השפעותיו של מפזר אולטרסוני על מדידות בקו התהליך

לצורך אפיון ומדידה של חלקיקים ראשוניים, החלקיקים צריכים להיות מפוזרים היטב, שכן אגלומרטים מעוותים את תוצאות המדידה. אולטרסאונד הוא כלי אמין לפירוק אגלומרטים וליצירת תנאים שבהם החלקיקים הראשוניים נשמרים במרחק מספיק זה מזה, כך שניתן לזהות אותם כחלקיקים בודדים. המחקר הבא של Sequip מציג את השילוב המוצלח של מכשירי הסוניקציה של Hielscher עם מערכות המדידה בקו התהליך של Sequip לצורך אפיון אמין של חלקיקים.

בשל כוחות קישור בין חלקיקים, כגון כוחות ואן דר ואלס, חלקיקים נוטים לאגלומרציה ולאגרגציה. בתהליכים אלה, כמה חלקיקים (ראשוניים) מתחברים ויוצרים חלקיק מורכב יותר (המכונה חלקיק שניוני). תהליכי אגלומרציה ואגרגציה משפיעים במידה ניכרת על המדידה בשל:

• שינויים בהתפלגות גודל החלקיקים (מכיוון שהאגלומרטים נמדדים כחלקיק יחיד)
• שינויים בתכונות הזרימה
• שינויים במצבו הרגיל של החומר

כתוצאה מכך, התהליך מושפע ממשתנים רבים, דבר המקשה על הערכה אמינה.

מדידת חלקיקים

חיישני PAT של Sequip מפותחים למדידה ישירה של חלקיקים, כך ששינויים בהתפלגות גודל החלקיקים מתועדים באופן עקבי ומוערכים באופן מהימן. ציוד המדידה PAT הפועל באתרו מאפשר לקבל מידע נוסף על המורפולוגיה הכוללת במהלך פיתוח פורמולציות חדשות, וכן לבקר את איכות המוצר במהלך העיבוד.
ניתן לבצע את המדידה באתרה במעבדה או בקו התהליך ובזמן אמת במהלך התהליך, ולקבל תוצאות מדידה מדויקות בהתאם למאפייני המוצר ולטווח הגדלים הדינמי.

הבעיה:

אגלומרטים מעוותים את תוצאות אפיון החלקיקים. כדי לקבל מדידות אמינות, יש למנוע את תהליך האגלומרציה. הדרך הפשוטה ביותר תהיה הוספת חומר מפזר / תוסף פיזור. עם זאת, השימוש בחומר מפזר משנה את הפורמולציה המקורית של המוצר, ולכן תוצאות המדידה לא ישקפו את התפלגות הגדלים האמיתית. לפיכך, השימוש בתוספי פיזור הוא שיטה שאינה מתאימה לבקרת התהליך במהלך הייצור.

התרשים שלהלן מציג את PVC800, פוליוויניל כלוריד, עם התפלגות גודל חלקיקים של 500–630μm לכל היותר. עם זאת, בשל אגלומרציה, תוצאות המדידה מציגות שיאים של 1400μm.

איור 1 מציג את מדידת PVC 800: בדרך כלל, PVC 800 מציג התפלגות גודל חלקיקים עם שיאים בסביבות 500–630μm. אולם כאן נמדדים שיאים של עד 1400μm בשל אגלומרציה.

הפתרון:

חלופה שאינה תלויה בתהליך היא התקנת מפזר אולטרסוני.
כדי להדגים את ההשפעה החיובית של פיזור אולטרסוני, פורקו האגלומרטים בתרחיף PVC800 באמצעות סוניקציה. כוס מעבדה מזכוכית שהכילה את פורמולציית PVC800 עברה סוניקציה באמצעות המפזר האולטרסוני UP200S, ובמקביל אופיינו החלקיקים באתרם באמצעות חיישן PAT של Sequip.
ההומוגנייזר האולטרסוני מעביר גלי אולטרסאונד אל התווך ויוצר תנודות מכניות וכוחות גזירה חזקים. האולטרסאונד בעל ההספק הגבוה והתדר הנמוך מפזר את האגלומרטים ביעילות. כך, רק חלקיקים בודדים מגיעים למוקד החיישן, ולכן ניתן למדוד את התפלגות גודל החלקיקים האמיתית – כפי שמוצג בבירור בתרשים הבא:

איור: 2 התרשים מראה בבירור כי מדידת חלקיקי PVC 800 באמצעות אולטרסאונד (בירוק) מציגה התפלגות גודל חלקיקים קטנה וסדירה יותר מזו המתקבלת בתוצאות המדידה ללא אולטרסאונד (באדום).

סיכום

הוכח כי סוניקציה היא כלי מתאים ואמין לצורך פירוק אגלומרטים וכן שבירת חלקיקים. ניתן ליישם פיזור אולטרסוני בגמישות בכל שלב של הייצור, והוא מבטיח מדידה והערכה אמינות של גודל החלקיקים באמצעות מערכת חיישני PAT של Sequip.