EPA3550 دليل استخراج بالموجات فوق الصوتية
استخراج بالموجات فوق الصوتية هو، طريقة صديقة للبيئة الخضراء الاستخراج التي يمكن تطبيقها على عينات المختبر الصغيرة وكذلك لاستخلاص مركبات قيمة عن حجم الانتاج التجاري. توصي وكالة الولايات الدولة لحماية البيئة (EPA) مجموعة متنوعة من الكيمياء التحليلية ومنهجيات الاختبار مميزة، وأخذ العينات البيئية والرصد، وضمان الجودة في مكان لدعم قانون حفظ واستعادة الموارد (RCRA). لاستخراج بالموجات فوق الصوتية بمساعدة، أصدرت وكالة حماية البيئة التوجيه التالية:
طريقة 3550C – استخراج بالموجات فوق الصوتية
1. نطاق والتطبيق
بالإضافة إلى ذلك ، فإن أساليب SW-846 ، باستثناء استخدام الأسلوب المطلوب لتحليل المعلمات المحددة للطريقة ، يقصد بها أن تكون طرق إرشادية تحتوي على معلومات عامة حول كيفية إجراء إجراء تحليلي أو تقنية يمكن للمختبر استخدامها نقطة البداية الأساسية لإنشاء إجراءات التشغيل القياسية التفصيلية الخاصة بها (SOP) ، إما للاستخدام العام الخاص بها أو لتطبيق مشروع معين. إن بيانات الأداء المتضمنة في هذه الطريقة هي لأغراض التوجيه فقط ، ولا يُقصد منها أن تكون ولا يجب استخدامها كمعايير قبول مطلقة لمراقبة الجودة لأغراض اعتماد المختبر.
يصف 1.1 هذا الأسلوب إجراءات استخراج المركبات العضوية غير قلق وsemivolatile من المواد الصلبة مثل التربة والحمأة، والنفايات. عملية بالموجات فوق الصوتية يضمن اتصال حميم للمصفوفة العينة مع المذيب الاستخراج.
وينقسم 1.2 هذه الطريقة إلى إجراءين، استنادا إلى تركيز المتوقع من المركبات العضوية. الإجراء تركيز منخفض (ثانية. 11.3) هو للمكونات العضوية الفردية المتوقع في أقل من أو تساوي 20 ملغ / كغ ويستخدم حجم العينة أكبر وثلاثة الاستخراج مسلسل (تركيزات أقل أكثر صعوبة في استخراج). و/ الإجراء المتوسطة تركيز عال (ثانية. 11.4) هو للمكونات العضوية الفردية المتوقع في أكبر من 20 ملغ / كغ ويستخدم عينة أصغر واستخراج واحد.
1.3 ينصح بشدة أن مقتطفات تخضع لشكل من أشكال تنظيف (على سبيل المثال، وذلك باستخدام أسلوب من سلسلة 3600) قبل التحليل.
1.4 فمن الأهمية بمكان أن طريقة (بما في ذلك تعليمات الشركة الصانعة) أن يتبع صراحة، من أجل تحقيق أقصى قدر من الكفاءة الاستخراج. انظر ثانية. 11.0 لمناقشة الجوانب الحاسمة لإجراء الاستخراج. استشارة تعليمات الشركة الصانعة فيما يتعلق إعدادات تشغيلية محددة.
1.5 تصف هذه الطريقة على الأقل ثلاثة أنظمة مذيبات استخلاص يمكن استخدامها لمجموعات مختلفة من التحاليل (انظر القسم 7.4). يمكن استخدام أنظمة المذيبات الأخرى ، بشرط أن يكون بالإمكان إثبات الأداء الكافي لتحليلات الفائدة. يعتمد اختيار مذيب الاستخلاص على تحليلات الفائدة ولا يوجد مذيب واحد قابل للتطبيق عالميًا على جميع مجموعات التحليل. نتيجة المخاوف بشأن كفاءة الاستخراج بالموجات فوق الصوتية ، خاصة عند التركيزات القريبة من أو أقل من حوالي 10 ميكروغرام / كغ ، من المحتم أن يبرهن المحلل على أداء نظام المذيب المحدد وظروف التشغيل لتحليلات الفائدة وتركيزات فائدة. تنطبق هذه المظاهرة على أي نظام مذيب مستخدم ، بما في ذلك تلك الموضحة على وجه التحديد في هذه الطريقة. كحد أدنى ، سيشمل هذا العرض العرض الأولي للبراعة الموصوفة في الطريقة 3500 ، باستخدام مصفوفة مرجعية نظيفة. تصف الطريقة 8000 الإجراءات التي يمكن استخدامها لتطوير معايير الأداء لمثل هذه المظاهرات وكذلك لنتائج عينات مصفوفة ونتائج التحكم في المختبر.
6.1 تلاحظ وكالة حماية البيئة أن هناك بيانات محدودة نشرت حول كفاءة الاستخراج بالموجات فوق الصوتية فيما يتعلق بمبيدات الآفات الفوسفورية العضوية بتركيزات منخفضة من جزء من المليار (ppb) وأدناه. وكنتيجة لذلك ، يجب أن يدعم استخدام هذه الطريقة لهذه المركبات بشكل خاص بيانات الأداء مثل تلك التي تمت مناقشتها أعلاه وفي الأسلوب 3500.
1.7 قبل استخدام هذه الطريقة ، يُنصح المحللون بمراجعة الطريقة الأساسية لكل نوع من أنواع الإجراءات التي يمكن استخدامها في التحليل الشامل (على سبيل المثال ، الطرق 3500 و 3600 و 5000 و 8000) للحصول على معلومات إضافية حول إجراءات مراقبة الجودة والتطوير. معايير القبول QC ، والحسابات ، والتوجيه العام. يجب على المحللين أيضًا الرجوع إلى بيان إخلاء المسؤولية في مقدمة الدليل والمعلومات الواردة في الفصل الثاني للحصول على إرشادات حول المرونة المقصودة في اختيار الطرق والأجهزة والمواد والكواشف واللوازم ، وعلى مسؤوليات المحلل لإثبات ذلك التقنيات المستخدمة مناسبة لتحليلات الفائدة ، في مصفوفة الفائدة ، وعلى مستويات القلق.
وبالإضافة إلى ذلك، ينصح المحللين ومستخدمي البيانات أن، باستثناء الحالات التي تحدد بصورة واضحة في التنظيم، واستخدام SW-846 الأساليب ليست إلزامية استجابة لمتطلبات الاختبار الاتحادية. يتم توفير المعلومات الواردة في هذا الأسلوب من قبل وكالة حماية البيئة والتوجيه ليتم استخدامها من قبل المحللين والمجتمع المنظم في إصدار الأحكام اللازمة لتحقيق نتائج تلبي أهداف جودة البيانات لتطبيق المقصود.
يقتصر 1.8 استخدام هذا الأسلوب لاستخدامها من قبل، أو تحت إشراف والمحللين من ذوي الخبرة والمدربين بشكل مناسب. كل المحلل يجب أن يظهر القدرة على توليد نتائج مقبولة مع هذا الأسلوب. كما ذكر أعلاه، فإن هذه المظاهرات هي محددة لتحليلها من الفائدة ونظام المذيبات المستخدمة، فضلا عن إجراءات عينات منخفضة ومتوسطة / عالية التركيز.
VialTweeter لعينة الإعدادية بالموجات فوق الصوتية
2. ملخص الطريقة
2.1 الإجراء تركيز منخفض — يتم خلط العينة مع كبريتات الصوديوم اللامائية لتشكيل مسحوق تتدفق الحرة. يتم استخراج خليط مع ثلاث مرات المذيبات، وذلك باستخدام استخراج بالموجات فوق الصوتية. يتم فصل مقتطف من العينة عن طريق الترشيح فراغ أو الطرد المركزي. استخراج جاهز للتركيز النهائي، تنظيف، و / أو التحليل.
2.2 متوسط / إجراء تركيز عال — يتم خلط العينة مع كبريتات الصوديوم اللامائية لتشكيل مسحوق تتدفق الحرة. يتم استخراج هذا مع المذيب مرة واحدة، وذلك باستخدام استخراج بالموجات فوق الصوتية. يتم جمع جزء من استخراج لتنظيف و / أو التحليل.
3. تعاريف
الرجوع إلى الفصل الأول وإرشادات الشركة المصنعة للتعريفات التي قد تكون ذات صلة إلى هذا الأسلوب.
4. التداخلات
4.1 المذيبات والمواد الكاشفة، والأواني الزجاجية، وغيرها من الأجهزة تجهيز العينات قد تسفر عن القطع الأثرية و / أو تدخلات لعينة التحليل. يجب أن أثبتت كل هذه المواد أن يكون حرا من التدخل في ظل ظروف التحليل من خلال تحليل الفراغات الأسلوب.
اختيار محددة من الكواشف وتنقية المذيبات بالتقطير في كل من الزجاج الأنظمة قد تكون ضرورية. الرجوع إلى كل طريقة لاستخدامها في توجيهات محددة بشأن إجراءات مراقبة الجودة، والفصل الرابع لتوجيهات عامة بشأن تنظيف الأواني الزجاجية.
4.2 التداخلات وعادة ما تكون محددة لتحليلها من الفائدة. لذلك، ارجع إلى أسلوب 3500 وطرق تقديرية مناسبة لتوجيهات محددة بشأن التدخلات الاستخراج.
5. سلامة
هذا الأسلوب لا تعالج جميع قضايا السلامة المرتبطة باستخدامه. المختبر هو المسؤول عن الحفاظ على بيئة عمل آمنة وملف الوعي الحالي من لوائح OSHA بشأن التعامل الآمن مع المواد الكيميائية المدرجة في هذا الأسلوب. وينبغي أن يكون ملف مرجعي للأوراق بيانات سلامة المواد (MSDSS) متاحة لجميع الموظفين العاملين في هذه التحليلات.
6. المعدات واللوازم
ذكر الأسماء التجارية أو المنتجات التجارية في هذا الدليل هو لأغراض التوضيح فقط، ولا تشكل إقرارا EPA أو توصية الحصرية للاستخدام. المنتجات وإعدادات أداة استشهد في SW-846 أساليب تمثل هذه المنتجات والإعدادات المستخدمة خلال تطوير أسلوب أو في وقت لاحق تقييمها من قبل الوكالة. الأواني الزجاجية، وفرت الكواشف، واللوازم والمعدات وإعدادات أخرى غير المذكورة في يجوز استخدام هذا دليل ذلك مناسبا أداء طريقة لتطبيق المقصود تم شرحها وتوثيقها.
هذا القسم لا تسرد الأواني الزجاجية مختبر مشترك (على سبيل المثال، فنجان وقوارير).
6.2 التحضير بالموجات فوق الصوتية — جهاز قرن من نوع مجهزة تلميح التيتانيوم، أو جهاز من شأنها أن تعطي الأداء المناسب، يجب أن تستخدم. (على سبيل المثال Uf200 ः ر أو UP200St)
6.2.1 بالموجات فوق الصوتية ديسروبتر — يجب أن يكون ديسروبتر الحد الأدنى من القوة الكهربائية قوة 300 واط، مع القدرة على النبض. ينصح جهاز مصمم لخفض الصوت التجويف. اتبع تعليمات المصنع لإعداد ديسروبتر لاستخراج عينات مع تركيزات منخفضة ومتوسطة / عالية. (على سبيل المثال UP400S)
6.2.2 استخدم القرن 3/4 بوصة لإجراء طريقة تركيز منخفض وmicrotip مدبب 1/8 بوصة مثبتة في القرن 1/2 بوصة ل/ تركيز عال الإجراء طريقة المتوسطة.
6.3 الصوت صندوق حماية - لتجنب تلف في حاسة السمع، فمن المستحسن استخدام enlosure حماية الصوت (الصوت مثل صندوق حماية SPB-L). وبالتالي، فإن الضوضاء التجويف عملية صوتنة يمكن انخفض إلى حد كبير.
مزيد من المعدات
6.4.1 فرن التجفيف — قادرة على الحفاظ على 105 درجة مئوية.
6-4-2 المزيل للجفاف.
6.4.3 بوتقة — الخزف أو الألومنيوم المتاح.
6.5 pipets باستور — 1 مل، والزجاج، والتخلص منها.
6.7 فراغ أو ضغط جهاز الترشيح
6.7.1 [بوشنر] قمع
6.7.2 تصفية ورقة
6.8 [كودرن-دنمارك] ([ك-د]) جهاز
6.8.1 أنبوب المكثف — 10 مل، وتخرج. ويتم استخدام سدادة زجاجية الأرض لمنع تبخر مقتطفات.
6.8.2 قارورة التبخر — 500 مل. نعلق قارورة في أنبوب مكثف مع الينابيع، والمشابك، أو ما يعادلها.
6.8.3 العمود سنايدر — ثلاثة الكرة الماكرو.
6.8.4 [سنيدر] عمود — اثنين من الكرة الصغيرة.
6.8.5 نوابض — 1/2 بوصة.
6.9 المذيبات نظام استرداد بخار.
ملاحظة: يوصى هذه الأواني الزجاجية لغرض استعادة المذيبات خلال إجراءات الاعتقال التي تتطلب استخدام مركزات التبخر Kuderna-الدنماركية. قد تكون هناك حاجة دمج هذا الجهاز من قبل الدولة، الدولة الاتحادية أو لوائح البلدية المحلية التي تحكم انبعاثات الهواء المواد العضوية المتطايرة. توصي وكالة حماية البيئة إدماج هذا النوع من النظام استصلاح كوسيلة لتنفيذ برنامج خفض الانبعاثات. استعادة المذيبات هو وسيلة لتتوافق مع مبادرات الحد من النفايات ومنع التلوث.
6.10 رقائق الغليان — المذيبات استخراج ما يقرب من 10/40 شبكة (كربيد السيليكون أو ما يعادلها).
حمام 6.11 المياه — يسخن، مع غطاء حلقة مركزية، قادرة على التحكم في درجة الحرارة إلى ± 5 درجة مئوية. وينبغي استخدام الحمام في غطاء محرك السيارة.
6.12 الرصيد — التي تعبأ من الأعلى، قادرة على زنها بدقة إلى أقرب 0.01 غرام.
6.13 قارورة — 2 مل، لالاوتوماتيكى GC، ومجهزة تترافلوروإيثيلين (PTFE) - اصطف قبعات المسمار أو تجعيد قمم.
6.14 قارورة الزجاج تلألؤ — 20 مل، ومجهزة قبعات المسمار مبطنة PTFE.
6.15 ملعقة — الفولاذ المقاوم للصدأ أو PTFE.
6.16 عمود التجفيف — 20 ملم البورسليكات الزجاج ID العمود الكروماتوغرافي مع الصوف الزجاجي في القاع.
ملاحظة: أعمدة مع أقراص الزجاج fritted يصعب تطهير بعد أن تكون قد استخدمت لتجف مقتطفات الملوثة للغاية. ويمكن شراء الأعمدة دون فريتس.
استخدام وسادة صغيرة من الصوف الزجاجي للاحتفاظ مكثف. Prewash لوحة الصوف الزجاجي مع 50 مل من الأسيتون تليها 50 مل من شطف المذيبات قبل التعبئة العمود مع مكثف.
6.17 النيتروجين جهاز التبخير (اختياري) — N-EVAP، 12- أو 24-موقف (Organomation نموذج 112، أو ما يعادلها).
7. الكواشف والمعايير
7.2 المياه كاشف مجانا العضوي. كل ما يشير إلى المياه في هذه الطريقة تشير إلى organic- المياه كاشف الحرة، على النحو المحدد في الفصل الأول.
كبريتات الصوديوم 7.3 (الحبيبية، لا مائي)، Na2SO4. تنقية عن طريق التسخين في 400 درجة مئوية لمدة 4 ساعات في صينية ضحلة، أو الخشنة كبريتات الصوديوم مع كلوريد الميثيلين. إذا تم precleaned كبريتات الصوديوم مع كلوريد الميثيلين، ينبغي تحليل فارغة الأسلوب، مما يدل على أنه لا يوجد أي تدخل من كبريتات الصوديوم.
7.4 المذيبات استخراج
ينبغي استخلاص العينات باستخدام نظام مذيب يعطي الاسترجاع الأمثل القابل للاستنساخ لتحليل الفائدة من مصفوفة العينة ، عند تركيزات الفائدة. يعتمد اختيار مذيب الاستخلاص على تحليلات الفائدة ولا يوجد مذيب واحد قابل للتطبيق عالميًا على جميع مجموعات التحليل. أياً كان نظام المذيبات المستخدم ، بما في ذلك تلك الموضحة بشكل محدد في هذه الطريقة ، يجب على المحلل إثبات الأداء المناسب لتحليلات الفائدة ، على مستويات الاهتمام. كحد أدنى ، سيشمل هذا العرض العرض الأولي للبراعة الموصوفة في الطريقة 3500 ، باستخدام مصفوفة مرجعية نظيفة. تصف الطريقة 8000 الإجراءات التي يمكن استخدامها لتطوير معايير الأداء لمثل هذه المظاهرات وكذلك لنتائج عينات مصفوفة ونتائج التحكم في المختبر.
تشتمل العديد من أنظمة المذيبات الموضحة أدناه على مزيج من مذيب قابل للمزج مع الماء ، مثل الأسيتون ، ومذيب قابل للانحلال بالماء ، مثل كلوريد الميثيلين أو الهكسين. الغرض من المذيب القابل للامتزاج بالماء هو تسهيل استخلاص المواد الصلبة الرطبة بالسماح للمذيب المختلط باختراق طبقة الماء لسطح الجسيمات الصلبة. مذيب المذيبات بالماء يستخرج المركبات العضوية ذات القطبية المتشابهة. وهكذا ، فإن المذيب غير القطبي مثل الهكسان غالباً ما يستخدم في التحليلات غير القطبية مثل مركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور ، في حين يمكن استخدام مذيب قطبي مثل كلوريد الميثيلين للتحليل القطبي. قد تساعد قطبية الأسيتون أيضًا على استخراج التحليلات القطبية في أنظمة المذيبات المختلطة.
ويقدم الجدول 1 مثال استعادة البيانات عن المركبات العضوية semivolatile اختيار المستخرجة من SRM NIST باستخدام نظم المذيبات المختلفة الاستخراج. توفر الأقسام التالية إرشادات حول اختيار المذيبات لفئات مختلفة من التحاليل.
يجب أن تكون جميع المذيبات جودة المبيدات أو ما يعادلها. يمكن نزع الغاز المذيبات قبل استخدامها.
يمكن استخراجها 7.4.1 العضوية Semivolatile مع الأسيتون / الهكسان (1: 1، ت / ت CH3COCH3 / C6H14)، أو الأسيتون / كلوريد الميثيلين (1: 1، ت / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
يمكن استخراجها 7.4.2 المبيدات الكلورية العضوية مع الأسيتون / الهكسان (1: 1، ت / ت CH3COCH3 / C6H14)، أو كلوريد الأسيتون / الميثيلين (1: 1، ت / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
يمكن استخراجها 7.4.3 ثنائي الفينيل متعدد الكلور مع الأسيتون / الهكسان (1: 1، ت / ت CH3COCH3 / C6H14)، أو الأسيتون / الميثيلين كلوريد (1: 1، ت / vCH3COCH3 / CH2Cl2)، أو الهكسان (C6H14).
قد تكون عاملة 7.4.4 أنظمة المذيبات الأخرى، شريطة أن يكون المحلل يمكن أن تثبت الأداء الكافي لتحليلها من الفائدة، في تركيزات الفائدة، في المصفوفة العينة (انظر الطريقة 3500).
7.5 المذيبات تبادل — مع استخدام بعض الأساليب تقديرية، سوف تحتاج إلى تبادل لتتوافق مذيب مع الأجهزة المستخدمة في هذا الأسلوب حاسمة المذيب الاستخراج. الرجوع إلى طريقة حاسمة لاستخدامها لاختيار المذيب الصرف المناسب. يجب أن تكون جميع المذيبات جودة المبيدات أو ما يعادلها. وفيما يلي أمثلة من المذيبات الصرف.
7.5.1 الهكسان، C6H14
7.5.2 2-بروبانول، (CH3)2CHOH
3.5.7 سيكلوهيكسان، C6H12
7.5.4 [أستونتريل], [ش3كن]
7.5.5 الميثانول، CH3OH
حماية صندوق الصوت SPB-L يقلل من الضوضاء التجويف من صوتنة إلى حد كبير.
8. عينة جمع وحفظ والتخزين
8.1 انظر المواد التمهيدية إلى الفصل الرابع، “التحاليل العضوية” طريقة 3500، وطرق تقديرية محددة ليتم توظيف.
8.2 العينات الصلبة ليكون استخراجه من هذا الإجراء يجب أن يتم جمعها وتخزينها مثل أي عينات الصلبة الأخرى التي تحتوي على المواد العضوية semivolatile.
9. مراقبة الجودة
9.2 مظاهرة الأولية من الكفاءة
كل مختبر يجب إثبات الكفاءة الأولية مع بعضها إعداد العينات والجمع بين طريقة حاسمة فإنه يستخدم عن طريق توليد البيانات من دقة مقبولة والدقة لتحليلها الهدف في مصفوفة نظيفة. يجب على المختبر أيضا تكرار مظاهرة من الكفاءة كلما يتم تدريب الموظفين الجدد أو إجراء تغييرات كبيرة في الأجهزة. راجع الطريقة 8000 للحصول على معلومات حول كيفية إنجاز مظاهرة من الكفاءة.
9.3 في البداية، قبل معالجة أي عينات، يجب على المحلل أن تثبت أن جميع أجزاء من المعدات في اتصال مع عينة والكواشف هي خالية من التدخل. ويتم إنجاز ذلك من خلال تحليل فارغة الأسلوب. كما فحص المستمر، يتم استخراج كل عينات من الوقت، تنظيف، وتحليلها، وعندما يكون هناك تغيير في الكواشف، يجب استخراج فارغة الأسلوب وتحليل للمركبات ذات الاهتمام كضمان ضد التلوث مختبر المزمن.
9.4 أي الفراغات طريقة، وعينات مصفوفة السنبلة، أو تكرار يجوز تعريض عينات للإجراءات التحليلية نفسها (ثانية. 11.0) كتلك المستخدمة في عينات الفعلية.
يجب استخدام 9.5 ممارسات ضمان الجودة القياسية مع هذا الأسلوب كما وردت في وثائق التخطيط وإجراءات التشغيل القياسية المختبر المناسب منهجي. يجب تسجيل جميع ظروف التشغيل الصك.
9.6 الرجوع أيضا إلى أسلوب 3500 لإجراءات مراقبة الجودة استخراج وإعداد العينات وطرق تقديرية لاستخدامها في إجراءات مراقبة الجودة تقديرية.
9.7 عندما المدرجة في طريقة حاسمة المناسب، يجب إضافة معايير بديلة لجميع العينات قبل الاستخراج. انظر طرق 3500 و 8000، وطرق تقديرية مناسبة لمزيد من المعلومات.
9.8 وكما ذكر في وقت سابق، واستخدام أي تقنية الاستخراج، بما في ذلك استخراج بالموجات فوق الصوتية، يجب أن تكون مدعومة البيانات التي تثبت أداء النظام وظروف التشغيل المذيبات محددة لتحليلها من الفائدة، وعلى مستويات الفائدة، في المصفوفة العينة.
10. المعايرة والتقييس
لا توجد المعايرة أو توحيد الخطوات المرتبطة مباشرة مع هذا الإجراء استخراج عينة.
11. الإجراءات
كما لوحظ في ثانية. قد لا تكون 1.4، واستخراج بالموجات فوق الصوتية بنفس الدقة وسيلة وسائل استخراج الأخرى للتربة / المواد الصلبة. لذا، فمن الأهمية بمكان أن يتبع هذا الأسلوب بشكل واضح (بما في ذلك تعليمات الشركة الصانعة) لتحقيق أقصى قدر من الكفاءة الاستخراج. كحد أدنى، للاستخدام الناجح لهذه التقنية:
معالجة 11.1 عينة
11.1.2 عينات النفايات — عينات تتكون من عدة مراحل يجب أن يكون مستعدا قبل الاستخراج عن طريق إجراء مرحلة الانفصال وصفها في الفصل الثاني. هذا الإجراء الاستخراج للمواد الصلبة فقط.
11.1.3 عينات النفايات الجافة قابلة للطحن — طحن أو تقسيم وإلا فإن النفايات بحيث إما يمر من خلال غربال 1 ملم أو يمكن مقذوف من خلال ثقب 1- مم. تقديم عينة كافية في جهاز طحن لانتاج لا يقل عن 10 غرام بعد الطحن.
يجب أن يتم تنفيذ تجفيف وطحن في غطاء محرك السيارة، لتجنب تلوث المختبر: تحذير.
11.1.4 غائر، ليفية، أو الزيتية المواد غير قابلة للطحن — قطع، وأجاد، أو الحد من ذلك في حجم هذه المواد للسماح للخلط وأقصى قدر من التعرض للأسطح عينة لاستخراج.
11.2 في المئة من تحديد الوزن الجاف — عندما يراد محسوبة على أساس الوزن الجاف نتائج العينة، يجب أن يكون وزنه جزء منفصل من عينة بها في نفس الوقت الجزء المستخدم من أجل تقرير تحليلي.
تحذير: يجب أن ترد فرن التجفيف في غطاء أو تنفيس. قد يؤدي تلوث معمل كبير من عينة النفايات الخطرة الملوثة بشكل كبير.
مباشرة بعد وزنها قسامة عينة ليكون استخراجه، تزن من 5- إلى 10 ز قسامة إضافية من العينة إلى بوتقة tared. تجف هذه قسامة بين عشية وضحاها في 105 درجة مئوية. السماح لتبرد في مجفف قبل وزنها.
حساب في المئة من الوزن الجاف على النحو التالي:
٪ من الوزن الجاف = (ز العينة الجافة / غرام من العينة) × 100
لا يتم استخدام هذه قسامة المجفف الفرن لاستخراج ويجب التخلص بشكل مناسب من مرة واحدة يتم تحديد الوزن الجاف.
إجراءات استخراج 11.3 تركيز منخفض
ينطبق هذا الإجراء على العينات الصلبة التي من المتوقع أن تحتوي على أقل من أو يساوي 20 ملغم / كغم من التحليلات العضوية.
خطوات قبل صوتنة
يجب أن يتم تنفيذ 11.3.1 الخطوات التالية بسرعة لتجنب فقدان extractables أكثر تقلبا.
11.3.1.1 تزن حوالي 30 غراما من العينة إلى دورق 400 مل. تسجيل الوزن إلى أقرب 0.1 غرام.
11.3.1.2 لعينة في كل دفعة تم اختيارها لارتفاعه، إضافة 1.0 مل من محلول مصفوفة ارتفاعه. استشارة أسلوب 3500 للحصول على توجيهات بشأن اختيار المناسب من المركبات ارتفاعه المصفوفة وتركيز. انظر أيضا الملاحظة في ثانية. 11.3.
11.3.1.3 إضافة 1.0 مل من محلول قياسي بديل لجميع العينات، ارتفعت العينات، عينات QC، والفراغات. استشارة أسلوب 3500 للحصول على توجيهات بشأن اختيار المناسب من المركبات البديلة وتركيزات. انظر أيضا الملاحظة في ثانية. 11.3.
11.3.1.4 إذا تنظيف تغلغل الجل (انظر الطريقة 3640) هو استخدامها، المحلل إما أن تضيف ضعف حجم الحل البديل ارتفاعه (ومصفوفة حل ارتفاعه، إن وجد)، أو التركيز على استخراج النهائي إلى نصف حجم الطبيعي ، للتعويض عن نصف استخراج أن تضيع بسبب تحميل العمود المؤتمر الشعبي العام. انظر أيضا الملاحظة في ثانية. 11.3.
11.3.1.5 عينات غير مسامية أو الرطب (غائر أو نوع الطين) التي ليس لديها الملمس الرملي التدفق الحر يجب أن تكون مختلطة مع 60 غرام من كبريتات الصوديوم اللامائية، وذلك باستخدام ملعقة. إذا لزم الأمر، يمكن إضافة المزيد من كبريتات الصوديوم. بعد إضافة كبريتات الصوديوم، يجب أن تكون عينة مجانية التدفق. انظر أيضا الملاحظة في ثانية. 11.3.
11.3.1.6 إضافة على الفور 100 مل من استخراج خليط المذيبات أو المذيبات (انظر ثانية. 7.4 والجدول 2 للحصول على معلومات حول اختيار المذيبات).
11.3.2 مكان السطح السفلي من غيض من ديسروبتر القرن 3/4 بوصة حوالي 1/2 بوصة تحت سطح المذيب، ولكن فوق طبقة الرواسب.
ملاحظة: تأكد من أن القرن بالموجات فوق الصوتية / sonotrode هي التي شنت بشكل صحيح وفقا لتعليمات الشركة الصانعة.
11.3.3 استخراج عينة بالموجات فوق الصوتية لمدة 3 دقائق، مع مراقبة الانتاج وضعت في 100٪ (القوة الكاملة) أو في وضع السلطة أوصت الشركة المصنعة، مفتاح الوضع على نبض (ينبض الطاقة بدلا من الطاقة المستمرة)، ودورة في المئة من الرسوم الجمركية وضعت في 50٪ (الطاقة على 50٪ من الوقت ومن 50٪ من الوقت). لا تستخدم التحقيق microtip.
11.3.4 صب استخراج وتصفية من خلال ورق الترشيح (مثل هتما رقم 41 أو ما يعادلها) في قمع بوخنر التي يتم تركيبها على الترشيح قارورة 500 مل نظيفة. بدلا من ذلك، صب استخراج في زجاجة الطرد المركزي وأجهزة الطرد المركزي على سرعة منخفضة لإزالة الجسيمات.
11.3.5 كرر استخراج مرتين أخريين مع اثنين من أجزاء إضافية 100 مل من المذيب نظيفة. صب قبالة المذيب بعد كل استخراج بالموجات فوق الصوتية. بعد استخراج بالموجات فوق الصوتية النهائي، صب عينة كامل في قمع بوخنر، وشطف الكأس مع استخراج المذيبات، وإضافة إلى شطف القمع.
الخطوات بعد صوتنة
11.3.6 إذا لزم الأمر، والتركيز على استخراج قبل التحليل التالي الإجراء في Sec.11.5. خلاف ذلك، انتقل إلى ثانية. 11.7.
UP200St مع طرف الصغيرة للعينة صوتنة
11.4 متوسطة / عالية التركيز إجراءات استخراج
ينطبق هذا الإجراء على العينات الصلبة التي من المتوقع أن تحتوي على أكثر من 20 ملغم / كغم من التحاليل العضوية.
خطوات قبل صوتنة
11.4.2 على العينة في كل دفعة تم اختيارها لارتفاعه، إضافة 1.0 مل من محلول مصفوفة ارتفاعه. استشارة أسلوب 3500 للحصول على توجيهات بشأن اختيار المناسب من المركبات ارتفاعه المصفوفة وتركيز. انظر أيضا الملاحظة في ثانية. 11.3.
11.4.3 اضافة 1.0 مل من محلول ارتفاعه بديل لجميع العينات، ارتفعت العينات، عينات QC، والفراغات. استشارة أسلوب 3500 للحصول على توجيهات بشأن اختيار المناسب من المركبات ارتفاعه المصفوفة وتركيز. انظر أيضا الملاحظة في ثانية. 11.3.
11.4.4 إذا تنظيف تغلغل الجل (انظر الطريقة 3640) هو استخدامها، المحلل إما أن تضيف ضعف حجم الحل البديل ارتفاعه (ومصفوفة حل ارتفاعه، إن وجد)، أو التركيز على استخراج النهائي إلى نصف حجم الطبيعي ، للتعويض عن نصف استخراج أن تضيع بسبب تحميل العمود المؤتمر الشعبي العام.
11.4.5 عينات غير مسامية أو الرطب (غائر أو نوع الطين) التي ليس لديها الملمس الرملي التدفق الحر يجب أن تكون مختلطة مع 2 غرام من كبريتات الصوديوم اللامائية، وذلك باستخدام ملعقة. إذا لزم الأمر، يمكن إضافة المزيد من كبريتات الصوديوم. بعد إضافة كبريتات الصوديوم، يجب أن تكون العينة التي تتدفق الحرة (انظر الملاحظة في ثانية. 11.3).
11.4.6 إضافة على الفور أيا كان حجم المذيب هو ضروري لجلب الحجم النهائي إلى 10.0 مل، بالنظر إلى حجم المضافة لعملائها والمسامير مصفوفة (انظر ثانية. 7.4 والجدول 2 للحصول على معلومات حول اختيار المذيبات).
11.4.7 استخراج عينة مع 1/8 بوصة microtip مدبب التحقيق بالموجات فوق الصوتية لمدة 2 دقيقة في مراقبة الانتاج وضع 5 و مع وضع التبديل على دورة العمل النبض وفي المئة الى 50٪.
11-4-8 يعبئ علبة ماصة باستور بطبقة من 2 إلى 3 سم من الصوف الزجاجي. تصفية عينة مستخرج من الصوف الزجاجي وجمع مستخلص في وعاء مناسب. لا يمكن استرداد كامل 10 مل من مذيب الاستخلاص من العينة. لذلك ، يجب على المحلل جمع حجم مناسب لحساسية الطريقة الحتمية لاستخدامها. على سبيل المثال ، بالنسبة للطرق التي لا تحتاج إلى زيادة تركيز المستخلص (على سبيل المثال ، تستخدم الطريقة 8081 عادة حجم استخلاص نهائي يبلغ 10 مل) ، يمكن جمع المستخرج في قنينة تلمع أو حاوية أخرى قابلة للغلق. بالنسبة للمقتطفات التي تحتاج إلى مزيد من التركيز ، فمن المستحسن جمع حجم قياسي لجميع هذه العينات من أجل تبسيط حساب نتائج العينة النهائية. على سبيل المثال ، قم بجمع 5.0 مل من المستخلص في أنبوب مكثف نظيف. يمثل هذا الحجم بالضبط نصف إجمالي حجم استخراج العينة الأصلي. حسب الضرورة ، حساب لل “خسارة” نصف للاستخراج في حسابات العينة النهائية، أو التركيز على استخراج النهائي إلى نصف حجم الاسمي النهائي (على سبيل المثال، 0.5 مل مقابل 1.0 مل) للتعويض عن الخسارة.
11.4.9 إذا لزم الأمر، والتركيز على استخراج قبل التحليل التالي الإجراء في ثانية. 11.5 أو ثانية. 11.6. خلاف ذلك، انتقل إلى ثانية. 11.7.
تقنيات تركيز
حيثما كان ذلك ضروريا لتلبية معايير الحساسية، قد تكون مركزة مقتطفات عينة إما من تركيز منخفض أو متوسط / عالية الإجراء استخراج تركيز على الحجم النهائي ضروري للأسلوب حاسم وتطبيق معين لاستخدامها، سواء باستخدام تقنية K-D أو تبخر النيتروجين.
11.5.1 تجميع مكثف لKuderna الدنماركية (K-D) عن طريق ربط أنبوب مكثف 10 مل إلى قارورة تبخر بحجم مناسب.
11.5.2 تجفيف استخراج بتمريرها من خلال عمود تجفيف تحتوي على حوالي 10 غرام من كبريتات الصوديوم اللامائية. جمع استخراج المجففة في المكثف K-D.
11.5.3 شطف أنبوب جمع والعمود التجفيف في قارورة K-D مع جزء إضافي 20 مل من المذيب من أجل تحقيق نقل الكمي.
11.5.4 اضافة واحد أو اثنين من رقائق الغليان النظيفة إلى القارورة وإرفاق ثلاث الكرة العمود سنايدر. إرفاق المذيبات الأواني الزجاجية الانتعاش بخار (المكثف وجهاز جمع، انظر ثانية. 6.9) إلى العمود سنايدر الجهاز K-D، باتباع إرشادات الشركة المصنعة. قبل الرطب العمود سنايدر بإضافة حوالي 1 مل من كلوريد الميثيلين (أو غيرها من المذيبات مناسب) إلى الجزء العلوي من العمود. وضع الجهاز K-D في حمام الماء الساخن (15 – 20 EC فوق درجة غليان المذيب) بحيث يتم مغمورة أنبوب مكثف جزئيا في الماء الساخن واغتسل انخفاض كامل سطح مقربة من القارورة مع بخار ساخن. ضبط الوضع الرأسي للأجهزة ودرجة حرارة الماء حسب الحاجة لاستكمال تركيز في 10 – 20 دقيقة. بمعدل السليم للتقطير، والكرات العمود والثرثرة بنشاط، ولكن الدوائر لا يغرق. عندما يكون حجم واضح من السائل يصل 1 مل، وإزالة جهاز K-D من الحمام المائي والسماح لها استنزاف وباردة لمدة 10 دقيقة على الأقل.
تنبيه: لا تدع استخراج الذهاب إلى جفاف، لأن هذا سيؤدي إلى خسارة قاسية من بعض التحاليل. المبيدات الفسفورية العضوية هي عرضة بشكل خاص لهذه الخسائر.
11.5.4.1 إذا تبادل المذيبات ضروري (كما هو مبين في الجدول رقم 2 أو الأسلوب حاسمة المناسب)، وإزالة حظات العمود سنايدر، إضافة 50 مل من المذيب الصرف وشريحة غليان جديد.
11.5.4.2 أعد العمود سنايدر. تركيز استخراج، ورفع درجة حرارة ماء الحمام، إذا لزم الأمر، للحفاظ على معدل التقطير السليم.
11.5.5 إزالة العمود سنايدر. شطف القارورة K-D وانخفاض مفاصل العمود سنايدر في أنبوب مكثف مع 1 – 2 مل من المذيب. استخراج يمكن زيادة تركيز باستخدام أحد الأساليب المبينة في ثانية. 11.6، أو تعديلها لالحجم النهائي من 5.0 – 10.0 مل باستخدام مذيب مناسب (انظر الجدول 2 أو الأسلوب حاسمة المناسب). إذا بلورات الكبريت موجودة، انتقل إلى الطريقة 3660 لتنظيف.
11.6 إذا مزيد من التركيز ضروري، استخدام إما تقنية المتناهية الصغر سنايدر عمود (انظر ثانية. 11.6.1) أو تقنية النيتروجين التبخر (انظر ثانية. 11.6.2).
تقنية العمود 11.6.1 الصغرى سنايدر
11.6.1.1 إضافة رقاقة الغليان النقي إلى أنبوب مكثف وإرفاق يومين الكرة العمود الصغير سنايدر مباشرة إلى أنبوب مكثف. إرفاق المذيبات الأواني الزجاجية الانتعاش بخار (المكثف وجهاز جمع) إلى العمود سنايدر الصغرى الجهاز K-D، باتباع إرشادات الشركة المصنعة. قبل الرطب العمود سنايدر بإضافة 0.5 مل من كلوريد الميثيلين أو تبادل المذيب إلى أعلى العمود. وضع جهاز تركيز الصغيرة في حمام الماء الساخن بحيث يتم مغمورة أنبوب مكثف جزئيا في الماء الساخن. ضبط الوضع الرأسي للأجهزة ودرجة حرارة الماء، حسب الاقتضاء، لاستكمال تركيز في 5 – 10 دقائق. بمعدل السليم للتقطير الكرات من العمود واصطكاك بنشاط، ولكن الدوائر لا يغرق.
11.6.1.2 عندما يصل حجم واضح من السائل 0.5 مل، وإزالة الجهاز من الحمام المائي والسماح لها استنزاف وباردة لمدة 10 دقيقة على الأقل. إزالة العمود سنايدر وشطف المفاصل السفلية لها في أنبوب مكثف مع 0.2 مل من المذيب. ضبط استخراج الحجم النهائي إلى 1.0 – 2.0 مل.
تنبيه: لا تدع استخراج الذهاب إلى جفاف، لأن هذا سيؤدي إلى خسارة قاسية من بعض التحاليل. المبيدات الفسفورية العضوية هي عرضة بشكل خاص لهذه الخسائر.
تقنية التبخير 11.6.2 النيتروجين
11.6.2.1 مكان أنبوب مكثف في حمام دافئ (30 درجة مئوية) وتتبخر حجم المذيبات إلى 0.5 مل باستخدام تيار لطيف من النيتروجين نظيفة وجافة (تصفيتها من خلال عمود من الكربون المنشط).
تنبيه: يجب عدم استخدام أنابيب بلاستيكية جديدة بين فخ الكربون والعينة، لأنه قد يعرض التدخلات الفثالات.
11.6.2.2 شطف أسفل الجدار الداخلي للأنبوب مكثف عدة مرات مع المذيب خلال التركيز. خلال التبخر، ووضع أنبوب مكثف لتجنب التكثيف الماء في استخراج. في إطار الإجراءات العادية، ويجب ألا يسمح للاستخراج لتصبح جافة.
تنبيه: لا تدع استخراج الذهاب إلى جفاف، لأن هذا سيؤدي إلى خسارة قاسية من بعض التحاليل. المبيدات الفسفورية العضوية هي عرضة بشكل خاص لهذه الخسائر.
يمكن الآن تعرض 11.7 المقتطف إلى إجراءات التنظيف أو تحليل لتحليلها الهدف باستخدام تقنية تقديرية المناسبة (ق). إذا لن يتم إجراء مزيد من التعامل مع استخراج فورا، سدادة أنبوب مكثف وتخزينها في الثلاجة. إذا كان سيتم تخزين استخراج أطول من 2 أيام، فإنه يجب أن يتم تحويلها إلى قارورة مجهزة المسمار الحد الأقصى مبطنة PTFE، وصفت بشكل مناسب.
12. تحليل البيانات والحسابات
لا توجد حسابات مرتبطة بشكل واضح مع هذا الإجراء الاستخراج. اطلع على طريقة حاسمة المناسب لحساب نتائج العينة النهائية.
الأداء 13. الطريقة
منع 14. التلوث
14-1 يشمل منع التلوث أي أسلوب يقلل أو يزيل كمية و / أو سمية النفايات عند نقطة التوليد. توجد فرص عديدة لمنع التلوث في العمليات المختبرية. وقد وضعت وكالة حماية البيئة التسلسل الهرمي المفضل لتقنيات الإدارة البيئية التي تضع منع التلوث كخيار إدارة الخيار الأول. كلما كان ذلك ممكنا ، ينبغي لموظفي المختبرات استخدام تقنيات الوقاية من التلوث لمعالجة توليد النفايات. عندما لا يمكن تخفيض النفايات بشكل معقول من المصدر ، توصي الوكالة بإعادة التدوير باعتبارها الخيار الأفضل التالي.
14-2 للحصول على معلومات عن منع التلوث التي يمكن تطبيقها على المختبرات ومؤسسات البحوث، تتشاور مع أقل من ذلك: إدارة المختبرات الكيميائية للحد من النفايات المتاحة من إدارة الجمعية الكيميائية الأمريكية العلاقات الحكومية والسياسة العلمية، 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
إدارة 15. النفايات
اغطية وعمليات مقاعد البدلاء، والمطابقة مع نص وروح أي تصاريح والأنظمة تصريف المجاري، والامتثال لجميع اللوائح النفايات الصلبة والخطرة، وخاصة الخطرة قواعد تحديد النفايات والتخلص من القيود الأرض. لمزيد من المعلومات بشأن إدارة النفايات، راجع دليل إدارة النفايات من أجل العاملين في المختبرات المتاحة من الجمعية الكيميائية الأميركية على العنوان المدرج في ثانية. 14.2.
16. المراجع
- U. EPA، “بين المختبرات دراسة مقارنة: طرق للمركبات المتطايرة وشبه المتطايرة،” مختبر الرصد البيئي الأنظمة، مكتب البحوث والتنمية، لاس فيغاس، NV، EPA 600 / 4-84-027، 1984.
- C. S. هاين، P. J. مارسدن، A. S. Shurtleff، “تقييم طرق 3540 (سوكسليت) و3550 (صوتنة) لتقييم الملحق التاسع التحاليل من العينات الصلبة،” S-مكعبة، تقرير عن وكالة حماية البيئة عقد 68-03-33-75، تعيين العمل رقم 03، الوثيقة رقم SSS-R- 88-9436، أكتوبر 1988.
حقائق تستحق العلم
وغالبا ما يشار المجانسة الأنسجة بالموجات فوق الصوتية على أنها sonicator التحقيق، ايزر الصوتية، اختلال والموجات فوق الصوتية، طاحونة بالموجات فوق الصوتية، سونو-ruptor، sonifier، dismembrator الصوتية، وديسروبتر الخلية، المفرق بالموجات فوق الصوتية أو الذائب. المصطلحات المختلفة ينتج من مختلف التطبيقات التي يمكن أن تتحقق من خلال صوتنة.
أحجام sonotrode مختلفة لUP200Ht