תצהיר סונואלקטרוכימי

שיקוע סונואלקטרוכימי הוא טכניקת סינתזה, המשלבת סונוכימיה ואלקטרוכימיה, לייצור יעיל ביותר וידידותי לסביבה של ננו-חומרים. ידוע כמהיר, פשוט ויעיל, שיקוע סונואלקטרוכימי מאפשר סינתזה מבוקרת צורה של ננו-חלקיקים וננו-מרוכבים.

סונו-אלקטרודפוזיציה של ננו-חלקיקים

עבור sonoelectrodeposition (גם תצהיר sonoeletrochemical, electroplating סונוכימי, או אלקטרודהפוזיציה סונוכימית) במטרה לסנתז ננו-חלקיקים, בדיקה קולית אחת או שתיים (sonotrodes או קרניים) משמשים אלקטרודות. השיטה של תצהיר sonoelectrochemical הוא יעיל מאוד, כמו גם פשוט ובטוח לתפעול, אשר מאפשר לסנתז ננו-חלקיקים וננו-מבנים בכמויות גדולות. בנוסף, שיקוע סונואלקטרוכימי הוא תהליך מוגבר, כלומר סוניקציה מאיצה את תהליך האלקטרוליזה כך שניתן להפעיל את התגובה בתנאים יעילים יותר.
החלת אולטרסאונד כוח על מתלים מגדילה באופן משמעותי את תהליכי העברת המסה עקב זרימה מקרוסקופית וכוחות קוויטציוניים מיקרוסקופיים בין פנים. על אלקטרודות קוליות (אלקטרודות סונו), רטט קולי cavitation מסיר ברציפות את תוצרי התגובה מפני השטח של האלקטרודה. על ידי הסרת משקעים פסיביים, משטח האלקטרודה זמין ברציפות לסינתזה של חלקיקים חדשים.
קוויטציה הנוצרת באולטרסאונד מקדמת היווצרות של ננו-חלקיקים חלקים ואחידים המופצים בצורה הומוגנית בשלב הנוזלי.

שיקוע סונואלקטרוכימי של ננו-חלקיקים

כאשר שדה על-קולי מופעל על אלקטרוליט נוזלי, תופעות קוויטציה על-קוליות מגוונות כגון זרימה אקוסטית ומיקרו-סילון, גלי הלם, שיפור העברת מסה מ/אל האלקטרודה וניקוי פני השטח (הסרת שכבות פסיביות) מקדמות תהליכי אלקטרודפוזיציה / ציפוי אלקטרוליטי. ההשפעות המועילות של סוניקציה על אלקטרודפוזיציה / ציפוי אלקטרוליטי כבר הודגמו עבור ננו-חלקיקים רבים, כולל ננו-חלקיקים מתכתיים, ננו-חלקיקים מוליכים למחצה, ננו-חלקיקי מעטפת ליבה וננו-חלקיקים מסוממים.
ננו-חלקיקים מטאליים בעלי אלקטרו-משקעים סונוכימיים כגון Cr, Cu ו-Fe מראים עלייה משמעותית בקשיות, בעוד Zn מראה עמידות מוגברת בפני קורוזיה.
Mastai et al. (1999) סינתזו ננו-חלקיקי CdSe באמצעות שיקוע סונואלקטרוכימי. התאמות של אלקטרודפוזיציה שונים ופרמטרים קוליים מאפשרים לשנות את גודל הגביש של חלקיקי CdSe מקרני רנטגן אמורפיות עד 9 ננומטר (שלב ספלריט).

Ashassi-Sorkhabi and Bagheri (2014) הדגימו את היתרונות של סינתזה סונו-אלקטרוכימית של פוליפירול (PPy) על פלדת St-12 בתווך חומצה אוקסלית באמצעות טכניקה גלוונוסטטית עם צפיפות זרם של 4 mA/cm2. יישום ישיר של אולטרסאונד בתדר נמוך באמצעות ultrasonicator UP400S הוביל למבני שטח קומפקטיים והומוגניים יותר של פוליפירול. התוצאות הראו כי עמידות הציפוי (Rcoat), עמידות בפני קורוזיה (Rcorr) ועמידות ורבורג של דגימות שהוכנו באולטרסאונד היו גבוהות יותר מאלו של פוליפירול שאינו מסונתז באולטרסאונד. תמונות של מיקרוסקופ אלקטרונים סורק המחישו את ההשפעות החיוביות של אולטרסוניקציה במהלך אלקטרודפוזיציה על מורפולוגיה של חלקיקים: התוצאות מראות כי הסינתזה הסונואלקטרוכימית מניבה ציפויים דבקים וחלקים מאוד של פוליפירול. השוואת התוצאות של sono-electro-deposition עם electrodeposition קונבנציונאלי, ברור כי ציפויים שהוכנו על ידי שיטת sonoelectrochemistry יש עמידות גבוהה יותר בפני קורוזיה. סוניקציה של התא האלקטרוכימי גורמת להעברת מסה משופרת ולהפעלת פני השטח של האלקטרודה העובדת. השפעות אלה תורמות באופן משמעותי לסינתזה יעילה ואיכותית ביותר של פוליפירול.

תמונות SEM של (א) ציפויי PPy ו-(ב) פוליפירול מופקד סונואלקטרוכימיאלי (PPy-US) על פלדת St-12 (הגדלה של 7500×)
(מחקר ותמונות: © Ashassi-Sorkhabi and Bagheri, 2014)

תצהיר סונואלקטרוכימי של ננו-מרוכבים

השילוב של אולטרה-סוניקציה עם אלקטרודפוזיציה הוא יעיל ומאפשר סינתזה קלה של ננו-מרוכבים.
Kharitonov et al. (2021) ציפויי Cu-Sn-TiO2 ננו-מרוכבים מסונתזים על ידי אלקטרודפוזיציה סונוכימית מאמבט חומצה אוקסלית המכיל בנוסף 4 גרם / dm3 TiO2 תחת תסיסה מכנית וקולית. טיפול אולטרסאונד בוצע עם Hielscher ultrasonicator UP200Ht בתדר 26 kHz ו 32 W / dm3 כוח. התוצאות הראו כי תסיסה על-קולית מפחיתה הצטברות של חלקיקי TiO2 ומאפשרת שקיעה של ננו-מרוכבים צפופים Cu-Sn-TiO2. בהשוואה לתסיסה מכנית קונבנציונלית, ציפויי Cu-Sn-TiO2 שהושקעו תחת סוניקציה מאופיינים בהומוגניות גבוהה יותר ובמשטח חלק יותר. בננו-מרוכבים הסוניים, רוב חלקיקי TiO2 הוטמעו במטריצת Cu-Sn. הכנסת תסיסה אולטרסאונד משפרת את פיזור פני השטח של חלקיקי TiO2 ומעכבת צבירה.
הוא הראה כי ציפויים ננו-מרוכבים Cu-Sn-TiO2 שנוצרו על ידי אלקטרודפוזיציה בסיוע קולי מפגינים תכונות אנטי-מיקרוביאליות מצוינות נגד חיידקי E. coli.

תמונות SEM של ציפויי Cu-Sn-TiO2 שהושקעו באופן סונו-אלקטרוכימי בצפיפות זרם קתודי של 0.5 A/dm2 ו-1.0 A/dm2.
(מחקר ותמונות: © Kharitonov et al., 2021)

ציוד סונואלקטרוכימי בעל ביצועים גבוהים

Hielscher Ultrasonics מספקת ציוד קולי בעל ביצועים גבוהים עבור sono-electrodeposition אמין ויעיל / sonoelectroplating של ננוחומרים. מגוון המוצרים כולל מערכות אולטרסאונד בהספק גבוה, אלקטרודות סונו, כורים ותאים ליישום התצהיר הסונו-אלקטרוכימי שלך.