Sonoelektrokemisk deposition

Sonoelektrokemisk deponering är en syntesteknik som kombinerar sonokemi och elektrokemi för en mycket effektiv och miljövänlig produktion av nanomaterial. Sonoelektrokemisk deponering är känd för att vara snabb, enkel och effektiv och möjliggör formkontrollerad syntes av nanopartiklar och nanokompositer.

Sono-elektrodeposition av nanopartiklar

För sonoelektrodeponering (även sonoeletrokemisk avsättning, sonokemisk elektroplätering eller sonokemisk elektrodeposition) i syfte att syntetisera nanopartiklar används en eller två ultraljudssonder (sonotroder eller horn) som elektroder. Metoden för sonoelektrokemisk avsättning är mycket effektiv samt enkel och säker att använda, vilket gör det möjligt att syntetisera nanopartiklar och nanostrukturer i stora mängder. Dessutom är sonoelektrokemisk avsättning en intensifierad process, vilket innebär att ultraljudsbehandling påskyndar elektrolysprocessen så att reaktionen kan köras under mer effektiva förhållanden.
Att applicera kraftultraljud på suspensioner ökar avsevärt massöverföringsprocesser på grund av makroskopisk strömning och mikroskopiska kavitationskrafter mellan gränsytorna. På ultraljudselektroder (sono-elektroder) avlägsnar ultraljudsvibrationer och kavitation kontinuerligt reaktionsprodukterna från elektrodytan. Genom att ta bort eventuella passiverande avlagringar är elektrodytan kontinuerligt tillgänglig för ny partikelsyntes.
Ultraljudsgenererad kavitation främjar bildandet av släta och enhetliga nanopartiklar som är homogent fördelade i vätskefasen.

Sonoelektrokemisk deposition av nanopartiklar

När ett ultraljudsfält appliceras på en flytande elektrolyt, främjar olika ultraljudskavitationsfenomen såsom akustisk strömning och mikrojetting, stötvågor, massöverföringsförbättring från/till elektroden och ytrengöring (avlägsnande av passiverande lager) elektrodeposition / elektropläteringsprocesser. De positiva effekterna av ultraljudsbehandling på elektrodeposition / elektroplätering har redan visats för många nanopartiklar, inklusive metalliska nanopartiklar, halvledarnanopartiklar, kärnskal nanopartiklar och dopade nanopartiklar.
Sonokemiskt elektrodeponerade mettaliska nanopartiklar som Cr, Cu och Fe visar en signifikant ökning av hårdheten, medan Zn visar ökad korrosionsbeständighet.
Mastai et al. (1999) syntetiserade CdSe-nanopartiklar via sonoelektrokemisk deponering. Justeringar av olika elektrodepositions- och ultraljudsparametrar gör det möjligt att modifiera kristallstorleken på CdSe-nanopartiklarna från röntgenamorfa upp till 9 nm (sphaleritfas).

Ashassi-Sorkhabi och Bagheri (2014) demonstrerade fördelarna med sono-elektrokemisk syntes av polypyrrol (PPy) på St-12-stål i ett oxalsyramedium med hjälp av en galvanostatisk teknik med en strömdensitet på 4 mA/cm2. Direkt applicering av lågfrekvent ultraljud med hjälp av ultraljudsapparaten UP400S ledde till mer kompakta och mer homogena ytstrukturer av polypyrrol. Resultaten visade att beläggningsbeständigheten (Rcoat), korrosionsbeständigheten (Rcorr) och Warburg-beständigheten hos ultraljudspreparerade prover var högre än den för icke-ultraljudssyntetiserad polypyrrol. Bilder av svepelektronmikroskopi visualiserade de positiva effekterna av ultraljud under elektrodeposition på partikelmorfologin: Resultaten avslöjar att den sonoelektrokemiska syntesen ger starkt vidhäftande och släta beläggningar av polypyrrol. Om man jämför resultaten av sono-elektrodeponering med konventionell elektrodeposition är det tydligt att beläggningar som framställs med sonoelektrokemimetoden har högre korrosionsbeständighet. Ultraljudsbehandling av den elektrokemiska cellen resulterar i ökad massöverföring och i aktivering av ytan på den arbetande elektroden. Dessa effekter bidrar i hög grad till en mycket effektiv, högkvalitativ syntes av polypyrrol.

SEM-bilder av (a) PPy och (b) sonoelektrokemiella avsatta polypyrrolbeläggningar (PPy-US) på St-12 stål (förstoring av 7500×)
(studie och bilder: © Ashassi-Sorkhabi och Bagheri, 2014)

Sonoelektrokemisk deposition av nanokompositer

Kombinationen av ultraljud med elektrodeposition är effektiv och möjliggör en enkel syntes av nanokompositer.
Kharitonov et al. (2021) syntetiserade nanokomposit Cu–Sn–TiO2-beläggningar genom sonokemisk elektrodeposition från ett oxalsyrabad som dessutom innehöll 4 g/dm3 TiO2 under mekanisk och ultraljudsomrörning. Ultraljudsbehandling utfördes med Hielscher ultraljud UP200Ht vid 26 kHz frekvens och 32 W/dm3 effekt. Resultaten visade att ultraljudsomrörning minskar agglomerationen av TiO2-partiklar och möjliggör deponering av täta Cu-Sn-TiO2 nanokompositer. Jämfört med konventionell mekanisk omrörning kännetecknas Cu-Sn-TiO2-beläggningarna som deponeras under ultraljudsbehandling av högre homogenitet och slätare yta. I de sonikerade nanokompositerna var majoriteten av TiO2-partiklarna inbäddade i Cu–Sn-matrisen. Införandet av ultraljudsomrörning förbättrar ytfördelningen av TiO2-nanopartiklarna och hindrar aggregering.
Det visas att nanokomposit Cu–Sn–TiO2-beläggningar bildade genom ultraljudsassisterad elektrodeposition uppvisar utmärkta antimikrobiella egenskaper mot E. coli-bakterier.

SEM-bilder av sono-elektrokemiskt avsatta Cu-Sn-TiO2-beläggningar vid katodisk strömdensitet på 0,5 A/dm2 och 1,0 A/dm2.
(studie och bilder: © Kharitonov et al., 2021)

Högpresterande sonoelektrokemisk utrustning

Hielscher Ultrasonics levererar högpresterande ultraljudsutrustning för en pålitlig och effektiv sono-elektrodeposition / sonoelektroplätering av nanomaterial. Produktsortimentet omfattar ultraljudssystem med hög effekt, sonoelektroder, reaktorer och celler för din sono-elektrokemiska deponeringsapplikation.