Nanostrukture ZnO, vzgojene z ultrazvočno sintezo

Ultrazvočna sinteza nanodelcev vzbuja vse več pozornosti zaradi zmožnosti pridobivanja nanomaterialov z nadzorovano velikostjo, morfologijo in kristaliničnostjo v blagih reakcijskih pogojih. Tehnika uporablja akustično kavitacijo za ustvarjanje lokalno visokih temperatur in tlakov, kar spodbuja intenzivnejšo nukleacijo in rast nanodelcev. V primerjavi s konvencionalnimi metodami sinteze ultrazvočna sinteza ponuja prednosti, kot so visoke hitrosti reakcij, možnost povečanja obsega procesa in možnost natančnega prilagajanja strukturnih lastnosti s spreminjanjem reakcijskih parametrov.

Sintezo nanostruktur ZnO uporabljamo kot ponazoritveni primer za prikaz prednosti ultrazvočne sinteze nanodelcev s spremenjenimi strukturami. Študija avtorjev Morales-Flores et al. (2013) raziskuje vlogo sonokemične sinteze pri nadzorovanju morfologije nanostruktur ZnO. Z uporabo sonikatorja s sondo Hielscher UP400St (400 vatov, 24 kHz) so raziskovalci pokazali, kako spremembe reakcijskih pogojev, zlasti pH, vplivajo na končno morfologijo, strukturne lastnosti in fotoluminiscenčno obnašanje nanostruktur ZnO.

Eksperimentalna postavitev – sinteza nanodelcev ZnO s sonikacijo

Vodne raztopine cinkovega acetata (0,068 M) so izpostavili ultrazvočnemu obsevanju pri disipirani moči 40 W ob pretoku argona. Reakcijski pH so z amonijevim hidroksidom (NH4OH) uravnavali med 7 in 10, kar je pomembno vplivalo na morfologijo sintetiziranih struktur ZnO. Sonokemični proces je povzročil akustično kavitacijo, ki je ustvarila lokalne pogoje visoke temperature in visokega tlaka ter tako spodbudila nukleacijo in rast ZnO.

Vpliv pH na morfologijo in strukturne lastnosti

Vrstična elektronska mikroskopija (SEM) je pri različnih vrednostih pH razkrila različne morfologije:

• pH 7,0: Nastanek paličastih nanostruktur ZnO (širina 86 nm, dolžina 1182 nm) z mešano fazo ZnO/Zn(OH)2.
• pH 7,5–8,0: Prehod v paličice s fasetami in paličice s čašastimi konci (dolžina ~250–430 nm, širina 135–280 nm).
• pH 9,0: Vretenaste nanostrukture ZnO (dolžina ~256 nm, širina 95 nm) z veliko mikrodeformacijo.
• pH 10,0: Enakomerne nanopaličice s fasetami (dolžina ~407 nm, širina 278 nm) z zmanjšano gostoto napak.

Mikrografije SEM ultrazvočno sintetiziranih nanostruktur ZnO, vzgojenih pri vrednostih pH reakcijske zmesi (a) 7, (b) 7,5, (c) 8, d) 9,
in (e) 10.
(Študija in slike: ©Flores-Morales et al., 2013)

Rentgenska difrakcija (XRD) je potrdila prisotnost ZnO s heksagonalno strukturo vurcita pri pH > 7, s povečano kristaliničnostjo in rastjo zrn pri višjih vrednostih pH.

Optične lastnosti in nadzor napak

Analiza fotoluminiscence (PL) pri sobni temperaturi je pokazala dva glavna emisijska pasova:

• Ultravijolična emisija (~380 nm): ekscitonski prehodi v bližini roba energijskega pasu.
• Vidna emisija (~580 nm): povezana s strukturnimi napakami, kot so kisikove vrzeli in intersticijske napake.

Zviševanje pH je povzročilo povečanje intenzitete emisije, povezane z napakami, vse do pH 9, kar so pripisali povečani površini in nepravilnostim v kristalni mreži. Pri pH 10 pa se je intenziteta emisije zaradi napak zmanjšala zaradi zmanjšanja števila površinskih napak in napak v kristalni mreži.

“Nanostrukture ZnO različnih morfologij je bilo mogoče izdelati z ultrazvočno hidrolizo cinkovega acetata v vodni raztopini z nadzorovanjem hitrosti njegove hidrolize prek uravnavanja pH. Medtem ko pri pH raztopine 7 ali manj nastanejo nečiste nanostrukture ZnO, pomešane s fazo Zn(OH)2, pri višjih vrednostih pH reakcijske zmesi nastanejo nanostrukture ZnO v čisti heksagonalni fazi. Z uravnavanjem pH raztopine med 7,5 in 10 je bilo mogoče pridobiti fazno čiste nanostrukture ZnO različnih morfologij ter nadzorovati koncentracijo njihovih strukturnih in površinskih napak. Dokazana je bila učinkovita uporaba ultrazvoka majhne moči za kemijsko sintezo nanostruktur ZnO.”
Flores-Morales et al., 2013

Ta študija ponazarja izrazit vpliv ultrazvočnega obsevanja z napravo UP400St na sintezo nanostruktur ZnO. Raziskovalci so s prilagajanjem pH uspešno spreminjali morfologijo, kristaliničnost in gostoto napak. Ugotovitve poudarjajo potencial sonokemičnih metod za prilagojeno sintezo nanodelcev ter odpirajo možnosti za uporabo v optoelektroniki in katalizi.

Izberite najboljši sonikator za svojo sintezo nanodelcev

Sonikatorji s sondo Hielscher so znani po svoji moči, zanesljivosti, natančnosti in prijaznosti do uporabnika, zato so idealna izbira za sintezo nanodelcev. Ti ultrazvočni procesorji z najsodobnejšo tehnologijo in robustno konstrukcijo omogočajo neprimerljiv nadzor nad sonokemičnimi reakcijami ter zagotavljajo ponovljivost in učinkovitost. UP400St na primer omogoča natančen vnos energije in prilagodljive nastavitve, s katerimi lahko raziskovalci prilagodijo pogoje sinteze za optimalno morfologijo in kristaliničnost nanodelcev. Sonikatorji Hielscher zagotavljajo visoko zmogljivost in preprosto uporabo tako pri laboratorijskih raziskavah kot pri industrijskih aplikacijah ter tako utrjujejo svoj sloves vrhunske izbire za sonokemično sintezo.
Izkoristite moč ultrazvoka za sintezo nanodelcev!
 

Načrtovanje, proizvodnja in svetovanje – kakovost iz Nemčije

Ultrazvočne naprave Hielscher so znane po najvišjih standardih kakovosti in zasnove. Robustnost in preprosto upravljanje omogočata nemoteno vključitev naših ultrazvočnih naprav v industrijske obrate. Ultrazvočne naprave Hielscher brez težav obvladujejo težke pogoje in zahtevna okolja.

Hielscher Ultrasonics je podjetje s certifikatom ISO, ki daje poseben poudarek visokozmogljivim ultrazvočnim napravam z najsodobnejšo tehnologijo in prijaznostjo do uporabnika. Ultrazvočne naprave Hielscher so seveda skladne z zahtevami CE in izpolnjujejo zahteve UL, CSA in RoHs.

Spodnja tabela prikazuje približno zmogljivost obdelave naših ultrazvočnih naprav: