Sonoelektrokimyəvi çökdürmə

Sonoelektrokimyəvi çökdürmə nanomaterialların yüksək səmərəli və ekoloji cəhətdən zərərsiz istehsalı üçün sonokimyanı və elektrokimyanı birləşdirən sintez üsuludur. Sürətli, sadə və effektiv üsul kimi tanınan sonoelektrokimyəvi çökdürmə nanohissəciklərin və nanokompozitlərin formasına nəzarət etməklə sintezini mümkün edir.

Nanohissəciklərin sonoelektrolitik çökdürülməsi

Nanohissəciklərin sintezi məqsədilə sonoelektrolitik çökdürmə (həmçinin sonoelektrokimyəvi çökdürmə, sonokimyəvi qalvanik örtükləmə və ya sonokimyəvi elektrolitik çökdürmə adlanır) üçün bir və ya iki ultrasəs zondu (sonotrod və ya ultrasəs ruporu) elektrod kimi istifadə olunur. Sonoelektrokimyəvi çökdürmə üsulu yüksək səmərəli olmaqla yanaşı, tətbiqi sadə və təhlükəsizdir; bu da nanohissəcikləri və nanostrukturları böyük miqdarda sintez etməyə imkan verir. Bundan əlavə, sonoelektrokimyəvi çökdürmə intensivləşdirilmiş prosesdir, yəni ultrasəslə emal elektroliz prosesini sürətləndirir və reaksiyanın daha effektiv şəraitdə aparılmasına imkan verir.
Suspenziyalara yüksək güclü ultrasəsin tətbiqi makroskopik axınlar və fazalararası sərhəddəki mikroskopik kavitasiya qüvvələri hesabına kütlə ötürülməsi proseslərini əhəmiyyətli dərəcədə gücləndirir. Ultrasəs elektrodlarında (sonoelektrodlarda) ultrasəs titrəyişləri və kavitasiya reaksiya məhsullarını elektrod səthindən fasiləsiz uzaqlaşdırır. Passivləşdirici çöküntülərin hamısının uzaqlaşdırılması sayəsində elektrod səthi yeni hissəciklərin sintezi üçün daim əlçatan olur.
Ultrasəsin yaratdığı kavitasiya maye fazada bircins paylanan hamar və vahid nanohissəciklərin əmələ gəlməsini təşviq edir.

Nanohissəciklərin sonoelektrokimyəvi çökdürülməsi

Maye elektrolitə ultrasəs sahəsi tətbiq edildikdə akustik axın və mikroşırnaqlar, zərbə dalğaları, elektroddan və elektroda kütlə ötürülməsinin güclənməsi və səthin təmizlənməsi (passivləşdirici təbəqələrin uzaqlaşdırılması) kimi müxtəlif ultrasəs kavitasiyası hadisələri elektrolitik çökdürmə / qalvanik örtükləmə proseslərini təşviq edir. Ultrasəslə emalın elektrolitik çökdürmə / qalvanik örtükləmə üzərində faydalı təsirləri artıq metal nanohissəciklər, yarımkeçirici nanohissəciklər, nüvə–qabıq nanohissəcikləri və aşqarlanmış nanohissəciklər də daxil olmaqla çoxsaylı nanohissəciklər üçün nümayiş etdirilmişdir.
Cr, Cu və Fe kimi sonokimyəvi yolla elektrolitik çökdürülmüş metal nanohissəciklər sərtliyin əhəmiyyətli dərəcədə artmasını, Zn isə korroziyaya davamlılığın artmasını göstərir.
Mastai et al. (1999) sonoelektrokimyəvi çökdürmə yolu ilə CdSe nanohissəciklərini sintez etmişlər. Müxtəlif elektrolitik çökdürmə və ultrasəs parametrlərinin tənzimlənməsi CdSe nanohissəciklərinin kristal ölçüsünü rentgen-amorf vəziyyətdən 9 nm-ə qədər (sfalerit fazası) dəyişməyə imkan verir.

Ashassi-Sorkhabi və Bagheri (2014) 4 mA/cm2 cərəyan sıxlığı ilə qalvanostatik üsuldan istifadə edərək oksalat turşusu mühitində St-12 poladı üzərində polipirrolun (PPy) sonoelektrokimyəvi sintezinin üstünlüklərini nümayiş etdirmişlər. UP400S ultrasəs cihazından istifadə etməklə aşağı tezlikli ultrasəsin birbaşa tətbiqi polipirrolun daha kompakt və daha bircins səth strukturlarının yaranmasına səbəb olmuşdur. Nəticələr göstərmişdir ki, ultrasəslə hazırlanmış nümunələrin örtük müqaviməti (Rcoat), korroziya müqaviməti (Rcorr) və Varburq müqaviməti ultrasəs tətbiq edilmədən sintez olunmuş polipirrolunkundan daha yüksək olmuşdur. Skanedici elektron mikroskopiyası görüntüləri elektrolitik çökdürmə zamanı ultrasəslə emalın hissəcik morfologiyasına müsbət təsirlərini əyani göstərmişdir: nəticələr sonoelektrokimyəvi sintezin səthə möhkəm yapışan və hamar polipirrol örtükləri verdiyini göstərir. Sonoelektrolitik çökdürmənin nəticələri ənənəvi elektrolitik çökdürmə ilə müqayisə edildikdə, sonoelektrokimya üsulu ilə hazırlanmış örtüklərin korroziyaya daha yüksək davamlılığa malik olduğu aydın olur. Elektrokimyəvi hüceyrənin ultrasəslə emalı kütlə ötürülməsinin güclənməsinə və işçi elektrodun səthinin aktivləşməsinə səbəb olur. Bu təsirlər polipirrolun yüksək səmərəli və yüksək keyfiyyətli sintezinə əhəmiyyətli töhfə verir.

St-12 poladı üzərində (a) PPy və (b) sonoelektrokimyəvi yolla çökdürülmüş polipirrol (PPy-US) örtüklərinin SEM görüntüləri (7500× böyütmə)
(tədqiqat və şəkillər: © Ashassi-Sorkhabi və Bagheri, 2014)

Nanokompozitlərin sonoelektrokimyəvi çökdürülməsi

Ultrasəslə emalın elektrolitik çökdürmə ilə birləşdirilməsi effektivdir və nanokompozitlərin asan sintezinə imkan verir.
Kharitonov et al. (2021) mexaniki və ultrasəslə qarışdırma şəraitində, əlavə olaraq 4 g/dm3 TiO2 ehtiva edən oksalat turşusu vannasından sonokimyəvi elektrolitik çökdürmə yolu ilə nanokompozit Cu–Sn–TiO2 örtükləri sintez etmişlər. Ultrasəslə emal Hielscher UP200Ht ultrasəs cihazı ilə 26 kHz tezlikdə və 32 W/dm3 gücdə aparılmışdır. Nəticələr ultrasəslə qarışdırmanın TiO2 hissəciklərinin aqlomerasiyasını azaltdığını və sıx Cu–Sn–TiO2 nanokompozitlərinin çökdürülməsinə imkan verdiyini göstərmişdir. Ənənəvi mexaniki qarışdırma ilə müqayisədə, ultrasəslə emal şəraitində çökdürülmüş Cu–Sn–TiO2 örtükləri daha yüksək bircinslik və daha hamar səthlə səciyyələnir. Ultrasəslə emal olunmuş nanokompozitlərdə TiO2 hissəciklərinin əksəriyyəti Cu–Sn matrisinə yerləşmişdir. Ultrasəslə qarışdırmanın tətbiqi TiO2 nanohissəciklərinin səthdə paylanmasını yaxşılaşdırır və aqreqasiyaya mane olur.
Ultrasəs dəstəyi ilə elektrolitik çökdürmə yolu ilə əmələ gətirilmiş nanokompozit Cu–Sn–TiO2 örtüklərinin E. coli bakteriyalarına qarşı əla antimikrob xüsusiyyətlər nümayiş etdirdiyi göstərilmişdir.

0,5 A/dm2 və 1,0 A/dm2 katod cərəyan sıxlığında sonoelektrokimyəvi yolla çökdürülmüş Cu–Sn–TiO2 örtüklərinin SEM görüntüləri.
(tədqiqat və şəkillər: © Kharitonov et al., 2021)

Yüksək məhsuldarlıqlı sonoelektrokimyəvi avadanlıq

Hielscher Ultrasonics nanomaterialların etibarlı və səmərəli sonoelektrolitik çökdürülməsi / sonoqalvanik örtüklənməsi üçün yüksək məhsuldarlıqlı ultrasəs avadanlığı təchiz edir. Məhsul çeşidinə sonoelektrokimyəvi çökdürmə tətbiqiniz üçün yüksək güclü ultrasəs sistemləri, sonoelektrodlar, reaktorlar və hüceyrələr daxildir.