Riekstu eļļu un lipīdu ekstrakcija ar ultraskaņu
Riekstu eļļas un lipīdi: sastāvs un nozīme
Rieksti ir bagāti ar nepiesātinātajām taukskābēm un bioaktīviem lipīdiem, kuriem ir būtiska nozīme uzturā, farmācijā un rūpniecībā. Lipīdu profils atšķiras atkarībā no sugas, taču parasti ietver triglicerīdus, brīvās taukskābes, fosfolipīdus un nelielos daudzumos sastopamus komponentus, piemēram, fitosterīnus un tokoferolus (E vitamīna savienojumus). Riekstu eļļās bieži sastopamās taukskābes ir oleīnskābe (C18:1), linolskābe (C18:2), palmitīnskābe (C16:0) un alfa-linolēnskābe (C18:3).
No riekstiem iegūtās eļļas un lipīdus izmanto:
- Auksti spiestu pārtikas eļļu ražošanai ar augstu oksidatīvo stabilitāti un uzturvērtību
- Par farmaceitiskām palīgvielām un lipofīlu aktīvo vielu nesējiem
- Kosmētikas sastāvos to mīkstinošo, antioksidatīvo un ādu kopjošo īpašību dēļ
- Uztura bagātinātāju ražošanai ar augstu neaizvietojamo taukskābju un augu sterīnu saturu
Efektīva ekstrakcija ir izšķiroši svarīga šo jutīgo savienojumu saglabāšanai, īpaši termolabilās matricās, piemēram, mandelēs, lazdu riekstos, valriekstos un makadāmijas riekstos.
Ekstrakcijas ar šķīdinātāju ultraskaņas iedarbībā pamatprincipi
Eļļu un lipīdu ekstrakcijas pamatā ir šķīdinātāja difūzija un matricas struktūras sagraušana. Tradicionālās metodes, piemēram, Soksleta ekstrakcija vai mehāniskā presēšana, ir laikietilpīgas un energoietilpīgas. Apstrāde ar ultraskaņu nodrošina mehānisku priekšrocību, izmantojot akustisko kavitāciju. Augstfrekvences skaņas viļņiem izplatoties šķīdinātājā, rodas mikroskopiski burbulīši, kas strauji izplešas un saplok. Šis process rada intensīvus bīdes spēkus, mikrostrūklas un lokāli augstu spiedienu.
Riekstu eļļas ekstrakcijā kavitācija sagrauj augu šūnu sieniņas, atbrīvojot šūnās esošos lipīdus apkārtējā šķīdinātājā. Rezultāts ir ātrāka ekstrakcija, lielāks iznākums un labāka nepiesātināto lipīdu saglabāšana salīdzinājumā ar termiskajām metodēm. Turklāt kavitācija var ne tikai izšķīdināt šķīstošus savienojumus, bet arī disperģēt nešķīstošus savienojumus.
Riekstu eļļu un lipīdu ekstrakcija ar ultraskaņu
Eksperimentālā iekārta
Šajā demonstrācijā tika izmantots Hielscher UIP1000hdT ultraskaņas procesors šādos apstākļos:
- Ultraskaņas jauda: 1000 vati
- Amplitūda: 100% (atbilst 35µm attālumam starp svārstību galējiem stāvokļiem pie Cascatrode)
- Sonotrode: 40mm Cascatrode (CS4d40L2)
- Šķīdinātājs: 500mL 70% etanola (v/v)
- Paraugs: 200g sasmalcināta riekstu maisījuma
- Reakcijas trauks: 800mL borsilikāta stikla vārglāze
- Apstākļi: atvērts trauks, apkārtējās vides spiediens, apkārtējās vides temperatūra
UIP1000hdT tika darbināts partijas režīmā. Etanols tika izvēlēts tā zemās toksicitātes, amfifīlo šķīdinātāja īpašību un piemērotības dēļ izmantošanai pārtikā un farmācijā. Apstrādes ar ultraskaņu laikā šķīdinātājs dažu sekunžu laikā kļuva pienains ekstrahēto lipīdu un eļļu disperģēšanās dēļ.
Ultraskaņas ekstrakcijas iekārta ar UIP1000hdT, 1000 vatu ultraskaņas apstrādes ierīci
Vakuumfiltrēšana
Pēc apstrādes ar ultraskaņu maisījums satur gan šķidro ekstraktu, gan atlikušās cietās vielas. Cietās un šķidrās fāzes atdalīšanu veic vakuumā, izmantojot Bihnera piltuvi un papīra vai membrānas filtru.
Priekšroka dodama filtrēšanai pazeminātā spiedienā, lai izvairītos no ilgstošas gaisa un gaismas iedarbības, kas var veicināt nepiesātināto lipīdu oksidēšanos. Pārliecinieties, ka:
- Riekstu daļiņas ir pietiekami mazas, taču nav pārāk smalkas, lai novērstu aizsērēšanu.
- Piltuves savienojums ar kolbu ir pienācīgi noblīvēts, lai saglabātu vakuuma sistēmas hermētiskumu.
- Filtrēšana tiek veikta nekavējoties, lai līdz minimumam samazinātu etanola iztvaikošanu
Iegūtais filtrāts ir ar lipīdiem bagāts etanola šķīdums, kas nesatur suspendētas cietās daļiņas un ir gatavs šķīdinātāja atgūšanai.
Vakuumfiltrēšana ar Bihnera piltuvi pēc ekstrakcijas ar ultraskaņu
Ekstrakta UV-Vis spektroskopija
Pirms šķīdinātāja atdalīšanas ultravioletās un redzamās gaismas (UV-Vis) spektroskopija sniedz informatīvu etanola ekstrakta analītisko raksturojumu. Šī metode atklāj no riekstiem ekstrahēto dabisko hromoforu klātbūtni, tostarp polinepiesātināto taukskābju, tokoferolu, fenolu atvasinājumu un citu lipīdos šķīstošu biomolekulu klātbūtni. Skenēšanu veic no 200nm līdz 400nm diapazonā, kas ir visbūtiskākais konjugētu sistēmu un aromātisko funkcionālo grupu π→π* un n→π* pārejām.
Izmantojot 1cm kvarca kiveti, kas piepildīta ar 70% etanolā atšķaidītu ekstraktu, absorbcijas spektrus reģistrē ar standarta UV-Vis spektrofotometru. Ekstrakta krāsa parasti ir no gaiši dzeltenas līdz dzintarkrāsai, un atkarībā no riekstu veida un ekstrakcijas apstākļiem tā spektrā ultravioletajā apgabalā var būt vairāki absorbcijas maksimumi.
Ultravioletā un redzamā gaisma (UV-Vis): ekstrakcija ar ultraskaņu salīdzinājumā ar tradicionālo ekstrakciju
Šis UV-Vis profils ir reproducējams un raksturīgs riekstu ekstrakcijai ar etanolu. Lai gan profils nav specifisks atsevišķiem savienojumiem, maksimumu izvietojumu un intensitāti var izmantot, lai uzraudzītu ekstrakcijas nemainīgumu, novērtētu šķīdinātāja efektivitāti un veiktu mērķa molekulu klātbūtnes skrīningu. Papildu sastāva analīzi var veikt ar augstas izšķirtspējas šķidruma hromatogrāfiju ar diožu matricas detektēšanu (HPLC-DAD) vai ar GC-MS pēc etanola atdalīšanas.
Rotācijas iztvaicēšana šķīdinātāja atdalīšanai
Pēdējais posms ir etanola iztvaicēšana, lai izdalītu riekstu eļļas koncentrātu. Rotācijas iztvaicēšana ir ideāli piemērota šim nolūkam, jo tā atdala gaistošus šķīdinātājus pazeminātā spiedienā un saudzīgā temperatūrā, tādējādi aizsargājot karstumjutīgus savienojumus.
Büchi rotācijas iztvaicētājs
Iztvaicēšanas parametri
Šajā procesā:
- Rotācijas iztvaicētāju darbina 60°C (140°F) vannas temperatūrā.
- Vakuuma līmeni iestata par 700mbar zemāku nekā apkārtējās vides spiediens, kas atbilst 313mbar absolūtajam spiedienam.
- Paraugu rotē ar aptuveni 100rpm ātrumu 1L apaļdibena kolbā.
- Dzesēšanas spirāli uztur 5–10°C (41–50°F) temperatūrā, lai kondensētu etanola tvaikus
Šāda iekārta ļauj etanolam (kura viršanas temperatūra pie 313mbar ir pazemināta līdz ~60°C) efektīvi iztvaikot, nepārkarsējot ekstraktu. Uztvērējkolbā savāc destilēto etanolu, ko varētu izmantot atkārtoti. Var pievienot peldošas polipropilēna vannas lodītes, lai siltumizolētu ūdens vannu un samazinātu ūdens zudumus ilgstošas darbības laikā.
Iztvaicēšanas beigās eļļa var sākt pielipt stiklam. Procesa apturēšana īsi pirms pilnīgas izžūšanas var saglabāt plūstamību un novērst pārkaršanu. Noslēdzošo žāvēšanas posmu var veikt slāpekļa atmosfērā vai vakuuma žāvēšanas skapī.
Ātra, mērogojama un reproducējama ekstrakcijas metode
Ekstrakcija ar ultraskaņu, izmantojot Hielscher UIP1000hdT, nodrošina ātru, mērogojamu un reproducējamu metodi eļļu un lipīdu izdalīšanai no riekstiem. Apvienojot šo metodi ar atbilstošām filtrēšanas un rotācijas iztvaicēšanas metodēm, iegūst augstas kvalitātes riekstu eļļas ekstraktus, kas piemēroti izmantošanai uztura, farmācijas vai kosmētikas produktos.
Ekstrakcija ar ultraskaņu nepārtraukti maisītā partijā
Lūdzu, sazinieties ar mums tieši par ekstrakcijas ar ultraskaņu izmantošanu. Mēs labprāt palīdzēsim jums optimizēt katru posmu atbilstoši materiāla veidam, šķīdinātāju sistēmai un turpmākajam lietojumam