Sono-Sinteza Nano-hidroxiapatită

Hidroxiapatita (HA sau HAp) este o ceramică bioactive foarte frecventat de uz medical, datorită structurii sale similare cu materialul osos. Sinteza ultrasonically asistată (sono-sinteza) hidroxiapatită este o tehnica de succes pentru a produce nanostructurat HAp la standarde înalte de calitate. Traseul cu ultrasunete permite producerea HAp nano-cristalin precum și particule modificate, de ex nanosfere core-shell, și compozite.

Hidroxiapatita: versatilă Mineral

Hydroxylapatite sau hidroxiapatita (HAp, de asemenea, HA) este o formă mineral natural de apatită de calciu cu formula Ca5(PO)4)3(OH). Pentru a indica faptul că celula unitate de cristal cuprinde două entități, de obicei este scris Ca10(PO)4)6Oh2. Hydroxylapatite este hidroxil endmember grupării apatit complex. OH- ion poate fi înlocuită cu fluorură, clorură sau carbonat, fluorapatită producând sau chlorapatite. Acesta cristalizează în sistemul de cristal hexagonal. HAp este cunoscut ca material osos ca până la 50% în greutate din os este o formă modificată de hidroxiapatita.
În medicină, nanostructurat poros HAp este un material interesant pentru aplicare os artificial. Datorită biocompatibilitate sale bune în contact osos și compoziția sa chimică similară cu materialul osos, poros HAp ceramic a găsit utilizarea enormă în aplicații biomedicale, inclusiv regenerarea osoasă tisulară, proliferarea celulară, și de livrare de droguri.
„In ingineria țesutului osos a fost aplicat ca material pentru defecte osoase si augmentare, grefa osoasa artificiala si chirurgie revizie proteza de umplere. Zona sa de mare suprafata duce la osteoconductivity excelente și resorbability oferind rapid os crescut. „[Soypan et al. 2007] Deci, multe implanturi moderne sunt acoperite cu hidroxilapatită.
O altă aplicație promițătoare de hidroxilapatită microcristaline este utilizarea sa ca “Os de construire” supliment cu absorbție superioară în comparație cu calciu.
Pe lângă utilizarea sa ca material de reparații pentru oase și dinți, alte aplicații ale HAp pot fi găsite în cataliză, producția de îngrășăminte, ca și compus în produse farmaceutice, în aplicații cromatografice de proteine ​​și procesele de tratare a apei.

Puterea ultrasunetelor: Efecte și impact

Sonicare este descrisă ca un proces în cazul în care un câmp acustic este utilizat, care este cuplat la un mediu lichid. Undele ultrasonice propaga în lichid și produc alternativ de înaltă presiune/cicluri de joasă presiune (compresie și rarefiere). În timpul fazei rarefiere emerge mici bule de vid sau goluri în lichid, care cresc peste diverse cicluri de înaltă presiune/joasă presiune până când balonul nu poate absorbi nici o energie mai mult. În această fază, bulele implodează violent în timpul fazei de compresie. În timpul unui astfel de colaps cu bule o cantitate mare de energie este eliberată sub formă de valuri de șoc, temperaturi ridicate (aprox. 5, 000K) și presiuni (aprox. 2, 000atm). În plus, aceste "puncte fierbinți" sunt caracterizate de rate de răcire foarte ridicate. Implozia Bubble, de asemenea, duce la jeturi de lichid de până la 280m/s viteza. Acest fenomen este numit Cavitatie.
Atunci când aceste forțe extreme, care sunt generate în timpul colapsului adesea el bule de cavitație, extinde în mediul sonicat, particule și picături sunt afectate – rezultând în coliziune interparticole, astfel încât sfărâma solid. Astfel, se obțin reducerea dimensiunii particulelor, cum ar fi măcinarea, dezaglomerare și dispersia. Particulele pot fi diminuted la submicron- și nano-size.
Pe lângă efectelor mecanice, puternic sonicare poate crea radicali liberi, molecule de forfecare, și de a activa suprafețele particulelor. Aceste fenomen este cunoscut sub numele de Sonochemistry.

Sono-Sinteză

Un tratament cu ultrasunete a rezultatelor șlam în particule foarte fine, cu o distribuție uniformă, astfel încât sunt create mai multe situsuri de nucleație pentru precipitare.
Particulele hap sintetizate sub ultrasonicare arată un nivel scăzut de aglomerare. Tendința de jos a aglomerării sintetizat ultrasunetelor HAp a fost confirmată de ex prin analiza FESEM (Câmpul Scanning Electron Microscopy emisie) de Poinern et al. (2009).

asistă cu ultrasunete și favorizează reacțiile chimice prin cavitație cu ultrasunete și efectele sale fizice, care influențează în mod direct morfologia particulei în timpul fazei de creștere. Principalele avantaje ale ultrasonicare rezultate la prepararea amestecurilor de reacție superfine sunt

  • 1) a crescut viteza de reacție,
  • 2) scăderea timpului de procesare
  • 3) o îmbunătățire generală în utilizarea eficientă a energiei.

Poinern și colab. (2011) a dezvoltat un traseu umed-chimice care utilizează azotat de calciu tetrahidrat (Ca [NO3] 2 · 4H2O) și fosfat diacid de potasiu (KH2PO4) ca reactanți principali. Pentru controlul valorii pH-ului în timpul sintezei, s-a adăugat hidroxid de amoniu (NH4OH).
Procesorul cu ultrasunete a fost un UP50H (50 W, 30 kHz, MS7 sonotrod w diametru / 7 mm) de la Hielscher Ultrasonics.

Ultrasonically dispersate calciu-hidroxiapatită

Ultrasonically redus și dispersat calciu-hidroxiapatită

Etapele de sinteză nano-PAA:

O soluție de 40 ml de 0,32M Ca (NO3)2 · 4 ः2O a fost preparat într-un pahar mic. PH-ul soluției a fost apoi ajustat la 9,0 cu aproximativ 2,5ml NH4OH. Soluția a fost sonicat cu UP50H la setarea amplitudine de 100% timp de 1 oră.
La sfârșitul primei ore o soluție de 60 ml de 0.19M [KH2Po4a fost adăugată] apoi încet, în picături, în prima soluție în timp ce trece printr-o a doua oră de iradiere cu ultrasunete. In timpul procesului de amestecare, valoarea pH-ului a fost verificată și menținută la 9 în timp ce raportul Ca / P a fost menținut la 1,67. Soluția a fost apoi filtrată folosind centrifugare (~ 2000 g), după care precipitatul alb rezultat a fost proporționat într-un număr de probe pentru tratament termic.
Prezența ultrasunetelor în procedura de sinteză înaintea tratamentului termic are o influență semnificativă în formarea precursorilor inițiali de particule nano-HAP. Acest lucru se datorează dimensiunii particulelor fiind legate de nucleația și modelul de creștere a materialului, care la rândul său este legat de gradul de super-saturație în interiorul fazei lichide.
În plus, atât dimensiunea particulelor și morfologia acestuia pot fi influențate în mod direct în timpul acestui proces de sinteză. Efectul creșterii puterii ultrasunetelor de la 0 la 50W a arătat că a fost posibil pentru a micșora dimensiunea particulelor înainte de tratament termic.
Puterea ultrasunetelor în creștere utilizată pentru a iradia lichidul indicat că un număr mai mare de bule / cavitations au fost produse. Aceasta, la rândul său, a produs mai multe site-uri de nucleație și, ca rezultat particulele formate în jurul acestor site-uri sunt mai mici. Mai mult, particulele expuse la perioade mai lungi de iradiere cu ultrasunete arată mai puțin aglomerare. Date ulterioare FESEM a confirmat aglomerarea particulelor redusă când ultrasunete este utilizat în timpul procesului de sinteză.
Particulele Nano-HAp în domeniul de dimensiuni de nanometri și morfologie sferică au fost produse folosind o tehnică de precipitare chimică umedă în prezența ultrasunetelor. Sa constatat că structura și morfologia pulberilor rezultate nano-cristalin a fost dependent de HAP de puterea sursei de iradiere cu ultrasunete și tratamentul termic ulterior utilizat. Era evident că prezența ultrasunetelor în procesul de sinteză a promovat reacțiile chimice și efectele fizice care au produs ulterior ultrafin nano- pulberilor Hap după tratamentul termic.

ultrasonare continuă cu o celulă de flux de sticlă

Sonicare într-o cameră de reactor cu ultrasunete

Hidroxiapatita:

  • mineral fosfat de calciu anorganic principal
  • de mare biocompatibilitate
  • biodegradabilitatea lentă
  • osteoconductiv
  • Non-toxic
  • non-imunogen
  • poate fi combinat cu polimeri și / sau sticlă
  • buna matrice structura de absorbtie pentru alte molecule
  • substitut de os excelent
omogenizatoare cu ultrasunete sunt instrumente puternice pentru a sintetiza și funcționaliza particule, cum ar fi HAp

Tip sondă ultrasonicator UP50H

HAp sinteza prin ultrasunete sol-gel Route

Ultrasonically asistată traseul sol-gel pentru sinteza particulelor Hap nanostructurate:
Material:
– reactanti: nitrat de calciu Ca (NO3)2, Fosfat acid de di-amoniu (NH4)2HPO4, Sodiu hydroxyd NaOH;
– tub de testare de 25 ml

  1. Se dizolvă Ca (NO3)2 și (NH4)2HPO4 în apă distilată (calciu raport molar fosfor la: 1.67)
  2. Adăugați câteva NaOH la soluție pentru a menține pH-ul în jur de 10.
  3. Tratamentul cu ultrasunete cu un UP100H (Sonotrod MS10, amplitudine de 100%)
  • Sintezele hidrotermale au fost efectuate la 150 ° C timp de 24 de ore într-un cuptor electric.
  • După reacție, cristalin HAp pot fi recoltate prin centrifugare și spălare cu apă deionizată.
  • Analiza nanopulbere HAp obținută prin microscopie (SEM, TEM,) și / sau spectroscopie (FT-IR). Sintetizat nanoparticule Hap arată cristalinitate ridicată. Diferite morfologie pot fi observate în funcție de timpul sonicare. sonicare mai poate duce la nanobaghete uniforme Hap cu un raport ridicat de aspect și de ultra-înaltă cristalinitate. [Cp. Manafi și colab. 2008]

Modificarea HAp

Din cauza fragilității sale, aplicarea pur HAp este limitată. In cercetarea materialelor, au fost depuse multe eforturi pentru a modifica HAp de polimeri, deoarece osul natural este un compozit a constat în principal de nano-sized, cristale Hap aciculare (conturi pentru aproximativ 65wt% din os). Modificarea ultrasonically asistată de HAp și sinteza unor compozite cu caracteristici materiale îmbunătățite oferă posibilități multiple (vezi câteva exemple de mai jos).

Exemple practice:

Sinteza nano-HAp

In studiul Poinern et al. (2009), un Hielscher UP50H Tip sondă ultrasonicator a fost folosit cu succes pentru sono-sinteza HAp. Odată cu creșterea de energie cu ultrasunete, mărimea particulelor cristalitelor Hap a scăzut. hidroxiapatita nanostructurat (HAp) a fost preparat printr-o tehnică umedă precipitare ultrasonically asistată. Ca (NO3) Și KH25Po4 WERDE folosit ca material principal și NH3 ca decantor. Precipitarea hidrotermic sub iradiere cu ultrasunete a dus la particule Hap de dimensiuni nanometrice, cu o morfologie sferică în nano contor gama de dimensiuni (aproximativ 30nm ± 5%). Poinern și colaboratorii a găsit sono-hidrotermale sinteza unui traseu economic cu puternică capacitate de mărire la scară pentru producția comercială.

Sinteza gelantine-hidroxiapatită (Gel-HAp)

Brundavanam și colaboratorii au pregătit cu succes (Gel-HAp) compozit gelantine hidroxiapatită în condiții blânde sonicare. Pentru prepararea-gelantine hidroxiapatită, 1 g de gelatină a fost complet dizolvată în apă 1000ml MilliQ la 40 ° C. 2mL din soluția de gelatină preparată a fost adăugată apoi la Ca2 + / NH3 amestec. Amestecul a fost sonicat cu UP50H ultrasonicator (50W, 30kHz). În timpul sonicare, 60ml de 0.19M KH2Po4 au fost drop-înțelepciune adaugă la amestec.
Întreaga soluție a fost sonicated pentru 1h. Valoarea pH-ului a fost verificată și menținută la pH 9 în permanență, iar raportul ca/P a fost ajustat la 1,67. Filtrarea precipitatului alb a fost realizată prin centrifugare, rezultând o tulbureală groasă. Diferite eșantioane au fost tratate termic într-un cuptor tub pentru 2H la o temperatură de 100, 200, 300 și 400 ° c. Astfel, s-a obținut o pulbere gel-HAp în formă granulată, care a fost măcinată într-o pudră fină și caracterizată prin XRD, FE-SEM și FT-IR. Rezultatele arată că Sonicare ușoară și prezența gelatină în timpul fazei de creștere a HAp promovează aderența mai mică – rezultând astfel într-o mai mică și formând o formă sferică regulată a nano-particule gel-HAp. Sonicare ușoară asistă sinteza de nano-sized gel – particule HAp din cauza efectelor de omogenizare cu ultrasunete. Speciile de amidă și carbonil din gelatină se atașează ulterior la nano-particulele HAp în timpul fazei de creștere prin interacțiunea sonochimic asistată.
[Brundavanam și colab. 2011]

Depunerile de HAp pe titan Trombocitele

Ozhukil Kollatha și colab. (2013) au acoperit plăci Ti cu hidroxiapatita. Înainte de depunerea, suspensia HAp a fost omogenizat cu un UP400S (400 wați dispozitiv ultrasonic cu H14 corn cu ultrasunete, timp sonicare 40 sec. La 75% din amplitudinea).

Argint acoperite HAp

Ignatev și colaboratorii (2013) au dezvoltat o metoda biosintetica in care nanoparticule de argint (AgNp) au fost depuse pe HAp pentru a obține o acoperire HAp cu proprietăți antibacteriene și de a reduce efectul citotoxic. Pentru dezaglomerarea de nanoparticule de argint și pentru sedimentarea lor pe hidroxiapatita, un Hielscher UP400S a fost folosit.

Ignatev și colaboratorii săi au folosit ultrasunete UP400S dispozitiv de tip sondă pentru producerea HAp filmate de argint.

O configurare de agitator magnetic și ultrasonicator UP400S a fost utilizat pentru acoperit cu argint preparatul Hap [Ignatev et al 2013]

Dispozitivele noastre cu ultrasunete puternice sunt instrumente fiabile pentru tratarea particulelor în sub micron- și gama de dimensiuni nano. Fie că doriți să sintetizeze, dispersa sau funcționalizarea particule în tuburi mici, pentru scopul de cercetare sau de care aveți nevoie pentru a trata volume mari de noroaie nano-pulbere pentru producția comercială – Hielscher ofera potrivit ultrasonicator pentru cerințele dumneavoastră!

UP400S cu reactor ultrasonic

omogenizator cu ultrasunete UP400S

Contactati-ne / cere mai multe informații

Vorbeste cu noi despre cerințele dumneavoastră de prelucrare. Vă vom recomanda cele mai potrivite de instalare și de prelucrare a parametrilor pentru proiectul dumneavoastră.





Vă rugăm să rețineți Politica de confidentialitate.


Literatura / Referințe

  • Brundavanam, R. K .; Jinag, Z.-T., Chapman, P .; Le, X.-T .; Mondinos, N .; Fawcett, D .; Poinern, G. E. J. (2011): Efectul gelatină diluat pe ultrasunete sinteza asistata termic de nano hidroxiapatită. Ultrasonare. Sonochem. 18, 2011. 697-703.
  • Cengiz, B.; Gokce, Y.; Yildiz, N.; Aktas, Z.; Calimli, A. (2008): sinteza și caracterizarea nanoparticulelor hidroyapatite. Coloids și suprafețe A: Fizochem. ENG. aspecte 322; 2008.29-33.
  • Ignatev, M .; Rybak, T .; Colonges, G .; Scharff, W .; Marke, S. (2013): Plasma stropesc Hidroxiapatite Coatings cu argint Nanoparticles. Acta METALLURGICA slovacă, 19/1; 2013. 20-29.
  • Jevtića, M .; Radulovićc, A .; Ignjatovića, N .; Mitrićb, M .; Uskokovic, D. (2009): asamblare controlată de poli (d, l-lactidă-co-glicolidă) / hidroxiapatită nanosfere core-shell sub iradiere cu ultrasunete. Acta Biomaterialia 5/1; 2009. 208-218.
  • Kusrini, E .; Pudjiastuti, A. R .; Astutiningsih, S .; Harjanto, S. (2012): Prepararea hidroxiapatită de bovine osoase prin metode Combinațiile de ultrasunete și uscării prin pulverizare. Intl. Conf. pe chimice, Bio-chimice și Științele Mediului (ICBEE'2012) Singapore, 14-15 decembrie 2012.
  • Manafi, S .; Badiee, S.H. (2008): Efectul cu ultrasunete pe cristalinitate Nano-hidroxiapatită prin Wet Metoda chimică. Ir J Pharma Sci 4/2; 2008. 163-168
  • Ozhukil Kollatha, V .; Chenc, Q .; Clossetb, R .; Luytena, J .; Trainab, K .; Mullensa, S .; Boccaccinic, A. R .; Clootsb, R. (2013): AC vs DC electroforetic Depunerile de hidroxiapatită pe titan. Jurnalul Societății Ceramic Europene 33; 2013. 2715-2721.
  • Poinern, G.E.J .; Brundavanam, R.K .; Le Thi, X .; Fawcett, D. (2012): Proprietățile mecanice ale unui ceramic poros Derivat din nm Particle Powder 30 dimensionată de hidroxiapatită pentru Potential Hard Tissue Engineering Applications. American Journal of Biomedical Engineering 2/6; 2012. 278-286.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.; Thi le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D. (2011): influența termică și cu ultrasunete în formarea de scară nanometrică hidroxiapatite bio-ceramice. Jurnalul internațional al Nanomedicinii 6; 2011.2083 – 2095.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, raluk; Mondinos, N.; Jiang, Z.-T. (2009): sinteza și caracterizarea nanohidroxapatitei folosind o metodă asistată de ultrasunete. Ultrasonics sonochemistry, 16/4; 2009.469-474.
  • Soypan, I .; Mel, M .; Ramesh, S .; Khalid, K.A: (2007): hidroxiapatită poroasa pentru aplicații osoase artificiale. Știința și Tehnologia Materialelor Avansate 8. 2007. 116.
  • Suslick, K. S. (1998): Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology; 4-a ediție. J. Wiley & Sons: New York, Voi. 26, 1998. 517-541.

postări asemănatoare

Dispozitive cu ultrasunete pentru banc-top și de producție, cum ar fi UIP1500hd oferi calitate industrială deplină.

dispozitiv cu ultrasunete UIP1500hd cu reactor cu flux