Depunerea sonoelectrochimică

Depunerea sonoelectrochimică este o tehnică de sinteză, care combină sonochimia și electrochimia, pentru o producție extrem de eficientă și ecologică de nanomateriale. Renumită ca fiind rapidă, simplă și eficientă, depunerea sonoelectrochimică permite sinteza controlată a formei nanoparticulelor și nanocompozitelor.

Sono-electrodepunerea nanoparticulelor

Pentru sonoelectrodepunere (de asemenea, depunerea sonoeletrochimică, galvanizarea sonochimică sau electrodepunerea sonochimică) în scopul sintetizării nanoparticulelor, una sau două sonde cu ultrasunete (sonotrodes sau coarne) sunt utilizate ca electrozi. Metoda de depunere sonoelectrochimică este extrem de eficientă, simplă și sigură de operat, ceea ce permite sintetizarea nanoparticulelor și nanostructurilor în cantități mari. În plus, depunerea sonoelectrochimică este un proces intensificat, ceea ce înseamnă sonicare accelerează procesul de electroliză, astfel încât reacția poate fi rulat în condiții mai eficiente.
Aplicarea ultrasunetelor de putere la suspensii crește semnificativ procesele de transfer de masă datorită fluxului macroscopic și forțelor cavitaționale microscopice interfaciale. Pe electrozii cu ultrasunete (sono-electrozi), vibrațiile cu ultrasunete și cavitația îndepărtează continuu produsele de reacție de pe suprafața electrodului. Prin îndepărtarea oricăror depuneri pasivante, suprafața electrodului este disponibilă continuu pentru sinteza particulelor noi.
Cavitația generată de ultrasunete promovează formarea nanoparticulelor netede și uniforme, care sunt distribuite omogen în faza lichidă.

Depunerea sonoelectrochimică a nanoparticulelor

Atunci când un câmp ultrasonic este aplicat unui electrolit lichid, diverse fenomene de cavitație cu ultrasunete, ar fi streaming acustic și micro-jetting, unde de șoc, îmbunătățirea transferului de masă de la / la electrod și curățarea suprafeței (îndepărtarea straturilor pasivante) promovează procesele de electrodepunere / galvanizare. Efectele benefice ale sonicare pe electrodepunere / galvanizare deja a fost demonstrat pentru numeroase nanoparticule, inclusiv nanoparticule metalice, nanoparticule semiconductoare, nanoparticule miez-coajă și nanoparticule dopate.
Nanoparticulele mettalice electrodepuse sonochimic, cum ar fi Cr, Cu și Fe, prezintă o creștere semnificativă a durității, în timp ce Zn prezintă o rezistență crescută la coroziune.
Mastai et al. (1999) au sintetizat nanoparticule de CdSe prin depunere sonoelectrochimică. Ajustările diferiților parametri de electrodepunere și ultrasunete permit modificarea dimensiunii cristalului nanoparticulelor CdSe din raze X amorfe până la 9 nm (faza sphalerită).

Ashassi-Sorkhabi și Bagheri (2014) au demonstrat avantajele sintezei sono-electrochimice a polipirolului (PPy) pe oțel St-12 într-un mediu de acid oxalic folosind o tehnică galvanostatică cu o densitate de curent de 4 mA / cm2. Aplicarea directă a ultrasunetelor de joasă frecvență utilizând ultrasonicator UP400S a condus la structuri de suprafață mai compacte și mai omogene de polipirol. Rezultatele au arătat că rezistența la acoperire (Rcoat), rezistența la coroziune (Rcorr) și rezistența Warburg a probelor preparate ultrasonically au fost mai mari decât cele ale polipirolului sintetizat non-ultrasonically. Imaginile microscopiei electronice de scanare vizualizate efectele pozitive ale ultrasonication în timpul electrodepunerii asupra morfologiei particulelor: Rezultatele arată că sinteza sonoelectrochimică produce acoperiri puternic aderente și netede de polipirol. Comparând rezultatele sono-electro-depunerii cu electrodepunerea convențională, este clar că acoperirile preparate prin metoda sonoelectrochimiei au o rezistență mai mare la coroziune. Sonicare a celulei electrochimice are ca rezultat un transfer de masă îmbunătățit și în activarea suprafeței electrodului de lucru. Aceste efecte contribuie semnificativ la o sinteză extrem de eficientă și de înaltă calitate a polipirolului.

Imagini SEM ale acoperirilor (a) PPy și (b) polipirol depus sonoelectrochimic (PPy-US) pe oțel St-12 (mărire de 7500×)
(studiu și imagini: © Ashassi-Sorkhabi și Bagheri, 2014)

Depunerea sonoelectrochimică a nanocompozitelor

Combinația de ultrasonication cu electrodepunere este eficace și permite o sinteză facilă a nanocompozitelor.
Kharitonov et al. (2021) au sintetizat acoperiri nanocompozite Cu–Sn–TiO2 prin electrodepunere sonochimică dintr-o baie de acid oxalic conținând suplimentar 4 g/dm3 TiO2 sub agitare mecanică și ultrasonică. Tratamentul cu ultrasunete a fost efectuat cu ultrasonicator Hielscher UP200Ht la frecvența de 26 kHz și puterea 32 W / dm3. Rezultatele au demonstrat că agitația cu ultrasunete scade aglomerarea particulelor de TiO2 și permite depunerea nanocompozitelor dense Cu-Sn-TiO2. În comparație cu agitarea mecanică convențională, acoperirile Cu-Sn-TiO2 depuse sub sonicare se caracterizează printr-o omogenitate mai mare și o suprafață mai netedă. În nanocompozitele sonicate, majoritatea particulelor de TiO2 au fost încorporate în matricea Cu-Sn. Introducerea agitației cu ultrasunete îmbunătățește distribuția suprafeței nanoparticulelor de TiO2 și împiedică agregarea.
Se arată că acoperirile nanocompozite Cu-Sn-TiO2 formate prin electrodepunere asistată cu ultrasunete prezintă proprietăți antimicrobiene excelente împotriva bacteriilor E. coli.

Imagini SEM ale acoperirilor Cu–Sn–TiO2 depuse sono-electrochimic la densitatea catodică a curentului de 0,5 A/dm2 și 1,0 A/dm2.
(studiu și imagini: © Kharitonov și colab., 2021)

Echipamente sonoelectrochimice de înaltă performanță

Hielscher Ultrasonics furnizează echipamente cu ultrasunete de înaltă performanță pentru o sono-electrodepunere fiabilă și eficientă / sonoelectroplating de nanomateriale. Gama de produse include sisteme cu ultrasunete de mare putere, sono-electrozi, reactoare și celule pentru aplicația dvs. de depunere sono-electrochimică.