التبلور والترسيب بالموجات فوق الصوتية
التبلور والترسيب بالموجات فوق الصوتية
لتطبيق الموجات فوق الصوتية أثناء التبلور والترسيب تأثيرات إيجابية متنوعة في العملية.
تساعد الموجات فوق الصوتية عالية القدرة على
- تكوين محاليل مفرطة التشبع/ فوق مشبعة
- بدء تكوّن النوى بسرعة
- التحكم في معدل نمو البلورات
- التحكم في الترسيب
- التحكم في الأشكال البلورية المتعددة
- تقليل الشوائب
- الحصول على توزيع منتظم لأحجام البلورات
- الحصول على شكل بنيوي متجانس
- منع الترسب غير المرغوب فيه على الأسطح
- بدء تكوّن النوى الثانوي
- تحسين فصل المواد الصلبة عن السوائل
جهاز معالجة بالموجات فوق الصوتية UIP2000hdT مع مفاعل يعمل على دفعات للتبلور بالموجات فوق الصوتية
الفرق بين التبلور والترسيب
التبلور والترسيب عمليتان تحكمهما الذوبانية، إذ ينشأ طور صلب، سواء كان بلورة أو راسبًا، من محلول تجاوز نقطة التشبع. ويعتمد التمييز بين التبلور والترسيب على آلية التكوين وطبيعة المنتج النهائي.
في التبلور، تتطور شبكة بلورية بصورة منظمة وتدريجية، وتتجمع انتقائيًا من الجزيئات العضوية، لتنتج في النهاية مركبًا نقيًا ذا بنية بلورية أو متعددة الأشكال البلورية محددة بوضوح. أما الترسيب، فينطوي على التوليد السريع لأطوار صلبة من محلول مفرط التشبع، مما يؤدي إلى تكوين مواد صلبة بلورية أو لابلورية. وتجدر الإشارة إلى أن التمييز بين التبلور والترسيب قد يكون صعبًا، لأن العديد من المواد العضوية تظهر في البداية في هيئة مواد صلبة لابلورية غير متبلورة، ثم تتحول لاحقًا لتصبح بلورية بالفعل. وفي مثل هذه الحالات، يصبح التمييز بين تكوّن النوى وتكوّن مادة صلبة لابلورية أثناء الترسيب معقدًا.
تتحكم في عمليتَي التبلور والترسيب خطوتان أساسيتان: تكوّن النوى ونمو البلورات. ويبدأ تكوّن النوى عندما تتجمع جزيئات المذاب في محلول مفرط التشبع، مكوّنة تجمعات أو نوى تُشكّل بعد ذلك أساسًا للنمو اللاحق للأطوار الصلبة.
المشكلات الشائعة في عمليات التبلور والترسيب
عادةً ما يكون التبلور والترسيب عمليتين تتقدمان إما بانتقائية شديدة أو بسرعة كبيرة جدًا، ولذلك يصعب التحكم فيهما. ونتيجة لذلك، يحدث تكوّن النوى عمومًا عشوائيًا، فلا تخضع جودة البلورات الناتجة (الرواسب) للتحكم. وبناءً على ذلك، لا تكون أحجام البلورات الناتجة مضبوطة وفق المتطلبات، ويكون توزيعها غير منتظم وأشكالها غير متجانسة. وتسبب هذه البلورات المترسبة عشوائيًا مشكلات كبيرة في الجودة ، لأن حجم البلورات وتوزيعها وشكلها البنيوي معايير حاسمة لجودة الجسيمات المترسبة. ويؤدي التبلور والترسيب غير الخاضعين للتحكم إلى منتج رديء.
الحل: التبلور والترسيب أثناء المعالجة بالموجات فوق الصوتية
يتيح التبلور والترسيب بمساعدة الموجات فوق الصوتية التحكم الدقيق في ظروف العملية. ويمكن التأثير بدقة في جميع المعلمات المهمة للتبلور بالموجات فوق الصوتية – مما يؤدي إلى تكوّن نوى وتبلور خاضعين للتحكم. وتتميز البلورات المترسبة بالموجات فوق الصوتية بحجم أكثر تجانسًا وشكل بنيوي أقرب إلى المكعب. وتتيح الظروف المضبوطة للتبلور والترسيب بالموجات فوق الصوتية قابلية عالية لتكرار النتائج وجودة ثابتة للبلورات. ويمكن توسيع نطاق جميع النتائج المحققة على نطاق صغير بصورة خطية تمامًا. ويتيح التبلور والترسيب بالموجات فوق الصوتية إنتاجًا متقدمًا للجسيمات النانوية البلورية – على النطاقين المختبري والصناعي.
تأثيرات التجويف بالموجات فوق الصوتية في التبلور والترسيب
عند اقتران موجات فوق صوتية عالية الطاقة بالسوائل، تُنشئ دورات الضغط المرتفع/ الضغط المنخفض المتناوبة فقاعات أو فراغات في السائل. وتنمو هذه الفقاعات على مدى عدة دورات حتى تعجز عن امتصاص مزيد من الطاقة، فتنهار بعنف خلال دورة ضغط مرتفع. وتُعرف ظاهرة الانهيار الداخلي العنيف للفقاعات بالتجويف الصوتي، وتتميز بظروف موضعية شديدة، مثل درجات الحرارة العالية جدًا، ومعدلات التبريد المرتفعة، وفروق الضغط الكبيرة، وموجات الصدمة، والنفاثات السائلة.
تعزز تأثيرات التجويف بالموجات فوق الصوتية التبلور والترسيب من خلال توفير خلط شديد التجانس للمواد الأولية. وتُعد الإذابة بالموجات فوق الصوتية طريقة راسخة لإنتاج محاليل مفرطة التشبع/ فوق مشبعة. ويُحسّن الخلط المكثف، وما ينتج عنه من تحسّن في انتقال الكتلة، استنبات النوى. وتساعد موجات الصدمة فوق الصوتية على تكوين النوى. وكلما زاد عدد النوى المستنبتة، كان نمو البلورات أسرع وكانت البلورات أدق. ولأن التجويف بالموجات فوق الصوتية قابل للتحكم بدقة شديدة، فمن الممكن التحكم في عملية التبلور. ويسهل التغلب على الحواجز الطبيعية لتكوّن النوى بفضل القوى فوق الصوتية.
إضافةً إلى ذلك، تساعد المعالجة بالموجات فوق الصوتية في ما يُسمّى تكوّن النوى الثانوي، لأن قوى القص القوية الناتجة عن الموجات فوق الصوتية تكسر البلورات أو التكتلات الأكبر وتفكك تكتلاتها.
وباستخدام الموجات فوق الصوتية، يمكن الاستغناء عن المعالجة المسبقة للمواد الأولية، لأن المعالجة بالموجات فوق الصوتية تعزز حركية التفاعل.
التأثير في حجم البلورات بالمعالجة بالموجات فوق الصوتية
تتيح الموجات فوق الصوتية إنتاج بلورات مضبوطة وفق المتطلبات. ولثلاثة أنماط عامة من المعالجة بالموجات فوق الصوتية تأثيرات مهمة في الناتج:
- المعالجة الأولية بالموجات فوق الصوتية:
يمكن أن يؤدي تطبيق الموجات فوق الصوتية لفترة قصيرة على محلول فوق مشبع إلى بدء استنبات النوى وتكوينها. ولأن المعالجة بالموجات فوق الصوتية تُطبّق فقط خلال المرحلة الأولية، فإن نمو البلورات اللاحق يستمر دون عوائق، مما ينتج عنه حجم أكبر للبلورات. - المعالجة المستمرة بالموجات فوق الصوتية:
يؤدي التعريض المستمر للمحلول فوق المشبع للموجات فوق الصوتية إلى بلورات صغيرة، لأن المعالجة بالموجات فوق الصوتية دون توقف تُنشئ عددًا كبيرًا من النوى، مما يؤدي إلى نمو العديد من البلورات الصغيرة . - المعالجة النبضية بالموجات فوق الصوتية:
تعني الموجات فوق الصوتية النبضية تطبيق الموجات فوق الصوتية على فترات محددة. ويتيح إدخال الطاقة فوق الصوتية بصورة مضبوطة بدقة التأثير في نمو البلورات للحصول على حجم بلورات مضبوط وفق المتطلبات.
أجهزة معالجة بالموجات فوق الصوتية لتحسين عمليات التبلور والترسيب
يمكن إجراء عمليات التبلور والترسيب بالموجات فوق الصوتية على دفعات أو في مفاعلات مغلقة، أو كعملية مستمرة ضمن خط المعالجة، أو كتفاعل في موضعه. توفر لك Hielscher Ultrasonics جهاز معالجة بالموجات فوق الصوتية مناسبًا تمامًا لعملية التبلور والترسيب بالموجات فوق الصوتية الخاصة بك – سواء للأغراض البحثية على النطاق المختبري وباستخدام وحدات توضع على طاولة المختبر، أو في الإنتاج الصناعي. وتلبي مجموعتنا الواسعة من المنتجات احتياجاتك. ويمكن ضبط جميع أجهزة المعالجة بالموجات فوق الصوتية على دورات نبضية فوق صوتية – وهي خاصية تتيح التأثير في حجم البلورات لضبطه وفق المتطلبات.
ولتعزيز فوائد التبلور بالموجات فوق الصوتية أكثر، يُوصى باستخدام القطعة الداخلية MultiPhaseCavitator لخلية التدفق من Hielscher. وتتيح هذه القطعة الخاصة حقن المادة الأولية عبر 48 قُنَيّة دقيقة، مما يُحسّن الاستنبات الأولي للنوى. ويمكن تحديد جرعات المواد الأولية بدقة، مما يتيح درجة عالية من التحكم في عملية التبلور.
التبلور بالموجات فوق الصوتية
- سريع
- فعّال
- قابل لتكرار النتائج بدقة
- ناتج عالي الجودة
- مردود مرتفع
- قابل للتحكم
- موثوق
- خيارات متنوعة للتجهيز
- آمن
- سهل التشغيل
- سهل التنظيف (CIP/ SIP)
- قليل متطلبات الصيانة
يُبيّن الجدول أدناه السعة التقريبية للمعالجة بأجهزة المعالجة بالموجات فوق الصوتية التي نقدمها:
| حجم الدفعة | معدل التدفق | الأجهزة الموصى بها |
|---|---|---|
| 0.5 إلى 1.5mL | n.a. | VialTweeter | 1 إلى 500mL | 10 إلى 200mL/min | UP100H |
| 10 إلى 2000mL | 20 إلى 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 إلى 20L | 0.2 إلى 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 إلى 100L | 2 إلى 10L/min | UIP4000hdT |
| 15 إلى 150L | 3 إلى 15L/min | UIP6000hdT |
| n.a. | 10 إلى 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | أعلى | مجموعة من أجهزة UIP16000 |
تواصل معنا! / اسألنا!
المؤلفات / المراجع
- Gielen, B.; Jordens, J.; Thomassen, L.C.J.; Braeken, L.; Van Gerven, T. (2017): Agglomeration Control during Ultrasonic Crystallization of an Active Pharmaceutical Ingredient. Crystals 7, 40; 2017.
- Pameli Pal, Jugal K. Das, Nandini Das, Sibdas Bandyopadhyay (2013): Synthesis of NaP zeolite at room temperature and short crystallization time by sonochemical method. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 20, Issue 1, 2013. 314-321.
- Bjorn Gielen, Piet Kusters, Jeroen Jordens, Leen C.J. Thomassen, Tom Van Gerven, Leen Braeken (2017): Energy efficient crystallization of paracetamol using pulsed ultrasound. Chemical Engineering and Processing: Process Intensification, Volume 114, 2017. 55-66.
- Szabados, Márton; Ádám, Adél Anna; Kónya, Zoltán; Kukovecz, Ákos; Carlson, Stefan; Sipos, Pál; Pálinkó, István (2019): Effects of ultrasonic irradiation on the synthesis, crystallization, thermal and dissolution behaviour of chloride-intercalated, co-precipitated CaFe-layered double hydroxide. Ultrasonics Sonochemistry 2019.
- Deora, N.S.; Misra, N.N.; Deswal, A.; Mishra, H.N.; Cullen, P.J.; Tiwari B.K. (2013): Ultrasound for Improved Crystallisation in Food Processing. Food Engineering Reviews, 5/1, 2013. 36-44.
- Jagtap, Vaibhavkumar A.; Vidyasagar, G.; Dvivedi, S. C. (2014): Solubility enhancement of rosiglitazone by using melt sonocrystallization technique. Journal of Ultrasound 17/1., 2014. 27-32.
- Luque de Castro, M.D.; Priego-Capote, F. (2007): Ultrasound-assisted crystallization (sonocrystallization). Ultrasonics Sonochemistry 14/6, 2007. 717-724.
- Sander, John R.G.; Zeiger, Brad W.; Suslick, Kenneth S. (2014): Sonocrystallization and sonofragmentation. Ultrasonics Sonochemistry 21/6, 2014. 1908-1915.
معلومات جديرة بالمعرفة
يسهم تطبيق موجات فوق صوتية مكثفة على السوائل، ومخاليط السوائل والمواد الصلبة، ومخاليط السوائل والغازات، في عمليات متعددة في علوم المواد والكيمياء وعلم الأحياء والتكنولوجيا الحيوية. وكما تتعدد تطبيقاته، يُشار إلى اقتران الموجات فوق الصوتية بالسوائل أو المعلقات بمصطلحات متنوعة تصف عملية المعالجة بالموجات فوق الصوتية. ومن المصطلحات الشائعة: المعالجة بالموجات الصوتية (sonication)، والمعالجة بالموجات فوق الصوتية (ultrasonication)، والمعالجة الصوتية (sonification)، والتعريض للموجات فوق الصوتية (ultrasonic irradiation)، والتعريض الصوتي (insonation)، والمعالجة الصوتية (sonorisation)، والتعريض للموجات الصوتية (insonification).
تصنع Hielscher Ultrasonics مجانسات بالموجات فوق الصوتية عالية الأداء تتراوح أحجامها من الحجم المختبري إلى الحجم الصناعي.




