Laktoza ichidagi kristallanish – Laboratoriyadan sanoatgacha
Ultratovush yordamida kristallanish doimiy oqim sharoitida qattiq shakllanishni kuchaytirishning samarali usuli hisoblanadi. Quyida biz Hielscher UP200St-TD-FlowCell sonikatsiya kamerasidan foydalangan holda laktoza/suv/izopropanol uchlik tizimidan laktozaning inline kristallanishiga qaratilgan tadqiqotni taqdim etamiz. Ultratovushni qo'llash tizim barqarorligi, kristall morfologiyasi va ish vaqtining uzluksizligida sezilarli yaxshilanishlarga olib keldi. Bu erda siz optimallashtirilgan eksperimental protokolni, asosiy ishlash natijalarini va sanoat miqyosini oshirish yo'lini topishingiz mumkin.
Jarayonni kuchaytirish: Sonication yordamida laktoza kristallanishi
Kristallanish farmatsevtika va oziq-ovqat sanoatida tozalash va zarrachalar muhandisligi uchun zarurdir. Biroq, an'anaviy to'plam jarayonlari takrorlanuvchanlik va ifloslanishdagi cheklovlardan aziyat chekadi, ayniqsa masshtabni kengaytirish paytida. Ultrasonik sharoitda uzluksiz kristallanish yadrolanish tezligini oshirish, o'lchamlarni taqsimlashni yaxshilash va ifloslanish bilan bog'liq muammolarni yumshatish orqali jozibali alternativani taklif qiladi.
Zettl va uning hamkasblari (2020) o'z tadqiqotlarida Hielscher UP200St-TD-FlowCell ning doimiy kristallanish konfiguratsiyasidagi operatsion afzalliklarini o'rganish uchun namunaviy gidrofil tizim - suv / izopropanol aralashmasidagi laktoza monohidratdan foydalanadilar.
UP200St_TD
Materiallar va usullar – Skameykada ultratovushli laktoza kristallanishi
materiallar
- Erituvchi modda: a-laktoza monohidrat
- Solvent tizimi: laktoza o'ta to'yinganligi uchun optimallashtirilgan uch fazali nisbatda deionlashtirilgan suv va izopropanol
- Sonikator: UP200St-TD, oqim orqali sonikatsiya xujayrasi (TD-FlowCell) bilan jihozlangan.
Uskuna konfiguratsiyasi
UP200St-TD-FlowCell yopiq konturli uzluksiz kristallanish pallasida tuzilgan. Peristaltik nasos o'ta to'yingan laktoza eritmasini sonikatsiya kamerasi orqali aylantirdi, bu erda ultratovush tizimga energiya beradi. Inline haroratni nazorat qilish uzoq muddatli ish paytida termal barqarorlikni ta'minladi.
Uzluksiz rejimda ultratovushli laktoza kristallanishi
(O'rganish va rasm: ©Zettl va boshqalar, 2020)
Laktoza eruvchanligi
Glyukoza va galaktozadan tashkil topgan disaxarid bo'lgan laktozaning xona haroratidagi suvda (odatda 20-25 °C deb belgilanadi) to'yinganlik kontsentratsiyasi taxminan. 25 ° C da 18,9 og'irlik%.
Laktoza eruvchanligi harorat bilan ortadi, lekin chiziqli emas. 50 ° C da, u taxminan ko'tariladi. 31 og'irligi% va 70 ° C da, u taxminan. og'irligi 45%.
Uzluksiz laktoza kristallanish protokoli
Maqsad: tizimning ifloslanishini minimallashtiring va doimiy sonikatsiya ostida ish vaqtini maksimal darajada oshiring.
Bosqichma-bosqich protokol:
- Yem eritmasini tayyorlash
- To'yingan eritma olish uchun a-laktoza monohidratini 50 ° C haroratda deionlangan suvda eritib yuboring.
- Suvli laktoza suspenziyasi uchun 1000 g suv uchun 233 g a-laktoza qo'shing.
- Aralashmani material to'liq eritmaguncha aralashtiring.
- Shundan so'ng, to'yingan eritmani olish uchun eritmani 25 ° C ga qadar sovutib turing.
- Tizimni sozlash
- Oqim pallasini besleme eritmasi bilan astarlang.
- Oqim tezligini 60 ml/min ga o'rnating (ultratovush kamerasida ~30 soniya bo'lish vaqti uchun optimal).
- Besleme suspenziyasi va antisolvent ultratovushli oqim xujayrasining texnologik kamerasiga ikkita oziqlantirish porti orqali beriladi.
- Oqim tezligini 27 g/min 15 og'irlikdagi laktoza suspenziyasiga o'rnating. Oldindan sovutilgan 27 g/min izopropanolni (12 ° C) qo'shib, yog'ingarchilikni keltirib chiqaring, natijada umumiy massa oqim tezligi 54 g / min. (54 g/min massa oqim tezligi 60 ml/min hajmli oqim tezligiga to'g'ri keladi)
- 100% amplituda sonikatsiyani boshlang. Ishlash haroratini 25-30 ° C oralig'ida saqlang.
- Kristallanish bosqichi
- Uzluksiz sonikatsiyani uzluksiz saqlang. Hielscher sonikatorlari 24/7 ishlash uchun qurilgan.
- Har 60 daqiqada quyi oqim filtri modulidan kristallangan laktoza to'plang.
- Jarayondan keyingi xarakterlash
- SEM orqali kristall morfologiyasini tahlil qiling.
- Lazer diffraktsiyasi yordamida kristall o'lchamining taqsimlanishini aniqlang (D50 maqsad: 80–100 mikron).
- Determine purity via HPLC (lactose monohydrate >98%).
Ozuqadagi muallaq qattiq massa ulushi (ws,f), mahsulotdagi muallaq qattiq massa ulushi (ws,p), mahsulotdagi erigan qattiq massa ulushi (wd,p), mahsulotdagi suv massa ulushi (w H2O,p), mahsulotdagi izopropanol massasi (w,f), mahsulotdagi massa ulushi (ws,f), laktoza suspenziyalarining tarkibi Zettl va boshqalar tomonidan tadqiqotda foydalanilgan mahsulot (w EtOH,p), 2020.
Ultrasonik laktoza kristallanishining natijalari va foydalari
- Aglomeratsiyani yumshatish:
Inline ultratovushli kristalli aglomeratsiyani samarali ravishda bostirdi, yaxshi ajratilgan, prizmatik laktoza kristallarini berdi. - Ko'pikni kamaytirish:
Shunisi e'tiborga loyiqki, ultratovush sirt ko'pik hosil bo'lishini kamaytirdi - bu spirtli ichimliklarni o'z ichiga olgan antisolventli kristallanishda keng tarqalgan muammo - shu bilan hajmli o'tkazuvchanlikni yaxshilaydi. - Tiqilib qolishning oldini olish:
Uzoq muddatli ish paytida hech qanday ifloslanish yoki tiqilib qolish kuzatilmadi, bu akustik kavitatsiyaning toza yuzalarni saqlash va oqim xujayrasi ichida qattiq cho'kishning oldini olishdagi rolini tasdiqlaydi. - Doimiy ish vaqti:
Jarayon uzluksiz ishlashda saqlanishi mumkin, kristal sifati vaqt nuqtalarida barqaror bo'lib qoladi.
Ultrasonik laktoza kristallanishi: turli sharoitlarda kristallangan laktoza: ultratovushli energiya kiritish, qo'shilgan karragenan yoki zardob (WPC) laktoza kristall hajmiga ta'sir qiladi.
o'rganish va rasm: © Sanchez-Garcia va boshqalar, 2018.
Ultrasonikator UIP6000hdT bosimli oqim xujayrasi bilan. Isitish / sovutish ko'ylagi yuqori yoki past haroratlarda sonikatsiya qilish imkonini beradi.
Ultrasonik laktoza kristallanishini kengaytirish
Germaniyada eng yuqori sanoat standartlariga muvofiq ishlab chiqarilgan Hielscher inline sonikatorlari laktoza va boshqa qattiq moddalarni o'ta to'yingan eritmalardan uzluksiz kristallash uchun mustahkam yechim taklif qiladi. Farmatsevtika darajasidagi ilovalar uchun mo'ljallangan ushbu tizimlar yadro hosil bo'lishi va kristall o'sishi ustidan aniq nazoratni qo'llab-quvvatlaydi, zarrachalar hajmining takroriy taqsimlanishini va jarayonning izchilligini ta'minlaydi. Laboratoriyadan ishlab chiqarish miqyosiga qadar chiziqli o'lchov bilan Hielscher ultratovush reaktorlari jarayonni uzluksiz uzatish imkonini beradi, ishlab chiqish vaqtini va xarajatlarini minimallashtiradi. Keng qamrovli texnik maslahatlar bilan birgalikda ushbu sonikatorlar cGMP-ga mos keladigan kristallanish ish oqimlariga osongina qo'shiladigan moslashtirilgan echimlarni taqdim etadi, bu ularni farmatsevtika, biotexnologiya va oziq-ovqat sanoati uchun ideal qiladi.
Quyidagi jadvalda ultrasonikatorlarimizning taxminiy qayta ishlash quvvati ko'rsatilgan:
| To'plam hajmi | Oqim darajasi | Tavsiya etilgan qurilmalar |
|---|---|---|
| 10 dan 50 ml gacha | 10 dan 300 ml / min | UP200St_TD |
| 1 dan 500 ml gacha | 10 dan 200 ml / min | UP100H |
| 10 dan 2000 ml gacha | 20 dan 400 ml / min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 dan 20 L gacha | 0.2 dan 4L/min gacha | UIP2000hdT |
| 10 dan 100 l gacha | 2 dan 10 l / min | UIP4000hdT |
| 15 dan 150 litrgacha | 3 dan 15 l / min | UIP6000hdT |
| na | 10 dan 100 l / min | UIP16000hdT |
| na | kattaroq | ning klasteri UIP16000hdT |
Dizayn, ishlab chiqarish va konsalting – Germaniyada ishlab chiqarilgan sifat
Hielscher ultrasonikatorlari eng yuqori sifat va dizayn standartlari bilan mashhur. Mustahkamlik va qulay foydalanish ultratovush qurilmalarimizni sanoat ob'ektlariga silliq integratsiya qilish imkonini beradi. Qo'pol sharoitlar va talabchan muhit Hielscher ultrasonikatorlari tomonidan osonlik bilan hal qilinadi.
Hielscher Ultrasonics ISO sertifikatiga ega kompaniya bo'lib, eng zamonaviy texnologiya va foydalanuvchilarga qulaylik bilan ajralib turadigan yuqori samarali ultratovush apparatlariga alohida e'tibor beradi. Albatta, Hielscher ultrasonikatorlari Idoralar talablariga javob beradi va UL, CSA va RoHs talablariga javob beradi.
UIP2000hdT, 2000 vattli kuchli sonikator sanoat inline kristallanish uchun oqim xujayrasi bilan
Adabiyot / Adabiyotlar
- Zettl, M., Kreimer, M., Aigner, I., Mannschott, T., van der Wel, P., Khinast, J., Krumme, M. (2020): Runtime Maximization of Continuous Precipitation in an Ultrasonic Process Chamber. Organic Process Research & Development, 24(4), 2020. 508–519.
- Gielen, B.; Jordens, J.; Thomassen, L.C.J.; Braeken, L.; Van Gerven, T. (2027): Agglomeration Control during Ultrasonic Crystallization of an Active Pharmaceutical Ingredient. Crystals 2017, 7, 40.
- Yanira I. Sánchez-García, Karen S. García-Vega, Martha Y. Leal-Ramos, Ivan Salmeron, Néstor Gutiérrez-Méndez (2018): Ultrasound-assisted crystallization of lactose in the presence of whey proteins and κ-carrageenan. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 42, 2018. 714-722.
tez-tez so'raladigan savollar
Laktoza nima?
Laktoza glyukoza va galaktozaning har bir molekulasidan tashkil topgan disaxariddir. Bu sut va sut mahsulotlarining asosiy uglevodidir. Kimyoviy jihatdan u a- va b-anomerik shakllarda mavjud bo'lib, atrof-muhit sharoitida a-laktoza monohidrat ustunlik qiluvchi kristall shakldir.
Laktoza nima uchun ishlatiladi?
Laktoza farmatsevtika, oziq-ovqat va biotexnologiya sanoatida funktsional tarkibiy qism sifatida keng qo'llaniladi. Farmatsevtikada u birinchi navbatda og'iz orqali qabul qilinadigan qattiq dozalash shakllarida to'ldiruvchi yoki yordamchi modda sifatida xizmat qiladi. Shuningdek, u fermentatsiya jarayonlarida substrat va oziq-ovqat formulalarida tatlandırıcı hisoblanadi.
Laktoza kristallanishi nima?
Laktoza kristallanishi erigan laktozani o'ta to'yingan eritmadan qattiq kristallarga aylantirish jarayonini anglatadi. Bu harorat, konsentratsiya, pH va erituvchi tarkibi ta'sirida yadrolanish va keyingi kristal o'sishi orqali sodir bo'ladi. Nazorat qilinadigan kristallanish aniqlangan zarracha hajmi va polimorf tozaligi bilan laktoza ishlab chiqarish uchun zarurdir.
Kristallanishning 4 bosqichi qanday?
Kristallanish jarayonida kristallanishning 4 bosqichini kuzatish mumkin:
- Supersaturatsiya: Eruvchanlikni oshirib, termodinamik harakatlantiruvchi kuchni hosil qilish.
- Nukleatsiya: Eritmadan dastlabki qattiq fazali yadrolarning hosil bo'lishi.
- Kristal o'sishi: Kattaroq kristallar hosil qilish uchun erigan moddalar molekulalarining yadrolarga to'planishi.
- Aglomeratsiya yoki pishib etish: Ikkilamchi jarayonlar, kristallar to'planadi yoki eriydi va qayta o'sadi, bu yakuniy hajm taqsimotiga ta'sir qiladi.
Sonikatsiya kristallanish jarayoniga qanday ta'sir qilishini bu erda o'qing!
Yordamchi modda nima?
Yordamchi modda - bu dori vositalaridagi faol farmatsevtika moddasi (API) bilan birga tuzilgan inert moddadir. Bu terapevtik ta'sir ko'rsatmasdan ishlab chiqarishni, barqarorlikni, bioavailabilityni yoki bemorning maqbulligini oshiradi. Umumiy yordamchi moddalarga suyultiruvchilar, bog'lovchilar, parchalovchilar va moylash materiallari kiradi - laktoza eng ko'p ishlatiladigan erituvchilardan biridir.
Hielscher Ultrasonics kompaniyasi yuqori samarali ultratovushli homogenizatorlarni ishlab chiqaradi laboratoriya uchun sanoat hajmi.