أكسيد الغرافين – التقشير والتشتيت بالموجات فوق الصوتية

التقشير بالموجات فوق الصوتية تقنية شائعة الاستخدام لإنتاج أكسيد الغرافين عن طريق تفكيك أكسيد الغرافيت إلى صفائح غرافين رقيقة أحادية الطبقة أو قليلة الطبقات. تُحدث أجهزة المعالجة بالموجات فوق الصوتية من Hielscher تجويفًا صوتيًا شديدًا، حيث تولّد الموجات فوق الصوتية ذات كثافة الطاقة العالية فقاعات مجهرية عالية الطاقة في وسط سائل. وتُحدث هذه الفقاعات عند انهيارها قوى قص تفصل طبقات أكسيد الغرافيت، فتقشّرها بكفاءة إلى صفائح نانوية من أكسيد الغرافين. استفد من الموجات فوق الصوتية عالية الأداء للارتقاء بتطبيقك القائم على أكسيد الغرافين إلى مستوى أعلى!

تقشير أكسيد الغرافين بالموجات فوق الصوتية

أكسيد الغرافين قابل للذوبان في الماء، ومزدوج الألفة، وغير سام، وقابل للتحلل الحيوي، ويمكن تشتيته بسهولة لتكوين غرويات مستقرة. ويُعد التقشير والتشتيت بالموجات فوق الصوتية طريقة عالية الكفاءة وسريعة وفعالة من حيث التكلفة لتخليق أكسيد الغرافين وتشتيته وإكسابه مجموعات وظيفية على نطاق صناعي. وفي مراحل المعالجة اللاحقة، تنتج أجهزة التشتيت بالموجات فوق الصوتية مركّبات عالية الأداء من أكسيد الغرافين والبوليمرات.

مزايا التقشير بالموجات فوق الصوتية

يوفر التقشير بالموجات فوق الصوتية عدة مزايا، منها البساطة وقابلية التوسع ومراعاة البيئة، إذ لا يتطلب عادةً مواد كيميائية قاسية أو معالجة معقدة. كما يتيح التحكم الدقيق في حجم صفائح أكسيد الغرافين النانوية وسماكتها، وهو أمر أساسي لضبط خصائصها في مختلف التطبيقات.

يوضح الفيديو خلط الغرافيت وتشتيته بالموجات فوق الصوتية في 250mL من راتنج الإيبوكسي Toolcraft L، باستخدام مجانس بالموجات فوق الصوتية من Hielscher Ultrasonics، وهو UP400St. تصنع Hielscher Ultrasonics معدات لتشتيت الغرافيت والغرافين والأنابيب النانوية الكربونية والأسلاك النانوية أو الحشوات في المختبر أو في عمليات الإنتاج بكميات كبيرة. وتشمل التطبيقات المعتادة تشتيت المواد النانوية والمواد الميكرونية أثناء عملية التعديل الوظيفي، أو تشتيتها في الراتنجات أو البوليمرات.

البروتوكول: تقشير أكسيد الغرافين بالموجات فوق الصوتية

تؤدي طريقة التقشير دورًا أساسيًا في التحكم بحجم صفائح أكسيد الغرافين (GO) النانوية. وبفضل إمكانية التحكم الدقيق في معلمات العملية، يُعد التقشير بالموجات فوق الصوتية أكثر تقنيات فصل الطبقات استخدامًا لإنتاج غرافين وأكسيد غرافين عاليَي الجودة.
تتوفر بروتوكولات مختلفة لتقشير أكسيد الغرافين من أكسيد الغرافيت بالموجات فوق الصوتية. وفيما يلي مثال على بروتوكول لتقشير أكسيد الغرافين بالموجات فوق الصوتية:
يُخلط مسحوق أكسيد الغرافيت في محلول مائي من KOH ذي قيمة pH تبلغ 10. وللتقشير والتشتيت اللاحق، يُستخدم جهاز المعالجة بالموجات فوق الصوتية ذي المسبار UP200St (200W). بعد ذلك، تُربط أيونات K+ بالمستوى القاعدي للغرافين لتحفيز عملية تعتيق. ويُجرى التعتيق تحت التبخير الدوراني (2 h). ولإزالة أيونات K+ الزائدة، يُغسل المسحوق ويُفصل بالطرد المركزي عدة مرات.
يُفصل المزيج الناتج بالطرد المركزي ويُجفف بالتجميد، بحيث يترسب مسحوق أكسيد غرافين قابل للتشتيت.
تحضير معجون موصل من أكسيد الغرافين: يمكن تشتيت مسحوق أكسيد الغرافين في ثنائي ميثيل فورماميد (DMF) أثناء المعالجة بالموجات فوق الصوتية لإنتاج معجون موصل. (Han et al.2014)

يُستخدم التقشير بالموجات فوق الصوتية على نطاق واسع لإنتاج صفائح الغرافين النانوية وأكسيد الغرافين. وتتميز أنظمة الموجات فوق الصوتية من Hielscher بوصفها تقنية عالية الكفاءة وفعالة من حيث التكلفة وسريعة لتخليق الغرافين، وتُستخدم لمعالجة تدفقات كبيرة من الملاط ولإنتاج الغرافين بكميات ضخمة.
مصدر الصورة: Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.

آلية تقشير أكسيد الغرافين بالموجات فوق الصوتية
(الصورة: Potts et al. 2011)

إكساب أكسيد الغرافين مجموعات وظيفية بالموجات فوق الصوتية

تُستخدم المعالجة بالموجات فوق الصوتية بنجاح لإدماج أكسيد الغرافين (GO) في البوليمرات والمركّبات.
أمثلة:

مركّب كريات مجهرية من أكسيد الغرافين وTiO2
مركّب من البوليسترين والمغنيتيت وأكسيد الغرافين (ذو بنية لب–غلاف)
مركّبات البوليسترين وأكسيد الغرافين المختزل
مركّب لب–غلاف من البوليسترين/أكسيد الغرافين (PANI-PS/GO) مطلي بألياف نانوية من البولي أنيلين
أكسيد الغرافين المُقحَم بين طبقاته البوليسترين
أكسيد الغرافين المعدّل باستخدام p-phenylenediamine-4vinylbenzen-polystyrene

تطبيقات أكسيد الغرافين المُنتَج بالتقشير بالموجات فوق الصوتية

لأكسيد الغرافين المُنتَج بالتقشير بالموجات فوق الصوتية تطبيقات واسعة في مجالات متنوعة. ففي الإلكترونيات، يُستخدم في الأغشية الموصلة المرنة والمستشعرات؛ وفي تخزين الطاقة، يعزز أداء البطاريات والمكثفات الفائقة. وتجعله خصائصه المضادة للبكتيريا ذا قيمة في التطبيقات الطبية الحيوية، بينما تُعد مساحة سطحه الكبيرة ومجموعاته الوظيفية مفيدة في التحفيز الكيميائي والمعالجة البيئية. وبوجه عام، يسهّل التقشير بالموجات فوق الصوتية الإنتاج الكفء لأكسيد الغرافين عالي الجودة للاستخدام في التقنيات المتقدمة.

تعلم كيفية إنتاج غرافين أحادي الطبقة عالي الجودة باستخدام التقشير بالموجات فوق الصوتية بواسطة أجهزة معالجة عالية القدرة مزودة بمسبار. تُعد المعالجة بالموجات فوق الصوتية طريقة سهلة وفعالة وقابلة للتوسع لإنتاج مشتتات الغرافين بمردود مرتفع وجودة ممتازة للصفائح.

أجهزة المعالجة بالموجات فوق الصوتية لمعالجة الغرافين وأكسيد الغرافين

تقدم Hielscher Ultrasonics أنظمة موجات فوق صوتية عالية القدرة لتقشير الغرافين وأكسيد الغرافين وتشتيتهما ومعالجتهما. وتوفر أجهزة المعالجة بالموجات فوق الصوتية الموثوقة والمفاعلات المتطورة تحكمًا دقيقًا، مما يتيح ضبط عمليات المعالجة بالموجات فوق الصوتية لتحقيق الأهداف المطلوبة.
تُعد سعة الاهتزاز فوق الصوتي إحدى المعلمات الأساسية، إذ تحدد التمدد والانكماش الاهتزازيين للمسبار فوق الصوتي. وتوفر أجهزة المعالجة الصناعية بالموجات فوق الصوتية من Hielscher سعات اهتزاز عالية تصل إلى 200µm، مع تشغيل مستمر على مدار 24/7. وللحصول على سعات اهتزاز أعلى، تتوفر مسابير فوق صوتية مخصصة. ويمكن ضبط جميع أجهزة المعالجة بدقة وفق ظروف العملية ومراقبتها عبر برامج مدمجة، مما يضمن الموثوقية وثبات الجودة ونتائج قابلة للتكرار.
تتميز أجهزة المعالجة بالموجات فوق الصوتية من Hielscher بالمتانة، ويمكنها العمل باستمرار في بيئات التشغيل الشاقة، مما يجعل المعالجة بالموجات فوق الصوتية تقنية الإنتاج المفضلة لتحضير الغرافين وأكسيد الغرافين والمواد الغرافيتية على نطاق واسع.
تتيح المجموعة الواسعة من أجهزة المعالجة بالموجات فوق الصوتية وملحقاتها، بما فيها السونوترودات والمفاعلات ذات الأحجام والأشكال الهندسية المختلفة، اختيار ظروف التفاعل وعوامله المثلى، مثل الكواشف ومدخلات الطاقة فوق الصوتية والضغط ودرجة الحرارة ومعدل التدفق، لتحقيق أعلى جودة. ويمكن لمفاعلات الموجات فوق الصوتية من Hielscher أن تصل حتى إلى ضغوط تبلغ عدة مئات من barg، مما يتيح معالجة معاجين شديدة اللزوجة بالموجات فوق الصوتية، تتجاوز لزوجتها 250,000 centipoise.
وبفضل هذه العوامل، يتفوق فصل الطبقات والتقشير بالموجات فوق الصوتية على التقنيات التقليدية.

لمعرفة المزيد عن تخليق الغرافين وتشتيته وإكسابه مجموعات وظيفية بالموجات فوق الصوتية، يُرجى النقر هنا:

حقائق جديرة بالمعرفة

الموجات فوق الصوتية والتجويف: كيف يُقشَّر الغرافيت إلى أكسيد الغرافين باستخدام المعالجة بالموجات فوق الصوتية؟

يعتمد تقشير أكسيد الغرافيت (GrO) بالموجات فوق الصوتية على قوة القص العالية الناجمة عن التجويف الصوتي. وينشأ التجويف الصوتي نتيجة دورات الضغط المرتفع / الضغط المنخفض المتناوبة، التي يولّدها اقتران موجات فوق صوتية قوية في سائل. وأثناء دورات الضغط المنخفض، تتكون فجوات صغيرة جدًا أو فقاعات فراغية، تنمو عبر دورات الضغط المنخفض المتناوبة. وعندما تصل الفقاعات الفراغية إلى حجم لا تستطيع معه امتصاص مزيد من الطاقة، تنهار بعنف أثناء دورة ضغط مرتفع. وينتج عن الانهيار الداخلي للفقاعات قوى قص ناجمة عن التجويف وموجات إجهاد، ودرجات حرارة شديدة الارتفاع تصل إلى 6000K، ومعدلات تبريد شديدة تتجاوز 10¹⁰K/s، وضغوط عالية جدًا تصل إلى 2000atm، وفروق ضغط شديدة، فضلًا عن نفاثات سائلة تصل سرعتها إلى 1000km/h (∼280m/s).
تؤثر هذه القوى الشديدة في رُزم طبقات الغرافيت، فتُفصل إلى أكسيد غرافين أحادي الطبقة أو قليل الطبقات وصفائح نانوية من الغرافين البكر.

ما أكسيد الغرافين؟

يُخلَّق أكسيد الغرافين (GO) بتقشير أكسيد الغرافيت (GrO). وبينما يُعد أكسيد الغرافيت مادة ثلاثية الأبعاد (3D) تتكون من ملايين طبقات الغرافين مع ذرات أكسجين مُقحَمة بينها، فإن أكسيد الغرافين هو غرافين أحادي الطبقة أو قليل الطبقات مؤكسج على كلا الجانبين.
يختلف أكسيد الغرافين والغرافين في الخصائص التالية: أكسيد الغرافين قطبي، بينما الغرافين غير قطبي. وأكسيد الغرافين محب للماء، بينما الغرافين كاره للماء.
وهذا يعني أن أكسيد الغرافين قابل للذوبان في الماء، ومزدوج الألفة، وغير سام، وقابل للتحلل الحيوي، ويكوّن معلقات غروية مستقرة. ويحتوي سطح أكسيد الغرافين على مجموعات إيبوكسي وهيدروكسيل وكربوكسيل، متاحة للتفاعل مع الكاتيونات والأنيونات. وبفضل بنيتها الهجينة العضوية–غير العضوية الفريدة وخصائصها الاستثنائية، توفر مركّبات GO–البوليمر إمكانات كبيرة لتطبيقات صناعية متعددة. (Tolasz et al. 2014)

ما أكسيد الغرافين المختزل؟

يُنتَج أكسيد الغرافين المختزل (rGO) باختزال أكسيد الغرافين بالموجات فوق الصوتية أو بوسائل كيميائية أو حرارية. وخلال خطوة الاختزال، تُزال معظم المجموعات الوظيفية المحتوية على الأكسجين في أكسيد الغرافين، بحيث يمتلك أكسيد الغرافين المختزل (rGO) الناتج خصائص شديدة التشابه مع خصائص الغرافين البكر. ومع ذلك، فإن أكسيد الغرافين المختزل (rGO) ليس خاليًا من العيوب وبكرًا مثل الغرافين النقي.

المؤلفات/المراجع

FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl₂O₄ ceramic. 10th SPBMat Brazil.
Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.