بالموجات فوق الصوتية الجسيمات تعديل لأعمدة HPLC
- التحديات في HPLC هي فصل سريعة وفعالة لمجموعة واسعة من العينات.
- صوتنة يسمح لتعديل وfunctionalize متناهية الصغر، على سبيل المثال السيليكا أو zirkonia المجهرية.
- Ultrasonication هو أسلوب ناجح جدا لتجميع جزيئات السيليكا النواة قذيفة، ولا سيما بالنسبة للأعمدة HPLC.
بالموجات فوق الصوتية تعديل السيليكا الجسيمات
هيكل الجسيمات وحجم الجسيمات وكذلك حجم المسام ومضخة الضغط هي أهم المعايير التي تؤثر على تحليل HPLC.
تشغيل معظم أنظمة HPLC مع مرحلة ثابتة النشطة ثبتت على الجزء الخارجي من جزيئات السيليكا كروية صغيرة. الجسيمات هي حبات صغيرة جدا في الدقيقة ونانو النطاق. أحجام الجسيمات من الخرز تختلف، ولكن حجم الجسيمات تقريبا. 5μm هو الأكثر شيوعا. توفر جسيمات أصغر مساحة سطح أكبر والفصل أفضل، ولكن الضغط المطلوب لالأمثل زيادة سرعة خطية من قبل معكوس قطر الجسيمات المربعة. وهذا يعني أن استخدام جسيمات من نصف حجم وفي نفس حجم العمود، يضاعف من الأداء، ولكن في نفس الوقت هو أربعة أضعاف الضغط المطلوب.
الموجات فوق الصوتية السلطة هو أداة معروفة ومجربة للتعديل / functionalization وتشتت متناهية الصغر والنانو جزيئات مثل السيليكا. بسبب موحدة ونتائج موثوق بها للغاية في معالجة الجسيمات، صوتنة هو الأسلوب المفضل لإنتاج الجسيمات functionalized (مثل الجسيمات الأساسية قذيفة). الموجات فوق الصوتية السلطة يخلق الاهتزاز، والتجويف ويحرض الطاقة للتفاعلات sonochemical. وبالتالي، يتم استخدام ultrasonicators عالية الطاقة بنجاح لعلاج الجسيمات بما في ذلك functionalization / تعديل، تخفيض حجم & تشتت وكذلك ل نتيجة الجمع بين الطريحة والنقيضة (على سبيل المثال طرق سول هلام).
مزايا الجسيمات بالموجات فوق الصوتية تعديل / functionalization
- من السهل السيطرة على حجم الجسيمات والتعديل
- السيطرة الكاملة على عملية المعلمات
- قابلية الخطية
- ينطبق من صغيرة جدا إلى كميات كبيرة جدا
- آمنة، من قبل المستخدم & صديق للبيئة
معبأة الأعمدة HPLC في الغالب مع السيليكا
نظام الموجات فوق الصوتية الصناعي لعمليات مضمنة
إعداد بالموجات فوق الصوتية الأساسية شل السيليكا الجسيمات
جسيمات السيليكا الأساسية قذيفة وقد استخدمت (نواة صلبة مع شركة شل التي يسهل اختراقها أو مسامية بشكل سطحي) على نحو متزايد لفصل كفاءة عالية مع معدل التدفق السريع والضغط الخلفي المنخفض نسبيا. المزايا تكمن في جوهرها الصلبة وقذيفة المسامية: الكامل الأساسية قذيفة الجسيمات تشكل جسيمات أكبر، ويسمح لتشغيل HPLC عند ضغط أسفل الظهر في حين أن قذيفة مسامية ونواة صلبة صغيرة نفسها توفر مساحة أكبر للفصل معالجة. فوائد استخدام الجسيمات الأساسية قذيفة كمادة تغليف الأعمدة HPLC هي أن حجم المسام أصغر يقلل من حجم الوقت الحاضر لتوسيع نطاق من الانتشار الطولي. حجم الجسيمات وسمك قذيفة مسامية لها تأثير مباشر على المعلمات الانفصال. (راجع هايز وآخرون 2014)
مواد التعبئة والتغليف الأكثر استخداما للأعمدة HPLC معبأة هي المجهرية السيليكا التقليدية. عادة ما تكون مصنوعة الجسيمات الأساسية قذيفة تستخدم لاللوني من السيليكا أيضا، ولكن مع نواة صلبة وقذيفة مسامية. جسيمات السيليكا الأساسية قذيفة المستخدمة للتطبيقات الكروماتوغرافي ومن المعروف أيضا باسم تنصهر النواة، نواة صلبة أو الجزيئات التي يسهل اختراقها بشكل سطحي.
المواد الهلامية السيليكا يمكن توليفها عبر sonochemical الطريق سول هلام. المواد الهلامية السيليكا هي طبقة رقيقة الأكثر استخداما لفصل المواد الفعالة عبر اللوني طبقة رقيقة (TLC).
انقر هنا لمعرفة المزيد عن الطريق sonochemical لعمليات سول-جل!
تركيب بالموجات فوق الصوتية (سونو التوليف) يمكن تطبيقها بسهولة لتركيب المعادن المدعومة السيليكا أخرى أو أكاسيد المعادن، مثل تيو2/ شافي2، CUO / شافي2، وحزب العمال / شافي2والاتحاد الافريقي / شافي2 وغيرها الكثير، ويستخدم ليس فقط لتعديل السيليكا لخراطيش الكروماتوغرافيا، ولكن أيضا لردود الفعل الحفازة الصناعية المختلفة.
بالموجات فوق الصوتية التشتت
A تشتت غرامة حجم وdeagglomeration جزيئات مهم بشكل خاص للحصول على الأداء الكامل للمادة. وهكذا، عالية الأداء تستخدم جزيئات فصل monodisperse السيليكا بأقطار صغيرة على شكل جسيمات التعبئة. وقد ثبت صوتنة لتكون أكثر فعالية في تفريق السيليكا من الأساليب الأخرى خلط القص عالية.
ويوضح مؤامرة أدناه نتيجة تفريق بالموجات فوق الصوتية من السيليكا غاضبا في الماء. وتم الحصول على القياسات باستخدام مالفيرن Mastersizer 2000.
قبل وبعد صوتنة: يوضح منحنى الأخضر حجم الجسيمات قبل صوتنة، المنحنى الأحمر هو توزيع حجم الجسيمات من السيليكا فرقت بالموجات فوق الصوتية.
انقر هنا لقراءة المزيد حول تفريق بالموجات فوق الصوتية من السيليكا (شافي2)!
بالموجات فوق الصوتية المفرق UIP1500hdT (1500W)
مراجع الادب
- Czaplicki، ليلة رأس السنة الجديدة (2013): اللوني في تحليل النشاط الحيوي للمركبات. في: اللوني العمود، الدكتور دين مارتن (محرر)، التكنولوجيات الجديدة، دوى: 10.5772 / 55620.
- هايز، ريتشارد. Ahmeda، أدهم. الحافة، توني. تشانغ، Haifei (2014): الجسيمات الأساسية قذيفة: إعداد والأسس والتطبيقات في عالية الأداء اللوني السائل. J. Chromatogr. A 1357، 2014. 36-52.
- Kshrm، Skdi؛ سينغ، Kshalndra (2013): توليف وتوصيف فعالة للغاية نانو مكبرت زركونيا على السيليكا: كور شل محفز بواسطة الموجات فوق الصوتية تشعيع. المجلة الأمريكية للكيمياء 3 (4)، 2013. 96-104
حقائق تستحق العلم
حول HPLC
يمكن وصف اللوني على أنه عملية نقل جماعي تنطوي على امتزاز. كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء (كانت تعرف سابقاً باسم الفصل الكروماتوجرافي السائل عالي الضغط) هي تقنية تحليل يمكن من خلالها فصل كل مكون في الخليط وتحديده وتحديد كميته. بدلا من ذلك ، يستخدم اللوني مقياس التحضيري لتنقية دفعات كبيرة من المواد على نطاق الإنتاج. التحليلات النموذجية هي الجزيئات العضوية والجزيئات الحيوية والأيونات والبوليمرات.
يعتمد مبدأ فصل HPLC على الطور المتحرك (الماء ، المذيبات العضوية ، إلخ) التي تمر عبر مرحلة ثابتة (عبوات السيليكا الجسيمية ، الأحاديات ، الخ) في عمود. وهذا يعني أن مذيبًا سائلًا مضغوطًا يحتوي على المركبات المذابة (محلول العينة) ، يتم ضخه من خلال عمود مملوء بمواد ماصة صلبة (مثل جسيمات السيليكا المعدلة). وبما أن كل مكون في العينة يتفاعل بشكل مختلف قليلاً مع المادة الممتزة ، فإن معدلات التدفق للمكونات المختلفة تختلف وتؤدي بالتالي إلى فصل المكونات أثناء تدفقها خارج العمود. تكوين ودرجة حرارة المرحلة المتنقلة هي معلمات مهمة جدًا لعملية الفصل التي تؤثر على التفاعلات التي تحدث بين مكونات العينة والممتززة. يعتمد الفصل على تقسيم المركبات نحو مرحلة ثابتة ومتحركة.
وتصور نتائج تحليل HPLC باعتباره اللوني. A اللوني هو الرسم ثنائي الأبعاد مع تنسيق (المحور الصادي) إعطاء تركيز من حيث الاستجابة للكشف عن والإحداثي السيني (المحور س) يمثل الوقت.
جسيمات السيليكا لخراطيش معبأة
وتستند جسيمات السيليكا للتطبيقات الكروماتوجرافية على بوليميرات السيليكا الاصطناعية. في الغالب ، يتم تصنيعها من tetraethoxysilane والتي تحلل جزئيا إلى polyethoxysiloxanes من أجل تشكيل سائل لزج يمكن استحالته في خليط من ماء الإيثانول تحت صوتنة مستمرة. تخلق الانفعالات فوق الصوتية جسيمات كروية ، والتي تتحول إلى هيدروجيل السيليكا من خلال تكثيف هيدروليتية محفز تحفيزي (تعرف باسم طريقة "الغضب"). يؤدي تكثيف التحلل المائي إلى تشابك واسع النطاق عبر أنواع السيلانول السطحية. بعد ذلك ، يتم تحميص كرات هيدروجيل لإنتاج زيلوجيل. حجم الجسيمات وحجم المسام من xerogel السيليكا مسامية للغاية (سول-جل) تتأثر قيمة الرقم الهيدروجيني ودرجة الحرارة ومحفز والمذيبات المستخدمة فضلا عن تركيز السيليكا سول.
غير مسامية، مقابل المسامية الجسيمات
يتم استخدام كل من microspheres السيليكا مسامية وغير مسامية كطور ثابت في أعمدة HPLC. بالنسبة للجسيمات الصغيرة غير المسامية ، يحدث الفصل على سطح الجسيم ويخفف توسيع النطاق بسبب مسار الانتشار القصير ، وبالتالي يحدث نقل كتلة أسرع. ومع ذلك ، فإن مساحة السطح المنخفضة تؤدي إلى نتائج غير دقيقة أكثر ، بما أن الاحتفاظ بالوقت والاحتفاظ به والانتقائية وبالتالي تكون الدقة محدودة. قدرة التحميل هي عامل حاسم أيضا. توفر المجهرية السيليكا المسامية إلى جانب سطح الجسيم بالإضافة إلى سطح المسام ، والذي يوفر المزيد من مساحة التلامس للتفاعل مع التحليلات. لضمان النقل الكافي الكافي أثناء فصل الطور السائل ، يجب أن يكون حجم المسام أكثر من ∼7nm. لفصل الجزيئات الحيوية الكبيرة ، يلزم وجود أحجام مسام تصل إلى 100 نانومتر لتحقيق فصل فعال.