Hielscher Ultrasəs Texnologiyası

Ultrasonically induksiya və Enhanced Faza Transfer kataliz

Yüksək güc ultrasəs müxtəlif kimyəvi reaksiyalar verdiyi töhfəyə görə də tanınır. Bu qondarma deyil Sonokimiya. Heterogen reaksiyalar - və xüsusilə faza transfer reaksiyalar - güc ultrasəs üçün yüksək potensial tətbiq sahələridir. reagentlər tətbiq mexaniki və sonochemical enerji, reaksiyalar təşəbbüsü almaq bilər görə, reaksiya sürəti əhəmiyyətli dərəcədə daha yüksək dönüşüm dərəcələri, yüksək məhsul, eləcə də inkişaf etmiş ola bilər, və daha yaxşı məhsulları əldə edilə bilər. ultrasəs xətti genişlənmə və etibarlı USM mövcudluğu Sənaye avadanlıq bu texnika kimyəvi istehsal üçün maraqlı bir həll edir.
Glass reactor for targeted and reliable sonication processes

Ultrasonik Glass Flow Cell

faza transfer kataliz

Faza Transfer Kataliz (PTC) heterojen katalizin xüsusi formasıdır və üzvi sintez üçün praktiki metodologiya kimi tanınır. Bir faza ötürülməsi katalizatoru istifadə edərək, tez-tez sulu bir mərhələdə həll olunan, lakin üzvi bir mərhələdə həll olunmayan ion reaktivlərini həll etmək mümkün olur. PTC, reagentlərin bir araya gəlməməsi səbəbi ilə bir qarışıqın müxtəlif fazalarında yerləşən iki maddənin qarşılıqlı təsirinə məruz qaldığı reaksiyada heterojenlik problemini aradan qaldırmaq üçün alternativ bir həlldir. (Esen et al., 2010) Faza transfer katalizinin ümumi üstünlükləri preparat hazırlığı, sadə eksperimental proseduralar, yumşaq reaksiyalar, yüksək reaksiya dərəcələri, yüksək selektivliklər və quaternar ammonium kimi ətraf mühitə sərfəli reagentlərin istifadəsi üçün az səylərdir tuzlar və həlledicilər və geniş miqyaslı hazırlıqların aparılması imkanı (Ooi et al., 2007).
maye-maye və maye-bərk reaksiyalar müxtəlif intensiv və ion növ üçün sulu mərhələsində ferried imkan və s. sadə mərhələ-transfer (PT) belə quats kimi katalizatorların, polietilen qlikol-400, istifadə selektiv edilmişdir üzvi mərhələsi. Belə ki, sulu mərhələsində üzvi reaktiv son dərəcə aşağı solubility ilə bağlı problemlər aradan qaldırmaq olar. pestisidlərin və əczaçılıq sənayesində, PTC geniş istifadə olunur və biznes əsaslarını dəyişib. (2002 Sharma)

Power ultrasəs

güc ultrasəs tətbiqi çox gözəl yaratmaq üçün tanınmış vasitədir emulsiyalar. kimya belə çox gözəl ölçülü emulsiyalar kimyəvi reaksiyaların artırmaq üçün istifadə olunur. Bu iki və ya daha çox immiscible mayelərin arasında interfacial kontakt sahəsi dramatik geniş olur və bununla da reaksiya daha yaxşı, daha tam və / və ya daha sürətli kurs verir ki, deməkdir.
faza transfer kataliz üçün – digər kimyəvi reaksiyalar kimi eyni - kifayət qədər kinetik enerji reaksiya başlamaq üçün tələb olunur.
Bu kimyəvi reaksiya ilə bağlı müxtəlif müsbət təsiri var:

  • adətən onun aşağı kinetik enerji baş ki, bir kimyəvi reaksiya ultrasonication ilə başlaya bilərsiniz.
  • Kimyəvi reaksiyaların ultrasonically dəstəkli PTC ilə sürətləndirilməlidir.
  • faza transfer katalizator tam aradan qaldırılması.
  • Xammal daha səmərəli istifadə edilə bilər.
  • By-məhsulları azaldıla bilər.
  • ucuz qeyri-üzvi bazası ilə dəyəri intensiv təhlükəli güclü baza dəyişdirilməsi.

Bu təsiri ilə, PTC iki və daha immiscible reaktiv üzvi sintez üçün əvəzolunmaz kimyəvi metodologiya: Phase transfer kataliz (PTC) daha səmərəli kimyəvi proseslərin xammal istifadə etmək və daha xərc-səmərəli istehsal etməyə imkan verir. PTC kimyəvi reaksiyaların inkişaf dramatik ultrasəs istifadə təkmilləşdirilmiş bilər kimyəvi istehsalı üçün mühüm vasitədir.

Ultrasonic cavitation in a glass column

maye çuxurluq

ultrasonically irəli PTC reaksiyalar üçün nümunələr

  • Yeni N sintezi - (4,6-disubstituted-pyrimidin-2-yl) N-(5-aryl-2-furoyl) ultrasonication altında PEG-400 istifadə edərək THIOUREA törəmələri. (Ken et al. 2005)
  • ion maye PTC tərəfindən mandelik turşusu ultrasonically yardım sintez mühit şəraitində reaksiya verir əhəmiyyətli genişləndirilməsi göstərir. (Hua et al. 2011)
  • Kubo et al. (2008) bir solvent-free mühitdə phenylacetonitrile of ultrasonically yardım C-alkilləşdirmə hesabat. reaksiya təşviq etmək üçün ultrasəs təsiri iki maye mərhələləri arasında çox böyük interfacial sahəsi aid edilmişdir. Ultrasonication mexaniki qarışdırma daha çox daha sürətli reaksiya dərəcəsi ilə nəticələnir.
  • olefinlərin iştirakı ilə gem-dichlorocyclopropane yüksək səmərə dichlorocarbene nəticələri nəsil üçün maqnezium ilə karbon tetrachloride reaksiya zamanı sonication. (Lin et al. 2003)
  • Ultrasound of Cannizzaro reaksiya sürətləndirilməsi təmin edir Pfaza transfer şəraitdə -chlorobenzaldehyde. üç faza transfer katalizatorların – benzyltriethylammonium xlorid (TEBA) Aliquat və 18-tac-6 - Polácková et al tərəfindən test edilmişdir. (1996) TEBA ən təsirli olduğu təsbit edildi. Ferrocenecarbaldehyde və P-dimethylaminobenzaldehyde oxşar şəraitdə verdi 1,5-diaryl-1,4-pentadien-3-olanları əsas məhsul kimi.
  • Lin-Xiao et al. (1987) ultrasonication və PTC birləşməsi daha yaxşı gəlir və katalizator az məbləği ilə qısa müddətdə səmərəli xloroform olan dichlorocarbene nəsil təbliğ göstərir.
  • Yang et al. (2012) 4,4'-bis (tributylammoniomethyl) -1,1'-BİFEM dichloride istifadə benzyl 4 hydroxybenzoate yaşıl, ultrasonically dəstəkli sintez araşdırmışlar (Qcl2) Katalizator kimi. Qcl istifadə edərək2Onlar bir roman dual-site faza transfer kataliz inkişaf etmişdir. Bu bərk-maye faza transfer kataliz (SLPTC) ultrasonication ilə toplu prosesinin həyata keçirilmişdir. gərgin sonication altında Q 45.2% olan + əlavə Q2 33% (Ph (OH) COO)2 benzyl brom ilə reaksiya üzvi mərhələsi transfer etdiyi, bu səbəbdən ümumi reaksiya dərəcəsi inkişaf etmiş oldu. Bu təkmilləşdirilmiş reaksiya dərəcəsi 0.106 min əldə etdi-1 Ultrasəs şüalanma 300W, 0,0563 min olmadan sonication isə dərəcəsi altında-1 müşahidə olunub. Beləliklə, faza transfer kataliz ultrasəs ilə dual-site faza transfer katalizator synergistic təsiri nümayiş etdirilib.
The ultrasonic lab device UP200Ht provides powerful sonication in laboratories.

Şəkil 1: UP200Ht 200 vat güclü ultrasəs homogenizer edir

Asimmetrik Faza Transfer Reaction ultrasəs artırılması

a-amin turşuları və N-spiro kiral dördüncü ammonium duzları reaksiyaya gücləndirilə bilər və onların strukturları sadələşdirilmiş olub "tədqiq onların törəmələri Maruoka və Ooi (2007) asimmetrik sintez üçün praktiki üsul yaradılması məqsədi ilə. ultrasəs şüalanma istehsal-ci ildən homogenizationKi, çox gözəl emulsiyalar, Bu, çox maye-maye faza transfer reaksiyalar əhəmiyyətli dərəcəsi sürətləndirmək çatdırmaq bilər reaksiya baş verə bilər üzərində interfacial sahəsi, artırır. Həqiqətən, 1 saat 0 degC da toluol / 50% sulu KOH 2 reaksiya qarışığı metil yodlu və (S, S) -naphtyl subunit (1 mol% -i) sonication 63% müvafiq alkilləşdirmə məhsul doğurdu 88% EE ilə verir; kimya gəlir və enantioselectivity səkkiz saat (0 degC, 64%, 90% ee) üçün qarışıq sadə qımzanma tərəfindən həyata keçirilən bir reaksiya ilə müqayisə idi ". (Maruoka et al 2007.. p 4229)

Improved phase transfer reactions by sonication

Scheme 1: Ultrasonication α-amin turşuları [Maruoka et al asimmetrik sintez zamanı reaksiya dərəcəsi artırır. 2007]

bir asimmetrik kataliz digər reaksiya növü Michael reaksiya deyil. diethyl Michael əlavə n-acetyl-aminomalonate chalcone müsbət (səssiz reaksiya ultrasonication altında 82% ərzində əldə 72% -dən) gəlir 12% artım ilə nəticələnən ultrasonication təsir edir. reaksiya vaxt altı dəfə daha sürətli enerji ultrasəs altında ultrasəs olmadan reaksiya ilə müqayisədə. enantiomeric artıq (ee) dəyişib və hər iki reaksiyalar idi deyil - və ultrasəs olmadan - 40% EE at. (Mirzə-Aghayan et al. 1995)
Li et al. (2003) chalcones Michael reaksiya belə ultrasəs altında qısa müddət ərzində yüksək səmərə adducts ilə KF / əsas alüminium nəticələrinə görə catalyzed donor kimi diethyl malonate, nitrometan, tsikloheksanon, etil acetoacetate və acetylacetone kimi müxtəlif fəal metilen birləşmələri ilə acceptors kimi nümayiş şüalanma. Başqa bir tədqiqatda isə, Li et al. (2002) KF-Al catalyzed chalcones uğurlu ultrasonically dəstəkli sintezini göstərir2The3.
Şou yuxarıda bu PTC reaksiyalar yalnız kiçik bir potensial sıra və ultrasəs şüalanma imkanları.
PTC mümkün aksesuarların dair ultrasəs test və qiymətləndirmə çox sadədir. Belə Hielscher kimi Ultrasonik laboratoriya cihazları Uf200 ः t Belə Hielscher kimi (200 vat) və bench-top sistemləri UIP1000hd (1000 vat) ilk məhkəmə imkan verir. (Şəkil 1 və 2 bax)
Ultrasonik asimmetrik Michael əlavə təkmilləşdirilmiş (Böyütmək üçün)

Sxem 2: Ultrasonically Török et al [chalcone üçün diethyl N-asetil-aminomalonate asimmetrik Michael əlavə yardım. 2001]

Chemical bazarında rəqabət səmərəli Production

bir və ya daha çox müxtəlif faydalı üstünlükləri fayda ultrasəs faza transfer kataliz edən istifadə:

  • başqa mümkün olmayan reaksiyalar başlatma
  • gəlir artımı
  • geri bahalı, susuz, aprotic həlledicilər kəsmək
  • reaksiya vaxt azaldılması
  • aşağı reaksiya temperatur
  • sadələşdirilmiş hazırlanması
  • sulu qələvi metal əvəzinə qələvi metal alkoxides, natrium amide, natrium hydride ya metal natrium istifadə
  • ucuz xammal, xüsusilə oksidant istifadə
  • selektivliyinin shift
  • məhsul əmsalları dəyişiklik (məsələn O- / C-alkilləşdirmə)
  • sadələşdirilmiş təcrid və təmizlənməsi
  • yan reaksiyalar suppressing ilə gəlir artırmaq
  • hətta çox yüksək ötürücülük ilə sənaye istehsalı səviyyədə sadə, xətti miqyaslı-up,
UIP1000hd Bench-Top Ultrasonik Homogenizer

1000W ultrasəs prosessor, axın mobil, tank və nasos ilə Setup

Kimya Ultrasonik təsiri sadə və risk-pulsuz sınaq

necə ultrasəs təsir xüsusi materiallar və reaksiyalar görmək üçün, ilk texniki-iqtisadi əsaslandırma testlər kiçik aparıla bilər. Əl və ya bulker kiçik və orta ölçülü nümunələri sonication üçün imkan 50 400 vat aralığında laboratoriya cihazları stand-monte. ilk nəticələr potensial nailiyyətləri göstərmək varsa, proses inkişaf etmiş və sənaye ultrasəs prosessor, məsələn ilə bench-top optimize bilər UIP1000hd (1000W, 20kHz). Hielscher nin ultrasəs bench-top sistemləri ilə 500 vat üçün 2000 vat R ideal cihazlardır&D və optimallaşdırılması. Bu ultrasəs sistemləri - bulker və inline sonication üçün nəzərdə – Amplituda, təzyiq, temperatur, özlülük, və Konsentrasiya: tam ən mühüm proses parametri nəzarət verir.
parametrlərinin dəqiq nəzarət üçün imkan verir dəqiq reproducibility və xətti genişlənmə Əldə edilən nəticələr. müxtəlif setups test sonra, konfiqurasiya ən yaxşı olmaq üçün istehsal şəraitində davamlı (24 / 7d) çalıştırmak üçün istifadə edilə bilər tapılmadı. isteğe PC-Control (proqram interfeysi) də fərdi məhkəmə qeyd asanlaşdırır. təhlükəli mühitlərdə alışqan maye və həlledicilər sonication (ATEX, FM) üçün UIP1000hd bir ATEX təsdiq versiyası mövcuddur: UIP1000-Exd.

kimya ultrasonication General üstünlükləri:

  • A reaksiya sürətləndirilməlidir bilər və ya sonication tətbiq olduqda az məcbur şərait tələb oluna bilər.
  • adətən belə reaksiyalar ilə bağlı exotherms kimi Induction dövrlərdə tez-tez əhəmiyyətli dərəcədə azalır.
  • Sonochemical reaksiyalar tez-tez aşqarların üçün ehtiyac olmadan ultrasəs təşəbbüsü ilə keçirilir.
  • adətən sintetik marşrutu tələb olunur addımlar sayı bəzən azaldıla bilər.
  • Bəzi hallarda bir reaksiya alternativ cığır yönəldilə bilər.

Daha çox məlumat üçün xahiş edirik

Sizin emal tələblər haqqında bizə danışmaq. Biz sizin layihə üçün ən uyğun quraşdırma və emal parametrləri tövsiyə edəcəkdir.





Xahiş edirik unutmayın Gizlilik Siyasəti.


Ədəbiyyat / Referanslar

  1. Esen, İlker et al. (2010): Long Chain Dicationic Phase Water altında Ultrasonic Effect Aromatik aldehidlər kondensasiyas Reaksiyalar katalizatorlar Transfer. Koreya Chemical Society 31/8, 2010-cu ilin Bulletin; pp. 2289-2292.
  2. Hua, Q. et al. (2011): bir ion maye faza transfer kataliz ilə mandelik turşusu sintezini Ultrasonically-yüksəlmişdir. In: ultrason Sonochemistry Vol. 18/5, 2011; pp. 1035-1037.
  3. Li, J.-T. et al. (2003): ultrasəs şüalanma altında KF / əsas alüminium ilə catalyzed Michael reaksiya. Ultrasonics Sonochemistry 10, 2003. s. 115-118.
  4. Lin, Haixa et al. (2003): Ultrasəs şüalandırma üsulu istifadə edərək karbon tetrachloride və maqnezium Reaksiya Dichlorocarbene Generation üçün Facile qaydası. In: Molekullar 8, 2003; s. 608 -613.
  5. Lin-Xiao, Xu et al. (1987): ultrasəs şüalanma və faza transfer kataliz ilə dichlorocebene nəsil üçün yeni praktik üsulu. In: Acta Chimica Sinica, Vol. 5/4, 1987; pp. 294-298.
  6. Ken, Shao-Yong et al. (2005): Faza transfer "N ultrasəs şüalanma və bioaktiv altında sintez catalyzed - (4,6-disubstituted-pyrimidin-2-yl) N-(5-aryl-2-furoyl) THIOUREA törəmələri. In: Kimya Vol Indian Journal. 44B, 2005; pp. 1957-1960.
  7. Kubo, Masaki et al. (2008): ultrasəs şüalanma istifadə Phenylacetonitrile of Solvent-Free C-alkilləşdirmə kinetikası. Chemical Engineering Journal Yaponiya, Vol. 41, 2008; pp. 1031-1036.
  8. Maruoka, Keiji et al. (2007): Asimmetrik Faza-Transfer kataliz son avanslar. In: Angew. Chem. Int. Ed., Vol. 46, Wiley-VCH, Weinheim, 2007; pp. 4222-4266.
  9. Mason, Timothy et al. (2002): Tətbiqi sonochemistry: Kimya və emal güc ultrasəs istifadə edir. Wiley-VCH, Weinheim, 2002.
  10. Mirza-Aghayan, M. et al (1995): Asimmetrik Michael reaksiya Ultrasəs radiasiyanın təsiri. Tetrahedron: Asymmetry 6/11, 1995; pp. 2643-2646.
  11. Polácková, Viera et al. (1996): Cannizzaro faza transfer şəraitdə reaksiya Ultrasəs-yüksəlmişdir. In: ultrason Sonochemistry Vol. 3/1, 1996; s. 15-17.
  12. Sharma, M. M. (2002): kiçik miqyasda reaksiyalar aparılması Strategies. Seçicilik mühəndislik və proses intensivləşdirilməsi. In: Pure və Tətbiqi Kimya, Vol. 74/12, 2002; pp. 2265-2269.
  13. Török, B. et al. (2001): Sonochemistry ilə Asimmetrik reaksiyalar. Ultrasonics Sonochemistry 8, 2001; pp. 191-200.
  14. Wang, Maw-Ling et al. (2007): 1,7-octadiene ultrasəs yardım mərhələ-transfer katalitik epoksidləşdirmə - A kinetik təhsil. In: ultrason Sonochemistry Vol. 14/1, 2007; s. 46-54.
  15. Yang, H.-M .; Chu, W.-M. (2012): Ultrasəs-Yardım Faza-Transfer kataliz: çıxanlar benzoat Yaşıl sintezi Solid-Liquid sistemi Roman Dual-Site Faza-Transfer katalizatoru. In: 14 s çıxış-ci Chemical Engineering Congress APCChE 2012 Asia Pacific Konfederasiyası.


Bilmək lazımdır

Ultrasonik toxuma homogenizers tez-tez probe sonicator, sonic lyser, ultrasəs Topu, ultrasəs grinder, sono-ruptor, sonifier, sonic dismembrator, mobil disrupter, ultrasəs disperser ya Peptid kimi istinad edilir. müxtəlif şərtləri sonication tərəfindən yerinə bilər ki, müxtəlif proqramları nəticəsində.