Hielscher Ultrasonics
Prosesinizi müzakirə etməkdən məmnun olarıq.
Bizə zəng edin: +49 3328 437-420
Bizə poçt göndərin: info@hielscher.com

Ultrasonik Induksiya və Təkmilləşdirilmiş Faza Transfer Katalizi

Yüksək güclü ultrasəs müxtəlif kimyəvi reaksiyalara verdiyi töhfə ilə məşhurdur. Bu sözdə Sonokimya. Heterojen reaksiyalar - və xüsusilə faza transfer reaksiyaları - güc ultrasəs üçün yüksək potensial tətbiq sahələridir. Reagentlərə tətbiq edilən mexaniki və sonokimyəvi enerji sayəsində reaksiyalar başlana, reaksiya sürəti əhəmiyyətli dərəcədə artırıla bilər, həmçinin daha yüksək konversiya dərəcələri, daha yüksək məhsuldarlıq və daha yaxşı məhsullar əldə edilə bilər. Ultrasəsin xətti miqyaslılığı və etibarlı ultrasəsin mövcudluğu sənaye avadanlıq bu texnikanı kimyəvi istehsal üçün maraqlı bir həll edir.

Glass reactor for targeted and reliable sonication processes

Ultrasonik Şüşə Akış Hüceyrəsi

faza transfer katalizi

Faza köçürmə katalizi (PTC) heterojen katalizin xüsusi formasıdır və üzvi sintez üçün praktiki metodologiya kimi tanınır. Faza köçürmə katalizatorundan istifadə etməklə, çox vaxt sulu fazada həll olunan, lakin üzvi fazada həll olunmayan ion reaktivlərini həll etmək mümkün olur. Bu o deməkdir ki, PTC reagentlərin bir araya gələ bilməməsi səbəbindən qarışığın müxtəlif fazalarında yerləşən iki maddə arasında qarşılıqlı təsirin maneə törədildiyi reaksiyada heterojenlik problemini aradan qaldırmaq üçün alternativ həll yoludur. (Esen et al. 2010) Faza köçürmə katalizinin ümumi üstünlükləri hazırlıq üçün az səy, sadə eksperimental prosedurlar, mülayim reaksiya şəraiti, yüksək reaksiya dərəcələri, yüksək seçicilik və dördüncü dərəcəli ammonium kimi ucuz və ekoloji cəhətdən zərərsiz reagentlərin istifadəsidir. duzlar, həlledicilər və geniş miqyaslı hazırlıqların aparılması imkanları (Ooi et al. 2007).
Müxtəlif maye-maye və maye-bərk reaksiyaları gücləndirilmiş və ion növlərinin sulu fazadan fazaya ötürülməsinə imkan verən kvatlar, polietilen qlikol-400 və s. üzvi faza. Beləliklə, üzvi reaktivlərin sulu fazada olduqca aşağı həll olması ilə bağlı problemlər aradan qaldırıla bilər. Pestisid və əczaçılıq sənayesində PTC geniş şəkildə istifadə olunur və biznesin əsaslarını dəyişib. (Şarma 2002)

güc ultrasəs

Güclü ultrasəsin tətbiqi son dərəcə gözəl yaratmaq üçün tanınmış bir vasitədir Emulsiyalar. Kimyada kimyəvi reaksiyaları gücləndirmək üçün belə son dərəcə incə ölçülü emulsiyalar istifadə olunur. Bu o deməkdir ki, iki və ya daha çox qarışmayan mayelər arasındakı interfasial təmas sahəsi kəskin şəkildə böyüyür və bununla da reaksiyanın daha yaxşı, daha tam və/və ya daha sürətli gedişini təmin edir.
Faza transfer katalizi üçün – digər kimyəvi reaksiyalar üçün olduğu kimi - reaksiyanın başlaması üçün kifayət qədər kinetik enerji lazımdır.
Bu kimyəvi reaksiya ilə bağlı müxtəlif müsbət təsirlərə malikdir:

  • Aşağı kinetik enerjisi səbəbindən normal olaraq baş verməyəcək kimyəvi reaksiya ultrasəslə başlaya bilər.
  • Kimyəvi reaksiyalar ultrasəs yardımlı PTC ilə sürətləndirilə bilər.
  • Faza köçürmə katalizatorundan tamamilə qaçınmaq.
  • Xammaldan daha səmərəli istifadə oluna bilər.
  • Yan məhsullar azaldıla bilər.
  • Xərc tələb edən təhlükəli güclü bazanın ucuz qeyri-üzvi baza ilə əvəz edilməsi.

Bu təsirlərə görə, PTC iki və daha çox qarışmayan reaktivlərdən üzvi sintez üçün əvəzolunmaz kimyəvi metodologiyadır: Faza köçürmə katalizi (PTC) kimyəvi proseslərin xammalından daha səmərəli istifadə etməyə və daha sərfəli istehsal etməyə imkan verir. Kimyəvi reaksiyaların PTC tərəfindən gücləndirilməsi, ultrasəsdən istifadə etməklə kəskin şəkildə yaxşılaşdırıla bilən kimyəvi istehsal üçün vacib bir vasitədir.

Ultrasonic cavitation in a glass column

Mayedə kavitasiya

Ultrasonik olaraq dəstəklənən PTC reaksiyaları üçün nümunələr

  • Ultrasonikasiya altında PEG-400 istifadə edərək yeni N'-(4,6-əvəz edilmiş-pirimidin-2-il)-N-(5-aril-2-furoil)tiokarbamid törəmələrinin sintezi. (Ken et al. 2005)
  • İon mayesində PTC ilə mandelik turşunun ultrasəs köməyi ilə sintezi ətraf mühit şəraitində reaksiya məhsuldarlığında əhəmiyyətli bir artım göstərir. (Hua və başqaları 2011)
  • Kubo və başqaları. (2008) solventsiz bir mühitdə fenilasetonitrilin ultrasəs köməyi ilə C-alkilləşməsini bildirir. Reaksiyanı təşviq etmək üçün ultrasəsin təsiri iki maye faza arasında olduqca böyük interfasial sahə ilə əlaqələndirildi. Ultrasonication mexaniki qarışdırma ilə müqayisədə daha sürətli reaksiya sürəti ilə nəticələnir.
  • Dichlorocarbene generasiyası üçün karbon tetraxloridin maqnezium ilə reaksiyası zamanı sonikasiya olefinlərin iştirakı ilə gem-diklorosiklopropanın daha yüksək məhsulu ilə nəticələnir. (Lin et al. 2003)
  • Ultrasəs Cannizzaro reaksiyasının sürətləndirilməsini təmin edir səh-xlorobenzaldehid faza keçid şəraitində. Üç fazalı transfer katalizatorlarından – Polácková et al tərəfindən sınaqdan keçirilmiş benziltrietilammonium xlorid (TEBA), Aliquat və 18-crown-6 -. (1996) TEBA ən təsirli olduğu təsbit edildi. Ferrosenkarbaldehid və səh-dimetilaminobenzaldehid oxşar şəraitdə əsas məhsul kimi 1,5-diaril-1,4-pentadien-3-on verdi.
  • Lin-Xiao və başqaları. (1987) ultrasəsləmə və PTC-nin birləşməsi daha yaxşı məhsul və daha az katalizator miqdarı ilə daha qısa müddətdə xloroformdan diklorokarben əmələ gəlməsini effektiv şəkildə təşviq etdiyini göstərdi.
  • Yang və başqaları. (2012) 4,4'-bis(tributilammoniometil)-1,1'-bifenil diklorid (QCl) istifadə edərək benzil 4-hidroksibenzoatın yaşıl, ultrasəs köməyi ilə sintezini tədqiq etmişlər.2) katalizator kimi. QCl-dən istifadə etməklə2, onlar yeni ikili sahəli faza-transfer katalizini inkişaf etdirdilər. Bu bərk-maye faza transfer kataliz (SLPTC) ultrasəs ilə toplu proses kimi həyata keçirilmişdir. Güclü sonication altında, 45,2% Q(Ph(OH)COO) ehtiva edən əlavə Q2+ 33%2 benzil bromid ilə reaksiyaya girmək üçün üzvi faza keçdi, buna görə də ümumi reaksiya sürəti artırıldı. Bu təkmilləşdirilmiş reaksiya sürəti 0,106 dəqiqə ərzində əldə edilmişdir-1 300 Vt altında ultrasəs şüalanması, sonikasiya olmadan isə 0,0563 dəq.-1 müşahidə edildi. Beləliklə, faza köçürmə katalizində ultrasəs ilə ikili faza ötürücü katalizatorun sinergik təsiri nümayiş etdirildi.
The ultrasonic lab device UP200Ht provides powerful sonication in laboratories.

Şəkil 1: UP200Ht 200 vatt güclü ultrasəs homojenizatorudur

Asimmetrik Faza Transfer Reaksiyasının Ultrasəs Gücləndirilməsi

Maruoka və Ooi (2007) a-amin turşularının və onların törəmələrinin asimmetrik sintezi üçün praktiki metod yaratmaq məqsədi ilə “N-spiro şiral dördüncü ammonium duzlarının reaktivliyinin artırılması və strukturlarının sadələşdirilməsinin mümkün olub-olmadığını araşdırdılar. Ultrasonik şüalanma istehsal etdiyi üçün homogenləşmə, yəni çox gözəl Emulsiyalar, o, reaksiyanın baş verə biləcəyi interfasial sahəni əhəmiyyətli dərəcədə artırır ki, bu da maye-maye faza keçid reaksiyalarında əhəmiyyətli sürət sürətlənməsini təmin edə bilər. Həqiqətən də, toluol/50% sulu KOH-da 2, metilyodid və (S,S)-naftil alt bölməsinin (1 mol%) reaksiya qarışığının 0 deqC-də 1 saat ərzində sonikasiyası 63%-də müvafiq alkilləşmə məhsulunun yaranmasına səbəb oldu. 88% ee ilə gəlir; kimyəvi məhsuldarlıq və enantioselektivlik qarışığın səkkiz saat ərzində sadə qarışdırılması ilə həyata keçirilən reaksiya ilə müqayisə edilə bilər (0 degC, 64%, 90�). (Maruoka və başqaları 2007; səh. 4229)

Improved phase transfer reactions by sonication

Sxem 1: Ultrasonikasiya α-amin turşularının asimmetrik sintezi zamanı reaksiya sürətini artırır [Maruoka et al. 2007]

Asimmetrik katalizlərin başqa bir reaksiya növü Maykl reaksiyasıdır. Dietilin Michael əlavəsi N-acetyl-aminomalonate to chalcone ultrasəslə müsbət təsir göstərir və nəticədə məhsulun 12% artmasına səbəb olur (ultrasəsləmə zamanı səssiz reaksiya zamanı əldə edilən 72%-dən 82%-ə qədər). Güclü ultrasəs altında reaksiya müddəti ultrasəssiz reaksiya ilə müqayisədə altı dəfə daha sürətlidir. Enantiomerik artıqlıq (ee) dəyişməyib və hər iki reaksiya üçün – ultrasəslə və ultrasəssiz – 40�-də olub. (Mirzə-Ağayan və b. 1995)
Li və başqaları. (2003) KF/əsas alüminium oksidi ilə katalizləşən donorlar kimi dietil malonat, nitrometan, sikloheksanon, etil asetoasetat və asetilaseton kimi müxtəlif aktiv metilen birləşmələri ilə akseptor kimi xalkonların Michael reaksiyasının yüksək məhsuldarlıqda yüksək məhsuldarlığa səbəb olduğunu nümayiş etdirmişdir. şüalanma. Başqa bir araşdırmada Li et al. (2002) KF-Al tərəfindən katalizləşdirilmiş xalkonların ultrasəs köməyi ilə uğurlu sintezini göstərmişdir.2O3.
Yuxarıdakı bu PTC reaksiyaları ultrasəs şüalanmasının potensial və imkanlarının yalnız kiçik bir sırasını göstərir.
PTC-də mümkün təkmilləşdirmələrə dair ultrasəsin sınağı və qiymətləndirilməsi çox sadədir. Hielscher kimi ultrasəs laboratoriya cihazları UP200Ht (200 vatt) və Hielscher's kimi tezgah üstü sistemlər UIP1000hd (1000 vatt) ilk sınaqlara imkan verir. (Şəkil 1 və 2-ə baxın)
Ultrasonik təkmilləşdirilmiş asimmetrik Michael əlavəsi (böyütmək üçün klikləyin!)

Sxem 2: Ultrasəs köməyi ilə asimmetrik Michael dietil N-asetil-aminomalonatın xalkona əlavə edilməsi [Török et al. 2001]

Effektiv İstehsal Kimya Bazarında Rəqabət

Ultrasəs faza transfer katalizindən istifadə edərək, bir və ya bir neçə müxtəlif faydalı üstünlüklərdən faydalanacaqsınız:

  • başqa cür mümkün olmayan reaksiyaların işə salınması
  • məhsuldarlığın artması
  • bahalı, susuz, aprotik həllediciləri kəsin
  • reaksiya vaxtının azaldılması
  • aşağı reaksiya temperaturu
  • sadələşdirilmiş hazırlıq
  • qələvi metal alkoksidləri, natrium amid, natrium hidrid və ya metal natrium əvəzinə sulu qələvi metalın istifadəsi
  • daha ucuz xammalın, xüsusilə oksidləşdirici maddələrin istifadəsi
  • seçiciliyin dəyişməsi
  • məhsul nisbətlərinin dəyişməsi (məsələn, O-/C-alkilləşmə)
  • sadələşdirilmiş izolyasiya və təmizlənmə
  • yan reaksiyaların qarşısını almaqla məhsuldarlığın artırılması
  • hətta çox yüksək məhsuldarlığa malik olsa belə, sənaye istehsalı səviyyəsinə qədər sadə, xətti miqyas
UIP1000hd Dəzgah Üstü Ultrasonik Homojenizator

1000W ultrasəs prosessoru, axın hüceyrəsi, tank və nasos ilə quraşdırma

Kimyada Ultrasəs Effektlərinin sadə və risksiz sınaqdan keçirilməsi

Ultrasəsin xüsusi materiallara və reaksiyalara necə təsir etdiyini görmək üçün kiçik miqyasda ilk texniki-iqtisadi sınaqlar aparıla bilər. 50 ilə 400 vatt arasında olan əl və ya stenddə quraşdırılmış laboratoriya cihazları kiçik və orta ölçülü nümunələri stəkanda sonikasiya etməyə imkan verir. İlk nəticələr potensial nailiyyətləri göstərirsə, proses sənaye ultrasəs prosessoru ilə tezgahda inkişaf etdirilə və optimallaşdırıla bilər, məsələn UIP1000hd (1000 Vt, 20 kHz). Hielscher'in ultrasəs tezgah üstü sistemləri ilə 500 vatt qədər 2000 vatt R üçün ideal cihazlardır&D və optimallaşdırma. Bu ultrasəs sistemləri – beher və inline sonication üçün nəzərdə tutulmuşdur – ən mühüm proses parametrinə tam nəzarət etmək: Amplituda, Təzyiq, Temperatur, Özlülük və Konsentrasiya.
Parametrlər üzərində dəqiq nəzarət imkan verir dəqiq təkrarlanma və xətti miqyaslılıq əldə edilən nəticələrdən. Müxtəlif quraşdırmaları sınaqdan keçirdikdən sonra, ən yaxşı hesab edilən konfiqurasiya istehsal şəraitində davamlı (24 saat/7 gün) işləmək üçün istifadə edilə bilər. İsteğe bağlı PC-Control (proqram interfeysi) fərdi sınaqların qeydə alınmasını da asanlaşdırır. Tez alışan mayelərin və ya həlledicilərin təhlükəli mühitlərdə (ATEX, FM) sonikasiyası üçün UIP1000hd ATEX sertifikatlı versiyada mövcuddur: UIP1000-Exd.

Kimyada ultrasəsləmənin ümumi faydaları:

  • Sonikasiya tətbiq edilərsə, reaksiya sürətləndirilə bilər və ya daha az məcburi şərtlər tələb oluna bilər.
  • Normal olaraq bu cür reaksiyalarla əlaqəli ekzotermlər kimi induksiya dövrləri çox vaxt əhəmiyyətli dərəcədə azalır.
  • Sonokimyəvi reaksiyalar tez-tez aşqarlara ehtiyac olmadan ultrasəs vasitəsilə başlanır.
  • Sintetik marşrutda adətən tələb olunan addımların sayı bəzən azaldıla bilər.
  • Bəzi hallarda reaksiya alternativ yola yönəldilə bilər.

Bizimlə əlaqə saxlayın / Ətraflı Məlumat üçün Soruşun

Emal tələbləriniz haqqında bizimlə danışın. Layihəniz üçün ən uyğun quraşdırma və emal parametrlərini tövsiyə edəcəyik.





Bizim qeyd edin Gizlilik Siyasəti.


Ədəbiyyat / İstinadlar

  1. Esen, İlker və b. (2010): Ultrasəs Təsiri Altında Suda Aromatik Aldehidlərin Kondensasiya Reaksiyalarında Uzun Zəncirli Dikatsion Faza Transferi Katalizatorları. Koreya Kimya Cəmiyyətinin bülleteni 31/8, 2010; səh. 2289-2292.
  2. Hua, Q. və başqaları. (2011): İon mayesində faza köçürmə katalizi ilə mandelik turşunun ultrasəslə təşviq edilən sintezi. In: Ultrasonics Sonochemistry Vol. 18/5, 2011; səh. 1035-1037.
  3. Li, J.-T. və b. (2003): Ultrasəs şüalanması altında KF/əsas alüminium oksidi ilə katalizləşdirilmiş Michael reaksiyası. Ultrasonics Sonochemistry 10, 2003. s. 115-118.
  4. Lin, Haixa və başqaları. (2003): Ultrasonik Şüalanmadan istifadə edərək Karbon Tetraklorid və Maqneziumun Reaksiyasından Diklorokarbenin Yaradılması üçün Asan Prosedur. In: Molecules 8, 2003; səh. 608 -613.
  5. Lin-Xiao, Xu və başqaları. (1987): Ultrasonik şüalanma və faza transfer katalizləri ilə dikloroseben generasiyası üçün yeni praktik üsul. In: Acta Chimica Sinica, Vol. 5/4, 1987; səh. 294-298.
  6. Ken, Shao-Yong və başqaları. (2005): Ultrasəs şüalanması və N'-(4,6-əvəz edilmiş-pirimidin-2-il)-N-(5-aril-2-furoil)tiokarbamid törəmələrinin bioaktivliyi altında faza transferi katalizli sintez. In: Indian Journal of Chemistry Vol. 44B, 2005; səh. 1957-1960.
  7. Kubo, Masaki və başqaları. (2008): Ultrasonik Şüalanmadan istifadə edərək Fenilasetonitrilin Solventsiz C-Alkilləşməsinin Kinetikası. Kimya Mühəndisliyi Jurnalı Yaponiya, Cild. 41, 2008; səh. 1031-1036.
  8. Maruoka, Keiji və başqaları. (2007): Asimmetrik Faza-Transfer Katalizində Son Advances. In: Angew. Kimya. Int. Ed., Cild. 46, Wiley-VCH, Weinheim, 2007; səh. 4222-4266.
  9. Mason, Timothy et al. (2002): Tətbiqi sonokimya: kimya və emalda güc ultrasəsinin istifadəsi. Wiley-VCH, Weinheim, 2002.
  10. Mirzə-Aghayan, M. et al (1995): Asimmetrik Maykl Reaksiyasına Ultrasəs Şüalanma Təsirləri. Tetraedr: Asimmetriya 6/11, 1995; səh. 2643-2646.
  11. Polácková, Viera və başqaları. (1996): Ultrasəs ilə dəstəklənən Cannizzaro reaksiyası faza-transfer şərtləri altında. In: Ultrasonics Sonochemistry Vol. 3/1, 1996; səh. 15-17.
  12. Sharma, MM (2002): Kiçik miqyasda reaksiyaların aparılması strategiyaları. Seçicilik mühəndisliyi və prosesin intensivləşdirilməsi. In: Saf və Tətbiqi Kimya, Cild. 74/12, 2002; səh. 2265-2269.
  13. Török, B. et al. (2001): Sonokimyada asimmetrik reaksiyalar. Ultrasonics Sonochemistry 8, 2001; səh. 191-200.
  14. Wang, Maw-Ling və başqaları. (2007): 1,7-oktadienin ultrasəs ilə faza-transfer katalitik epoksidləşməsi - Kinetik tədqiqat. In: Ultrasonics Sonochemistry Vol. 14/1, 2007; səh. 46-54.
  15. Yang, H.-M.; Çu, W.-M. (2012): Ultrasəs-Assisted Faza-Transfer Kataliz: Bərk-Maye Sistemində Roman Dual-Site Faza-Transfer Katalizator ilə Əvəz edilmiş Benzoatın Yaşıl Sintezi. In: 14 iş davam edirci Asiya Sakit Okean Kimya Mühəndisliyi Konfederasiyası APCChE 2012 Konqresi.


Bilməyə Dəyər Faktlar

Ultrasəs toxuma homojenizatorlarına tez-tez prob sonikatoru, sonik lizer, ultrasəs pozucusu, ultrasəs öğütücü, sono-ruptor, sonifier, sonik dismembrator, hüceyrə pozucusu, ultrasəs disperser və ya həlledici deyilir. Fərqli şərtlər sonikasiya ilə yerinə yetirilə bilən müxtəlif tətbiqlərdən qaynaqlanır.

Prosesinizi müzakirə etməkdən məmnun olarıq.

Let's get in contact.