Hielscher ultrasunete tehnologie

Efecte asupra sonochimice Sol-Gel Procese

Introducere

particule ultrafine nano gabarite și particule de formă sferică, acoperiri cu peliculă subțire, fibre, materiale poroase și dense, precum aerogels extrem poroase și xerogeluri sunt foarte potențiali aditivi pentru dezvoltarea și producerea de materiale de înaltă performanță. Materiale avansate, inclusiv de exemplu ceramica, aerogels foarte poroase, ultraușoare și hibrizi organici-anorganici pot fi sintetizați din suspensiile coloidale sau polimeri într-un lichid prin metoda sol-gel. Materialul prezintă caracteristici unice, deoarece particulele sol generate variază în dimensiunea nanometri. Prin aceasta, procedeul sol-gel este o parte din nanochemistry.
În cele ce urmează, sinteza materialelor de dimensiuni nano prin căi sol-gel ultrasunetelor asistate este revizuit.

Procesul Sol-Gel

Sol-gel și de prelucrare aferente include următoarele etape:

  1. făcând sol sau precipitare pulbere, gelifierea soluției într-o matriță sau pe un substrat (în cazul filmelor), sau de a face un al doilea sol din pulberea precipitat și gelificarea acesteia, sau modelarea pulberii într-un corp, pe căi non-gel;
  2. uscare;
  3. ardere și sinterizare. [Rabinovich 1994]
procese sol-gel sunt traseele umede chimice pentru fabricarea gelului de oxizi metalici sau polimeri hibrizi

Tabelul 1: Etapele sintezei Sol-Gel și procesele din aval

Puterea ultrasunetelor promovează reacții sonochimice (Click pentru a mari!)

reactor de sticlă cu ultrasunete pentru Sonochemistry

Cerere de informatie





procese sol-gel sunt o tehnică umedă-chimică de sinteză pentru fabricarea unei rețele integrate (așa-numitul gel) de oxizi metalici sau polimeri hibrizi. Ca precursori, sunt utilizate în mod obișnuit săruri metalice anorganice, cum ar fi cloruri metalice și compuși metalici organici cum ar fi alcoxizi de metal. Solul – care constă într-o suspensie a precursorilor – se transformă într-un sistem bifazic de tip gel, care constă atât un lichid și o fază solidă. Reacțiile chimice care au loc în timpul unui procedeu sol-gel sunt hidroliză, poli-condensare, și gelificarea.
În timpul hidrolizei și poli-condensare, un coloid (sol), care constă în nanoparticule dispersate într-un solvent, se formează. Faza sol existentă se transformă în gel.
Rezultată faza de gel este format din particule care mărimea și formarea pot varia foarte mult de la particulele coloidale discrete la polimeri cu catenă cum ar fi continue. Forma și mărimea depinde de condițiile chimice. Din observațiile pe SiC2 alcogels poate fi, în general, a concluzionat că o catalizați bazic rezultat sol la o specie de discrete formate prin agregarea monomer clusters, care sunt mai compacte și foarte ramificate. Acestea sunt afectate de sedimentare și forțele de gravitație.
coloizi catalizate de acid derivă din lanțurile polimerice extrem de încâlcite care prezintă o microstructură foarte fină și pori foarte mici care apar destul de uniform pe tot materialul. Formarea unei rețele continuă mai deschisă a polimerilor cu densitate scăzută prezintă anumite avantaje în ceea ce privește proprietățile fizice în formarea de sticlă de înaltă performanță și componente de sticlă / ceramice în 2 și 3 dimensiuni. [Sakka și colab. 1982]
În alte etape de prelucrare, prin spin-coating sau de acoperire prin imersare devine posibilă substraturi de strat cu filme subțiri sau prin turnarea soluției într-o matriță, pentru a forma un gel așa-numitul umed. După uscare și încălzire suplimentară, un material dens va fi obținut.
În etapele ulterioare ale procesului în aval, gelul obținut poate fi prelucrat în continuare. Via precipitare, piroliză prin pulverizare, sau tehnici de emulsie, ultrafine și pulberi uniforme pot fi formate. Sau așa-numitele aerogeluri, care sunt caracterizate prin porozitate ridicată și o densitate foarte mică, poate fi creat prin extragerea fazei lichide a gelului umed. Prin urmare, în mod normal, sunt necesare condiții supercritice.
Ultrasonication este o tehnică dovedită de a îmbunătăți sinteza sol-gel de nano-materiale. (Click pentru a mari!)

Tabelul 2: ultrasunete sinteza sol-gel de mezoporoase TiO2 [Yu et al, Chem.. Commun. 2003, 2078]

De mare putere cu ultrasunete

De mare putere, de joasă frecvență cu ultrasunete oferă un potențial ridicat pentru procese chimice. Atunci când undele ultrasonice intense sunt introduse într-un mediu lichid, alternativ cicluri de înaltă presiune și de joasă presiune, cu rate apar în funcție de frecvența. cicluri de înaltă presiune medie de compresie, în timp ce ciclurile de joasă frecvență medie rarefiere a mediului. În timpul ciclului de joasă presiune (rarefiere), cu ultrasunete de mare putere creează bule de vid mici în lichid. Aceste bule de vid cresc pe mai multe cicluri.
Ca urmare a intensitatii ultrasunetelor, lichid comprimă și se întinde în grade diferite. Aceasta înseamnă că cavitație bule se pot comporta în două moduri. La intensități cu ultrasunete scăzute de ~ 1-3Wcm-2 de, Bulele de cavitatie oscilează aproximativ o anumită dimensiune de echilibru pentru mai multe cicluri acustice. Acest fenomen este numit cavitație stabil. La intensități ridicate cu ultrasunete (≤10Wcm-2 de) Bulele de cavitație sunt formate în câteva cicluri acustice la o rază de cel puțin de două ori dimensiunea lor inițială și colaps la un punct de compresie, atunci când bula nu poate absorbi mai multă energie. Acest lucru este numit cavitație tranzitorie sau inerțial. In timpul implozie cu bule, apar la nivel local așa-numitele puncte fierbinți, care sunt dotate cu condiții extreme: În timpul implozia, local temperaturi foarte ridicate (aprox. 5,000K) și presiuni (aprox. 2,000atm) sunt atinse. Implozia bulei de cavitație, de asemenea, duce la jeturi de lichid de până la 280m / s viteză, care acționează ca forțe foarte mari de forfecare. [Suslick 1998 / Santos și colab. 2009]

Sono-ormosil

Sonicarea este un instrument eficient pentru sinteza polimerilor. In timpul de dispersare cu ultrasunete și dezaglomerare, forțele de forfecare caviational, care se întind afară și rupe lanțurile moleculare într-un proces de non-aleatoare, duce la o scădere a greutății moleculare și poli-dispersarea. În plus, sistemele polifazate sunt foarte eficiente dispersat și emulsionat, Astfel încât sunt furnizate ca amestecuri foarte fine. Aceasta înseamnă că, cu ultrasunete, crește viteza de polimerizare peste agitare convențională și conduce la mase moleculare mai mari cu polidispersiile mai mici.
Se obțin Ormosils (silicat modificat organic) atunci când silan se adaugă silice derivate de gel în timpul procesului sol-gel. Produsul este un compozit scara moleculara cu proprietăți mecanice îmbunătățite. Sono-Ormosils sunt caracterizate printr-o densitate mai mare decât geluri clasice precum și o stabilitate termică îmbunătățită. Prin urmare, o explicație ar putea fi gradul sporit de polimerizare. [Rosa-Fox și colab. 2002]

Forțele ultrasonice puternice sunt o tehnică bine cunoscută și de încredere pentru extracție (Click pentru a mari!)

cu ultrasunete cavitație în lichid

mezoporoase TiO2 prin ultrasunete Sol-Gel Synthesis

mezoporoase TiO2 este utilizat widley ca fotocatalizator precum și în domeniul electronicii, senzori și de refacere a mediului. Pentru proprietățile materialelor optimizate, acesta are ca scop să producă TiO2 cu cristalinitate ridicată și suprafață mare. Ultrasonică cale sol-gel asistată are avantajul că proprietățile intrinseci și extrinseci ale TiO2, Cum ar fi dimensiunea particulelor, aria suprafeței, cu pori volum, porilor diametru, cristalinitate precum și anatază, rutil și raporturile de fază brookit pot fi influențate prin controlul parametrilor.
Milani și colab. (2011) au demonstrat sinteza TiO2 nanoparticule de oxid de titan. Prin urmare, procedeul sol-gel a fost aplicat la TiCI4 precursor și în ambele sensuri, cu și fără ultrasonare, au fost comparate. Rezultatele arată că iradierea cu ultrasunete au un efect monoton asupra tuturor componentelor soluției prin metoda sol-gel și poate determina ruperea legăturilor libere ale coloizilor mari nanometrice în soluție. Astfel, sunt create nanoparticule mai mici. Cei care au loc la nivel local presiuni si temperaturi ridicate rupe aderența obturațiilor în lanțuri polimerice lungi precum legăturile slabe de legare particule mai mici, prin care se formează mase coloidale mai mari. Compararea atât TiO2 mostre, în prezența și în absența iradierii cu ultrasunete, este prezentată în imaginile SEM de mai jos (vezi Pic. 2).

Ultrasunete ajută procesul de gelatinizare în timpul sintezei sol-gel. (Click pentru a mari!)

Pic. 2: Imaginile SEM ale TiO2 pwder, calcinate la 400 ° C, timp de 1h și gelatinizarea timp de 24h: (a) în prezența și (b) în absența ultrasunete. [Milani și colab. 2011]

Mai mult, reacțiile chimice pot profita de efectele sonochimice, care includ de exemplu ruperea legăturilor chimice, creștere semnificativă a reactivității chimice sau degradare moleculare.

Sono-Gele

În sono-catalitica Reacțiile sol-gel asistate, cu ultrasunete este aplicat precursorilor. Materialele rezultate cu noi caracteristici sunt cunoscute ca sonogels. Din cauza absenței solventului adițional în combinație cu ultrasunete cavitație, Se creează un mediu unic pentru reacțiile sol-gel, care permite formarea unor caracteristici particulare în gelurile rezultate: densitate ridicată, textură fină, structură omogenă etc. Aceste proprietăți determină evoluția sonogels asupra prelucrării ulterioare și a structurii materialului final . [Blanco și colab. 1999]
Suslick și Preț (1999) arată că iradierea cu ultrasunete a Si (OC2H5)4 în apă, cu un catalizator acid produce o silice „sonogel“. În pregătirea convențională a gelurile de silice de la Si (OC2H5)4, Etanolul este frecvent utilizat co-solvent din cauza non-solubilității Si (OC2H5)4 in apa. Utilizarea unor astfel de solvenți este adesea problematică deoarece acestea pot provoca fisurarea în timpul etapei de uscare. Ultrasonication oferă un amestec extrem de eficient, astfel încât poate fi evitată co-solvenți volatili, cum ar fi etanolul. Aceasta are ca rezultat o silice sono-gel caracterizat printr-o densitate mai mare decât gelurile produse conventional. [Suslick și colab. 1999, 319f.]
aerogels convenționale constau dintr-o matrice cu densitate mică, cu pori mari și goale. De sonogels, în contrast, au porozitate mai fine și porii sunt destul în formă de sferă, cu o suprafață netedă. Pantele mai mari de 4 din regiunea de unghi înalt dezvăluie fluctuații importante de densitate electronică asupra limitelor porilor matricei [Rosa-Fox și colab. 1990].
Imaginile suprafața probelor de pulbere arată în mod clar că utilizarea undelor ultrasonice a dus la o mai mare omogenitate a dimensiunii medii a particulelor și particule mai mici. Datorită sonicare, dimensiunea medie a particulelor scade cu cca. 3 nm. [Milani și colab. 2011]
Efectele pozitive ale ultrasunetelor sunt dovedite în diferite studii de cercetare. De exemplu, raportul Neppolian et al. în activitatea lor importanța și avantajele ultrasonicare în modificarea și îmbunătățirea proprietăților fotocatalitice ale particulelor mesoporoase TiO2 nano-size. [Neppolian și colab. 2008]

Nanocoating prin reacția sol-gel ultrasonic

Nanocoating înseamnă material de acoperire cu un strat scalate-nano sau acoperirea unei entități de dimensiuni nano. Prin aceasta este încapsulată sau sunt obținute structuri core-shell. Astfel de materiale compozite nano caracteristică proprietăți de înaltă performanță fizice și chimice datorită caracteristicilor specifice combinate și / sau efecte de structurare ale componentelor.
De exemplu, procedura de acoperire a particulelor oxid de indiu-staniu (ITO) va fi demonstrată. Particulele ITO sunt acoperite cu silice într-un proces în două etape, după cum arată un studiu al lui Chen (2009). În prima etapă chimică, pulberea de oxid de staniu de indiu suferă un tratament de suprafață cu aminosilan. A doua etapă este acoperirea cu silice sub ultrasonografie. Pentru a da un exemplu specific de sonicare și efectele sale, etapa de proces prezentată în studiul lui Chen este rezumată mai jos:
Un procedeu tipic pentru această etapă este după cum urmează: 10 g GPTS a fost amestecată încet cu 20 g de apă acidificată cu acid clorhidric (HCI) (pH = 1,5). Au fost apoi adăugate 4 g de pulbere tratată cu aminosilan menționată anterior, conținută într-o sticlă de sticlă de 100 ml. Sticla a fost apoi plasată sub sonda sonicatorului pentru iradierea cu ultrasunete continuă cu o putere de ieșire de 60W sau mai mare.
reacția sol-gel a fost inițiată după iradiere cu ultrasunete aproximativ 2-3min, pe care a fost generată o spumă albă, datorită eliberării de alcool la hidroliza extensivă a GLYMO (3- (2,3-epoxipropoxi) propiltrimetoxisilan). Sonicare a fost aplicat pentru 20min, după care soluția se agită timp de mai multe ore. Odata ce procesul a fost terminat, particulele au fost colectate prin centrifugare și au fost spălate în mod repetat cu apă apoi fie uscate pentru caracterizarea sau păstrate dispersate în apă sau solvenți organici. [Chen 2009, p.217]

Concluzie

Aplicarea ultrasunetelor la procedee sol-gel conduce la o amestecare mai bună și dezaglomerare particulelor. Aceasta are ca rezultat mărime particulelor mai mici, forma particulelor sferice, slab dimensional și morfologie îmbunătățită. Așa numitele Sono-geluri sunt caracterizate prin densitatea lor și structura fină, omogenă. Aceste caracteristici sunt create datorită evitarea utilizării solventului în timpul formării sol, dar, de asemenea, și, în principal, din cauza stării reticulate inițiale de reticulatie induse de ultrasunete. Dupa procesul de uscare, sonogels care rezultă prezintă o structură sub formă de particule, spre deosebire de omologii lor obținute fără aplicarea de ultrasunete, care sunt filamentos. [Esquivias și colab. 2004]
S-a demonstrat că utilizarea de ultrasunete intense permite croirea materialelor unice de la procese sol-gel. Acest lucru face ca de mare putere cu ultrasunete un instrument puternic pentru cercetare și dezvoltare chimie și materiale.

Contactati-ne / cere mai multe informații

Vorbeste cu noi despre cerințele dumneavoastră de prelucrare. Vă vom recomanda cele mai potrivite de instalare și de prelucrare a parametrilor pentru proiectul dumneavoastră.





Vă rugăm să rețineți Politica de confidentialitate.


UIP1000hd Bench-Top Ultrasonic Homogenizer

Configurarea 1kW recirculare ultrasonic cu pompă și rezervor exploatație permite procesarea sofisticate

Literatura / Referințe

  • Alb, E.; Esquivias, L. Litrán, R.; Pinero, M.; Ramirez-del-Solar, M.; Rosa_Fox, N. (1999): Sonogels și materiale derivate. Appl. Organometalică. Chem. 13, 1999 pp. 399-418.
  • Chen, Q .; Boothroyd, C .; Mcintosh Soutar, A .; Zeng, X. T. (2010): nanocoating Sol-gel pe nanopulbere TiO2 comercial folosind ultrasunete. J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, 2010. pp. 115-120.
  • Chen, Q. (2009): strat de nanoparticule de dioxid de siliciu prin procedeul sonogel. Simtech 10/4, 2009. pp. 216-220.
  • Esquivias, L .; Rosa-Fox, N. de la; Bejarano, M .; Mosquera, M. J. (2004): Structura coloidale-Polimer xerogeli Hybrid. Langmuir 20/2004. pp. 3416-3423.
  • Karami, A. (2010): Sinteza TiO2 Nano Powder prin metoda sol-gel și utilizarea lui ca Photocatalyst. J. Iran. Chem. Soc. 7, 2010. pp. 154-160.
  • Li, X .; Chen, L .; Li, B .; Li. L. (2005): Prepararea Zirconia Nanopulberi în ultrasunete Câmp prin metoda Sol-Gel. Trans Tech Pub. 2005.
  • Neppolian, B .; Wang, Q .; Jung, H .; Choi, H. (2008): Caracterizarea, proprietăți și aplicații îndepărtarea 4-clorfenol: metoda sol-gel de preparare a TiO2 nano-particule cu ultrasunete asistata. Ultrasonare. Sonochem. 15, 2008. pp. 649-658.
  • Pierre, A. C .; Rigacci, A. (2011): SiO2 Aerogels. In: M. A. Aegerter și colab. (Eds.): Aerogels Handbook, Advances in materiale derivate de Sol-Gel și tehnologii. Springer Science + Business: New York, 2011. pp 21-45..
  • Rabinovich, E. M. (1994): Sol-Gel Processing - Principii generale. In: L. C. Klein (Ed.) Sol-Gel Optica: Processing and Applications. Kluwer Academic Publishers: Boston, 1994. pp. 1-37.
  • Rosa-Fox, N. de la; Pinero, M .; Esquivias, L. (2002): Organic-anorganice Materiale hibride din Sonogels. 2002.
  • Rosa-Fox, N. de la; Esquivias, L. (1990): Studii structurale ale sonogels silice. J. Non-Cryst. Solide 121, 1990. pp. 211-215.
  • Sakka, S .; Kamya, K. (1982): Sol-Gel Tranziția: Formarea FRP & Filme subțire. J. necristalină Solids 38, 1982. p. 31.
  • Santos, H. M .; Lodeiro, C .; Martínez, J.-L. (2009): Puterea de ultrasunete. În: J.-L. Martínez (ed.): Ultrasunete în Chimie: Aplicații analitice. Wiley-VCH: Weinheim, 2009. pp 1-16..
  • Shahruz, N .; Hossain, M. M. (2011): Sinteza si Dimensiune Controlul TiO2 Photocatalyst Nanoparticulele Prepararea Folosind Sol-Gel Method. Lumea Appl. Sci. J. 12, 2011. pp. 1981-1986.
  • Suslick, K. S .; Price, G. J. (1999): Aplicații ale ultrasunete pentru materiale de chimie. Annu. Rev. Mater. Sci. 29, 1999. pp. 295-326.
  • Suslick, K. S. (1998): Sonochemistry. In: Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, Voi. 26, 4lea. Ed., J. Wiley & Sons: New York, 1998. pp 517-541..
  • Verma, L. Y .; Singh, M. P .; Singh, R. K. (2012): Efectul ultrasunete Iradierea pe Prepararea și proprietățile Ionogels. J. Nanomat. 2012.
  • Zhang, L.-Z .; Yu, J .; Yu, J. C. (2002): prepararea directă a sonochimice foarte fotosensibila dioxid de titan mezoporos cu un cadru bicrystalline. Rezumate ale reuniunii a Societății 201 electrochimică, 2002.
  • https://www.hielscher.com/sonochem