În producția de celule de baterii de înaltă performanță, materialele nanostructurate și nanocompozitele joacă un rol important, oferind o conductivitate electrică superioară, densități mai mari de stocare, capacitate ridicată și fiabilitate. Pentru a obține funcționalități complete ale nanomaterialelor, nanoparticulele trebuie să fie dispersate individual sau exfoliate și ar putea avea nevoie de etape suplimentare de prelucrare, cum ar fi funcționalizarea. Nanoprocesarea cu ultrasunete este tehnica superioară, eficace și fiabilă pentru a produce nanomateriale și nanocompozite de înaltă performanță pentru producția avansată de baterii.

Dispersia cu ultrasunete a materialelor electrochimice active în dejecții lichide electrod

Nanomaterialele sunt utilizate ca materiale inovatoare pentru electrozi, ceea ce a dus la îmbunătățirea semnificativă a performanței bateriilor reîncărcabile. Depășirea aglomerării, agregării și separării fazelor este esențială pentru prepararea dejecțiilor lichide pentru fabricarea electrozilor, în special atunci când sunt implicate materiale de dimensiuni nano. Nanomaterialele măresc suprafața activă a electrozilor de baterii, ceea ce le permite să absoarbă mai multă energie în timpul ciclurilor de încărcare și să își mărească capacitatea totală de stocare a energiei. Pentru a obține întregul avantaj al nanomaterialelor, aceste particule nanostructurate trebuie să fie de-încurcate și distribuite ca particule separate în dejecțiile lichide ale electrozilor. Tehnologia de dispersie cu ultrasunete oferă concentrat de înaltă forfecare (sonomechnical) forțe, precum și energie sonochimică, ceea ce duce la amestecarea la nivel atomic și complexarea materialelor de dimensiuni nano.
Nanoparticulele, cum ar fi grafenul, nanotuburile de carbon (CNTs), metalele și mineralele din pământuri rare, trebuie dispersate uniform într-o suspensie stabilă pentru a obține materiale foarte funcționale pentru electrozi.
De exemplu, grafenul și CNT-urile sunt bine cunoscute pentru a îmbunătăți performanța celulelor bateriei, dar aglomerarea particulelor trebuie depășită. Aceasta înseamnă că este absolut necesară o tehnică de dispersie de înaltă performanță, capabilă să prelucreze nanomateriale și, eventual, vâscozități ridicate. Ultrasonicators de tip sondă sunt metoda de dispersie de înaltă performanță, care poate procesa nanomaterialele chiar și la sarcini solide ridicate în mod fiabil și eficient.

De ce este Sonicare tehnica superioară pentru prelucrarea nanomaterialelor?

Atunci când alte tehnici de dispersie și amestecare, cum ar fi mixere de forfecare înaltă, mori de mărgele sau omogenizatoare de înaltă presiune vin la limitele lor, Ultrasonication este metoda care iese în evidență pentru micron- și nano-particule de prelucrare.
Ultrasunetele de mare putere și cavitația acustică generată cu ultrasunete oferă condiții unice de energie și densitate energetică extremă care permite deaglomerarea sau exfolierea nanomaterialelor, funcționalizarea acestora, sintetizarea nanostructurilor în procesele de jos în sus și pregătirea nanocompozitelor de înaltă performanță.
Deoarece ultrasonicators Hielscher permite controlul precis al celor mai importanți parametri de prelucrare cu ultrasunete, cum ar fi intensitatea (Ws / ml), amplitudine (μm), temperatura (ºC / ºF) și presiunea (bar), condițiile de prelucrare pot fi reglate individual la setări optime pentru fiecare material și proces. Astfel, dispersoarele cu ultrasunete sunt extrem de versatile și pot fi utilizate pentru numeroase aplicații, cum ar fi dispersia CNT, exfolierea grafenului, sinteza sonochimică a particulelor de coajă de bază sau funcționalizarea nanoparticulelor de siliciu.

Micrografe SEM de Na0.44MnO2 preparat sonochimic prin calcinare la 900 °C timp de 2 ore.
(Studiu și imagine: ©Shinde et al., 2019)

Aflați mai multe despre Ultrasonicators industriale Hielscher pentru prelucrarea nanomaterialelor în fabricarea bateriilor!

Mai jos puteți găsi diverse aplicații ultrasonically-driven de prelucrare a nanomaterialelor:

Sinteza cu ultrasunete a nanocompozitelor

Sinteza cu ultrasunete de grafen-SnO₂ nanocompozit: Echipa de cercetare a Deosakar et al. (2013) a dezvoltat o cale ultrasonically asistată pentru a pregăti un grafen-SnO2 nanocompozit. Ei au investigat efectele cavitaționale generate de ultrasunete de mare putere în timpul sintezei compozitului grafen-SnO2. Pentru sonicare, au folosit un dispozitiv Hielscher Ultrasonics. Rezultatele demonstrează o încărcare fină și uniformă îmbunătățită cu ultrasunete de SnO₂ privind nanosheets grafen prin reacție de oxidare-reducere între oxid de grafen și SnCl₂· 2H₂O în comparație cu metodele convenționale de sinteză.

Diagramă care demonstrează procesul de formare a oxidului de grafen și a SnO₂–nanocompozit de grafen.
(Studiu și imagini: ©Deosakar et al., 2013)

SNO₂–nanocompozitul de grafen a fost preparat cu succes printr-o cale nouă și eficientă de sinteză chimică asistată de soluții asistate cu ultrasunete, iar oxidul de grafen a fost redus de SnCl₂ la foile de grafen în prezența analizei HCl. TEM arată încărcarea uniformă și fină a SnO₂ în nanosheets grafen. Efectele cavitaționale produse datorită utilizării iradierilor cu ultrasunete s-au dovedit a intensifica încărcarea fină și uniformă a SnO2 pe nanosheets grafen în timpul reacției de oxidare-reducere între oxid de grafen și SnCl₂· 2H₂O. Încărcarea fină și uniformă intensificată a nanoparticulelor SnO2 (3-5 nm) pe nanosheets grafen redus este atribuită nucleației îmbunătățite și transferului de solute datorită efectului cavitațional indus de iradierile cu ultrasunete. Încărcare fină și uniformă a SnO₂ nanoparticulele de pe nanosheets grafen a fost, de asemenea, confirmat din analiza TEM. Aplicarea SnO sintetizate₂–se demonstrează nanocompozitul grafenului ca material anod în bateriile litiu-ion. Capacitatea SnO₂–Bateria Li pe bază de nanocompozit de grafen este stabilă pentru aproximativ 120 de cicluri, iar bateria ar putea repeta reacția stabilă de încărcare-descărcare. (Deosakar et al., 2013)

Imagine TEM cu SnO₂–nanocompozit grafen preparat prin metoda sonochimică. Bara indică la (A) 10nm , la (B) la 5nm.
(Studiu și imagini: ©Deosakar et al., 2013)

Dispersia cu ultrasunete a nanoparticulelor în dejecțiile lichide ale bateriei

Dispersia componentelor electode: Waser et al. (2011) electrozi preparați cu fosfat de litiu-fier (LiFePO₄). Dejecțiile lichide conțineau LiFePO4 ca material activ, negru de fum ca aditiv conductiv electric, fluorura de poliviniliden dizolvată în N-metilpirolidinonă (NMP) a fost utilizată ca liant. Raportul masic (după uscare) al AM/CB/PVDF în electrozi a fost de 83/8,5/8,5. Pentru a pregăti suspensiile, toți constituenții electrozilor au fost amestecați în NMP cu un agitator cu ultrasunete (UP200H, Hielscher Ultrasonics) timp de 2 minute la 200 W și 24 kHz.
Conductivitate electrică scăzută și difuzie lentă a ionilor Li de-a lungul canalelor unidimensionale ale LiFePO₄ poate fi depășită prin încorporarea LiFePO₄ într-o matrice conductoare, de exemplu negru de fum. Pe măsură ce particulele de dimensiuni nano și structurile de particule core-shell îmbunătățesc conductivitatea electrică, tehnologia de dispersie cu ultrasunete și sinteza sonochimică a particulelor de coajă de bază permit producerea de nanocompozite superioare pentru aplicațiile bateriilor.

Dispersia fosfatului litiu-fier: Echipa de cercetare a lui Hagberg (Hagberg et al., 2018) a folosit ultrasonizator UP100H pentru procedura de electrod pozitiv structural format din fibre de carbon acoperite cu litiu-fier fosfat (LFP). Fibrele de carbon sunt tractări continue, de sine stătătoare, care acționează ca colectoare de curent și vor oferi rigiditate mecanică și rezistență. Pentru performanțe optime, fibrele sunt acoperite individual, de exemplu folosind depunerea electroforetică.
Au fost testate diferite raporturi de greutate ale amestecurilor constând din LFP, CB și PVDF. Aceste amestecuri au fost acoperite pe fibre de carbon. Deoarece distribuția neomogenă în compozițiile de baie de acoperire ar putea diferi de compoziția în acoperirea în sine, se utilizează o agitare riguroasă prin ultrasonication pentru a minimiza diferența.
Ei au remarcat că particulele sunt relativ bine dispersate în întreaga acoperire, care este atribuită utilizării agentului tensioactiv (Triton X-100) și pasul ultrasonication înainte de depunerea electroforetică.

Imagini SEM cu secțiune transversală și mărire mare ale fibrelor de carbon acoperite cu EPD. Amestecul de LFP, CB și PVDF a fost omogenizat cu ultrasunete folosind ultrasonizator UP100H. Măriri: a) 0.8kx, b) 0.8kx, c) 1.5kx, d) 30kx.
(Studiu și imagine: ©Hagberg et al., 2018)

Dispersia LiNi_0.5.Mn_{1,5 de}O₄ material catod compozit:
Vidal et al. (2013) a investigat influența etapelor de prelucrare, cum ar fi sonicare, presiune și compoziția materialului pentru LiNi_0.5.Mn_{1,5 de}O₄catoduri compozite.
Electrozi compoziți pozitivi cu LiNi_0.5. Mn_{1,5 de}O4 spinel ca material activ, un amestec de grafit și negru de fum pentru creșterea conductivității electrice a electrodului și fie polivinildenefluorură (PVDF), fie un amestec de PVDF cu o cantitate mică de teflon® (1 wt%) pentru construirea electrodului. Acestea au fost prelucrate prin turnare bandă pe o folie de aluminiu ca colector de curent folosind tehnica lama doctor. În plus, amestecurile de componente au fost fie sonicate, fie nu, iar electrozii procesați au fost compactați sau nu sub presare ulterioară la rece. Au fost testate două formulări:
A-Formulare (fără teflon®): 78 wt% LiNi_0.5. Mn_{1,5 de}O4; 7,5 wt% negru de fum; 2,5 wt% grafit; 12 wt% PVDF
B-Formulare (cu teflon®): 78wt% LiNi0_0.5.Mn_{1,5 de}O4; 7,5wt% negru de fum; 2,5 wt% grafit; 11 wt% PVDF; 1 wt% teflon®
În ambele cazuri, componentele au fost amestecate și dispersate în N-metilpirolidinonă (NMP). LiNi_0.5. Mn_{1,5 de}O4 spinel (2g) împreună cu celelalte componente din procentele menționate deja configurate au fost dispersate în 11 ml de NMP. În unele cazuri particulare, amestecul a fost sonicat timp de 25 de minute și apoi agitat la temperatura camerei timp de 48 de ore. În altele, amestecul a fost doar agitat la temperatura camerei timp de 48 de ore, adică fără sonicare. Tratamentul sonicare promovează o dispersie omogenă a componentelor electrodului și LNMS-electrod obținut arată mai uniform.
Electrozii compoziți cu greutate mare, de până la 17mg/cm2, au fost preparați și studiați ca electrozi pozitivi pentru bateriile litiu-ion. Adăugarea de teflon® și aplicarea tratamentului sonicare duce la electrozi uniformi, care sunt bine aderente la folie de aluminiu. Ambii parametri contribuie la îmbunătățirea capacității drenate la rate ridicate (5C). Compactarea suplimentara a ansamblurilor de electrozi/aluminiu imbunatateste remarcabil capacitatile de rata a electrozilor. La viteza de 5C, retentii remarcabile de capacitate intre 80% si 90% se regasesc pentru electrozii cu greutati cuprinse intre 3-17mg/cm², având teflon® în formularea lor, preparat după sonicare a amestecurilor lor de componente și compactat sub 2 tone/cm².
În rezumat, electrozii având 1 wt% teflon® în formularea lor, amestecurile lor componente supuse unui tratament sonicare, compactat la 2 tone / cm2 și cu greutăți în intervalul 2,7-17 mg / cm2 au arătat o capacitate remarcabilă a ratei. Chiar și la curentul ridicat de 5C, capacitatea de descărcare normalizată a fost între 80% și 90% pentru toți acești electrozi. (cf. Vidal et al., 2013)

Dispersoare cu ultrasunete de înaltă performanță pentru producția de baterii

Hielscher Ultrasonics proiectează, produce și distribuie echipamente cu ultrasunete de mare putere, de înaltă performanță, care este utilizat pentru a procesa catod, anod și materiale electrolitice pentru utilizarea în baterii litiu-ion (LIB), baterii cu ioni de sodiu (NIB) și alte celule de baterii. Hielscher sisteme cu ultrasunete sunt utilizate sintetiza nanocompozite, funcționaliza nanoparticule, și dispersa nanomateriale în omogene, suspensii stabile.
Oferind un portofoliu de la laborator la procesoare cu ultrasunete la scară complet industrială, Hielscher este lider de piață pentru dispersoare cu ultrasunete de înaltă performanță. De lucru de la mai mult de 30 de ani în domeniul sintezei nanomaterialelor și reducerea dimensiunii, Hielscher Ultrasonics are o vastă experiență în prelucrarea nanoparticulelor cu ultrasunete și oferă cele mai puternice și fiabile procesoare cu ultrasunete de pe piață. Ingineria germană oferă tehnologie de ultimă generație și o calitate robustă.
Tehnologie avansată, software-ul de înaltă performanță și sofisticate transforma ultrasonicators Hielscher în cai de lucru de încredere în procesul de fabricație electrod. Toate sistemele cu ultrasunete sunt fabricate în sediul central din Teltow, Germania, testate pentru calitate și robustețe și sunt apoi distribuite din Germania în întreaga lume.
Hardware-ul sofisticat și software-ul inteligent al ultrasonicators Hielscher sunt concepute pentru a garanta funcționarea fiabilă, rezultate reproductibile, precum și ușurința în utilizare. Ultrasonicators Hielscher sunt robuste și consecvente în performanță, ceea ce permite să le instalați în medii solicitante și să le opereze în condiții grele. Setările operaționale pot fi accesate și apelate cu ușurință prin intermediul meniului intuitiv, care poate fi accesat prin intermediul afișajului tactil color digital și al telecomenzii browserului. Prin urmare, toate condițiile de procesare, cum ar fi energia netă, energia totală, amplitudinea, timpul, presiunea și temperatura sunt înregistrate automat pe un card SD încorporat. Acest lucru vă permite să revizuiți și să comparați rulează sonicare anterioare și pentru a optimiza sinteza, funcționalizarea, și dispersia nanomaterialelor și compozite la cea mai mare eficiență.
Hielscher Ultrasonics sisteme sunt utilizate în întreaga lume pentru sinteza sonochimică a nanomaterialelor și s-au dovedit a fi fiabile pentru dispersia nanoparticulelor în suspensii coloidale stabile. Hielscher ultrasonicators industriale pot rula continuu amplitudini mari și sunt construite pentru funcționarea 24/7. Amplitudinile de până la 200μm pot fi generate cu ușurință continuu cu sonotrodes standard (sonde cu ultrasunete / coarne). Pentru amplitudini chiar mai mari, sonotrodes cu ultrasunete personalizate sunt disponibile.
Hielscher procesoare cu ultrasunete pentru sinteza sonochimică, funcționalizare, nano-structurare și deaglomerare sunt deja instalate în întreaga lume la scară comercială. Contactați-ne acum pentru a discuta despre etapa de proces care implică nanomateriale pentru fabricarea bateriilor! Personalul nostru bine experimentat va fi bucuros să împărtășească mai multe informații despre rezultatele superioare de dispersie, sisteme cu ultrasunete de înaltă performanță și de stabilire a prețurilor!
Cu avantajul ultrasonication, electrod avansat și producția de electroliți va excela în eficiență, simplitate și costuri reduse în comparație cu alți producători de electrozi!

Tabelul de mai jos vă oferă o indicație a capacității de procesare aproximativă a ultrasonicators noastre: