Ուլտրաձայնային նմուշի պատրաստում THC վերլուծության համար

• Ուլտրաձայնային արդյունահանումը THC-ի արտադրության ապացուցված մեթոդ է, բայց այն կարող է օգտագործվել նաև վերլուծական նպատակներով:
• Ultrasonication-ը նմուշի պատրաստման ընդհանուր մեթոդ է, որն օգտագործվում է կանեփի արտադրանքներում THC-ի ընդհանուր պարունակության վերլուծության համար:
• Նախքան TLC, GC և HPLC վերլուծությունը նմուշների վրա կիրառվում է ուլտրաձայնային արդյունահանում:

Ուլտրաձայնային THC արդյունահանում

THC-ն կամ տետրահիդրոկանաբինոլը (դելտա-9-տետրահիդրոկանաբինոլ) այն քիմիական նյութն է, որն առաջացնում է մարիխուանայի հոգեբանական ազդեցությունների մեծ մասը: Կանեփի տեսակների համար հայտնի է ավելի քան 400 տարբեր շտամներ: Կախված կանեփի հատուկ շտամից, կանեփը կարող է ունենալ 0,3 wt% THC: Այլ շտամների դեպքում THC պարունակությունը կարող է հասնել մինչև 20 wt%:
Նաև կանեփի տարբեր արտադրանքները զգալիորեն տարբերվում են. Այսպիսով, մարիխուանայի մեջ THC-ի միջին կոնցենտրացիան տատանվում է 1-ից 5%-ի միջև; Հաշիշում THC-ի պարունակությունը 5-ից 15% է, իսկ հաշիշի յուղում՝ միջինը 20%: THC-ն մարիխուանայի ռեկրեացիոն չափաբաժիններում խիստ փոփոխական է, և որքան ցածր է մարիխուանայի մեջ THC-ի պարունակությունը, այնքան օգտվողը պետք է օգտագործի ցանկալի ազդեցությունը զգալու համար:

Ուլտրաձայնային հզորության կիրառումը (նաև հայտնի է որպես sonification) ապացուցված գործիք է բուսական նյութերից ակտիվ բաղադրիչների արդյունահանման համար: THC-ն, ինչպես նաև այլ ակտիվ բաղադրիչները, ինչպիսիք են կանաբինոիդները և տերպենները, կարող են հաջողությամբ արդյունահանվել արտազատման միջոցով: Կտտացրեք այստեղ՝ կանեփի ուլտրաձայնային արդյունահանման մասին ավելին կարդալու համար:

Ուլտրաձայնային նմուշի պատրաստումը օգտագործվում է THC պարունակությունը վերլուծելու համար

• ռեկրեացիոն THC արտադրանքի որակի վերահսկման համար,
• դեղագործական THC արտադրանքի որակի որոշման համար,
• թմրանյութ-կանեփի և մանրաթել-կանեփի տարբերակման համար։

THC վերլուծության համար սովորաբար օգտագործվում են հետևյալ քրոմատոգրաֆիկ մեթոդները՝ բարակ շերտով քրոմատոգրաֆիա (TLC), գազային քրոմատագրություն (GC) և բարձր արդյունավետության հեղուկ քրոմատոգրաֆիա (HPLC)

Ուլտրաձայնային նմուշի նախապատրաստման արձանագրություն TLC վերլուծության համար

Նմուշի պատրաստում. Նմուշների պատրաստման համար չորացրած բուսանյութը պետք է ցողել և մանրացնել միատարր փոշու: Ուլտրաձայնային արդյունահանման համար կանեփի բույսի 500 մգ փոշին և 5 մլ մեթանոլ-քլորոֆորմ խառնուրդը (9:1 հարաբերակցությունը) խառնվում են սրվակի մեջ: Sonication կարող է կիրառվել օգտագործելով an ուլտրաձայնային սարք միկրո ծայրով, որ VialTweeter կամ ուլտրաձայնային բաժակի եղջյուր. The sonication ժամանակը տեւում է մոտ. 5 րոպե Այնուհետև թողեք նմուշը հանգստանա առնվազն 5 րոպե: Թափանցիկ վերին նյութը նոսրացրեք արդյունահանման խառնուրդով (v/v: 1:10): Անվճար THC՝ 1 μL TLC-ափսեի վրա
Դեկարբոքսիլացում. 100 մկլ էքստրակտը գոլորշիացվում է մինչև չորանա: Մնացորդը տաքացնում են 180℃ ջերմաստիճանում 4 րոպե։ Ավելացնել 500 մկլ մեթանոլ-քլորոֆորմ (v/v 9:1): Sonicate 5 րոպե: Թափանցիկ վերին նյութը նոսրացրեք արդյունահանման խառնուրդով (v/v: 1:10):
Կալիբրացիա՝ 20 նգ, 60 նգ, 100 նգ, 140 նգ
HPTLC:
TLC silica gel F-254, Merck 5729
TLC սկաներ II, ծրագրակազմ CATS3, Camag Muttenz Eluens:
Էթիլացետատ՝ տոլուոլ՝ քլորոֆորմ = 3: 17: 0,25 (v/v/v)
Հետքրոմատոգրաֆիկ ածանցավորում. արագ կապույտ աղ 0,1% 0,1 M NaOH-ում
Դենսիտոմետրիա 550 նմ

Ուլտրաձայնային նմուշի նախապատրաստման արձանագրություն GC վերլուծության համար

Նմուշի պատրաստում. Չորացրած բուսանյութը ցրվում և մանրացվում է միատարր փոշի դառնալու համար: Արդյունահանման համար կանեփի բույսի 500 մգ փոշին և 10 մլ մեթանոլ-հեքսան խառնուրդը (9:1 հարաբերակցությունը) խառնվում են սրվակի մեջ: Sonication կարող է կիրառվել օգտագործելով a զոնդի տիպի ուլտրաձայնային սարք միկրո ծայրով, որ VialTweeter կամ ուլտրաձայնային բաժակի եղջյուր. Նմուշը 15-20 րոպեով արտահոսեք: Թափահարեք նմուշը և թողեք այն հանգստանա առնվազն 5 րոպե: Թափանցիկ վերին նյութը նոսրացրեք արդյունահանման խառնուրդով (v/v 1:20):
Դեկարբոքսիլացում՝ ներդիրում
Ներարկիչի ջերմաստիճանը 250℃
Կալիբրացիա՝ 5 նգ/մլ-ից մինչև 250 նգ/մլ
GC՝ HP 6890 5973 MSD և 7683 ավտոմատ նմուշառման ներարկում՝ 1 μL, առանց բաժանման ժամանակ՝ 2 րոպե:
Սյունակ՝ HP-5 MS, 30 մ, տրամագիծը՝ 250 մկմ, թաղանթի հաստությունը՝ 0,25 մկմ
Բեռնատար գազ՝ He, 35 psi, մշտական հոսք՝ 4 մլ/րոպե։
Ջեռոց՝ 100℃ 1 րոպե; ջերմաստիճանի բարձրացում 15℃/րոպե: մինչև 280℃; 280℃ 5 րոպե: MSD՝ SCAN՝ m/e 35 – 550 թ

Ուլտրաձայնային նմուշի նախապատրաստման արձանագրություն HPLC վերլուծության համար

Նմուշի պատրաստում (GC-ի պատրաստման անալոգը). Չորացրած բուսանյութը ցրվում և մանրացվում է միատարր փոշու: Արդյունահանման համար կանեփի բույսի 500 մգ փոշին և 10 մլ մեթանոլ-հեքսան խառնուրդը (9:1 հարաբերակցությունը) խառնվում են սրվակի մեջ: Sonication կարող է կիրառվել օգտագործելով a զոնդի տիպի ուլտրաձայնային սարք միկրո ծայրով, որ VialTweeter կամ ուլտրաձայնային բաժակի եղջյուր. Նմուշը 15-20 րոպեով արտահոսեք: Թափահարեք նմուշը և թողեք այն հանգստանա առնվազն 5 րոպե: Թափանցիկ վերին նյութը նոսրացրեք արդյունահանման խառնուրդով (v/v 1:20):

HPLC-DAD՝ Waters 2695 բաժանման մոդուլ / 2996 PAD ներարկում՝ 10 μL
Նախասյուն՝ LiChrospher 60, RP-Select B, 5μm (Merck 50963)
Սյունակ՝ LiChroCart 125-4, Lichrospher 60, RP-Select B, 5 մկմ (Merck 50829)
Էլուենտ՝ իզոկրատ 36% TEAP 25 մմոլ/լ, 64% ացետոնիտրիլի քանակականացում 210 նմ-ում
Կալիբրացիա՝ 0,001 – 0,10 մկգ/մլ
Կալիբրացիա՝ 0,01 – 0,50 μg/μL
Պահպանման ժամանակը՝ CBD-ի համար՝ 6,2 րոպե; CBN-ի համար՝ 8,0 րոպե; THC-ի համար՝ 9,4 րոպե; THC-A-ի համար՝ 11,0 րոպե
LOD՝ CBD 0,5%, CBN 0,5%, THC 0,15%, THC-A 1%