Depunere sonoelectrochimică

Depunerea sonoelectrochimică este tehnica de sinteză, care combină sonochimia și electrochimia, pentru o producție de nanomateriale extrem de eficientă și ecologică. Cunoscută ca fiind rapidă, simplă și eficientă, depunerea sonoelectrochimică permite sinteza controlată a nanoparticulelor și nanocompozitelor.

Sono-electrodepoziția nanoparticulelor

Pentru sonoelectrodepoziție (de asemenea, depunerea sonoeletrochimice, galvanizare sonochimică, sau electrodepoziție sonochimică) cu scopul de a sintetiza nanoparticule, una sau două sonde cu ultrasunete (sonotrodes sau coarne) sunt utilizate ca electrozi. Metoda de depunere sonoelectrochimică este extrem de eficientă, precum și simplă și sigură de operat, ceea ce permite sintetizarea nanoparticulelor și nanostructurilor în cantități mari. În plus, depunerea sonoelectrochimică este un proces intensificat, ceea ce înseamnă sonicare accelerează procesul de electroliză, astfel încât reacția poate fi rulată în condiții mai eficiente.
Aplicarea ultrasunetelor de putere la suspensii crește semnificativ procesele de transfer de masă datorită fluxului macroscopic și forțelor cavitaționale microscopice interfaciale. Pe electrozi cu ultrasunete (sono-electrozi), vibrații cu ultrasunete și cavitație îndepărtează continuu produsele de reacție de pe suprafața electrodului. Prin indepartarea oricaror depuneri pasivatoare, suprafata electrodului este disponibila continuu pentru sinteza de noi particule.
Cavitația generată cu ultrasunete promovează formarea de nanoparticule netede și uniforme, care sunt distribuite omogen în faza lichidă.

Depunerea sonoelectrochimică a nanoparticulelor

Atunci când un câmp cu ultrasunete este aplicat la un electrolit lichid, diverse fenomene de cavitație cu ultrasunete, cum ar fi streaming acustic și micro-jetting, unde de șoc, accesoriu de transfer de masă de la / la electrod și curățarea suprafeței (îndepărtarea straturilor pasivante) promova procesele de electrodepoziție / galvanizare. Efectele benefice ale sonicare pe electrodepoziție / galvanizare deja a fost demonstrat pentru numeroase nanoparticule, inclusiv nanoparticule metalice, nanoparticule semiconductoare, nanoparticule core-shell și nanoparticule dopate.
Nanoparticulele mettalice electrodeposiate sonochimic, cum ar fi Cr, Cu și Fe, prezintă o creștere semnificativă a durității, în timp ce Zn prezintă o rezistență crescută la coroziune.
Mastai et al. (1999) sintetizat nanoparticule CdSe prin depunerea sonoelectrochemical. Ajustările diferitelor electrodepoziții și parametrii ultrasonici permit modificarea dimensiunii cristalului nanoparticulelor CdSe de la amorf cu raze X până la 9 nm (faza sphaleritului).

Ashassi-Sorkhabi și Bagheri (2014) au demonstrat avantajele sintezei sono-electrochimice a polipiroliului (PPy) pe oțelul St-12 într-un mediu de acid oxalic folosind o tehnică galvanostatică cu o densitate actuală de 4 mA/cm2. Aplicarea directă a ultrasunetelor de joasă frecvență folosind ultrasonicator UP400S a condus la structuri de suprafață mai compacte și mai omogene de polipiroli. Rezultatele au arătat că rezistența la acoperire (Rcoat), rezistența la coroziune (Rcorr) și rezistența Warburg a probelor preparate cu ultrasunete au fost mai mari decât cea a polipirorolului sintetizat non-ultrasonically. Imagini de microscopie electronică de scanare vizualizat efectele pozitive ale ultrasonication în timpul electrodepoziției asupra morfologiei particulelor: Rezultatele arată că sinteza sonoelectrochimică randamentele puternic aderente și acoperiri netede de polipirrol. Comparând rezultatele depunerii sono-electro cu electrodepoziția convențională, este clar că acoperirile preparate prin metoda sonoelectrochimiei au o rezistență mai mare la coroziune. Sonicare a celulei electrochimice duce la transferul de masă îmbunătățită și în activarea suprafeței electrodului de lucru. Aceste efecte contribuie semnificativ la o sinteză extrem de eficientă și de înaltă calitate a polipiroliului.

Imagini SEM de (a) PPy și (b) polipiroliul depus sonoelectrochemial (PPy-US) acoperiri pe St-12 oțel (mărire de 7500×)
(studiu și imagini: © Ashassi-Sorkhabi și Bagheri, 2014)

Depunerea sonoelectrochimică a nanocompozitelor

Combinația de ultrasonication cu electrodepoziție este eficace și permite o sinteză facile de nanocompozite.
Kharitonov et al. (2021) a sintetizat acoperiri nanocompozite Cu-Sn-TiO2 prin electrodepoziție sonochimică dintr-o baie de acid oxalic care conține în plus 4 g/dm3 TiO2 sub agitație mecanică și cu ultrasunete. Tratamentul cu ultrasunete a fost efectuat cu hielscher ultrasonicator UP200Ht la frecvența de 26 kHz și 32 W / dm3 putere. Rezultatele au demonstrat că agitația cu ultrasunete scade aglomerarea particulelor de TiO2 și permite depunerea nanocompozitelor dense Cu-Sn-TiO2. În comparație cu agitația mecanică convențională, acoperirile Cu-Sn-TiO2 depuse sub sonicare se caracterizează printr-o omogenitate mai mare și o suprafață mai netedă. În nanocompozitele sonicate, majoritatea particulelor de TiO2 au fost încorporate în matricea Cu-Sn. Introducerea agitației cu ultrasunete îmbunătățește distribuția de suprafață a nanoparticulelor TiO2 și împiedică agregarea.
Se arată că acoperirile nanocompozite Cu-Sn-TiO2 formate prin electrodepoziție asistată cu ultrasunete prezintă proprietăți antimicrobiene excelente împotriva bacteriilor E. coli.

Imagini SEM ale acoperirilor Cu-Sn-TiO2 depuse sono-electrochimic la densitatea curentului catodic de 0,5 A/dm2 și 1,0 A/dm2.
(studiu și imagini: © Kharitonov et al., 2021)

Echipamente sonoelectrochimice de înaltă performanță

Hielscher Ultrasonics furnizează echipamente cu ultrasunete de înaltă performanță pentru o sono-electrodepoziție fiabilă și eficientă / sonoelectroplating de nanomateriale. Gama de produse include sisteme cu ultrasunete de mare putere, sono-electrozi, reactoare și celule pentru aplicarea sono-electrochimică de depunere.