Sinteza nanoparticulelor magnetice: de la laborator la producție

Nanoparticulele magnetice (MNP) sunt o componentă crucială în diverse aplicații științifice și industriale, inclusiv imagistica biomedicală, administrarea țintită a medicamentelor, cataliza și remedierea mediului. Controlul precis al proprietăților nanoparticulelor magnetice, precum dimensiunea, forma, comportamentul magnetic și funcționalitatea suprafeței, este esențial pentru a îndeplini cerințele specifice ale acestor aplicații. Sinteza cu ultrasunete, facilitată de sonicatoarele cu sondă Hielscher, oferă o metodă versatilă și scalabilă de producere a nanoparticulelor magnetice de înaltă calitate.

Sonicarea în sinteza nanoparticulelor

Ultrasonicarea utilizează unde ultrasonice de intensitate ridicată pentru a genera zone localizate de energie înaltă într-un mediu lichid prin cavitație acustică. Acest fenomen produce forțe de forfecare intense, presiuni ridicate și temperaturi crescute, creând un mediu favorabil nucleației și creșterii controlate a nanoparticulelor. Avantajele ultrasonicării includ amestecarea uniformă, transferul de masă îmbunătățit, capacitatea de a influența cinetica reacțiilor și de a funcționaliza particulele, ceea ce o face deosebit de eficientă pentru sintetizarea de nanoparticule magnetice uniforme.

Hielscher UIP16000 este un sonicator de mare putere de 16kW pentru producția de nanoparticule magnetice. Sinteza sonochimică a nanoparticulelor este cunoscută pentru dimensiunea uniformă a particulelor și funcționalizarea eficientă.

Procesor industrial cu ultrasunete UIP16000hdT (16kW) pentru sinteza la scară largă a nanoparticulelor magnetice.

Sinteza nanoparticulelor magnetice: de la laborator la producția la scară largă

Sinteza nanoparticulelor magnetice la scară de laborator

În laborator, sonicatoarele cu sondă Hielscher sunt utilizate frecvent pentru sintetizarea nanoparticulelor magnetice prin co-precipitare, descompunere termică sau metode solvotermale. Prin controlul parametrilor ultrasonici, precum amplitudinea, durata sonicării, modul pulsat și temperatura, cercetătorii pot obține dimensiuni uniforme ale particulelor și distribuții granulometrice înguste.
De exemplu, metoda co-precipitării beneficiază semnificativ de cavitația ultrasonică, care îmbunătățește amestecarea precursorilor feroși și ferici cu soluțiile alcaline, rezultând nanoparticule de magnetită (Fe₃O₄) cu nucleere omogenă. În plus, ultrasonicarea reduce timpul de reacție și îmbunătățește proprietățile magnetice și structurale ale nanoparticulelor.
Citiți mai multe despre sinteza ultrasonică a magnetitei!

Producția pilot și la scară industrială

Scalabilitatea sonicatoarelor Hielscher reprezintă un avantaj critic în tranziția de la cercetarea la scară de laborator la producția la scară industrială. În sistemele la scară pilot, sondele ultrasonice mai mari (sonotrode) și reactoarele cu flux continuu permit producția continuă de nanoparticule magnetice de calitate constantă. Capacitatea de a funcționa în condiții de presiune ridicată și de a controla parametrii de proces asigură reproductibilitatea și scalabilitatea.
Pentru producția industrială, reactoarele ultrasonice Hielscher pot procesa volume mari de soluții de precursori, menținând caracteristicile dorite ale particulelor. Această scalabilitate este esențială pentru aplicațiile care necesită cantități mari de nanoparticule magnetice, cum ar fi tehnologiile de separare magnetică sau sistemele de administrare a medicamentelor.

În acest videoclip vă prezentăm un sistem ultrasonic de 2 kilowați pentru funcționare în flux, instalat într-un dulap cu purjare. Hielscher furnizează echipamente ultrasonice pentru aproape toate sectoarele industriale, precum industria chimică, farmaceutică și cosmetică, pentru procese petrochimice, precum și pentru procese de extracție cu solvenți. Acest dulap din oțel inoxidabil, prevăzut cu purjare, este conceput pentru funcționarea în zone periculoase. În acest scop, clientul poate purja dulapul etanș cu azot sau aer proaspăt pentru a împiedica pătrunderea gazelor sau vaporilor inflamabili în dulap.

Studiu de caz: sinteza ultrasonică a nanoparticulelor magnetice

Ilosvai et al. (2020) au combinat sonochimia cu combustia pentru a sintetiza nanoparticule magnetice folosind precursori de acetat de fier(II) și citrat de fier(III) dispersați în polietilenglicol (PEG 400) prin omogenizare cu ultrasunete. Aceste nanoparticule au fost testate pentru separarea ADN-ului, folosind ADN plasmidic din E. coli. Tehnicile de caracterizare au evidențiat nanoparticule bine dispersate, cu o suprafață funcționalizată cu grupări hidroxil, identificată prin FTIR, precum și fazele magnetice magnetită, maghemită și hematită, confirmate prin XRD. Nanoparticulele au prezentat o bună dispersabilitate în apă, după cum au indicat măsurătorile potențialului electrocinetic, ceea ce le face adecvate pentru aplicații de bioseparare.

Protocolul sintezei ultrasonice a nanoparticulelor magnetice

Nanoparticulele magnetice au fost sintetizate printr-o metodă de combustie sonochimică cu doi precursori diferiți: acetat de fier(II) (proba A1) și citrat de fier(III) (proba D1). Ambele probe au urmat aceeași procedură, diferind doar prin precursorul utilizat. Pentru proba A1, 2 g de acetat de fier(II) au fost dispersate în 20 g de polietilenglicol (PEG 400), în timp ce pentru proba D1 s-au utilizat 3,47 g de citrat de fier(III). Dispersarea a fost realizată cu sonicatorul de înaltă eficiență Hielscher UIP1000hdT (vedeți imaginea din stânga).
După tratamentul sonochimic, PEG-ul a fost ars cu un bec Bunsen pentru a produce nanoparticule magnetice de oxid de fier.

Rezultate

Nanoparticulele obținute au fost caracterizate prin metodele XRD, TEM, DLS și FTIR. Sinteza a combinat cu succes tehnicile sonochimice și de combustie, rezultând nanoparticule magnetice. De remarcat, proba A1 s-a dovedit adecvată pentru purificarea ADN-ului și a oferit o alternativă mai rentabilă la opțiunile comerciale existente.

Sonicarea favorizează sinteza nanoparticulelor magnetice. UIP1000hdt este un sonicator foarte eficient pentru sinteza sonochimică a nanoparticulelor.

TEM al nanoparticulelor magnetice sintetizate cu ultrasunete: Stânga: acetat de fier(II) (proba A1); dreapta: citrat de fier(III) (proba D1).
Studiu și imagine: ©Ilosvai et al. 2020.

Ultrasonicator cu sondă UP400St pentru dispersarea nanoparticulelor, precum nanoplachetele de grafen, într-o suspensie apoasă stabilă.

Ultrasonicatorul UP400St pentru sinteza sonochimică a nanoparticulelor magnetice

Sonicatoarele Hielscher: avantaj tehnologic în sinteza nanoparticulelor

Hielscher Ultrasonics este liderul în tehnologia de procesare cu ultrasunete, oferind sonicatoare cu sondă de până la 16.000 de wați per sonicator, concepute pentru aplicații de la experimente la scară de laborator până la producția industrială. Aceste dispozitive asigură putere ultrasonică de intensitate ridicată, control precis al amplitudinii și monitorizarea temperaturii, ceea ce le face ideale pentru procese sensibile, precum sinteza nanoparticulelor magnetice.

Principalele caracteristici ale sonicatoarelor Hielscher includ:

Amplitudine reglabilă cu precizie: Permite reglarea fină a intensității cavitației pentru o sinteză optimă a nanoparticulelor.
Scalabilitate: Construcțiile modulare permit o tranziție fără probleme de la cercetare-dezvoltare la scară mică la producția la scară largă.
Control integrat al temperaturii: Previne supraîncălzirea și asigură condiții de reacție stabile.
Durabilitate și versatilitate: Adecvate pentru diverși solvenți și sisteme de precursori, inclusiv faze apoase și organice.

Avantajele utilizării sonicatoarelor cu sondă Hielscher

Precizie și reproductibilitate: Rezultatele constante de la un lot la altul asigură fiabilitatea proprietăților nanoparticulelor magnetice.
Eficiență energetică: Transferul eficient de energie minimizează risipa și reduce costurile de producție.
Configurații personalizabile: Construcțiile flexibile se adaptează la o gamă de scări de reacție și de chimii.
Respectarea mediului: Dependența redusă de substanțe chimice agresive și timpii de reacție mai scurți reduc amprenta asupra mediului.

Proiectare, fabricație și consultanță – calitate Made in Germany

Ultrasonicatoarele Hielscher sunt bine-cunoscute pentru cele mai înalte standarde de calitate și design. Robustețea și operarea ușoară permit integrarea fără probleme a ultrasonicatoarelor noastre în instalațiile industriale. Condițiile dificile și mediile solicitante sunt gestionate cu ușurință de ultrasonicatoarele Hielscher.

Hielscher Ultrasonics este o companie certificată ISO și pune un accent deosebit pe ultrasonicatoare de înaltă performanță, dotate cu tehnologie de ultimă generație și ușor de utilizat. Desigur, ultrasonicatoarele Hielscher sunt conforme CE și îndeplinesc cerințele UL, CSA și RoHs.

Tabelul de mai jos vă oferă o indicație privind capacitatea aproximativă de procesare a ultrasonicatoarelor noastre:

Volumul lotului	Debit	Dispozitive recomandate
0,5 până la 1,5mL	n.a.	VialTweeter
1 până la 500mL	10 până la 200mL/min	UP100H
10 până la 2000mL	20 până la 400mL/min	UP200Ht, UP400St
0,1 până la 20L	0,2 până la 4L/min	UIP2000hdT
10 până la 100L	2 până la 10L/min	UIP4000hdT
15 până la 150L	3 până la 15L/min	UIP6000hdT
n.a.	10 până la 100L/min	UIP16000
n.a.	mai mare	cluster de UIP16000

Omogenizatoarele cu ultrasunete cu forfecare ridicată sunt utilizate în procesarea de laborator, de masă, pilot și industrială.

Hielscher Ultrasonics produce omogenizatoare cu ultrasunete de înaltă performanță pentru aplicații de amestecare, dispersare, emulsionare și extracție la scară de laborator, pilot și industrială.

Subiecte conexe

Aplicații ale nanoparticulelor magnetice sintetizate cu ultrasunete

Calitatea superioară a nanoparticulelor magnetice sintetizate cu sonicatoarele Hielscher le extinde aplicabilitatea în aplicații de înaltă performanță:

Biomedicină: Nanoparticulele magnetice proiectate cu precizie îmbunătățesc contrastul în imagistica prin rezonanță magnetică (IRM) și permit administrarea țintită a medicamentelor.
Cataliză: Nanoparticulele magnetice cu suprafață specifică mare servesc drept catalizatori eficienți în reacțiile chimice.
Științe ale mediului: Nanoparticulele magnetice funcționalizate sunt utilizate pentru tratarea apei și eliminarea poluanților.

Literatură / Referințe

Ilosvai, Á.M.; Szőri-Dorogházi, E.; Prebob, A.; Vanyorek, L. (2020): Synthesis And Characterization Of Magnetic Nanoparticles For Biological Separation Methods. Materials Science and Engineering, Volume 45, No. 1; 2020. 163–170.
Kis-Csitári, J.; Kónya, Zoltán; Kiricsi, I. (2008): Sonochemical Synthesis of Inorganic Nanoparticles. In book: Functionalized Nanoscale Materials, Devices and Systems, 2008.
Ilosvai, A.M.; Dojcsak, D.; Váradi, C.; Nagy, M.; Kristály, F.; Fiser, B.; Viskolcz, B.; Vanyorek, L. (2022): Sonochemical Combined Synthesis of Nickel Ferrite and Cobalt Ferrite Magnetic Nanoparticles and Their Application in Glycan Analysis. International Journal of Molecular Sciiences. 2022, 23, 5081.
L. Cabrera, S. Gutiérrez, P. Herrasti, D. Reyman (2010): Sonoelectrochemical synthesis of magnetite. Physics Procedia Volume 3, Issue 1, 2010. 89-94.

Întrebări frecvente

Ce sunt nanoparticulele magnetice?

Nanoparticulele magnetice sunt particule cu dimensiuni situate de regulă la scară nanometrică, de 1–100 nm, și sunt compuse din materiale magnetice precum fierul, cobaltul, nichelul sau oxizii acestora (de ex., magnetita sau maghemita). Aceste particule prezintă proprietăți magnetice care pot fi manipulate prin câmpuri magnetice externe. În funcție de dimensiune, structură și compoziție, nanoparticulele magnetice pot prezenta diverse comportamente magnetice, precum feromagnetismul, ferimagnetismul sau superparamagnetismul.
Datorită dimensiunii reduse și posibilității de reglare a proprietăților magnetice, acestea sunt utilizate într-o gamă largă de aplicații, inclusiv
aplicații biomedicale, de mediu și industriale.

Ce sunt nanoparticulele supra-paramagnetice?

Nanoparticulele superparamagnetice sunt particule la scară nanometrică (de regulă mai mici de 50 nm), realizate din materiale magnetice precum oxidul de fier (de ex., magnetita sau maghemita). Ele prezintă comportament magnetic doar în prezența unui câmp magnetic extern și își pierd magnetismul atunci când câmpul este îndepărtat. Acest lucru se întâmplă deoarece, la aceste dimensiuni reduse, energia termică împiedică particulele să păstreze un moment magnetic permanent, evitând agregarea.
Aceste proprietăți le fac foarte utile în aplicații biomedicale precum administrarea țintită a medicamentelor, imagistica prin rezonanță magnetică (IRM) și terapia prin hipertermie, precum și în aplicații de mediu și industriale.

Care este diferența dintre feromagnetism, ferimagnetism și superparamagnetism?

Feromagnetismul apare atunci când momentele magnetice dintr-un material se aliniază paralel unele cu altele datorită interacțiunilor puternice de schimb, rezultând o magnetizare netă mare chiar și în absența unui câmp magnetic extern.
Ferimagnetismul implică, de asemenea, momente magnetice ordonate, dar acestea se aliniază în direcții opuse, cu magnitudini inegale, ceea ce duce la o magnetizare netă.
Superparamagnetismul se observă la nanoparticulele foarte mici și apare atunci când energia termică depășește ordonarea magnetică, determinând fluctuarea aleatorie a momentelor magnetice; totuși, sub acțiunea unui câmp magnetic extern, momentele se aliniază, producând un răspuns magnetic puternic.

Ce nanoparticule sunt adesea sintetizate sonochimic?

Sinteza sonochimică este utilizată pe scară largă pentru producerea unei varietăți de nanoparticule datorită capacității sale de a genera, prin cavitație acustică, temperaturi și presiuni ridicate localizate, precum și specii reactive. Nanoparticulele sintetizate frecvent includ nanoparticule metalice, nanoparticule de oxizi metalici, nanoparticule de calcogenuri, nanoparticule de perovskit, nanoparticule polimerice și nanomateriale pe bază de carbon.

Găsiți aici mai multe informații despre sinteza ultrasonică și protocoale pentru câteva nanoparticule și nanostructuri selectate:

Ultrasunete de înaltă performanță! Gama de produse Hielscher acoperă întregul spectru, de la ultrasonicatorul compact de laborator, la unitățile de masă și până la sistemele ultrasonice complet industriale.

Hielscher Ultrasonics produce omogenizatoare cu ultrasunete de înaltă performanță, de la scară de laborator la scară industrială.