Sinteza și funcționalizarea zeoliților folosind Sonicare

Zeolitii, inclusiv nano-zeolitii și derivații de zeolit pot fi sintetizați, funcționalizați și deagglomerați în mod eficient și fiabil, folosind ultrasonication de înaltă performanță. Sinteza și tratamentul cu zeolit cu ultrasunete excelează sinteza hidrotermală convențională prin eficiență, simplitate și scalabilitate liniară simplă la producția mare. Zeolitii sintetizați ultrasonically arată o bună cristalinitate, puritate, precum și un grad ridicat de funcționalitate datorită porozității și dezaglomerării.

Pregătirea asistată cu ultrasunete a zeoliților

Zeolitii sunt aluminosililici hidratați cristalini microporoși cu proprietăți absorbante și catalitice.
Aplicarea ultrasunetelor de înaltă performanță influențează dimensiunea și morfologia cristalelor de zeolit sintetizate ultrasonically și îmbunătățește cristalinitatea acestora. În plus, timpul de cristalizare este redus drastic folosind o cale de sinteză sonochimică. Ultrasonically-asistată de zeolit rute de sinteză a fost testat și dezvoltat pentru numeroase tipuri de zeolit. Mecanismul sintezei zeolitului cu ultrasunete se bazează pe transferul de masă îmbunătățit, ceea ce duce la o rată crescută de creștere a cristalelor. Această creștere a ratei de creștere a cristalelor duce ulterior la o rată de nucleație crescută. În plus, sonicare afectează echilibrul de depolimerizare-polimerizare printr-o creștere a concentrației de specii solubile, care este necesară pentru formarea zeolitului.
În general, diverse studii de cercetare și configurații de producție la scară pilot s-au dovedit sinteza zeolitului cu ultrasunete ca fiind extrem de eficientă economisind timp și costuri.

Cerere de informatie





Ultrasonicator UIP2000hdT with sonochemical inline reactor for highly efficient zeolite synthesis

Ultrasonicator UIP2000hdT cu reactor inline sonochimic pentru sinteza zeolitului extrem de eficient.

Sinteza convențională vs sinteza cu ultrasunete a zeoliților

este zeolit sintetizat convențional?

Sinteza convențională de zeolit este un proces hidrotermal foarte consumator de timp, care poate necesita timpi de reacție de la câteva ore la câteva zile. Ruta hidrotermală este în mod normal un proces de lot, în care zeoliții sunt sintetizați din surse amorfe sau solubile Si și Al. Într-o etapă inițială de îmbătrânire, gelul reactiv este compus dintr-un agent de conducere a structurii (SDA), iar sursele de aluminiu și silice sunt îmbătrânite la temperatură scăzută. În timpul acestui prim pas al îmbătrânirii, se formează așa-numitele nuclee. Aceste nuclee sunt materialul de pornire din care, în următorul proces de cristalizare, cristalele de zeolit cresc. Odată cu inițierea cristalizării, temperatura gelului este ridicată. Această sinteză hidrotermală se efectuează de obicei în reactoare de lot. Cu toate acestea, procesele de lot vin cu dezavantajul funcționării intense a forței de muncă.

este zeolit sintetizat sub sonicare?

Sinteza cu ultrasunete a zeolitului este o procedură rapidă pentru a sintetiza zeolit omogen în condiții ușoare. De exemplu, cristalele de zeolit de 50nm au fost sintetizate pe cale sonochimică la temperatura camerei. În timp ce reacția convențională de sinteză a zeolitului poate dura până la câteva zile, calea sonochimică reduce durata sintezei la câteva ore, reducând astfel semnificativ timpul de reacție.
Cristalizarea cu ultrasunete a zeolitului poate fi efectuată ca lot sau procese continue, ceea ce face ca aplicația să fie ușor adaptabilă la mediu și la obiectivele de proces. Datorită scalabilității liniare, sintezele de zeolit cu ultrasunete pot fi transferate în mod fiabil de la procesul inițial al lotului la procesarea în linie. Prelucrare cu ultrasunete – în lot și în linie – permite o eficiență economică superioară, controlul calității și flexibilitate operațională.

Avantajele sintezei de zeolit cu ultrasunete

  • Cristalizare accelerată semnificativ
  • Nucleație crescută
  • Zeolit pur
  • Morfologie omogenă
  • Zeolit foarte funcțional (microporozitate)
  • Temperatură scăzută (de exemplu, temperatura camerei)
  • Cinetica reacției crescute
  • Cristale deagglomerate
  • Lot sau proces inline
  • Eficiență superioară din punctul de vedere al costurilor
Ultrasonic synthesis of zeolite is a rapid crystallization process that gives pure, high-quality nano-sized zeolite.

Micrograf FESEM de zeolit bikitait care conține litiu, preparat prin (a) sonicare timp de 3h, (b) EDAX corespunzător, (c) sonicare urmată de tratament hidrotermal la 100 °C timp de 24h, (d) EDAX corespunzător.
(studiu și imagine de Roy și Das, 2017)

Ultrasonic synthesis is a highly efficient technique to produce SAPO-34 nanocrystals (silicoaluminophosphate molecular sieves, a class of zeolites).

Imagini SEM de cristale SAPO-34 sintetizate ultrasonically (SONO-SAPO-34) cu ultrasonicator UP200S în diferite condiții.
(Click pentru a mări! Studiu și imagine: Askari și Halladj, 2012)

Căi de sinteză sonochimice de diferite tipuri de zeolit

În secțiunea următoare, introducem diferite căi sonochimice, care au fost utilizate cu succes pentru a sintetiza diferite tipuri de zeolit. Rezultatele cercetării subliniază în mod constant superioritatea sintezei de zeolit cu ultrasunete.

Sinteza cu ultrasunete a Zeolitului Bikitaite care conține Li

Ultrasonicator-sonochemical-zeolite-synthesisRoy și Das (2017) au sintetizat cristale de zeolit Bikitaite cu conținut de litiu de 50nm la temperatura camerei, utilizând UIP1500hdT (20kHz, 1.5kW) ultrasonicator într-o configurare lot. Formarea sonochimică reușită a zeolitului Bikitaite la temperatura camerei a fost confirmată prin sintetizarea cu succes a zeolitului Bikitaite care conține litiu prin analiza XRD și IR.
Când tratamentul sonochimic a fost combinat cu tratamentul hidrotermal convențional, formarea fazei cristalelor de zeolit a fost realizată la o temperatură mult mai scăzută (100 ° C) în comparație cu 300 ° C timp de 5 zile, care sunt valori tipice pentru ruta hidrotermală convențională. Sonicare arată efecte semnificative asupra timpului de cristalizare și formarea fazei de zeolit. Pentru a evalua funcționalitatea zeolitului Bikitaite sintetizat ultrasonically, capacitatea sa de stocare a hidrogenului a fost investigată. Volumul de stocare crește odată cu creșterea conținutului li al zeolitului.
Formarea zeolitului sonochimic: Analiza XRD și IR a arătat că formarea de zeolit bikitait pur, nano-cristalin a început după 3 h ultrasonication și 72 h de îmbătrânire. Nano-mijlocii cristaline Bikitaite zeolit cu vârfuri proeminente au fost obținute după 6 h sonicare timp la 250 W.
avantaje: Calea de sinteză sonochimică a zeolitului Bikitaite care conține litiu oferă nu numai avantajul producției simple de nano-cristale pure, ci prezintă și o tehnică rapidă și rentabilă. Costurile pentru echipamente cu ultrasunete și energia necesară sunt foarte mici în comparație cu alte procese. În plus, durata procesului de sinteză este foarte scurtă, astfel încât procesul sonochimic este considerat o metodă benefică pentru aplicațiile de energie curată.
(cf. Roy et al. 2017)

Zeolit Mordenite Pregătirea sub ultrasonication

Mordenitul obținut cu aplicarea pretratării cu ultrasunete (MOR-U) a arătat o morfologie mai omogenă a peletelor intergrown 10 × 5 μm2 și nici un semn de formațiuni asemănătoare acului sau fibroase. Procedura asistată de ultrasunete a dus la un material cu caracteristici texturale îmbunătățite, în special volumul de micropori accesibil moleculelor de azot în forma as-made. În cazul mordenitei ultrasonically-pretratate, s-au observat forme de cristal modificate și morfologie mai omogenă.
Pe scurt, studiul actual a demonstrat că pretratarea cu ultrasunete a gelului de sinteză a afectat diferitele proprietăți ale mordenitului obținut, ducând la

  1. dimensiuni și morfologie mai omogene ale cristalelor, absența cristalelor nedorite asemănătoare fibrelor și acului;
  2. mai puține defecte structurale;
  3. accesibilitatea semnificativă a microporilor în eșantionul de mordenită ca fiind fabricat (în comparație cu microporii blocați din materialele preparate prin metoda clasică de agitare, înainte de tratamentul postsintetic);
  4. organizație Al diferită, care se presupune că duce la poziții diferite de cationi Na + (factorul cel mai influent care afectează proprietățile de sorbție ale materialelor ca-a făcut).

Reducerea defectelor structurale prin pretratarea cu ultrasunete a gelului de sinteză poate fi o modalitate fezabilă de a rezolva problema comună a structurii "non-ideale" în mordeniți sintetici. În plus, o capacitate mai mare de sorbție în această structură ar putea fi realizată printr-o metodă ultrasonică ușoară și eficientă aplicată înainte de sinteză, fără tratament postsintetic tradițional consumatoare de timp și resurse (ceea ce, dimpotrivă, duce la generarea defectelor structurale). În plus, numărul mai mic de grupuri de silanol poate contribui la o durată de viață catalitică mai lungă a mordenitului preparat.
(cf. Kornas et al. 2021)

SEM imagine de ultrasonically sintetizat MCM-22 zeolit

SEM imagine de ultrasonically sintetizat MCM-22 zeolit
(studiu și imagine: Wang et al. 2008)

Solyman et al. (2013) a studiat efectele ultrasunetelor folosind ultrasonicator Hielscher UP200S pe zeoliti H-mordite și H-bet. Ei au ajuns la concluzia că sonicare este o tehnică eficientă pentru H-mordite și H-Beta modificare, care fac zeolitii mai potrivite pentru producția de dimetil eter (DME) prin deshidratarea metanolului.

Sinteza cu ultrasunete a SAPO-34 Nanocristale

Pe cale sonochimică, SAPO-34 (site moleculare silicoaluminofosfate, o clasă de zeoliți) au fost sintetizate cu succes sub formă nanocristalină folosind TEAOH ca agent de direcție a structurii (SDA). Pentru sonicare, ultrasonicator hielscher de tip sondă UP200S (24kHz, 200 wați) a fost folosit. Dimensiunea medie a cristalului produsului final preparat sonochimic este de 50nm, care este o dimensiune semnificativ mai mică a cristalului în comparație cu dimensiunea cristalelor sintetizate hidrotermal. Când cristalele SAPO-34 au fost sonochimice în condiții hidrotermale, suprafața este semnificativ mai mare decât suprafața cristalină a cristalelor SAPO-34 sintetizate convențional prin tehnica hidrotermală statică cu aproape aceeași cristallinitate. În timp ce metoda hidrotermală convențională necesită cel puțin 24 de ore de timp de sinteză pentru a obține SAPO-34 complet cristalin, prin sinteză hidrotermală asistată sonochimic cristale complet cristaline SAPO-34 obținute după numai 1,5 ore timp de reacție. Datorită energiei ultrasonice foarte intense, cristalizarea zeolitului SAPO-34 este intensificată de prăbușirea bulelor de cavitație cu ultrasunete. Implozia bulelor de cavitație are loc în mai puțin de o nanosecundă care duce la temperaturi în creștere și scădere rapidă, ceea ce împiedică organizarea și aglomerarea particulelor și duce la dimensiuni mai mici ale cristalelor. Faptul că cristalele mici de SONO-SAPO-34 ar putea fi preparate prin metoda sonochimică sugerează o densitate mare de nucleație în stadiile incipiente de sinteză și o creștere lentă a cristalelor după nucleație. Aceste rezultate sugerează că această metodă neconvențională este o tehnică foarte utilă pentru sinteza nanocristalelor SAPO-34 în randamente ridicate la scară de producție industrială.
(cf. Askari și Halladj; 2012)

Dezaglomerarea cu ultrasunete și dispersia zeoliților

Ultrasonic disperser UP200St stirring a zeolite suspensionCând zeolitii sunt utilizați în aplicații industriale, cercetare sau știința materialelor, zeolitul uscat este în mare parte amestecat într-o fază lichidă. Dispersia zeolitului necesită o tehnică de dispersie fiabilă și eficientă, care aplică suficientă energie pentru a deagglomera particulele de zeolit. Ultrasonicators sunt bine cunoscute a fi dispersoare puternice și fiabile, prin urmare, utilizate pentru a dispersa diverse materiale, ar fi nanotuburi, grafen, minerale și multe alte materiale omogen într-o fază lichidă.
O pulbere de zeolit care nu este tratată prin ultrasunete este considerabil aglomerată cu morfologie asemănătoare cochiliei. În schimb, un tratament sonicare de 5 min (200 mL probă sonicat la 320 W) pare să distrugă cele mai multe dintre formele shell-like, ceea ce duce la o pulbere finală mai dispersată. (cf. Ramirez Medoza et al. 2020)
De exemplu, Ramirez Medoza et al. (2020) a folosit ultrasonicator sonda Hielscher UP200S cristalizarea zeolitului NaX [adică zeolit X sintetizat sub formă de sodiu (NaX)] la temperatură scăzută. Sonicare în prima oră de cristalizare a dus la reducerea cu 20% a timpului de reacție în comparație cu un proces standard de cristalizare. În plus, ei au demonstrat că sonicare poate reduce, de asemenea, gradul de aglomerare a pulberii finale prin aplicarea ultrasunetelor de mare intensitate pentru o perioadă mai lungă sonicare.

Cerere de informatie





Ultrasonicators de înaltă performanță pentru sinteza zeolitului

Hardware-ul sofisticat și software-ul inteligent de ultrasonicators Hielscher sunt concepute pentru a garanta funcționare fiabilă, rezultate reproductibile, precum și ușurința în utilizare. Ultrasonicators Hielscher sunt robuste și fiabile, care permite să fie instalat și operat în condiții grele. Setările operaționale pot fi accesate și apelate cu ușurință prin intermediul unui meniu intuitiv, care poate fi accesat prin intermediul afișajului tactil color digital și al telecomenzii browserului. Prin urmare, toate condițiile de procesare, ar fi energia netă, energia totală, amplitudinea, timpul, presiunea și temperatura sunt înregistrate automat pe un card SD încorporat. Acest lucru vă permite să revizuiască și să compare ruleaza sonicare anterioare și pentru a optimiza procesul de sinteză zeolit și dispersie la cea mai mare eficiență.
Hielscher ultrasonics sisteme sunt utilizate în întreaga lume pentru procesele de cristalizare și s-au dovedit a fi fiabile pentru sinteza de zeoliti de înaltă calitate și derivați zeolit. Ultrasonicators industriale Hielscher poate rula cu ușurință amplitudini mari în funcționare continuă (24/7/365). Amplitudini de până la 200μm pot fi generate cu ușurință continuu cu sonotrode standard (sonde cu ultrasunete / coarne). Pentru amplitudini și mai mari, sunt disponibile sonotrode cu ultrasunete personalizate. Datorită robusteții și întreținerii reduse, ultrasonicators noastre sunt frecvent instalate pentru aplicații grele și în medii solicitante.
Procesoarele cu ultrasunete Hielscher pentru sinteze sonochimice, cristalizare și dezaglomerare sunt deja instalate în întreaga lume la scară comercială. Contactați-ne acum pentru a discuta despre procesul de fabricație a zeolitului! Personalul nostru bine experimentat va fi bucuros să împărtășească mai multe informații despre calea de sinteză sonochimică, sisteme cu ultrasunete și prețuri!
Cu avantajul metodei de sinteză cu ultrasunete, producția de zeolit va excela în eficiență, simplitate și costuri reduse în comparație cu alte procese de sinteză zeolit!

Tabelul de mai jos vă oferă o indicație a capacității de procesare aproximativă a ultrasonicators noastre:

volum lot Debit Aparate recomandate
1 la 500mL 10 până la 200 ml / min UP100H
10 la 2000ml 20 până la 400ml / min Uf200 ः t. UP400St
0.1 la 20L 0.2 4L / min UIP2000hdT
10 100L 2 până la 10L / min UIP4000hdT
N / A. 10 la 100L / min UIP16000
N / A. mai mare grup de UIP16000

Contacteaza-ne! / Intreaba-ne!

Cere mai multe informații

Vă rugăm să folosiți formularul de mai jos pentru a solicita informații suplimentare despre procesoare cu ultrasunete, aplicații și preț. Vom fi bucuroși să discutăm procesul cu tine și să vă oferim un sistem cu ultrasunete care îndeplinește cerințele dumneavoastră!









Vă rugăm să rețineți Politica de confidentialitate.


Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

Hielscher Ultrasonics produce omogenizatoare cu ultrasunete de înaltă performanță pentru amestecarea aplicațiilor, dispersie, emulsificare și extracție pe scară de laborator, pilot și industrial.

Literatură / Referințe



Ce trebuie să știți

Zeoliti

Zeolitii sunt clasa aluminosilicatului, adică AlO2 și SiO2, în categoria solidelor microporoase care sunt cunoscute sub numele de “site moleculare". Zeolitii constau în principal din silice, aluminiu, oxigen și metale, ar fi titanul, staniul, zincul și alte molecule metalice. Termenul de sită moleculară provine din proprietatea particulară a zeoliților de a sorta selectiv moleculele bazate în primul rând pe un proces de excludere a dimensiunii. Selectivitatea sitelor moleculare este definită de dimensiunea porilor lor. În dependența dimensiunii porilor, sitele moleculare sunt clasificate ca macroporoase, mezoporoase și microporoase. Zeolitii se încadrează în clasa materialelor microporoase, deoarece dimensiunea porilor lor este <2 nm. Due to their porous structure, zeolites have the ability accommodate a wide variety of cations, such as Na+, K+, Ca2 +Mg2 + și altele. Acești ioni pozitivi sunt destul de ținuți și pot fi schimbați cu ușurință pentru alții într-o soluție de contact. Unele dintre cele mai frecvente zeoliti minerali sunt analcime, chabazite, clinoptilolit, heulandit, natrolite, phillipsite și stilbite. Un exemplu de formulă minerală a unui zeolit este: Na2Al2SI3O 10·2H2O, formula pentru natrolit. Aceste cationi schimbat zeoliti poseda aciditate diferite și cataliza mai multe cataliza acid.
Datorită selectivității și proprietăților derivate din porozitate, zeloliții sunt adesea folosiți ca catalizatori, sorbenți, schimbătoare de ioni, soluții de tratare a apelor uzate sau ca agenți antibacterieni.
Zeolitul faujazit (FAU) de exemplu este o formă specifică de zeoliti, care se caracterizează printr-un cadru cu cavități de 1,3nm în diametru care sunt interconectate prin pori de 0,8 nm. Zeolitul de tip faujazit (FAU) este utilizat ca catalizator pentru procese industriale, ar fi fisurarea catalitică fluidă (FCC) și ca adsorbant pentru compușii organici volatili din fluxurile de gaze.


High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

Hielscher Ultrasonics produce omogenizatoare cu ultrasunete de înaltă performanță de la laborator la dimensiunea industrială.