סוניקציה מסוג בדיקה לעומת אמבטיה אולטראסונית: השוואת יעילות

תהליכי סוניקציה יכולים להתבצע על ידי שימוש בהומוגנייזר קולי מסוג בדיקה או אמבטיה קולית. אמנם, שתי הטכניקות מיישמות אולטרסאונד לדגימה, אך ישנם הבדלים משמעותיים ביעילות, יעילות ויכולות תהליך.

ההשפעות הרצויות של נוזלים סוניים – כולל הומוגניזציה, פיזור, דה-אגלומרציה, כרסום, תחלוב, מיצוי, ליזיס, התפרקות, סונוכימיה – נגרמים על ידי קוויטציה אקוסטית. על ידי החדרת אולטרסאונד בעוצמה גבוהה למדיום נוזלי, גלי הקול מועברים בנוזל ויוצרים לסירוגין מחזורי לחץ גבוה (דחיסה) ולחץ נמוך (rarefaction), עם שיעורים בהתאם לתדר. במהלך מחזור הלחץ הנמוך, גלים קוליים בעוצמה גבוהה יוצרים בועות ואקום קטנות או חללים בנוזל. כאשר הבועות מגיעות לנפח שבו הן כבר לא יכולות לספוג אנרגיה, הן קורסות באלימות במהלך מחזור לחץ גבוה. תופעה זו נקראת קוויטציה. במהלך הקריסה מגיעים לטמפרטורות גבוהות מאוד (כ-5,000K) וללחצים (כ-2,000ATM) באופן מקומי. קריסת בועת הקוויטציה גורמת גם לסילונים נוזליים במהירות של עד 280 מטר לשנייה. [סוסליק 1998]

איור 1: יצירת בועות קוויטציה יציבות וארעיות. (א) תזוזה, (ב) קוויטציה ארעית, (ג) קוויטציה יציבה, (ד) לחץ
[מעובד מתוך סנטוס ואחרים 2009]

Moholkar et al. (2000) מצאו כי הבועות באזור בעל עוצמת הקוויטציה הגבוהה ביותר עברו תנועה חולפת, בעוד שהבועות באזור בעל עוצמת הקוויטציה הנמוכה ביותר עברו תנועה יציבה / תנודתית. הקריסה החולפת של הבועות שיוצרת טמפרטורה ולחץ מקומיים היא שורש ההשפעות הנצפות של אולטרסאונד על מערכות כימיות.
עוצמת האולטרסוניקציה היא פונקציה של קלט האנרגיה ושטח הפנים של הסונוטרודה. עבור קלט אנרגיה נתון חל: ככל ששטח הפנים של הסונוטרודה גדול יותר, כך עוצמת האולטרסאונד נמוכה יותר.
גלי אולטרסאונד יכולים להיווצר על ידי סוגים שונים של מערכות קוליות. להלן יושוו ההבדלים בין הסוניקציה באמצעות אמבטיה קולית, מכשיר בדיקה על-קולי בכלי פתוח ומכשיר בדיקה על-קולי עם תא זרימה.

השוואה בין התפלגות הנקודה החמה הקוויטציונית

עבור יישומים קוליים, בדיקות קוליות (sonotrodes / קרניים) אמבטיות קולי משמשים. “בין שתי שיטות אלה של ultrasonication, סוניקציה הבדיקה היא יעילה וחזקה יותר מאשר אמבטיה קולי ביישום של פיזור ננו-חלקיקים; מכשיר האמבטיה העל-קולי יכול לספק אולטרסוניקציה חלשה עם כ-20-40 W/L ופיזור מאוד לא אחיד בעוד שמכשיר הבדיקה העל-קולי יכול לספק 20,000 W/L לתוך הנוזל. לכן, זה אומר כי מכשיר בדיקה קולי מצטיין מכשיר אמבטיה קולי על ידי גורם של 1000.” (ראה: Asadi et al., 2019)

השוואה בין התפלגות נקודה חמה קוויטציונית

בתחום היישומים העל-קוליים, הן גשושיות על-קוליות (סונוטרודים / קרניים) והן אמבטיות על-קוליות ממלאות תפקידים מרכזיים. עם זאת, כשמדובר בפיזור ננו-חלקיקים, סוניקציה של בדיקה עולה באופן משמעותי על אמבטיות על-קוליות. על פי Asadi et al. (2019), אמבטיות קוליות בדרך כלל לייצר ultrasonication חלש יותר של כ 20-40 W / L עם התפלגות מאוד לא אחיד. בניגוד מוחלט, מכשירי בדיקה על-קוליים יכולים לספק כמות מדהימה של 20,000 וואט לליטר לתוך הנוזל, ולהציג יעילות העולה על אמבטיות על-קוליות פי 1000. הבדל ניכר זה מדגיש את היכולת המעולה של סוניקציית הגשושית בהשגת פיזור ננו-חלקיקים יעיל ואחיד.

אמבטיות אולטראסוניות

באמבטיה קולית, cavitation מתרחשת לא קונפורמית מופץ באופן בלתי נשלט דרך הטנק. אפקט הסוניקציה הוא בעוצמה נמוכה ומתפשט באופן לא אחיד. החזרתיות והמדרגיות של התהליך גרועה מאוד.
התמונה הבאה מציגה את התוצאות של בדיקת נייר כסף במיכל קולי. לכן, אלומיניום דק או נייר כסף ממוקם בתחתית מיכל קולי מלא מים. לאחר סוניקציה, סימני שחיקה בודדים גלויים. אותם כתמים מחוררים בודדים וחורים בנייר הכסף מצביעים על הנקודות החמות הקוויטציוניות. בשל האנרגיה הנמוכה והפיזור הלא אחיד של האולטרסאונד בתוך המיכל, סימני השחיקה מתרחשים רק מבחינה נקודתית. לפיכך, אמבטיות קוליות משמשים בעיקר עבור יישומי ניקוי.
 

באמבטיה קולית או טנק, הנקודה החמה של קוויטציה אקוסטית מתרחשת בצורה מאוד לא אחידה.

 
הנתונים שלהלן מראים את ההתפלגות הלא אחידה של נקודות חמות קוויטציוניות באמבטיה קולית. באיור 2, אמבטיה עם שטח תחתון של 20×נעשה שימוש ב-10 ס"מ.
 

איור 2 מראה את ההתפלגות המרחבית של השדה העל-קולי באמבט העל-קולי:
(א) שימוש ב-1 ליטר מים באמבטיה ו-(ב) שימוש בנפח כולל של 2 ליטר מים באמבטיה.
[Nascentes et al., 2010]

 
עבור המדידות המוצגות באיור 3, נעשה שימוש באמבטיה קולית עם חלל תחתון של 12x10 ס"מ.

איור 3 מראה את ההתפלגות המרחבית של השדה העל-קולי באמבטיה על-קולית:
(א) שימוש ב-1 ליטר מים באמבטיה ו-(ב) שימוש בנפח כולל של 1.3 ליטר מים באמבטיה.
[Nascentes et al., 2001]

 
שתי המדידות מגלות כי התפלגות שדה הקרינה העל-קולי במיכלים העל-קוליים אינה אחידה. המחקר של קרינה קולית במקומות שונים באמבטיה מראה שינויים מרחביים משמעותיים בעוצמת הקוויטציה באמבטיה העל-קולית.

איור 4 להלן משווה את היעילות של אמבטיה על-קולית ושל מכשיר בדיקה על-קולי המודגם על-ידי דה-קולוריזציה של צבע אזו-צבע מתיל ויולט.

איור 4: סוניקטורים מסוג גשושית פורסים עוצמת אנרגיה מקומית גבוהה מאוד בהשוואה לצפיפות האולטרסאונד הנמוכה של מכלים ואמבטיות על-קוליים.

Dhanalakshmi ועמיתיו מצאו במחקרם כי למכשירים על-קוליים מסוג בדיקה יש עוצמה מקומית גבוהה בהשוואה לסוג טנק ולכן השפעה מקומית גדולה יותר כפי שמתואר באיור 4. משמעות הדבר היא עוצמה ויעילות גבוהות יותר של תהליך הסוניקציה.
מערך קולי כפי שמוצג בתמונה 4, מאפשר שליטה מלאה על הפרמטרים החשובים ביותר, כגון משרעת, לחץ, טמפרטורה, צמיגות, ריכוז, נפח הכור.

היתרונות של סוניקטורים מסוג בדיקה

בדיקות אולטראסוניות או סונוטרודות נועדו לרכז אנרגיה על-קולית לאזור ממוקד, בדרך כלל בקצה הגשושית. העברת אנרגיה ממוקדת זו מאפשרת טיפול מדויק ויעיל בדגימות. מכיוון שתכנון הגשושית מבטיח שחלק משמעותי מהאנרגיה העל-קולית מופנה לדגימה, העברת האנרגיה משופרת משמעותית בהשוואה לאמבטיות על-קוליות. שידור ממוקד זה של כוח אולטרסאונד מועיל במיוחד עבור יישומים הדורשים שליטה מדויקת על פרמטרים סוניים, כגון הפרעה לתאים, פיזור ננו, סינתזת ננו-חלקיקים, תחליב ומיצוי בוטני.
לכן, סוניקטורים מסוג בדיקה מציעים יתרונות ברורים על פני אמבטיות קוליות במונחים של דיוק, בקרה, גמישות, יעילות ומדרגיות, מה שהופך אותם לכלים חיוניים למגוון רחב של יישומים מדעיים ותעשייתיים.

סוניקטורים מסוג בדיקה לעיבוד Open Beaker

כאשר הדגימות מבוצעות באמצעות מכשיר בדיקה על-קולי, אזור הסוניקציה האינטנסיבית נמצא ישירות מתחת לסונוטרודה / גשוש. מרחק הקרינה הקולי מוגבל לאזור מסוים בקצה הסונוטרודה. (ראה תמונה 1)
תהליכים על-קוליים בכוסות פתוחות משמשים בעיקר לבדיקת היתכנות ולהכנת דגימות בנפחים קטנים יותר.

סוניקטורים מסוג בדיקה עם תא זרימה לעיבוד מוטבע

תוצאות הסוניקציה המתוחכמות ביותר מושגות על ידי עיבוד רציף במצב זרימה סגורה. כל החומר מעובד באותה עוצמת אולטרסאונד כמו נתיב הזרימה וזמן השהייה בתא הכור הקולי נשלט.

ערכת מחזור קולית: UIP1000hdT עם תא זרימה, מיכל ומשאבה

תוצאות התהליך של עיבוד נוזל קולי עבור תצורת פרמטר נתון הן פונקציה של האנרגיה לכל נפח מעובד. הפונקציה משתנה עם שינויים בפרמטרים בודדים. יתר על כן, תפוקת הכוח בפועל ואת העוצמה לכל שטח הפנים של sonotrode של יחידה קולית תלוי בפרמטרים.

ההשפעה הקוויטציונית של עיבוד קולי תלויה בעוצמת פני השטח המתוארת על ידי משרעת (A), לחץ (p), נפח הכור (VR), הטמפרטורה (T), צמיגות (η) ועוד. סימני הפלוס והמינוס מצביעים על השפעה חיובית או שלילית של הפרמטר הספציפי על עוצמת הסוניקציה.

על ידי שליטה בפרמטר החשוב ביותר של תהליך הסוניקציה, התהליך ניתן לחזרה מלאה והתוצאות שהושגו ניתנות לקנה מידה ליניארי לחלוטין. סוגים שונים של סונוטרודים וכורי תאי זרימה על-קוליים מאפשרים התאמה לדרישות תהליך ספציפיות.

סיכום: סוניקטור מסוג בדיקה לעומת אמבטיה קולית

בעוד שאמבטיה על-קולית מספקת סוניקציה חלשה עם כ-20 וואט לליטר, רק וחלוקה מאוד לא אחידה, סוניקטורים מסוג בדיקה יכולים בקלות לחבר כ-20000 וואט לליטר לתוך המדיום המעובד. משמעות הדבר היא כי סוניקטור מסוג בדיקה קולית מצטיין אמבטיה קולית על ידי גורם של 1000 (1000x קלט אנרגיה גבוה יותר לכל נפח) בשל קלט כוח קולי ממוקד ואחיד. השליטה המלאה על פרמטרי הסוניקציה החשובים ביותר מבטיחה תוצאות הניתנות לשחזור לחלוטין ואת המדרגיות הליניארית של תוצאות התהליך.