Riekstu eļļu un lipīdu ekstrakcija ar ultraskaņu
Riekstu eļļas un lipīdi: Sastāvs un nozīme
Rieksti ir bagāti ar nepiesātinātajām taukskābēm un bioaktīvajiem lipīdiem, kas ir nozīmīgi uzturā, farmācijā un rūpniecībā. Lipīdu profils atšķiras atkarībā no sugas, bet parasti tas ietver triglicerīdus, brīvās taukskābes, fosfolipīdus un mazāk svarīgus komponentus, piemēram, fitosterīnus un tokoferīnus (E vitamīna savienojumus). Riekstu eļļās bieži sastopamās taukskābes ir oleīnskābe (C18:1), linolskābe (C18:2), palmitīnskābe (C16:0) un alfa-linolēnskābe (C18:3).
No riekstiem iegūtas eļļas un lipīdus izmanto:
- Aukstā spieduma pārtikas eļļas ar augstu oksidatīvo stabilitāti un uzturvērtību
- Farmaceitiskās palīgvielas un nesēji lipofīlām aktīvajām vielām
- kosmētikas līdzekļu sastāvos mīkstinošo, antioksidējošo un ādu kopjošo īpašību dēļ.
- Ēterisko taukskābju un augu sterīnu bagāti uztura bagātinātāji
Lai saglabātu šos jutīgos savienojumus, jo īpaši termolabilajās matricās, piemēram, mandelēs, lazdu riekstos, valriekstos un makadamijas riekstos, ļoti svarīga ir efektīva ekstrakcija.
Ultraskaņas šķīdinātāju ekstrakcijas principi
Eļļu un lipīdu ekstrakcijas pamatā ir šķīdinātāja difūzija un matricas izjaukšana. Tradicionālās metodes, piemēram, Soksleta ekstrakcija vai mehāniskā presēšana, ir laikietilpīgas un energoietilpīgas. Ultraskaņas izmantošana sniedz mehāniskas priekšrocības, izmantojot akustisko kavitāciju. Augstfrekvences skaņas viļņi, šķērsojot šķīdinātāju, rada mikroskopiskus burbuļus, kas strauji izplešas un sabrūk. Šis process rada intensīvus bīdes spēkus, mikrostrūklas un lokālus augstspiedienus.
Riekstu eļļas ekstrakcijas kontekstā kavitācija izjauc augu šūnu sieniņas, atbrīvojot iekššūnu lipīdus apkārtējā šķīdinātājā. Rezultāts ir ātrāka ekstrakcija, augstāka ieguve un labāka nepiesātināto lipīdu saglabāšana salīdzinājumā ar termiskajām metodēm. Turklāt kavitācija var ne tikai izšķīdināt šķīstošos savienojumus, bet arī izkliedēt nešķīstošos savienojumus.
Riekstu eļļu un lipīdu ekstrakcija ar ultraskaņu
Eksperimentālā iestatīšana
Šajā demonstrācijā tika izmantots Hielscher UIP1000hdT ultraskaņas procesors ar šādiem nosacījumiem:
- Ultraskaņas jauda: 1000 W
- Amplitūda: 100 % (līdzvērtīga 35 µm pīķa līdz pīķim pie kaskatroda)
- Sonotrods: 40 mm kaskatrods (CS4d40L2)
- Šķīdinātājs: 500 ml 70% etanola (v/v).
- Paraugs: 200 g sasmalcinātu jauktu riekstu.
- Reakcijas trauks: 800 ml borosilikāta stikla vārglāze.
- Nosacījumi: atvērts trauks, apkārtējais spiediens, apkārtējā temperatūra.
UIP1000hdT darbojās sērijveida režīmā. Etanols tika izvēlēts, ņemot vērā tā zemo toksicitāti, amfifīlā šķīdinātāja īpašības un piemērotību izmantošanai pārtikā un farmācijā. Sonikācijas laikā šķīdinātājs dažu sekunžu laikā kļuva pienains ekstrahēto lipīdu un eļļu dispersijas dēļ.
Ultraskaņas ekstrakcijas iestatīšana, izmantojot UIP1000hdT, 1000 vatu sonikatoru
Vakuuma filtrēšana
Pēc sonikācijas maisījumā ir gan šķidrais ekstrakts, gan cietvielu atlikumi. Cieto un šķidro vielu atdalīšanu veic, izmantojot Bišnera piltuvi un papīra vai membrānas filtru vakuumā.
Lai izvairītos no ilgstošas gaisa un gaismas iedarbības, kas var veicināt nepiesātināto lipīdu oksidēšanos, vēlams izmantot filtrēšanu zem pazemināta spiediena. Pārliecinieties, ka:
- Riekstu daļiņas ir pietiekami sīkas, bet ne pārāk sīkas, lai novērstu aizsērēšanu.
- Piltuve ir pienācīgi noslēgta uz kolbas, lai saglabātu vakuuma integritāti.
- Filtrāciju veic nekavējoties, lai samazinātu etanola iztvaikošanu.
Iegūtais filtrāts ir ar lipīdiem bagāts etanola šķīdums bez suspendētām cietvielām, kas ir gatavs šķīdinātāja reģenerācijai.
Büchnera piltuves vakuuma filtrēšana pēc ekstrakcijas ar ultraskaņu
Ekstrakta UV-Vis spektroskopija
Pirms šķīdinātāja atdalīšanas UV-Vis redzamības (UV-Vis) spektroskopija nodrošina etanola ekstrakta analītisko momentuzņēmumu. Šī metode atklāj no riekstiem iegūto dabīgo hromoforu, tostarp polinepiesātināto taukskābju, tokoferolu, fenola atvasinājumu un citu lipīdos šķīstošu biomolekulu klātbūtni. Skenēšana tiek veikta no 200 nm līdz 400 nm - diapazonā, kas ir vispiemērotākais konjugēto sistēmu un aromātisko funkcionālo grupu π→π* un n→π* pārejām.
Izmantojot 1 cm kvarca kiveti, kas piepildīta ar atšķaidītu ekstraktu 70 % etanolā, absorbcijas spektrus reģistrē, izmantojot standarta UV-Vis spektrofotometru. Ekstrakts parasti ir gaiši dzeltens līdz dzintarkrāsas krāsā, un atkarībā no riekstu veida un ekstrakcijas apstākļiem ultravioletajā apgabalā var parādīties vairāki absorbcijas maksimumi.
UV redzamība (UV-Vis): Ekstrakcija ar ultraskaņu pret parasto ekstrakciju
Šis UV-Vis profils ir reproducējams un raksturīgs ekstrakcijām no riekstiem uz etanola bāzes. Lai gan tas nav specifisks savienojumam, pīķu modeli un intensitāti var izmantot, lai uzraudzītu ekstrakcijas konsekvenci, novērtētu šķīdinātāja efektivitāti un noteiktu mērķa molekulu klātbūtni. Turpmāku sastāva analīzi var veikt, izmantojot HPLC ar diodes detektoru (HPLC-DAD) vai GC-MS pēc etanola atdalīšanas.
Rotācijas iztvaicēšana šķīdinātāju atdalīšanai
Pēdējā posmā etanolu iztvaicē, lai izdalītu riekstu eļļas koncentrātu. Rotācijas iztvaicēšana ir ideāli piemērota šim nolūkam, jo tajā gaistošie šķīdinātāji tiek atdalīti pazeminātā spiedienā un mērenā temperatūrā, tādējādi aizsargājot karstumjutīgus savienojumus.
Büchi rotācijas iztvaicētājs
Iztvaikošanas parametri
Šajā procesā:
- Rotējošais iztvaicētājs darbojas vannā, kuras temperatūra ir 60 °C (140 °F).
- Vakuuma līmenis ir iestatīts uz 700 mbar zem apkārtējās vides līmeņa, kas atbilst 313 mbar absolūtajam līmenim.
- Paraugu rotē ar ātrumu aptuveni 100 apgr./min 1 l kolbā ar apaļo dibenu.
- Lai kondensētu etanola tvaikus, dzesēšanas spirālē tiek uzturēta 5-10°C (41-50°F) temperatūra.
Šāda uzstādīšana ļauj efektīvi iztvaikot etanolu (viršanas temperatūra pazemināta līdz ~ 60 °C pie 313 mbar), nepārkarsējot ekstraktu. Uzņemšanas kolbā tiek savākts destilētais etanols, ko var izmantot atkārtoti. Var pievienot peldošas polipropilēna vannas bumbiņas, lai izolētu ūdens vannu un samazinātu ūdens zudumus ilgstošas darbības laikā.
Iztvaicēšanas beigās eļļa var sākt lipēt pie stikla. Procesa apturēšana nedaudz pirms pilnīgas izžūšanas var saglabāt šķidrumu un novērst pārkaršanu. Pēdējo žāvēšanas posmu var veikt slāpeklī vai vakuumkrāsnī.
Ātra, mērogojama un reproducējama ekstrakcijas metode
Ultraskaņas ekstrakcija ar Hielscher UIP1000hdT nodrošina ātru, mērogojamu un reproducējamu metodi eļļu un lipīdu izolēšanai no riekstiem. Izmantojot šo metodi kopā ar pareizām filtrēšanas un rotācijas iztvaicēšanas metodēm, iegūst augstas kvalitātes riekstu eļļas ekstraktus, kas piemēroti izmantošanai uzturā, farmācijā vai kosmētikā.
Ekstrakcija ar ultraskaņu nepārtraukti maisāmā partijā
Lūdzu, sazinieties ar mums tieši, lai izmantotu ultraskaņas ekstrakciju. Mēs ar prieku palīdzēsim jums optimizēt katru posmu, pamatojoties uz materiāla veidu, šķīdinātāja sistēmu un pakārtoto lietojumu.