Paladiu (Pd), este bine cunoscut pentru funcțiile sale catalitice, dar este, de asemenea, utilizate adesea în cercetarea materialelor și producția de produse electronice, medicină, de purificare a hidrogenului, precum și alte aplicații chimice. Via traseu sonochimice, mono-dispersat precum și nano-particule de paladiu agregate pot fi produse.

Producerea cu ultrasunete de Nanoparticulele Palladium

Nemamcha și Rehspringer au investigat producerea sonochimice de nanoparticule de paladiu disperse și agregate. Prin urmare, un catalizator Pd (NO₃)₂ soluția a fost sonicată cu omogenizator de laborator cu ultrasunete UP100H în prezența etilenglicol (EG) și polivinilpirolidona (PVP).

Procedură

Probele au fost preparate după cum urmează:
Pentru probele, amestecurile de 30mL de EG și 5 · 10^-6mol de PVP au fost preprared prin agitare magnetică timp de 15 min. Pentru diferitele probe, cantitatea diferită de Pd (NO₃)₂ soluție, 1,5ml și 2ml, au fost adăugate. Amestecurile de probă au fost preparate cu raportul de 2 · 10^-3mol Pd (NO₃)₂ în proba (a) și 2,66 · 10^-3mol Pd (NO₃)₂ în proba (b). Ambele amestecuri au fost sonicate într-un flacon 20ml folosind un ultrasonicator tip sondă. Au fost prelevate probe după vremuri sonicare de 30, 60, 90, 120, 150 și 180 min.

Analiza rezultatelor experimentale arată că:

1. Reducerea sonochimice de Pd (II) în Pd (0) depinde de timpul sonicare.

2. ridicat PVP / Pd (II) raportul molar conduce la formarea de particule de paladiu monodisperse având o formă rotunjită și un diametru mediu de 5nM.

3. Cu toate acestea, PVP scăzută / Pd (II), raportul molar implica obtinerea de nanoparticule de agregate de paladiu cu o distribuție de mari dimensiuni centrat la 20nm.

Calea sonochimică de reducere a ionilor de paladiu (II) Pd (II) la atomii de paladiu Pd (0) se poate presupune a fi următoarele:

• (1) pirolizei apei: H₂• → • OH + H
• (2) Formarea radicală: RH (agent de reducere) + • OH (• H) → • R + H₂OH₂)
• (3) Ionii de reducere: Pd (II) + (reducerea radicalilor • H • R) → Pd (0) + R • CHO + H +
• (4) Formarea particulelor: NPd (0) → PDN

–> Rezultat: În funcție de raportul PVP/Pd(II), pd dispersat sau agregat_N au fost obținute.

Reducerea sonochimice Paladiului: gustați (stânga) conține o mare cantitate de PVP, proba b (dreapta), o cantitate mică de PVP. timp cu sonicare UP100H: 180 min. Gustați o arată mono dispersat nano-particule de Pd, proba b agregate nano-particule de Pd. [Nemamcha; Rehspringer 2008]

Analiza și Rezultate

Absorbția UV-vizibil analize confirmă relația dintre reducerea sonochimice ionilor de paladiu (II) la paladiu (0) atomi și timpul de retenție în câmpul ultrasonic. Reducerea de paladiu (II) ionilor la paladiu (0) atomi progresează și poate fi realizată complet cu creșterea timpului sonicare. Microfotografiile de microscopie electronică de transmisie (TEM) arată că:

1. 1. Atunci când se adaugă o mare cantitate de PVP, reducerea sonochimice ionilor de paladiu conduce la formarea de particule de paladiu monodisperse cu formă sferică și un diametru mediu de cca. 5nM.
2. 2. Utilizarea unei cantități mici de PVP implica obtinerea de nanoparticule de agregate de paladiu. Cele mai dinamice difuzia luminii (DLS), măsurătorile arată că paladiul nanoparticulelor de agregate au o distribuție de mari dimensiuni centrat la 20nm.