Efectele unui dispersor cu ultrasunete asupra măsurătorilor inline

Pentru caracterizarea și măsurarea particulelor primare, particulele trebuie să fie bine dispersate, deoarece aglomeratele falsifică rezultatele măsurătorilor. Ultrasunetele reprezintă un instrument fiabil pentru distrugerea aglomeratelor și pentru crearea unor condiții în care particulele primare sunt menținute la o distanță adecvată unele față de altele, astfel încât să poată fi detectate ca particule individuale. Următorul studiu realizat de Sequip prezintă combinația de succes dintre sonicatoarele Hielscher și sistemele de măsurare inline ale Sequip pentru o caracterizare fiabilă a particulelor.

Din cauza forțelor de legătură dintre particule, de ex. forțele van der Waals, particulele tind spre aglomerare și agregare. Astfel, mai multe particule (primare) se unesc și formează o particulă mai complexă (așa-numitele particule secundare). Procesele de aglomerare și agregare influențează semnificativ măsurarea din cauza:

• modificărilor distribuției dimensiunii particulelor (deoarece aglomeratele sunt măsurate ca o singură particulă)
• modificărilor proprietăților de curgere
• modificărilor stării normale a materialului

Prin urmare, procesul este influențat de numeroase variabile, ceea ce împiedică o evaluare fiabilă.

Măsurarea particulelor

Senzorii PAT de la Sequip sunt dezvoltați pentru măsurarea directă a particulelor, astfel încât modificările distribuției dimensiunii particulelor să fie înregistrate în mod constant și evaluate în mod sigur. Echipamentul de măsurare PAT in situ permite obținerea de informații suplimentare privind morfologia generală în timpul dezvoltării de noi formulări, precum și controlul calității produsului în timpul procesării.
Măsurarea poate fi efectuată in situ în laborator sau inline și în timp real în timpul procesului, oferind rezultate de măsurare exacte în funcție de caracteristicile produsului și de intervalul dinamic de dimensiuni.

Problema:

Aglomeratele falsifică rezultatele caracterizării particulelor. Pentru măsurători fiabile, procesul de aglomerare trebuie prevenit. Cea mai simplă cale ar fi adăugarea unui dispersant/ aditiv de dispersare. Totuși, utilizarea unui dispersant modifică formularea originală a produsului și, în consecință, rezultatele măsurătorii nu ar reflecta distribuția reală a dimensiunilor. Pentru controlul procesului în timpul producției, utilizarea aditivilor de dispersare este, prin urmare, o metodă nepotrivită.

Diagrama de mai jos prezintă PVC800, o policlorură de vinil, cu o distribuție a dimensiunii particulelor de max. 500–630μm. Totuși, din cauza aglomerării, rezultatele măsurătorii prezintă vârfuri de 1400μm.

Fig. 1 prezintă măsurarea PVC 800: PVC 800 prezintă în mod normal o distribuție a dimensiunii particulelor cu vârfuri la aprox. 500–630μm. Aici însă sunt măsurate vârfuri de până la 1400μm din cauza aglomerării.

Soluția:

O alternativă independentă de proces este instalarea unui dispersor cu ultrasunete.
Pentru a demonstra influența pozitivă a dispersării cu ultrasunete, suspensia de PVC800 a fost dezaglomerată prin sonicare. Un pahar Berzelius din sticlă cu formularea PVC800 a fost sonicat cu dispersorul cu ultrasunete UP200S, în timp ce particulele erau caracterizate in situ cu senzorul PAT de la Sequip.
Omogenizatorul cu ultrasunete cuplează undele ultrasonice în mediu, generând vibrații mecanice și forțe de forfecare puternice. Ultrasunetele de mare putere și joasă frecvență dispersează eficient aglomeratele. Astfel, doar particulele individuale ajung în focusul senzorului, încât poate fi măsurată adevărata distribuție a dimensiunii particulelor – așa cum se arată clar în diagrama următoare:

Fig.: 2 Diagrama arată clar că măsurarea particulelor de PVC 800 cu ultrasunete (verde) are o distribuție a dimensiunii particulelor mai mică și mai regulată decât rezultatele de măsurare obținute fără ultrasunete (roșu).

Rezumat

S-a demonstrat că sonicarea este un instrument adecvat și fiabil pentru dezaglomerare și fragmentarea particulelor. Dispersarea cu ultrasunete poate fi implementată flexibil în orice etapă a producției și asigură o măsurare și o evaluare fiabile ale dimensiunii particulelor cu sistemul de senzori PAT de la Sequip.