• Cadre metal-organice sunt compuși formați din ioni metalici și molecule organice, astfel încât este creat un material hibrid una, două sau trei dimensiuni. Aceste structuri hibride pot fi poroase sau neporoase și oferă funcționalități multiple.
• Sinteza sonochimice a MOFs este o tehnică promițătoare ca și cristalele metal-organice sunt produse foarte eficient și ecologic.
• Producerea de ultrasunete MOFs poate fi liniar potențarea din prepararea probelor mici în laborator pentru producția comercială deplină.

Cadre metal-organice

Cadrele cristaline metal-organice (MOFs) se încadrează în categoria potențialelor materiale poroase mari, care pot fi utilizate în stocarea gazelor, adsorbție / separare, cataliză, ca adsorbanți, în magnetism, design senzor și de livrare de droguri. MOFs sunt formate de obicei prin auto-asamblare în cazul în care unitățile de construcții secundare (Sbus) sa conectat cu distantiere organice (liganzi) pentru a crea rețele complexe. Distanțierele organice sau SBus metalic poate fi modificat pentru a controla porozitatea MF, care este esențială în ceea ce privește funcționalitățile și utilitatea pentru aplicații speciale.

Sonochimice Sinteza MOFs

iradiere cu ultrasunete și astfel generate cavitație sunt bine cunoscute pentru efectele sale unice asupra reacțiilor chimice, cunoscut sub numele de Sonochemistry. Implozia violent de bule de cavitație generează puncte fierbinți localizate cu temperaturi extrem de ridicate tranzitorii (5000 K), presiuni (1800 atm) și ratele de răcire (10¹⁰ks^{-1 de}) Precum și undele de șoc și rezultând jeturi de lichid. la aceste cavitaționale puncte fierbinți, nucleatia de cristal și de creștere, de exemplu, prin efectul Ostwald, este indusă și promovată. Cu toate acestea, dimensiunea particulelor este limitată deoarece aceste puncte fierbinți sunt caracterizate prin viteze de răcire extreme sensul că temperatura mediului de reacție scade în câteva milisecunde.
Ultrasunete este cunoscut pentru a sintetiza MOFs rapid sub blând condiții de proces, cum ar fi fara solventi, la temperatura camerei și în conformitate cu presiunea ambiantă. Studiile au arătat că MOFs poate fi produs cost-eficient LA randament ridicat prin ruta sonochimice. În sfârșit, sonochimice Sinteza MOFs este verde, Metoda ecologică.

Prepararea MOF-5

In studiul lui Wang et al (2011), Zn₄O [1,4-benzendicarboxilat]₃ a fost sintetizat prin sonochimice traseu. 1,36g H₂BDC și Zn 4,84g (NO₃)₂· 6H₂O au fost dizolvate inilially în 160mL DMF. Apoi s-a adăugat TEA 6,43g la amestec sub iradiere cu ultrasunete. După 2 ore precipitatul incolor a fost colectat prin filtrare și spălat cu DMF. Solidul a fost uscat la 90 ° C în vid și apoi depozitate într-un exicator sub vid.

Prepararea microporoasa MOF Cu₃BTC₂

Li și colab. (2009) raportează sinteza eficientă cu ultrasunete a cadrului tridimensional (3-D) din metal-organic (MF) cu canale 3-D, cum ar fi Cu₃BTC₂ (HKUST-1, BTC = benzen-1,3,5-tricarboxilat). Reacția de acetat cupric și H₃BTC într-o soluție în amestec de DMF / EtOH / H₂O (3: 1: 2, v / v) sub iradiere cu ultrasunete, la temperatura ambientala și presiune atmosferică pentru timpi de reacție scurt (5 – 60 min) a dat cu₃BTC₂ În randament ridicat (62.6-85.1%). Aceste Cu₃BTC₂ nano-cristale au dimensiuni de o dimensiune de 10-200 nm, care sunt mult mai mic decât cele sintetizate folosind metoda solvothermal convențională. Nu au existat diferențe semnificative în proprietățile fizico-chimice, de exemplu suprafață BET suprafață, volum de pori, și capacitatea de stocare a hidrogenului, între Cu₃BTC₂ nano-cristale preparate folosind metoda cu ultrasunete și microcrystals obținute prin utilizarea metodei solvothermal îmbunătățită. Comparativ cu tehnicile tradiționale de sinteză, cum ar fi tehnica de difuzie solvent, hidrotermală și metodele solvothermal, metoda cu ultrasunete pentru construirea poros MOFs sa dovedit a fi extrem de eficient și mai prietenos cu mediul.

Prepararea unei unidimensional Mg (II) MOF

Tahmasian și colab. (2013) un raport eficient. cost scăzut, și prietenos cu mediul traseu pentru a produce un cadru de metal organic supramoleculare 3D (MF) bazat pe MgII, {[Mg (HIDC) (H₂O₂] ⋅1.5H₂}_N (Acid H3L = 4,5-imidazol-dicarboxilic) utilizând un traseu ultrasonically-asistata.
Nanostructurat {[Mg (HIDC) (H₂O₂] ⋅1.5H₂}_N a fost sintetizat prin următoarele sonochimice traseu. Pentru a prepara nanosized {[Mg (HIDC) (H2O) 2] ⋅1.5H₂O} n (1), 20 ml dintr-o soluție de ligand H₃IDC (0,05M) și hidroxid de potasiu (0,1 M) a fost poziționată o sondă cu ultrasunete de înaltă densitate, cu o putere maxima de 305 W. în această soluție 20 ml dintr-o soluție apoasă de nitrat de magneziu (0.05M) a fost adăugat în picături. Precipitatele obținute au fost filtrate, spălate cu apă andethanol și aer uscat (punct de topire> 300 ° C (găsit:... C, 24,84; H, 3,22; N, 11,67%) IR (cm^{-1 de}) benzile selectate: 3383 (w), 3190 (w), 1607 (br), 1500 (m), 1390 (s), 1242 (m), 820 (m), 652 (m)).
Pentru studierea efectului concentrației reactanților inițiale privind dimensiunea și morfologia compusului nanostructurat, procedeele de mai sus au fost efectuate în următoarele condiții concentrația reactivilor inițiali: [HL2-] = [Mg2 +] = 0,025 M.

Sono-Sinteza MOFs microporoase fluorescente

Qiu și colab. (2008) a găsit o sonochimice traseu pentru sinteza rapidă a fluorescente MF microporoasa, Zn₃BTC₂⋅ 12H₂O (1) și detectare selectivă a organoamines folosind nanocristale de 1. Rezultatele arată că ultrasonic Sinteză este un cost simplu, eficient, scăzut, și ecologic abordare prietenoasă a nanoscală MOFs.
MOF 1 a fost sintetizat folosind metoda cu ultrasunete la o înconjurător temperatură și atmosferic presiune pentru diferiți timpi de reacție de 5, 10, 30 și 90 min, respectiv. Un experiment de control a fost, de asemenea, efectuat pentru a sintetiza compusul 1 folosind metoda hidrotermală, iar structurile au fost confirmate prin IR, analiza elementară și analiza Rietveld a difracția pulberii cu raze X (XRD) utilizând WinPLOTR și Fullprof¹³. În mod surprinzător, reacția de acetat dihidrat de zinc cu acid benzen-1,3,5-tricarboxilic (H₃BTC), în 20% etanol în apă (v / v) prin iradiere cu ultrasunete, la temperatură și presiune timp de 5 min ambiantă, a dat 1 într-un mod remarcabil randament ridicat (75,3%, pe baza H₃BTC). De asemenea, randamentul de 1 a crescut treptat de la 78,2% la 85,3%, cu creșterea timpului de reacție la 10 la 90 min. Acest rezultat sugerează că sinteză rapidă OMF poate fi realizat într-un mod semnificativ randament ridicat folosind metoda cu ultrasunete. Comparativ cu sinteza hidrotermală a aceluiași compus MOF 1, care se realizează la 140 ° C, la presiune ridicată timp de 24 de ore, 12 de sinteză cu ultrasunete se dovedește a fi o metodă foarte eficientă cu un randament ridicat și cost scăzut.
Deoarece nici un produs nu a fost obținut prin amestecarea acetat de zinc cu H3BTC în același mediu de reacție, la temperatura și presiunea ambiantă în absența ultrasunete, sonicare trebuie să joace un Important rol în timpul formării MOF 1.

Procese ultrasonice: de la laborator la Industrial Scară

Echipament sonochimice

Hielscher Ultrasonics are o experiență îndelungată în proiectarea și fabricarea de ultrasonicators puternice și fiabile și reactoare sonochimice. Hielscher acoperă cerințele aplicației dumneavoastră cu gama largă de dispozitive cu ultrasunete – de la mici dispozitive de laborator peste banc-top și Pilot ultrasonicators până la full-sisteme industriale pentru producția sonochimice pe scară comercială. O mare varietate de sonotrodes, rapel, reactoare, celule de debit, cutii de anulare a zgomotului și accesorii permit să configurezi configurarea optimă pentru dvs. sonochimice reacţie. Hielscher dispozitive cu ultrasunete sunt foarte Robust, Construit pentru 24/7 de funcționare și au nevoie doar foarte puțină întreținere.