Effekterna av en ultraljudsdispergerare på inline-mätningar

Vid karakterisering och mätning av primärpartiklar bör partiklarna vara väl dispergerade eftersom agglomerat förvanskar mätresultaten. Ultraljud är ett tillförlitligt verktyg för att bryta sönder agglomerat och skapa förhållanden där primärpartiklarna hålls på tillräckligt avstånd från varandra så att de kan detekteras som enskilda partiklar. Följande studie från Sequip presenterar den framgångsrika kombinationen av Hielschers ultraljudsapparater och Sequips inline-mätsystem för tillförlitlig partikelkarakterisering.

På grund av bindningskrafter mellan partiklar, t.ex. van der Waals-krafter, tenderar partiklar att agglomerera och aggregera. Då förenas flera (primär)partiklar och bildar en mer komplex partikel (så kallade sekundärpartiklar). Agglomerations- och aggregationsprocesser påverkar mätningen avsevärt på grund av:

• förändringar i partikelstorleksfördelningen (eftersom agglomeraten mäts som en enda partikel)
• förändringar i flödesegenskaperna
• förändringar i materialets normaltillstånd

Följaktligen påverkas processen av många variabler, vilket försvårar en tillförlitlig utvärdering.

Partikelmätning

Sequips PAT-sensorer har utvecklats för direkt mätning av partiklar så att förändringar i partikelstorleksfördelningen registreras konsekvent och utvärderas säkert. PAT-mätutrustningen för in situ-mätning gör det möjligt att få ytterligare information om den övergripande morfologin under utvecklingen av nya formuleringar samt att kontrollera produktkvaliteten under bearbetningen.
Mätningen kan utföras in situ i laboratoriet eller inline och i realtid under processen och ger exakta mätresultat beroende på produktegenskaperna och det dynamiska storleksintervallet.

Problemet:

Agglomerat förvanskar resultaten av partikelkarakteriseringen. För tillförlitliga mätningar måste agglomerationsprocessen förhindras. Det enklaste sättet vore att tillsätta ett dispergeringsmedel/en dispergerande tillsats. Användningen av ett dispergeringsmedel förändrar dock produktens ursprungliga formulering, och följaktligen skulle mätresultaten inte återspegla den verkliga storleksfördelningen. För processkontroll under produktionen är användningen av dispergerande tillsatser därför en olämplig metod.

Diagrammet nedan visar PVC800, en polyvinylklorid, med en partikelstorleksfördelning på max. 500–630μm. På grund av agglomeration visar mätresultaten dock toppar vid 1400μm.

Fig. 1 visar mätningen av PVC 800: PVC 800 uppvisar normalt en partikelstorleksfördelning med toppar vid ca 500–630μm. Här uppmäts dock toppar vid upp till 1400μm på grund av agglomeration.

Lösningen:

Ett processoberoende alternativ är att installera en ultraljudsdispergerare.
För att demonstrera den positiva effekten av ultraljudsdispergering deagglomererades PVC800-suspensionen genom ultraljudsbehandling. En glasbägare med PVC800-formuleringen ultraljudsbehandlades med ultraljudsdispergeraren UP200S medan partiklarna karakteriserades in situ med Sequips PAT-sensor.
Ultraljudshomogenisatorn kopplar in ultraljudsvågor i mediet, vilket alstrar mekaniska vibrationer och starka skjuvkrafter. Det högeffektiva, lågfrekventa ultraljudet dispergerar agglomeraten effektivt. Därmed hamnar endast enskilda partiklar i sensorns fokus så att den verkliga partikelstorleksfördelningen kan mätas – vilket tydligt framgår av följande diagram:

Fig.: 2 Diagrammet visar tydligt att mätningen av PVC 800-partiklar med ultraljud (grönt) ger en mindre och jämnare partikelstorleksfördelning än de mätresultat som erhålls utan ultraljud (rött).

Sammanfattning

Det har visats att ultraljudsbehandling är ett lämpligt och tillförlitligt verktyg för deagglomerering och sönderdelning av partiklar. Ultraljudsdispergering kan införas flexibelt i vilket produktionssteg som helst och säkerställer tillförlitlig mätning och utvärdering av partikelstorleken med Sequips PAT-sensorsystem.