Ultrasonic Particle Modificare pentru Coloane HPLC

Provocările în HPLC sunt o separare rapidă și eficientă pentru o gamă largă de probe.

Sonicare permite să modifice și functionalize nano-particule, de ex silice sau zirkonia microsfere.

Ultrasonication este o tehnica foarte mare succes pentru a sintetiza particule core-shell de siliciu, în special pentru coloane HPLC.

Ultrasunete Modificarea Particule de silice

Structura particulelor și a dimensiunii particulelor precum și mărimea porilor și pompa de presiune sunt cei mai importanți parametri care influențează analiza HPLC.
Majoritatea sistemelor HPLC rula cu faza staționară activă atașată la exteriorul mici particule sferice de silice. Particulele sunt perle foarte mici în micro- și nano-gama. Dimensiunile particulelor margele variază, dar dimensiunea particulelor de aprox. 5pm este cel mai frecvent. Particulele mai mici asigură o suprafață mai mare și o mai bună separare, dar presiunea necesară pentru optime crește viteza lineară prin inversul diametrului particulelor la pătrat. Aceasta înseamnă că, folosind particule de jumătate din dimensiunea și la aceeași dimensiune coloană, dublează performanța, dar în același timp, este de patru ori presiunea necesară.
Putere ultrasunete este un instrument bine cunoscut și dovedit pentru modificarea / funcționalizarea și dispersia micro- și nano-particule, cum ar fi dioxid de siliciu. Datorită uniformă și rezultate foarte fiabile în prelucrarea particulelor, sonicarea este metoda preferată pentru a produce particule funcționalizate (de exemplu particule core-shell). Putere ultrasunete creează vibrații, cavitație și induce energie pentru reacțiile sonochimice. Astfel, ultrasonicators de mare putere sunt folosite cu succes pentru tratamente de particule, inclusiv funcționalizarea / modificare. Reducerea Dimensiune & dispersare precum și pentru Sinteză (Ex rute sol-gel).

Avantajele particulelor cu ultrasunete modificare / funcționalizarea

control facil asupra dimensiunii particulelor și modificarea
controlul deplin asupra parametrilor de proces
scalabilitate liniară
aplicabile de la foarte mici la volume foarte mari
în condiții de siguranță, user- & prietenos cu mediul

Particulele pentru faza staționară în coloane HPLC pot fi modificate prin sonicare.

Coloane HPLC sunt în mare parte cu silice

UIP16000 ultrasonicator industriale (Click pentru a mari!)

Sistem cu ultrasunete industrial pentru procese inline

Prepararea cu ultrasunete învelișnucleu Particule de silice

particule de silice core-shell (Miez solid cu înveliș poros sau superficial poros), au fost utilizate tot pentru o separare extrem de eficiente, cu un debit rapid și presiune spate relativ scăzută. Avantajele rezidă în miezul lor solide și învelișul poros: complet particula coreshell formează o particulă mai mare și permite să opereze HPLC la o presiune mai scăzută din spate, în timp ce învelișul poros și miez solid mici doteze o suprafață mai mare pentru separare proces. Beneficiile utilizării particulelor core-shell ca material de ambalaj pentru coloane HPLC este faptul că volumul porilor mai mic reduce volumul prezent pentru lărgirea de difuzie longitudinală. Dimensiunea particulelor și grosimea învelișului poros au o influență directă asupra parametrilor de separare. (Cf. Hayes et al. 2014)
Cele mai frecvent utilizate materialele de ambalare pentru coloane HPLC ambalate sunt microsfere de silice convenționale. Particulele învelișnucleu utilizate pentru cromatografia sunt de obicei realizate din siliciu prea, dar cu un miez solid și un înveliș poros. particule de silice învelișnucleu așa cum sunt utilizate pentru aplicațiile cromatografice sunt cunoscute ca fuzionate-core, miez solid sau particule superficial poroase.
gelurile de silice poate fi sintetizat prin traseul sol-gel sonochimice. geluri de silice sunt utilizate cel mai frecvent strat subțire pentru separarea substanțelor active prin cromatografie în strat subțire (TLC).
Click aici pentru a afla mai multe despre ruta sonochimice pentru procese sol-gel!
Sinteza cu ultrasunete (sono-sinteza) pot fi aplicate cu ușurință la sinteza altor metale pe suport de silice sau oxizi metalici, cum ar fi TiO₂/ SiO₂, CuO / SiO₂, Pt / SiO₂, Au / SiO₂ și multe altele, și este utilizat nu numai pentru modificarea siliciului pentru cartușele cromatografice, dar și pentru diverse reacții catalitice industriale.

Dispersia cu ultrasunete

O dispersie fină mărimea și dezaglomerarea particulelor este deosebit de important să se obțină executarea integrală a materialului. Astfel, pentru înaltă performanță se utilizează particule de separare de silice monodisperse cu diametre mai mici, sub formă de particule de ambalare. Sonicare a fost dovedit a fi mai eficiente în dispersie de siliciu decât alte metode de amestecare forfecare înaltă.
Lotul de mai jos arată rezultatul dispersare cu ultrasunete de silice în apă. Măsurătorile au fost obținute cu ajutorul unui Malvern Mastersizer 2000.

Prin dispersare cu ultrasunete, se obține o distribuție a dimensiunii particulelor foarte îngustă.

Înainte și după sonicare: Curba verde arată dimensiunea particulelor, înainte de sonicizare, curba roșie este distribuția mărimii particulelor de silice ultrasunetelor dispersate.

Click aici pentru a citi mai multe despre ultrasunete de dispersie de dioxid de siliciu (SiC₂)!

1.5 kW dispozitiv ultrasonic pentru procesarea particulelor (click pentru a mari!)

Cu ultrasunete dispersor UIP1500hdT (1500W)

Literatura / Referințe

Czaplicki, Ajunul Anului Nou (2013): Cromatografia în Analiza Bioactivitatea compușilor. În: cromatografia pe coloană, Dr. Dean Martin (Ed.), InTech, DOI: 10.5772 / 55620.
Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Edge, Tony; Zhang, Haifei (2014): particule miez-coajă: Pregătirea, fundamente și aplicații în cromatografie lichidă de înaltă performanță. J. Chromatogr. Un 1357, 2014. 36-52.
Kshrm, Skdi.; Singh, Kshalndra (2013): Sinteza și caracterizarea foarte eficient Nano sulfatată Zirconiu pe silice: Core-Shell Catalyst cu ultrasunete Iradierea. American Journal of Chemistry 3 (4), 2013. 96-104

Subiecte conexe

Ce trebuie să știți

Despre HPLC

Cromatografia poate fi descrisă ca un proces de transfer de masă care implică adsorbția. Cromatografia lichidă de înaltă performanță (cunoscută anterior și sub denumirea de cromatografie lichidă la presiune înaltă) este o tehnică de analiză prin care fiecare component al unui amestec poate fi separat, identificat și cuantificat. Alternativ, cromatografia preparativă pe scară utilizată pentru purificarea loturilor mari de material pe scară de producție. Analiții tipici sunt molecule organice, biomolecule, ioni și polimeri.
Principiul separării HPLC se bazează pe o fază mobilă (apă, solvenți organici etc.) care trec printr-o fază staționară (împachetări cu silice în particule, monolite etc.) într-o coloană. Aceasta înseamnă că un solvent lichid sub presiune, care conține compușii dizolvați (soluție de probă), este pompat printr-o coloană umplută cu un material adsorbant solid (de exemplu particule de silice modificate). Deoarece fiecare componentă din eșantion interacționează ușor diferit cu materialul adsorbant, debitele diferitelor componente variază și conduc astfel la separarea componentelor pe măsură ce curge în coloană. Compoziția și temperatura fazei mobile sunt parametri foarte importanți pentru procesul de separare care influențează interacțiunile care se produc între componentele probei și adsorbant. Separarea se bazează pe împărțirea compușilor către faza staționară și mobilă.
Rezultatele analizei HPLC sunt vizualizate ca cromatogramă. O cromatogramă este o diagramă bidimensională cu ordonata (axa y) dând concentrație în ceea ce privește răspunsul detectorului și abscisa (axa x) reprezintă timpul.

Particule de silice pentru cartușe Packed

Particulele de silice pentru aplicații cromatografice se bazează pe polimeri de silice sintetice. În mare parte, ele sunt fabricate din tetraetoxisilan care sunt parțial hidrolizate în polietiloxisiloxani pentru a forma un lichid vâscos care poate fi emulsionat într-un amestec de etanol în apă sub sonicare continuă. Agitarea ultrasonică creează particule sferice, care sunt transformate în hidrogeluri de silice printr-o condensare hidrolitică indusă catalitic (cunoscută sub numele de metoda "Unger"). Concentrația hidrolitică provoacă reticularea extinsă prin speciile de silanol de suprafață. Ulterior, sferele de hidrogel sunt calcinate pentru a produce un xerogel. Dimensiunea particulelor și mărimea porilor xerogelului de silice foarte poros (sol-gel) Sunt influențate de valoarea pH-ului, temperatura, catalizatorul și solvenții utilizat precum și concentrația de silice sol.

Non-poros vs particule poroase

Atât microsferele din silice neporoase, cât și cele din silice poroasă sunt utilizate ca faze staționare în coloanele HPLC. Pentru particulele mici neporoase, separarea are loc pe suprafața particulelor și lărgirea benzii este atenuată din cauza căii scurte de difuzie, ceea ce duce la un transfer mai rapid al masei. Cu toate acestea, suprafața redusă are ca rezultat rezultate mai inexacte, deoarece reținerea, timpul de retenție, selectivitatea și, prin urmare, rezoluția sunt limitate. De asemenea, capacitatea de încărcare este un factor critic. Microsferele din silice poroase furnizează pe lângă suprafața particulelor și suprafața porilor, care oferă mai multă suprafață de contact pentru a interacționa cu analiții. Pentru a asigura transportul suficient de masă în timpul separării fazelor lichide, dimensiunile porilor trebuie să aibă o dimensiune mai mare de ~ 7nm. Pentru a separa biomoleculele mari, sunt necesare pori de dimensiuni de până la 100nm pentru a obține o separare eficientă.