EPA3550 دليل استخراج بالموجات فوق الصوتية
استخراج بالموجات فوق الصوتية هي طريقة استخراج خضراء وصديقة للبيئة يمكن تطبيقها على عينات المختبر الصغيرة وكذلك لاستخراج المركبات القيمة على نطاق الإنتاج التجاري. توصي وكالة حماية البيئة الأمريكية (EPA) بمجموعة متنوعة من الكيمياء التحليلية ومنهجيات الاختبار المميزة ، وأخذ العينات البيئية ومراقبتها ، وضمان الجودة المعمول به لدعم قانون الحفاظ على الموارد واستعادتها (RCRA). بالنسبة للاستخراج بمساعدة الموجات فوق الصوتية ، أصدرت وكالة حماية البيئة الإرشادات التالية:
طريقة 3550C – استخراج بالموجات فوق الصوتية
1. النطاق والتطبيق
وبالإضافة إلى ذلك، يقصد بطرائق SW-846، باستثناء الطريقة المطلوبة المستخدمة لتحليل البارامترات المحددة بالأسلوب، أن تكون طرقا إرشادية تحتوي على معلومات عامة عن كيفية تنفيذ إجراء تحليلي أو تقنية يمكن للمختبر استخدامها كنقطة انطلاق أساسية لوضع إجراء التشغيل الموحد المفصل الخاص به، إما للاستخدام العام الخاص به أو لتطبيق مشروع معين. بيانات الأداء المدرجة في هذه الطريقة هي لأغراض إرشادية فقط ، وليس المقصود منها ولا يجب استخدامها كمعايير قبول مطلقة لمراقبة الجودة لأغراض اعتماد المختبر.
1.1 تصف هذه الطريقة إجراء لاستخراج المركبات العضوية غير المتطايرة وشبه المتطايرة من المواد الصلبة مثل التربة والحمأة والنفايات. تضمن عملية الموجات فوق الصوتية الاتصال الحميم لمصفوفة العينة بمذيب الاستخراج.
1.2 تنقسم هذه الطريقة إلى إجراءين ، بناء على التركيز المتوقع للمركبات العضوية. والإجراء منخفض التركيز (المادة 11-3) مخصص للمكونات العضوية الفردية المتوقع أن تكون أقل من أو تساوي 20 ملغم/كغ ويستخدم حجم عينة أكبر وثلاثة عمليات استخراج متسلسلة (يصعب استخراج التركيزات المنخفضة). إجراء التركيز المتوسط / العالي (المادة 11.4) مخصص للمكونات العضوية الفردية المتوقع أن تزيد عن 20 مغ / كغ ويستخدم عينة أصغر واستخراج واحد.
1.3 يوصى بشدة أن تخضع المستخلصات لشكل من أشكال التنظيف (على سبيل المثال ، باستخدام طريقة من السلسلة 3600) قبل التحليل.
1.4 من الأهمية بمكان اتباع الطريقة (بما في ذلك تعليمات الشركة المصنعة) بشكل صريح ، من أجل تحقيق أقصى قدر من كفاءة الاستخراج. انظر القسم 11.0 لمناقشة الجوانب الحاسمة لإجراء الاستخراج. راجع تعليمات الشركة المصنعة فيما يتعلق بإعدادات التشغيل المحددة.
1.5 تصف هذه الطريقة ما لا يقل عن ثلاثة أنظمة مذيبات استخراج يمكن استخدامها لمجموعات مختلفة من التحليلات (انظر القسم 7.4). يمكن استخدام أنظمة مذيبات أخرى ، بشرط أن يكون من الممكن إثبات الأداء المناسب للتحليلات ذات الأهمية. يعتمد اختيار مذيب الاستخلاص على المواد المراد تحليلها محل الاهتمام، ولا يوجد مذيب واحد ينطبق عالميا على جميع مجموعات المادة المراد تحليلها. نتيجة للمخاوف بشأن كفاءة الاستخراج بالموجات فوق الصوتية ، لا سيما عند تركيزات قريبة أو أقل من حوالي 10 ميكروغرام / كجم ، من الضروري أن يوضح المحلل أداء نظام المذيبات المحدد وظروف التشغيل للتحليلات ذات الأهمية وتركيزات الاهتمام. ينطبق هذا العرض التوضيحي على أي نظام مذيب يتم استخدامه ، بما في ذلك تلك المدرجة على وجه التحديد في هذه الطريقة. كحد أدنى ، سيشمل هذا العرض التوضيحي العرض الأولي للكفاءة الموصوفة في الطريقة 3500 ، باستخدام مصفوفة مرجعية نظيفة. تصف الطريقة 8000 الإجراءات التي يمكن استخدامها لتطوير معايير الأداء لمثل هذه العروض التوضيحية وكذلك لارتفاع المصفوفة ونتائج عينات التحكم المختبري.
1.6 تلاحظ وكالة حماية البيئة أن هناك بيانات منشورة محدودة عن كفاءة الاستخراج بالموجات فوق الصوتية فيما يتعلق بمبيدات الآفات الفوسفورية العضوية بتركيزات منخفضة في جزء في المليار (جزء في البليون) وما دونها. نتيجة لذلك ، يجب دعم استخدام هذه الطريقة لهذه المركبات على وجه الخصوص ببيانات الأداء مثل تلك التي تمت مناقشتها أعلاه وفي الطريقة 3500.
1.7 قبل استخدام هذه الطريقة ، ينصح المحللون بالرجوع إلى الطريقة الأساسية لكل نوع من الإجراءات التي يمكن استخدامها في التحليل الشامل (على سبيل المثال ، الطرق 3500 و 3600 و 5000 و 8000) للحصول على معلومات إضافية حول إجراءات مراقبة الجودة ، وتطوير معايير قبول مراقبة الجودة ، والحسابات ، والإرشادات العامة. يجب على المحللين أيضا الرجوع إلى بيان إخلاء المسؤولية في مقدمة الدليل والمعلومات الواردة في الفصل الثاني للحصول على إرشادات حول المرونة المقصودة في اختيار الأساليب والأجهزة والمواد والكواشف والإمدادات ، وبشأن مسؤوليات المحلل لإثبات أن التقنيات المستخدمة مناسبة للتحليلات ذات الاهتمام ، في مصفوفة الاهتمام ، وعلى مستويات القلق.
بالإضافة إلى ذلك ، ينصح المحللون ومستخدمو البيانات أنه ، باستثناء ما هو محدد صراحة في اللائحة ، فإن استخدام طرق SW-846 ليس إلزاميا استجابة لمتطلبات الاختبار الفيدرالية. يتم توفير المعلومات الواردة في هذه الطريقة من قبل وكالة حماية البيئة كإرشادات لاستخدامها من قبل المحلل والمجتمع المنظم في إصدار الأحكام اللازمة لتوليد النتائج التي تلبي أهداف جودة البيانات للتطبيق المقصود.
1.8 يقتصر استخدام هذه الطريقة على الاستخدام من قبل أو تحت إشراف محللين ذوي خبرة وتدريب مناسبين. يجب على كل محلل إثبات القدرة على تحقيق نتائج مقبولة بهذه الطريقة. وكما ذكر أعلاه، فإن هذه العروض الإيضاحية خاصة بالتحليلات ذات الأهمية ونظام المذيبات المستخدم، فضلا عن إجراءات العينات ذات التركيز المنخفض والمتوسط/العالي.
VialTweeter لإعداد عينة بالموجات فوق الصوتية
2. ملخص الطريقة
2.1 إجراء تركيز منخفض — تخلط العينة مع كبريتات الصوديوم اللامائية لتكوين مسحوق حر التدفق. يتم استخراج الخليط بالمذيب ثلاث مرات ، باستخدام الاستخراج بالموجات فوق الصوتية. يتم فصل المستخلص عن العينة عن طريق الترشيح الفراغي أو الطرد المركزي. المستخلص جاهز للتركيز النهائي والتنظيف و / أو التحليل.
2.2 إجراء تركيز متوسط / عالي — تخلط العينة مع كبريتات الصوديوم اللامائية لتكوين مسحوق حر التدفق. يتم استخراج هذا مع المذيبات مرة واحدة ، وذلك باستخدام استخراج بالموجات فوق الصوتية. يتم جمع جزء من المستخلص للتنظيف و / أو التحليل.
3. التعاريف
راجع الفصل الأول وتعليمات الشركة المصنعة للتعريفات التي قد تكون ذات صلة بهذه الطريقة.
4. التدخلات
4.1 قد تنتج المذيبات والكواشف والأواني الزجاجية وغيرها من أجهزة معالجة العينات قطعا أثرية و / أو تدخلات في تحليل العينة. يجب إثبات خلو كل هذه المواد من التداخلات في ظل ظروف التحليل من خلال تحليل فراغات الطريقة.
قد يكون من الضروري اختيار محدد للكواشف وتنقية المذيبات عن طريق التقطير في أنظمة الزجاج بالكامل. ارجع إلى كل طريقة لاستخدامها للحصول على إرشادات محددة حول إجراءات مراقبة الجودة وإلى الفصل الرابع للحصول على إرشادات عامة حول تنظيف الأواني الزجاجية.
4.2 عادة ما تكون التداخلات خاصة بالتحليلات ذات الأهمية. لذلك ، راجع الطريقة 3500 والطرق المحددة المناسبة للحصول على إرشادات محددة حول تداخلات الاستخراج.
5. السلامة
لا تعالج هذه الطريقة جميع مشكلات السلامة المرتبطة باستخدامها. المختبر مسؤول عن الحفاظ على بيئة عمل آمنة وملف توعية حالي بلوائح OSHA فيما يتعلق بالتعامل الآمن مع المواد الكيميائية المدرجة في هذه الطريقة. يجب أن يكون الملف المرجعي لصحائف بيانات سلامة المواد (MSDSs) متاحا لجميع الموظفين المشاركين في هذه التحليلات.
6. المعدات واللوازم
إن ذكر الأسماء التجارية أو المنتجات التجارية في هذا الدليل هو لأغراض توضيحية فقط ، ولا يشكل موافقة وكالة حماية البيئة أو توصية حصرية للاستخدام. تمثل المنتجات وإعدادات الأدوات المذكورة في طرق SW-846 تلك المنتجات والإعدادات المستخدمة أثناء تطوير الطريقة أو التي تم تقييمها لاحقا من قبل الوكالة. يمكن استخدام الأواني الزجاجية والكواشف واللوازم والمعدات والإعدادات بخلاف تلك المدرجة في هذا الدليل بشرط أن يتم إثبات وتوثيق أداء الطريقة المناسب للتطبيق المقصود.
لا يسرد هذا القسم الأواني الزجاجية المختبرية الشائعة (مثل الأكواب والقوارير).
6.2 التحضير بالموجات فوق الصوتية — يجب استخدام جهاز من نوع القرن مزود بطرف من التيتانيوم ، أو جهاز يوفر الأداء المناسب. (على سبيل المثال UP200Ht أو UP200St)
6.2.1 تعطيل بالموجات فوق الصوتية — يجب أن يكون لدى المعطل قوة كهربائية لا تقل عن 300 واط ، مع قدرة نابضة. يوصى باستخدام جهاز مصمم لتقليل صوت التجويف. اتبع تعليمات الشركات المصنعة لإعداد المعطل لاستخراج العينات ذات التركيزات المنخفضة والمتوسطة / العالية. (على سبيل المثال UP400S)
6.2.2 استخدم قرنا مقاس 3/4 بوصة لإجراء طريقة التركيز المنخفض وطرف دقيق مدبب مقاس 1/8 بوصة متصل بقرن 1/2 بوصة لإجراء طريقة التركيز المتوسط / العالي.
6.3 صندوق حماية الصوت - لتجنب تلف السمع ، يوصى باستخدام غطاء حماية الصوت (مثل صندوق حماية الصوت SPB-L). وبالتالي ، يمكن تقليل ضوضاء التجويف لعملية الصوتنة بشكل كبير.
مزيد من المعدات
6.4.1 فرن التجفيف — قادرة على الحفاظ على 105 درجة مئوية.
6.4.2 المجفف.
6.4.3 البوتقات — الخزف أو الألومنيوم القابل للتصرف.
6.5 ماصات باستور — 1-مل ، زجاج ، يمكن التخلص منه.
6.7 جهاز ترشيح الفراغ أو الضغط
6.7.1 قمع بوخنر
6.7.2 ورق الترشيح
6.8 جهاز كودرنا الدنماركي (K-D)
6.8.1 أنبوب المكثف — 10 مل ، تخرج. يتم استخدام سدادة زجاجية أرضية لمنع تبخر المستخلصات.
6.8.2 قارورة التبخر — 500 مل. قم بتوصيل القارورة بأنبوب المكثف بنوابض أو مشابك أو ما يعادلها.
6.8.3 عمود سنايدر — ثلاث كرات ماكرو.
6.8.4 عمود سنايدر — اثنين من الكرة الصغيرة.
6.8.5 الينابيع — 1/2 بوصة.
6.9 نظام استعادة بخار المذيبات.
ملاحظة: يوصى باستخدام هذه الأواني الزجاجية لغرض استعادة المذيبات أثناء إجراءات التركيز التي تتطلب استخدام مكثفات التبخر Kuderna-Danish . قد يكون دمج هذا الجهاز مطلوبا بموجب اللوائح الفيدرالية أو الحكومية أو البلدية المحلية التي تحكم انبعاثات الهواء من المواد العضوية المتطايرة. توصي وكالة حماية البيئة بدمج هذا النوع من أنظمة الاستصلاح كطريقة لتنفيذ برنامج خفض الانبعاثات. استعادة المذيبات هي وسيلة للتوافق مع مبادرات تقليل النفايات ومنع التلوث.
6.10 رقائق الغليان — مستخرج بالمذيبات ، حوالي 10/40 شبكة (كربيد السيليكون أو ما يعادله).
6.11 حمام مائي — ساخنة ، مع غطاء حلقة متحدة المركز ، قادرة على التحكم في درجة الحرارة إلى ± 5 درجة مئوية. يجب استخدام الحمام في غطاء محرك السيارة.
6.12 التوازن — تحميل علوي ، قادر على الوزن بدقة إلى أقرب 0.01 جم.
6.13 قوارير — 2 مل ، لأخذ العينات الأوتوماتيكي GC ، مزود بأغطية لولبية مبطنة بولي تترافلورو إيثيلين (PTFE) أو قمم تجعيد.
6.14 قوارير التلألؤ الزجاجية — 20 مل ، مجهزة بأغطية لولبية مبطنة ب PTFE.
6.15 ملعقة — الفولاذ المقاوم للصدأ أو PTFE.
6.16 عمود التجفيف — عمود كروماتوغرافي زجاجي من البورسليكات مقاس 20 مم مع صوف زجاجي في الأسفل.
ملاحظة: يصعب تطهير الأعمدة ذات الأقراص الزجاجية بعد استخدامها لتجفيف المستخلصات شديدة التلوث. يمكن شراء أعمدة بدون فريت.
استخدم وسادة صغيرة من الصوف الزجاجي للاحتفاظ بالممتزات . اغسل وسادة الصوف الزجاجي مسبقا ب 50 مل من الأسيتون متبوعا ب 50 مل من مذيب الشطف قبل تعبئة العمود بمادة ممتزة.
6.17 جهاز تبخير النيتروجين (اختياري) — N-Evap ، 12 أو 24 موضعا (نموذج التنظيم 112 ، أو ما يعادله).
7. الكواشف والمعايير
7.2 مياه كاشف عضوية خالية. تشير جميع الإشارات إلى الماء في هذه الطريقة إلى مياه الكاشف العضوية الخالية ، كما هو محدد في الفصل الأول.
7.3 كبريتات الصوديوم (الحبيبية ، اللامائية) ، Na2SO4. قم بالتنقية عن طريق التسخين عند 400 درجة مئوية لمدة 4 ساعات في صينية ضحلة ، أو عن طريق التنظيف المسبق لكبريتات الصوديوم بكلوريد الميثيلين. إذا تم تنظيف كبريتات الصوديوم مسبقا باستخدام كلوريد الميثيلين ، فيجب تحليل طريقة فارغة ، مما يدل على عدم وجود تداخل من كبريتات الصوديوم.
7.4 مذيبات الاستخراج
يجب استخراج العينات باستخدام نظام مذيب يعطي استردادا مثاليا وقابلا للتكرار للتحليلات ذات الأهمية من مصفوفة العينة ، عند تركيزات الاهتمام. يعتمد اختيار مذيب الاستخلاص على المواد المراد تحليلها محل الاهتمام، ولا يوجد مذيب واحد ينطبق عالميا على جميع مجموعات المادة المراد تحليلها. مهما كان نظام المذيبات المستخدم ، بما في ذلك تلك المدرجة على وجه التحديد في هذه الطريقة ، يجب على المحلل إثبات الأداء المناسب للتحليلات ذات الاهتمام ، على مستويات الاهتمام. كحد أدنى ، سيشمل هذا العرض التوضيحي العرض الأولي للكفاءة الموصوفة في الطريقة 3500 ، باستخدام مصفوفة مرجعية نظيفة. تصف الطريقة 8000 الإجراءات التي يمكن استخدامها لتطوير معايير الأداء لمثل هذه العروض التوضيحية وكذلك لارتفاع المصفوفة ونتائج عينات التحكم المختبري.
يتضمن العديد من أنظمة المذيبات الموضحة أدناه مزيجا من مذيب قابل للامتزاج بالماء ، مثل الأسيتون ، ومذيب غير قابل للامتزاج بالماء ، مثل كلوريد الميثيلين أو الهكسان. الغرض من المذيب القابل للامتزاج بالماء هو تسهيل استخراج المواد الصلبة الرطبة عن طريق السماح للمذيب المختلط باختراق طبقة الماء لسطح الجسيمات الصلبة. يستخرج المذيب غير القابل للامتزاج بالماء المركبات العضوية ذات الأقطاب المماثلة. وبالتالي ، غالبا ما يستخدم مذيب غير قطبي مثل الهكسان للتحليلات غير القطبية مثل مركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور ، بينما يمكن استخدام مذيب قطبي مثل كلوريد الميثيلين للتحليلات القطبية. قد تساعد قطبية الأسيتون أيضا في استخلاص التحليلات القطبية في أنظمة المذيبات المختلطة.
يقدم الجدول 1 مثالا على بيانات الاسترداد لمركبات عضوية شبه متطايرة مختارة مستخرجة من NIST SRM باستخدام أنظمة مذيبات استخراج مختلفة. توفر الأقسام الآتية إرشادات حول اختيار المذيبات لفئات مختلفة من المواد التحليلية.
يجب أن تكون جميع المذيبات بجودة مبيدات الآفات أو ما يعادلها. يمكن تفريغ المذيبات قبل الاستخدام.
7-4-1 يمكن استخلاص المواد العضوية شبه المتطايرة باستخدام الأسيتون/الهكسان (1:1، v/v CH3COCH3/C6H14)، أو الأسيتون/كلوريد الميثيلين (1:1، v/vCH3COCH3/CH2Cl2).
7-4-2 يمكن استخلاص مبيدات الآفات الكلورية العضوية باستخدام الأسيتون/الهكسان (1:1، v/v CH3COCH3/C6H14)، أو الأسيتون/كلوريد الميثيلين (1:1، v/vCH3COCH3/CH2Cl2).
7-4-3 يمكن استخلاص مركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور باستخدام الأسيتون/الهكسان (1:1، v/v CH3COCH3/C6H14)، أو الأسيتون/كلوريد الميثيلين (1:1، v/vCH3COCH3/CH2Cl2)، أو الهكسان (C6H14).
7-4-4 يمكن استخدام نظم مذيبات أخرى، شريطة أن يتمكن المحلل من إثبات الأداء المناسب للتحليلات محل الاهتمام، عند تركيزات الاهتمام، في مصفوفة العينة (انظر الطريقة 3500).
7.5 تبادل المذيبات — مع استخدام بعض الطرق الحاسمة ، يجب استبدال مذيب الاستخراج بمذيب متوافق مع الأجهزة المستخدمة في تلك الطريقة المحددة. الرجوع إلى الطريقة الحاسمة التي سيتم استخدامها لاختيار مذيب التبادل المناسب. يجب أن تكون جميع المذيبات بجودة مبيدات الآفات أو ما يعادلها. فيما يلي أمثلة على مذيبات الصرف.
7.5.1 الهكسان ، C6H14
7.5.2 2-بروبانول ، (CH3) 2CHOH
7.5.3 سيكلو هكسان ، C6H12
7.5.4 الأسيتونيتريل ، CH3CN
7.5.5 الميثانول ، CH3OH
صندوق حماية الصوت SPB-L يقلل من ضوضاء التجويف من صوتنة إلى حد كبير.
8. جمع العينات وحفظها وتخزينها
8-1 انظر النص التمهيدي للفصل الرابع، “التحليلات العضوية” الطريقة 3500 ، والطرق المحددة التي سيتم استخدامها.
8.2 يجب جمع العينات الصلبة المراد استخراجها بواسطة هذا الإجراء وتخزينها مثل أي عينات صلبة أخرى تحتوي على مواد عضوية شبه متطايرة.
9. مراقبة الجودة
9.2 إثبات أولي للكفاءة
يجب على كل مختبر إثبات الكفاءة الأولية مع كل إعداد للعينة ومجموعة الطريقة الحاسمة التي يستخدمها من خلال توليد بيانات ذات دقة ودقة مقبولة لتحليلات الهدف في مصفوفة نظيفة. ويجب على المختبر أيضا أن يكرر إثبات الكفاءة كلما تم تدريب موظفين جدد أو إجراء تغييرات كبيرة في الأجهزة. راجع الطريقة 8000 للحصول على معلومات حول كيفية إنجاز عرض الكفاءة.
9.3 في البداية ، قبل معالجة أي عينات ، يجب على المحلل إثبات أن جميع أجزاء الجهاز الملامسة للعينة والكواشف خالية من التداخل. يتم تحقيق ذلك من خلال تحليل طريقة فارغة. كفحص مستمر ، في كل مرة يتم فيها استخراج العينات وتنظيفها وتحليلها ، وعندما يكون هناك تغيير في الكواشف ، يجب استخراج طريقة فارغة وتحليلها بحثا عن المركبات ذات الأهمية كإجراء وقائي ضد التلوث المختبري المزمن.
9.4 يجب أن تخضع أي طريقة فارغة أو عينات مسمار مصفوفة أو عينات مكررة لنفس الإجراءات التحليلية (المادة 11.0) مثل تلك المستخدمة في العينات الفعلية.
5.9 ينبغي استخدام الممارسات القياسية لضمان الجودة مع هذه الطريقة على النحو الوارد في وثائق التخطيط المنهجي المناسبة والإجراءات التشغيلية الموحدة الخاصة بالمختبر. يجب تسجيل جميع ظروف تشغيل الجهاز.
9.6 راجع أيضا الطريقة 3500 لإجراءات مراقبة جودة الاستخراج وإعداد العينات والطرق المحددة التي سيتم استخدامها لإجراءات مراقبة الجودة المحددة.
9.7 عند إدراجها في الطريقة المحددة المناسبة ، يجب إضافة معايير بديلة لجميع العينات قبل الاستخراج. راجع الطريقتين 3500 و 8000 والطرق المحددة المناسبة لمزيد من المعلومات.
9-8 وكما ذكر آنفا، ينبغي دعم استخدام أي تقنية من تقنيات الاستخراج، بما في ذلك الاستخلاص بالموجات فوق الصوتية، ببيانات تبين أداء نظام المذيبات المحدد وظروف التشغيل للتحليلات موضع الاهتمام، على مستويات الاهتمام، في مصفوفة العينة.
10. المعايرة والتوحيد القياسي
لا توجد خطوات معايرة أو توحيد مرتبطة مباشرة بإجراء استخراج العينات هذا.
11. الإجراء
كما هو مذكور في القسم 1.4 ، قد لا يكون الاستخراج بالموجات فوق الصوتية طريقة صارمة مثل طرق الاستخراج الأخرى للتربة / المواد الصلبة. لذلك ، من الأهمية بمكان اتباع هذه الطريقة بشكل صريح (بما في ذلك تعليمات الشركة المصنعة) لتحقيق أقصى قدر من كفاءة الاستخراج. كحد أدنى ، للاستخدام الناجح لهذه التقنية:
11.1 معالجة العينات
11.1.2 عينات النفايات — يجب تحضير العينات المكونة من مراحل متعددة قبل الاستخراج بواسطة إجراء فصل الطور الموصوف في الفصل الثاني. إجراء الاستخراج هذا مخصص للمواد الصلبة فقط.
11.1.3 عينات النفايات الجافة القابلة للطحن — قم بطحن النفايات أو تقسيمها بطريقة أخرى بحيث تمر إما عبر غربال 1 مم أو يمكن بثقها من خلال فتحة 1 مم. أدخل عينة كافية في جهاز الطحن لإنتاج 10 جم على الأقل بعد الطحن.
تنبيه: يجب إجراء التجفيف والطحن في غطاء محرك السيارة لتجنب تلوث المختبر.
11.1.4 المواد الصمغية أو الليفية أو الزيتية غير قابلة للطحن — قم بقص هذه المواد أو تمزيقها أو تقليل حجمها بطريقة أخرى للسماح بالخلط والحد الأقصى من التعرض لأسطح العينة للاستخراج.
11.2 تحديد النسبة المئوية للوزن الجاف — عندما يتم حساب نتائج العينة على أساس الوزن الجاف ، يجب وزن جزء منفصل من العينة في نفس الوقت مع الجزء المستخدم للتحديد التحليلي.
تنبيه: يجب احتواء فرن التجفيف في غطاء أو تنفيسه. قد ينتج تلوث مختبري كبير عن عينة نفايات خطرة شديدة التلوث.
مباشرة بعد وزن حصة العينة المراد استخراجها ، قم بوزن حصة إضافية من 5 إلى 10 جم من العينة في بوتقة قطران. تجفيف هذه القسمة بين عشية وضحاها في 105 درجة مئوية. اتركيه ليبرد في مجفف قبل الوزن.
احسب النسبة المئوية للوزن الجاف على النحو التالي:
٪ الوزن الجاف = (جم من العينة الجافة / جم العينة) × 100
لا يتم استخدام هذه السمة المجففة بالفرن للاستخراج ويجب التخلص منها بشكل مناسب بمجرد تحديد الوزن الجاف.
11.3 إجراء استخراج منخفض التركيز
ينطبق هذا الإجراء على العينات الصلبة التي يتوقع أن تحتوي على أقل من أو تساوي 20 ملغم / كغم من التحليلات العضوية.
خطوات قبل صوتنة
11.3.1 يجب تنفيذ الخطوات التالية بسرعة لتجنب فقدان المواد القابلة للاستخراج الأكثر تقلبا.
11-3-1-1 وزن حوالي 30 غراما من العينة في كأس زجاجية سعة 400 مل. سجل الوزن لأقرب 0.1 جم.
11-3-1-2 بالنسبة للعينة في كل دفعة مختارة للارتفاع، يضاف 1.0 مل من محلول ارتفاع المصفوفة. راجع الطريقة 3500 للحصول على إرشادات حول الاختيار المناسب لمركبات وتركيزات ارتفاع المصفوفة. انظر أيضا الملاحظة الواردة في القسم 11.3.
11.3.1.3 أضف 1.0 مل من الحل القياسي البديل لجميع العينات والعينات المسننة وعينات مراقبة الجودة والفراغات. استشر الطريقة 3500 للحصول على إرشادات حول الاختيار المناسب للمركبات والتركيزات البديلة. انظر أيضا الملاحظة الواردة في القسم 11.3.
11.3.1.4 في حالة استخدام تنظيف نفاذية الهلام (انظر الطريقة 3640) ، يجب على المحلل إما إضافة ضعف حجم محلول الارتفاع البديل (ومحلول ارتفاع المصفوفة ، عند الاقتضاء) ، أو تركيز المستخلص النهائي إلى نصف الحجم العادي ، للتعويض عن نصف المستخلص المفقود بسبب تحميل عمود GPC. انظر أيضا الملاحظة الواردة في القسم 11.3.
11-3-1-5 يجب خلط العينات غير المسامية أو الرطبة (من النوع الصمغي أو الطيني) التي ليس لها قوام رملي حر التدفق مع 60 غراما من كبريتات الصوديوم اللامائية، باستخدام ملعقة. إذا لزم الأمر ، يمكن إضافة المزيد من كبريتات الصوديوم. بعد إضافة كبريتات الصوديوم ، يجب أن تكون العينة حرة التدفق. انظر أيضا الملاحظة الواردة في القسم 11.3.
11-3-1-6 يضاف فورا 100 مل من مذيب الاستخلاص أو مخلوط المذيب (انظر المادة 7-4 والجدول 2 للاطلاع على معلومات عن اختيار المذيبات).
11.3.2 ضع السطح السفلي لطرف قرن التعطيل 3/4 بوصة حوالي 1/2 بوصة تحت سطح المذيب ، ولكن فوق طبقة الرواسب.
ملاحظة: تأكد من أن القرن بالموجات فوق الصوتية / sonotrode مثبت بشكل صحيح وفقا لتعليمات الشركة المصنعة.
11.3.3 استخرج العينة بالموجات فوق الصوتية لمدة 3 دقائق ، مع ضبط التحكم في الإخراج على 100٪ (الطاقة الكاملة) أو في إعداد الطاقة الموصى به من قبل الشركة المصنعة ، ومفتاح الوضع على النبض (الطاقة النابضة بدلا من الطاقة المستمرة) ، ودورة العمل المئوية المحددة عند 50٪ (الطاقة على 50٪ من الوقت وإيقاف 50٪ من الوقت). لا تستخدم مسبار الميكروتيب.
11.3.4 صب المستخلص وترشيحه من خلال ورق الترشيح (مثل Whatman رقم 41 أو ما يعادله) في قمع Buchner المتصل بدورق ترشيح نظيف سعة 500 مل. بدلا من ذلك ، صب المستخلص في زجاجة طرد مركزي وأجهزة طرد مركزي بسرعة منخفضة لإزالة الجزيئات.
11.3.5 كرر الاستخراج مرتين أخريين مع جزأين إضافيين سعة 100 مل من المذيب النظيف. صب قبالة المذيب بعد كل استخراج بالموجات فوق الصوتية. بعد الاستخراج النهائي بالموجات فوق الصوتية ، صب العينة بأكملها في قمع Buchner ، وشطف الدورق بمذيب الاستخراج ، وإضافة الشطف إلى القمع.
خطوات بعد صوتنة
11.3.6 إذا لزم الأمر ، ركز المستخلص قبل التحليل باتباع الإجراء الوارد في القسم 11.5. وإلا، فانتقل إلى القسم 11.7.
UP200St مع طرف صغير لصوتنة العينة
11.4 إجراء استخراج تركيز متوسط / عالي
ينطبق هذا الإجراء على العينات الصلبة التي يتوقع أن تحتوي على أكثر من 20 ملغم / كغم من التحليلات العضوية.
خطوات قبل صوتنة
11.4.2 بالنسبة للعينة في كل دفعة مختارة للارتفاع ، أضف 1.0 مل من محلول ارتفاع المصفوفة. راجع الطريقة 3500 للحصول على إرشادات حول الاختيار المناسب لمركبات وتركيزات ارتفاع المصفوفة. انظر أيضا الملاحظة الواردة في القسم 11.3.
11.4.3 أضف 1.0 مل من محلول الارتفاع البديل لجميع العينات والعينات المسننة وعينات مراقبة الجودة والفراغات. راجع الطريقة 3500 للحصول على إرشادات حول الاختيار المناسب لمركبات وتركيزات ارتفاع المصفوفة. انظر أيضا الملاحظة الواردة في القسم 11.3.
11.4.4 إذا كان سيتم استخدام تنظيف نفاذية الهلام (انظر الطريقة 3640) ، فيجب على المحلل إما إضافة ضعف حجم محلول الارتفاع البديل (ومحلول ارتفاع المصفوفة ، عند الاقتضاء) ، أو تركيز المستخلص النهائي إلى نصف الحجم العادي ، للتعويض عن نصف المستخلص المفقود بسبب تحميل عمود GPC.
11.4.5 يجب خلط العينات غير المسامية أو الرطبة (من النوع الصمغي أو الطيني) التي لا تحتوي على نسيج رملي حر التدفق مع 2 غرام من كبريتات الصوديوم اللامائية ، باستخدام ملعقة. إذا لزم الأمر ، يمكن إضافة المزيد من كبريتات الصوديوم. بعد إضافة كبريتات الصوديوم ، يجب أن تكون العينة حرة التدفق (انظر الملاحظة في القسم 11.3).
11.4.6 أضف على الفور أي حجم من المذيب ضروري للوصول بالحجم النهائي إلى 10.0 مل ، مع الأخذ في الاعتبار الحجم الإضافي للبدائل ومسامير المصفوفة (انظر القسم 7.4 والجدول 2 للحصول على معلومات حول اختيار المذيبات).
11.4.7 استخرج العينة باستخدام مسبار الموجات فوق الصوتية مدبب 1/8 بوصة لمدة 2 دقيقة عند إعداد التحكم في الإخراج 5 ومع مفتاح الوضع على النبض ودورة العمل المئوية بنسبة 50٪.
11.4.8 قم بتعبئة ماصة باستور التي تستخدم لمرة واحدة بشكل غير محكم مع 2 إلى 3 سم من الصوف الزجاجي. قم بتصفية مستخلص العينة من خلال الصوف الزجاجي وجمع المستخلص في حاوية مناسبة. لا يمكن استرداد 10 مل من مذيب الاستخلاص بالكامل من العينة. لذلك ، يجب على المحلل جمع حجم مناسب لحساسية الطريقة المحددة المراد استخدامها. على سبيل المثال ، بالنسبة للطرق التي لا تحتاج إلى تركيز المستخلص بشكل أكبر (على سبيل المثال ، تستخدم الطريقة 8081 عادة حجم استخراج نهائي يبلغ 10 مل) ، يمكن جمع المستخلص في قارورة تلألؤ أو حاوية أخرى قابلة للإغلاق. بالنسبة للمقتطفات التي ستحتاج إلى مزيد من التركيز ، ينصح بجمع حجم قياسي لجميع هذه العينات من أجل تبسيط حساب نتائج العينة النهائية. على سبيل المثال ، اجمع 5.0 مل من المستخلص في أنبوب مكثف نظيف. يمثل هذا الحجم بالضبط نصف الحجم الكلي لمستخلص العينة الأصلي. عند الضرورة ، حساب “ضياع” من نصف المستخلص في حسابات العينة النهائية ، أو تركيز المستخلص النهائي إلى نصف الحجم النهائي الاسمي (على سبيل المثال ، 0.5 مل مقابل 1.0 مل) للتعويض عن الخسارة.
11.4.9 إذا لزم الأمر، ركز المستخلص قبل التحليل باتباع الإجراء الوارد في القسم 11.5 أو القسم 11.6. وإلا، فانتقل إلى القسم 11.7.
تقنيات التركيز
عند الضرورة لتلبية معايير الحساسية ، يمكن تركيز مستخلصات العينات من إجراء الاستخراج منخفض التركيز أو التركيز المتوسط / العالي إلى الحجم النهائي اللازم للطريقة المحددة والتطبيق المحدد الذي سيتم استخدامه ، باستخدام تقنية K-D أو تبخر النيتروجين.
11.5.1 قم بتجميع مكثف Kuderna-Danish (K-D) عن طريق توصيل أنبوب مكثف سعة 10 مل بدورق تبخر بحجم مناسب.
11.5.2 جفف المستخلص بتمريره عبر عمود تجفيف يحتوي على حوالي 10 جم من كبريتات الصوديوم اللامائية. جمع استخراج المجففة في مكثف K-D.
11.5.3 شطف أنبوب التجميع وعمود التجفيف في دورق K-D بجزء إضافي 20 مل من المذيب من أجل تحقيق نقل كمي.
11.5.4 أضف شريحة أو اثنتين من رقائق الغليان النظيفة إلى القارورة وأرفق عمود سنايدر ثلاثي الكرات. قم بتوصيل الأواني الزجاجية لاستعادة بخار المذيبات (المكثف وجهاز التجميع ، انظر القسم 6.9) بعمود سنايدر بجهاز K-D ، باتباع تعليمات الشركة المصنعة. بلل عمود سنايدر مسبقا بإضافة حوالي 1 مل من كلوريد الميثيلين (أو مذيب مناسب آخر) إلى أعلى العمود. ضع جهاز K-D على حمام ماء ساخن (15 – 20 EC فوق نقطة غليان المذيب) بحيث يتم غمر أنبوب المكثف جزئيا في الماء الساخن ويتم غمر السطح المستدير السفلي بالكامل للقارورة بالبخار الساخن. اضبط الوضع الرأسي للجهاز ودرجة حرارة الماء حسب الحاجة لإكمال التركيز في 10 – 20 دقيقة بمعدل التقطير المناسب ، سوف تثرثر كرات العمود بنشاط ، لكن الغرف لن تغمر. عندما يصل الحجم الظاهري للسائل إلى 1 مل ، قم بإزالة جهاز K-D من حمام الماء واتركه يصفى ويبرد لمدة 10 دقائق على الأقل.
تنبيه: لا تدع المستخلص يجف ، لأن هذا سيؤدي إلى فقدان شديد لبعض المواد التحليلية. مبيدات الآفات الفوسفورية العضوية معرضة بشكل خاص لمثل هذه الخسائر.
11-5-4-1 إذا كان تبادل المذيبات ضروريا (كما هو مبين في الجدول 2 أو الطريقة المحددة المناسبة)، أزل عمود سنايدر مؤقتا، وأضف 50 مل من مذيب التبادل ورقاقة غليان جديدة.
11.5.4.2 أعد إرفاق عمود سنايدر. ركز المستخلص ، ورفع درجة حرارة الحمام المائي ، إذا لزم الأمر ، للحفاظ على معدل التقطير المناسب.
11.5.5 قم بإزالة عمود سنايدر. شطف قارورة K-D والمفاصل السفلية لعمود سنايدر في أنبوب المكثف مع 1 – 2 مل من المذيبات. يمكن زيادة تركيز المستخلص باستخدام إحدى التقنيات الموضحة في القسم 11.6 ، أو تعديله إلى حجم نهائي يبلغ 5.0 – 10.0 مل باستخدام مذيب مناسب (انظر الجدول 2 أو الطريقة المحددة المناسبة). في حالة وجود بلورات الكبريت ، انتقل إلى الطريقة 3660 للتنظيف.
11.6 إذا كان من الضروري إجراء مزيد من التركيز ، استخدم إما تقنية عمود سنايدر الصغير (انظر القسم 11.6.1) أو تقنية تبخر النيتروجين (انظر القسم 11.6.2).
11.6.1 تقنية عمود ميكرو سنايدر
11.6.1.1 أضف رقاقة غليان نظيفة طازجة إلى أنبوب المكثف وقم بتوصيل عمود سنايدر الصغير المكون من كرتين مباشرة بأنبوب المكثف. قم بتوصيل الأواني الزجاجية لاستعادة بخار المذيبات (المكثف وجهاز التجميع) بعمود سنايدر الصغير لجهاز K-D ، باتباع تعليمات الشركة المصنعة. بلل عمود سنايدر مسبقا بإضافة 0.5 مل من كلوريد الميثيلين أو مذيب التبادل إلى أعلى العمود. ضع جهاز التركيز الدقيق في حمام ماء ساخن بحيث يتم غمر أنبوب المكثف جزئيا في الماء الساخن. اضبط الوضع الرأسي للجهاز ودرجة حرارة الماء ، حسب الضرورة ، لإكمال التركيز في 5 – 10 دقائق. في المعدل المناسب للتقطير ، سوف تثرثر كرات العمود بنشاط ، لكن الغرف لن تغمر.
11.6.1.2 عندما يصل الحجم الظاهري للسائل إلى 0.5 مل ، أخرج الجهاز من حمام الماء واتركه يصفى ويبرد لمدة 10 دقائق على الأقل. قم بإزالة عمود سنايدر وشطف مفاصله السفلية في أنبوب المكثف ب 0.2 مل من المذيب. اضبط حجم الاستخراج النهائي على 1.0 – 2.0 مل.
تنبيه: لا تدع المستخلص يجف ، لأن هذا سيؤدي إلى فقدان شديد لبعض المواد التحليلية. مبيدات الآفات الفوسفورية العضوية معرضة بشكل خاص لمثل هذه الخسائر.
11-6-2 تقنية تبخير النيتروجين
11-6-2-1 ضع أنبوب المكثف في حمام دافئ (30 درجة مئوية) وتبخر حجم المذيب إلى 0.5 مل باستخدام تيار لطيف من النيتروجين النظيف والجاف (يصفى من خلال عمود من الكربون المنشط).
تنبيه: يجب عدم استخدام أنابيب بلاستيكية جديدة بين مصيدة الكربون والعينة ، لأنها قد تؤدي إلى تداخلات الفثالات.
11-6-2-2 اشطف الجدار الداخلي لأنبوب المكثف عدة مرات بالمذيب أثناء التركيز. أثناء التبخر ، ضع أنبوب المكثف لتجنب تكثيف الماء في المستخلص. في ظل الإجراءات العادية ، يجب عدم السماح للمستخلص بأن يجف.
تنبيه: لا تدع المستخلص يجف ، لأن هذا سيؤدي إلى فقدان شديد لبعض المواد التحليلية. مبيدات الآفات الفوسفورية العضوية معرضة بشكل خاص لمثل هذه الخسائر.
11.7 يمكن الآن إخضاع المستخلص لإجراءات التنظيف أو تحليله للتحليلات المستهدفة باستخدام التقنية (التقنيات) المحددة المناسبة. إذا لم يتم إجراء مزيد من المعالجة للمستخلص على الفور ، فقم بسدادة أنبوب المكثف وتخزينها في الثلاجة. إذا كان سيتم تخزين المستخلص لفترة أطول من 2 أيام ، فيجب نقله إلى قارورة مجهزة بغطاء لولبي مبطن ب PTFE ، ويتم تمييزه بشكل مناسب.
12. تحليل البيانات والحسابات
لا توجد حسابات مرتبطة صراحة بإجراء الاستخراج هذا. انظر الطريقة الحاسمة المناسبة لحساب نتائج العينة النهائية.
13. أداء الطريقة
14. منع التلوث
14-1 يشمل منع التلوث أي تقنية تقلل أو تقضي على كمية و/أو سمية النفايات عند نقطة التوليد. توجد فرص عديدة لمنع التلوث في تشغيل المختبرات. أنشأت وكالة حماية البيئة تسلسلا هرميا مفضلا لتقنيات الإدارة البيئية التي تضع منع التلوث كخيار الإدارة الأول. كلما كان ذلك ممكنا ، يجب على موظفي المختبرات استخدام تقنيات منع التلوث لمعالجة توليد النفايات. عندما لا يمكن تقليل النفايات بشكل عملي في المصدر ، توصي الوكالة بإعادة التدوير كخيار أفضل تالي.
14.2 للحصول على معلومات حول منع التلوث التي قد تنطبق على المختبرات والمؤسسات البحثية ، راجع الأقل هو الأفضل: إدارة المواد الكيميائية المختبرية للحد من النفايات المتاحة من إدارة العلاقات الحكومية وسياسة العلوم التابعة للجمعية الكيميائية الأمريكية ، 1155 شارع 16 ، شمال غرب واشنطن العاصمة 20036 ، https://www.acs.org.
15. إدارة النفايات
الشفاطات وعمليات مقاعد البدلاء ، والامتثال لنص وروح أي تصاريح ولوائح تصريف مياه الصرف الصحي ، والامتثال لجميع لوائح النفايات الصلبة والخطرة ، ولا سيما قواعد تحديد النفايات الخطرة وقيود التخلص من الأراضي. لمزيد من المعلومات حول إدارة النفايات، راجع دليل إدارة النفايات لموظفي المختبرات المتاح من الجمعية الكيميائية الأمريكية على العنوان المدرج في القسم 14.2.
16. المراجع
- وكالة حماية البيئة الأمريكية, “دراسة مقارنة بين المختبرات: طرق المركبات المتطايرة وشبه المتطايرة ،” مختبر نظم الرصد البيئي ، مكتب البحث والتطوير ، لاس فيغاس ، نيفادا ، وكالة حماية البيئة 600 / 4-84-027 ، 1984.
- سي إس هاين ، بي جيه مارسدن ، إيه إس شورتليف ، “تقييم الطريقتين 3540 (Soxhlet) و 3550 (Sonication) لتقييم تحليلات الملحق التاسع من العينات الصلبة ،” S-CUBED ، تقرير عن عقد وكالة حماية البيئة 68-03-33-75 ، مهمة العمل رقم 03 ، الوثيقة رقم. SSS-R- 88-9436 ، أكتوبر 1988.
حقائق تستحق المعرفة
وغالبا ما يشار إلى مجانسات الأنسجة بالموجات فوق الصوتية باسم سونيكاتور التحقيق ، محلل صوتي ، معطل الموجات فوق الصوتية ، طاحونة بالموجات فوق الصوتية ، سونو تمزق ، سونو ، سونيفر ، ديسمبرتور صوتي ، معطل الخلية ، مشتت بالموجات فوق الصوتية أو مذيب. تنتج الشروط المختلفة عن التطبيقات المختلفة التي يمكن الوفاء بها عن طريق الصوتنة.
أحجام سونوترود مختلفة ل UP200Ht