Vplivi ultrazvočnega dispergatorja na meritve v procesnem toku

Za karakterizacijo in merjenje primarnih delcev morajo biti delci dobro dispergirani, saj aglomerati izkrivljajo rezultate meritev. Ultrazvok je zanesljivo orodje za razbijanje aglomeratov in ustvarjanje pogojev, v katerih se primarni delci ohranjajo na ustrezni medsebojni razdalji, da jih je mogoče zaznati kot posamezne delce. Naslednja študija podjetja Sequip predstavlja uspešno kombinacijo sonikatorjev Hielscher in sistemov podjetja Sequip za meritve v procesnem toku za zanesljivo karakterizacijo delcev.

Zaradi veznih sil med delci, npr. van der Waalsovih sil, so delci nagnjeni k aglomeraciji in agregaciji. Pri tem se več (primarnih) delcev združi in tvori kompleksnejši delec (tako imenovane sekundarne delce). Procesi aglomeracije in agregacije bistveno vplivajo na meritev zaradi:

• sprememb porazdelitve velikosti delcev (ker se aglomerati merijo kot en sam delec)
• sprememb pretočnih lastnosti
• sprememb običajnega stanja materiala

Posledično na proces vplivajo številne spremenljivke, kar ovira zanesljivo vrednotenje.

Merjenje delcev

Senzorji PAT podjetja Sequip so razviti za neposredno merjenje delcev, tako da se spremembe porazdelitve velikosti delcev dosledno beležijo in zanesljivo vrednotijo. Merilna oprema PAT za meritve in situ omogoča pridobivanje dodatnih informacij o celotni morfologiji med razvojem novih formulacij ter nadzor kakovosti izdelka med obdelavo.
Meritev se lahko izvaja in situ v laboratoriju ali v procesnem toku in v realnem času med procesom ter zagotavlja natančne rezultate meritev glede na lastnosti izdelka in dinamični razpon velikosti.

Težava:

Aglomerati izkrivljajo rezultate karakterizacije delcev. Za zanesljive meritve je treba preprečiti proces aglomeracije. Najpreprostejši način bi bil dodajanje dispergatorja oziroma dispergirnega dodatka. Vendar uporaba dispergatorja spremeni prvotno formulacijo izdelka, zato rezultati meritev ne bi odražali dejanske porazdelitve velikosti. Za nadzor procesa med proizvodnjo je uporaba dispergirnih dodatkov zato neustrezna metoda.

Spodnji diagram prikazuje PVC800, polivinilklorid, s porazdelitvijo velikosti delcev največ 500–630μm. Vendar rezultati meritev zaradi aglomeracije kažejo vrhove pri 1400μm.

Sl. 1 prikazuje meritev PVC 800: PVC 800 običajno kaže porazdelitev velikosti delcev z vrhovi pri približno 500–630μm. Tukaj pa se zaradi aglomeracije izmerijo vrhovi pri velikostih do 1400μm.

Rešitev:

Alternativa, ki je neodvisna od procesa, je namestitev ultrazvočnega dispergatorja.
Za prikaz pozitivnega vpliva ultrazvočnega dispergiranja je bila suspenzija PVC800 deaglomerirana s sonikacijo. Steklena čaša s formulacijo PVC800 je bila obdelana z ultrazvočnim dispergatorjem UP200S, medtem ko so bili delci karakterizirani in situ s senzorjem PAT podjetja Sequip.
Ultrazvočni homogenizator vnaša ultrazvočne valove v medij, pri čemer ustvarja mehanske vibracije in močne strižne sile. Ultrazvok visoke moči in nizke frekvence učinkovito dispergira aglomerate. Tako v območje zaznavanja senzorja pridejo samo posamezni delci, kar omogoča merjenje dejanske porazdelitve velikosti delcev – kot jasno prikazuje naslednji diagram:

Sl.: 2 Diagram jasno kaže, da meritev delcev PVC 800 z ultrazvokom (zeleno) kaže manjšo in bolj enakomerno porazdelitev velikosti delcev kot rezultati meritev brez ultrazvoka (rdeče).

Povzetek

Dokazano je bilo, da je sonikacija ustrezno in zanesljivo orodje za deaglomeracijo in drobljenje delcev. Ultrazvočno dispergiranje je mogoče prilagodljivo vključiti v katero koli fazo proizvodnje ter zagotavlja zanesljivo merjenje in vrednotenje velikosti delcev s sistemom senzorjev PAT podjetja Sequip.