EPA3550 náakake' u yaak'il ti' extracción ultrasónica
Extracción ultrasónica Leti' jump'éel método extracción ecológico yéetel respetuoso yéetel le ka'a jeets' ba'ax ku páajtal aplicar u mejen muestras laboratorio, bey je'el bix ti' le extracción compuestos valiosos ti' escala producción comercial. Le Agencia Protección Ambiental u, USA (EPA, yo'osal u siglas ich inglés) recomienda jump'éel variedad métodos química analítica yéetel pruebas características, muestreo yéetel monitoreo ambiental, ka yilik ka' yaanak ma'alob u calidad utia'al u respaldar le Ley Conservación yéetel Recuperación u nu'ukulo'ob (RCRA). Utia'al u extracción asistida tumen ultrasonidos, le EPA publicó le uláak' náakake' u yaak'il:
MÉTODO 3550C – Extracción ultrasónica
1 ku ka'anatako'ob
Ku ts'o'okole', le métodos SW-846, yéetel u excepción u búukinta'al método requerido utia'al u análisis parámetros definidos tumen le método, u destinados u métodos náakake' u yaak'il ku ya'alik tuláakal u a'alajil t'aan yo'osal bix u jump'éel procedimiento wa láaka analítica tu jump'éel laboratorio je'el biilankiltej bey ch'aaj partida básico utia'al generar u leti'ob Procedimiento Operativo Estándar (SOP) detallado, ts'o'ok bixake' uti'al u leti'ob búukinta'al tuláakal wa utia'al jump'éel ka'anatako'ob úuchik u específica. Le datos ku rendimiento incluidos ti' le método ku chéen utia'al u fines orientativos yéetel ma' táan destinados u beel mix k'a'abéet u utilizados bey criterios éejenil kanik calidad absolutos utia'al u fines acreditación laboratorios.
1.1 le método describe jump'éel procedimiento utia'al u extraer compuestos orgánicos ma' volátiles ka semivolátiles u sólidos bey suelos, lodos yéetel desechos. Le tuukula' ultrasónico garantiza jump'éel Máax ku íntimo u matriz le muestra yéetel le disolvente extracción.
1.2 le método ku jats ka'ap'éel procedimientos, basados ti' le concentración esperada ti' compuestos orgánicos. Le procedimiento baja concentración (Sec. 11.3) utia'al componentes orgánicos individuales ba'ax ku pa'ta'al k'áati' menores wa iguales ti' 20 mg leti' kg yéetel meyajtiko'ob le Buka'aj muestra asab nojoch yéetel óoxp'éel extracciones ti' serie (concentraciones asab bajas le asab talam u extraer). Le procedimiento concentración media leti' alta (Sec. 11.4) ti'al componentes orgánicos individuales ba'ax ku pa'ta'al ken superiores ti' 20 mg leti' kg yéetel meyajtiko'ob le muestra asab chichanen yéetel jump'éel tin juunal extracción.
1.3 u recomienda encarecidamente ti' le extractos ku sometan in biin bin yano'ob limpieza (je'ebix, utilizando jump'éel método le serie 3600) bey ma' u análisis.
1.4 Páaybe'en ti' u toj ka' explícitamente le método (incluidas le t'aano'ob le fabricante) utia'al u kaxta'al u yúuchul le wóolis eficiencia extracción. Consulte le Sección 11.0 tia'al jump'éel discusión le aspectos críticos ti' le procedimiento extracción. Consulte le t'aano'ob le fabricante túun le ajustes operativos específicos.
1.5 le método describe bey óoxp'éel kaambalilo'ob ti' disolventes extracción páajtal emplear u utia'al jejeláas ku analitos (wilik u le Sección 7.4). Páajtal emplear u láak' sistemas disolventes, siempre ti' u páajtal a we'esik jump'éel rendimiento adecuado ti' le analitos k'ana'an ju'uno'ob. Elección le disolvente extracción dependerá ti' le analitos k'ana'an ju'uno'ob mix disolvente leti', universalmente aplicable ti' tuláakal le ku analitos. Bix u resultado le preocupaciones yóok'ol le eficacia le extracción ultrasónica, particularmente u concentraciones cercanas wa inferiores ti' jump'éel 10 μg leti' kg, jach imperativo ti' le analista demuestre u rendimiento le yaan disolvente específico yéetel le condiciones funcionamiento ti' le analitos k'ana'an ju'uno'ob yéetel le concentraciones k'ana'an ju'uno'ob. Le demostración aplica je'el solvente t.u.m ba'ax ku emplee incluidos le enumerados específicamente ti' le método. Bey mínimo, dicha demostración abarcará le demostración inicial le ketlamo' descrita ti' le Método 3500, utilizando jump'éel matriz k'a'ana'an Cho'. Método 8000 describe le procedimientos ku páajtal utilizar utia'al j criterios rendimiento utia'al u tales demostraciones, bey je'el bix utia'al u ya'ala'al máaxo'ob máano'ob le yi'ij ti' le matriz yéetel le muestras kaambalil yo'osal laboratorio.
1.6 le EPA señala ti' le datos publicados yóok'ol le eficacia le extracción ultrasónica túun le plaguicidas organofosforados ku limitados u concentraciones u bajas pak'chaje' tumen billón (ppb) yéetel inferiores. Bey resultado, u búukinta'al le método ti' le k'iino'oba' compuestos tu particular k'a'ana'an yaantal Je'ela tumen ya'ab ja'abilo'ob datos rendimiento bey le discutidos ka'achij yéetel tu Método 3500.
1.7 bey ma' emplear le método, ku recomienda ti' le analistas consulten le método k'oja'ano'obo' utia'al Amal bin yano'ob procedimiento béeyak emplear u ti' le análisis tuláakal (je'ebix, Métodos 3500, 3600, 5000 yéetel 8000) tia'al a'alajil t'aan adicional yóok'ol le procedimientos kaambalil yo'osal calidad, le ma'alo'ob criterios éejenil kaambalil yo'osal calidad, cálculos yéetel orientación tuláakal. Le analistas xan k'a'abéet consultar declaración exención responsabilidad principio ti' le manual yéetel le a'alajil t'aan tu Capítulo ka'atúul tia'al orientación yóok'ol le flexibilidad prevista ti' le elección métodos, aparatos, materiales, reactivos yéetel suministros, ka yóok'ol le responsabilidades le analista utia'al a we'esik ti' le kaambalilo'ob empleadas ku apropiadas ti' le analitos k'ana'an ju'uno'ob, ti' le matriz k'ana'an ju'uno'ob, yéetel le niveles preocupación.
Ku ts'o'okole', ku informa le analistas yéetel usuarios datos ba'ax, excepto ken u especifique explícitamente ti' jump'éel regulación, u búukinta'al le métodos SW-846 ma' le obligatorio ti' núukik le requisitos u prueba federales. Le t'aan contenida ti' le método jach proporcionada tumen le EPA bey náakake' u yaak'il utia'al u utilizada tumen le analista yéetel le kaajnáalilo'obo' regulada ti' le toma decisiones k'a'abeto' utia'al generar ya'ala'al máaxo'ob máano'ob ku cumplan yéetel ku ma'alobil datos utia'al u ka'anatako'ob prevista.
1.8 u búukinta'al le método u restringido yaan u búukinta'al, wa yáanal le supervisión u, analistas debidamente experimentados yéetel capacitados. Amal analista k'a'ana'an u we'esik le Buka'aj u ba'al u generar ya'ala'al máaxo'ob máano'ob aceptables yéetel le método. Bix u ts'o'ok señalado ka'achij, le demostraciones ku específicas le analitos k'ana'an ju'uno'ob yéetel le yaan disolventes utilizados, bey je'el bix ti' le procedimientos utia'al u muestras u jo'osa'al yéetel media leti' ka'anal concentración.
VialTweeter utia'al u wa u muestras tumen ultrasonidos wa u meyaj
2 Resumen ti' le método
2.1 Procedimiento baja concentración — Le muestra ku xa'ak'ta'al tuláakal yéetel sulfato sodio anhidro utia'al u formar jump'éel juuch'bil fluye libremente. Le mezcla ku extrae yéetel disolvente Óoxten, yo'osal extracción ultrasónica. Le extracto ku separa ti' le muestra yo'osal filtración ti' le vacío wa centrifugación. Le extracto u ts'o'oksik ti' le concentración final, le limpieza yo'osal u chíikpajal ba'ax le análisis.
2.2 Procedimiento concentración media leti' alta — Le muestra ku xa'ak'ta'al tuláakal yéetel sulfato sodio anhidro utia'al u formar jump'éel juuch'bil fluye libremente. Extrae yéetel disolvente juntéene', yo'osal extracción ultrasónica. Jump'éel nu'ukulil le extracto ku Mool utia'al u limpieza yo'osal u chíikpajal ba'ax análisis.
3 definiciones
Consulte Capítulo Uno yéetel le t'aano'ob le fabricante utia'al K'ajóolt le definiciones u páajtal u nu'p k'axo'ob utia'al le método.
4 interferencias
4.1 le disolventes, reactivos, cristalería yéetel uláak' nu'ukulo'ob procesamiento muestras táan u béeytal u producir artefactos yo'osal u chíikpajal ba'ax interferencias ti' le análisis le muestra. U k'a'ana'an a we'esik ti' tuláakal le materiales táan libres u interferencias ti' le condiciones análisis yo'osal u análisis le blancos le método.
U páajtal u k'a'abeto'ob jump'éel selección específica ti' reactivos yéetel le purificación disolventes tumen destilación ti' sistemas jaatsatako'ob u vidrio. Consulte Amal método ku utilizará tia'al orientación específica yóok'ol le procedimientos kaambalil yo'osal calidad yéetel capítulo kantúul tia'al orientación tuláakal yóok'ol le limpieza le cristalería.
4.2 le interferencias suelen u específicas le analitos k'ana'an ju'uno'ob. Tune', consulte Método 3500 yéetel le métodos determinativos apropiados tia'al orientación específica yóok'ol le interferencias extracción.
5 ti' Seguridad.
Le método ma' aborda tuláakal le talamilo'ob ti' seguridad asociados yéetel u búukinta'al. Le laboratorio jach responsable u mantener jump'éel kúuchil chen meyaj seguro yéetel juntúul archivo u concientización actualizado ti' le regulaciones ku OSHA túun u ch'a'iko'ob seguro le yik'áalil químicos enumerados ti' le método. Jump'éel archivo k'a'ana'an u le' datos ti' seguridad le materiales (MSDS) k'a'ana'an u yaantal disponible utia'al tuláakal le máaxo'ob ku involucrado ti' le análisis.
6 nu'ukulo'ob ka suministros
Le mención u k'aaba'o'obe' maayao'ob comerciales wa yik'áalil comerciales ti' le manual jach chéen utia'al u fines ilustrativos yéetel ma' je'ela' yaan jump'éel respaldo le EPA mix jump'éel recomendación exclusiva u búukinta'al. Le yik'áalil yéetel configuraciones instrumentos citados ti' le métodos SW-846 representan le yik'áalil yéetel configuraciones utilizados ichil le ma'alo'ob le método wa evaluados posteriormente tumen le Agencia. U páajtal emplear cristalería, reactivos, suministros, nu'ukulo'ob yéetel configuraciones ma' ken le enumerados ti' le manual, siempre ti' u yaantal demostrado ka documentado u rendimiento le método yiliko'ob yo'osal le ka'anatako'ob prevista.
Ti' le sección ma' u enumeran le artículos u vidrio náats'al ti' laboratorio (je'ebix, vasos u precipitados ka frascos).
6.2 Preparación ultrasónica — K'a'ana'an u utilizar jump'éel dispositivo bin yano'ob bocina equipado yéetel juntúul xnuk titanio, wa jump'éel dispositivo ku brinde jump'éel yáax rendimiento. (p'el. ej. UP200Ht o UP200St)
6.2.1 Disruptor ultrasónico — Le disruptor k'a'ana'an u yaantal jump'éel potencia mínima u 300 vatios, yéetel Buka'aj u ba'al u pulsación. Ku recomienda jump'éel dispositivo diseñado utia'al u xu'ulsiko'ob u juum cavitación. Toj ka' le t'aano'ob le fabricante utia'al u mentik le disruptor utia'al u extracción muestras yéetel concentraciones bajas yéetel medias leti' altas. (p'el. ej. UP400S)
6.2.2 meyaj juntúul bocina 3 leti' 4 u pulgada utia'al u procedimiento le método baja concentración yéetel juntúul micropunta cónica ti' 1 leti' 8 u pulgada unida jump'éel bocina u 1 leti' 2 pulgada utia'al u procedimiento método concentración media leti' alta.
6.3 máabeno' ti' protección acústica – utia'al Jech tu p'ataji' auditivos, u recomienda u búukinta'al jump'éel dispositivo protección acústica (je'ebix, jiri'ich protección acústica SPB-L). Ti' le modo, le juum cavitacional le tuukula' sonicación u xu'ulsiko'ob u sustancialmente.
Equipamiento adicional
6.4.1 Horno secado — Capaz u mantener 105 grados kuxtal
6.4.2 Desecador.
6.4.3 Crisoles — Porcelánico wa aluminio desechable.
6.5 Pipetas Pasteur — 1 ml, vidrio, desechable.
6.7 Aparatos filtración ti' le vacío wa tu presión
6.7.1 t'oojol u Buchner
6.7.2 ju'un filtro
6.8 Aparato kuderna-danés (k'uj-Mulix).
6.8.1 Tubo concentrador — 10 mL, jóok'ol tu xook. Ku meyajtiko'ob jump'éel tapón u vidrio esmerilado utia'al Jech evaporación le extractos.
6.8.2 Matraz evaporación — 500 mL. Fije le matraz ti' le tubo concentrador yéetel resortes, abrazaderas wa equivalentes.
6.8.3 Columna Snyder — Macro u óoxp'éel wóolol.
6.8.4 Columna Snyder — Micro u ka'ap'éel wóolol.
6.8.5 Muelles — 1/2 pulgada.
6.9 t.u.m recuperación vapores solventes.
PÁAYBE'EN: Le cristalería recomienda con el fin de recuperar solventes ti' le procedimientos u concentración u requieren u búukinta'al concentradores evaporativos Kuderna-Danish. Incorporación le aparato je'el u páajtal u requerida tumen le regulaciones federales, estatales wa municipales locales u meyajt le emisiones atmosféricas ti' compuestos orgánicos u volátiles. Le EPA recomienda u incorporación le bin yano'ob t.u.m recuperación bey método utia'al u implementar jump'éel cha'ana' reducción emisiones. Le recuperación solventes u ti'al ka'a beetik yéetel le iniciativas minimización ti' residuos yéetel prevención le contaminación.
6.10 Patatas fritas lóokansik — Extracción yéetel solvente, yan malla 10 leti' 40 (carburo ti' silicio wa equivalente).
6.11 wichkíil ja' — Calefactado, yéetel maak ts'ipit k'ab concéntrico, capaz u controlar le temperatura tak ± 5 ° kuxtal Táankab k'a'ana'an biilankiltej u ti' jump'éel jóonk'olono'.
6.12 Saldo — U kuuch superior, capaz ti' pesar yéetel precisión yéetel juntúul precisión 0,01 g.
6.13 Viales — 2 mL, utia'al muestreador automático GC, equipado yéetel tapones ti' rosca revestidos ti' politetrafluoroetileno (PTFE) wa tapas engarce.
6.14 Viales centelleo vidrio — 20 ml, equipado yéetel tapones ti' rosca revestidos u PTFE.
6.15 Espátula — Acero inoxidable wa PTFE.
6.16 Columna secado — Columna cromatográfica u vidrio borosilicato 20 mm metros interior yéetel tso'otsel tama vidrio tu inferior.
PÁAYBE'EN: Le columnas yéetel discos vidrio fritado le talam u descontaminar ka' yantalto'on sido utilizadas utia'al u tikintaj extractos ma'alob contaminados. U páajtal u maan columnas ma' fritas.
Use chan almohadilla tso'otsel tama vidrio utia'al u retener le adsorbente. Prelave le almohadilla tso'otsel tama vidrio yéetel 50 ml acetona seguida u 50 ml solvente elución bey ma' empaquetar le columna yéetel adsorbente.
6.17 Aparato evaporación nitrógeno (opcional). — N-Evap, 12 wa 24 posiciones (bix u Organomación 112, wa equivalente).
7 reactivos yéetel patrones
7.2 ja' reactiva libre yo'olal orgánica. Tuláakal le referencias ja' ti' le método ku refieren le ja'o' reactiva libre compuestos orgánicos, techo' bix u define ti' le Capítulo Uno.
7.3 Sulfato sodio (granular, anhidro), Na2SO4. Purifique chokojtal u 400 ° C ti' 4 horas ti' jump'éel bandeja Jach taam, wa púustik ku le sulfato sodio yéetel cloruro metileno. Wa u sulfato sodio u Cho' ku yéetel cloruro metileno, u k'a'ana'an analizar jump'éel método ti' sak, ku demuestre mina'an interferencia le sulfato sodio.
7.4 Disolventes u extracción
Le muestras k'a'abéet extraer u utilizando juntúul t.u.m disolventes ku proporcione jump'éel recuperación óptima yéetel reproducible ti' le analitos k'ana'an ju'uno'ob u matriz le muestra ti' le concentraciones k'ana'an ju'uno'ob. Elección le disolvente extracción dependerá ti' le analitos k'ana'an ju'uno'ob mix disolvente leti', universalmente aplicable ti' tuláakal le ku analitos. Je'el máaxake' ku bixake' le solvente yaan u u emplee, incluidos le enumerados específicamente ti' le método, le analista k'a'ana'an a we'esik jump'éel rendimiento adecuado ti' le analitos k'ana'an ju'uno'ob, ti' le niveles k'ana'an ju'uno'ob. Bey mínimo, dicha demostración abarcará le demostración inicial le ketlamo' descrita ti' le Método 3500, utilizando jump'éel matriz k'a'ana'an Cho'. Método 8000 describe le procedimientos ku páajtal utilizar utia'al j criterios rendimiento utia'al u tales demostraciones, bey je'el bix utia'al u ya'ala'al máaxo'ob máano'ob le yi'ij ti' le matriz yéetel le muestras kaambalil yo'osal laboratorio.
Ya'ab le kaambalilo'ob solventes ku describen tu continuación incluyen le combinación jump'éel solvente miscible te' ja', bey le acetona, yéetel juntúul solvente inmiscible te' ja', bey le cloruro metileno wa le hexano. Le propósito le solvente miscible ti' ja' jach u facilitar le extracción sólidos húmedos ti' le permitir ti' le solvente mezclado penetre ti' le capa ja' u superficie le partículas sólidas. Le disolvente inmiscible ti' ja' extrae compuestos orgánicos yéetel polaridades similares. Tune', jump'éel solvente ma' polar bey le hexano ku meyaj tu menudo utia'al analitos ma' polares bey le PCB, ka' jo'op' u jump'éel solvente polar bey le cloruro metileno ku páajtal biilankiltej utia'al u analitos polares. Polaridad le acetona xan je'el wáantik extraer analitos polares ti' kaambalilo'ob ti' solventes mixtos.
Ti' le Tabla 1 ku proporcionan ejemplos datos recuperación compuestos orgánicos u semivolátiles seleccionados extraídos ti' jump'éel SRM le NIST utilizando ya'ab kaambalilo'ob ti' disolventes extracción. Ti' le je'ela' jaatso'ob u proporcionan orientaciones yóok'ol le elección disolventes ti' le ya'la'alo' xoko' analitos.
Tuláakal le disolventes k'a'abéet u beel u calidad plaguicida wa equivalente. Le disolventes táan u béeytal desgasificar u bey ma' u búukinta'al.
7.4.1 le compuestos orgánicos semivolátiles páajtal extraer u yéetel acetona leti' hexano (1:1, v leti' v CH3COCH3 leti' C6H14) wa acetona leti' cloruro u metileno (1:1, v leti' vCH3COCH3 leti' CH2Cl2).
7.4.2 le plaguicidas organoclorados páajtal extraer u yéetel acetona leti' hexano (1:1, v leti' v CH3COCH3 leti' C6H14) wa acetona leti' cloruro u metileno (1:1, v leti' vCH3COCH3 leti' CH2Cl2).
7.4.3 los PCB páajtal extraer u yéetel acetona leti' hexano (1:1, v leti' v CH3COCH3 leti' C6H14), wa acetona leti' cloruro u metileno (1:1, v leti' vCH3COCH3 leti' CH2Cl2), wa hexano (C6H14).
7.4.4 páajtal emplear u láak' sistemas disolventes, siempre ti' le analista béeyak u we'esik jump'éel rendimiento adecuado ti' le analitos k'ana'an ju'uno'ob, ti' le concentraciones k'ana'an ju'uno'ob, ti' u matriz le muestra (wilik u Método 3500).
7.5 Disolventes intercambio — Yéetel u búukinta'al yaan métodos determinantes, le solvente extracción deberá k'ex u tuméen juntúul solvente compatible yéetel le instrumentación utilizada ti' le método determinativo. Consulte le determinante método ka u utilizará utia'al u selección le solvente intercambio u yiliko'ob. Tuláakal le disolventes k'a'abéet u beel u calidad plaguicida wa equivalente. Tu continuación ts'a'abal ejemplos disolventes intercambio.
7.5.1 Hexano, C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 Ciclohexano, C6H12
7.5.4 Acetonitrilo ti', CH3CN
7.5.5 Metanol ti', CH3OH
Le máabeno' protección acústica SPB-L reduce sustancialmente u juum cavitacional le sonicación.
8 recolección, conservación yéetel almacenamiento muestras
8.1 wilik u le xooko'obo' introductorio ti' le Capítulo kantúul, “Analitos orgánicos” Método 3500, yéetel le métodos determinantes específicos u emplear.
8.2 le sólidas muestras ba'ax ku extraigan tumen le procedimiento k'a'abéet ch'a'abil teen u yéetel almacenar bey je'el uláak' muestra sólida ku contenga compuestos orgánicos u semivolátiles.
9 kaambalil yo'osal u calidad
9.2 Demostración inicial le ketlamo'
Amal laboratorio k'a'ana'an u we'esik ketlamo' inicial yéetel Amal wa u le muestra yilik yéetel le combinación métodos determinantes ku meyajtiko'ob yo'osal le generación datos ti' exactitud yéetel precisión aceptables ti' le analitos objetivo ti' jump'éel matriz Cho'. Le laboratorio xan k'a'ana'an repetir le demostración ketlamo' pakteche' kin u capacite u túumben miembros le máaxo'ob ku wa ku ts'áabal meyaj u beeto'ob cambios significativos ti' le instrumentación. Consulte le Método 8000 tia'al a'alajil t'aan yo'osal bix kaxta'al u yúuchul jump'éel demostración ketlamo'.
9.3 Inicialmente, bey ma' procesar je'el muestra, le analista k'a'ana'an a we'esik ti' tuláakal le tu'ux le nu'ukulil ti' máax ku le muestra yéetel le reactivos táan libres u interferencias. Le je'ela' ku logra ti' le análisis jump'éel método ti' sak. Bix u kaambalil yo'osal continuo, pakteche' kin u extraen, limpian yéetel analizan le muestras, ka ka yaan jump'éel k'eexpajal ti' le reactivos, ku k'a'ana'an extraer jump'éel método ti' sak yéetel analizar le compuestos k'ana'an ju'uno'ob bey protección xu'ullsa'al le contaminación crónica ti' le laboratorio.
9.4 je'el método ti' sak ti', muestras yi'ij ti' matriz wa muestras replicadas k'a'ana'an someter u ti' le mismos procedimientos analíticos (Sec. 11.0) u le utilizados ti' muestras reales.
9.5 yéetel le método ku k'a'abéet utilizar tu'ux normalizadas u aseguramiento le calidad, techo' bix u incluyen ti' ju'uno'ob u múuch'meyajil sistemática apropiados yéetel le procedimientos operativos estándar u laboratorio. K'a'abéet u registrar tuláakal le condiciones funcionamiento le instrumento.
9.6 Consulte xan Método 3500 utia'al K'ajóolt le procedimientos kanik ma'alobil extracción yéetel wa u muestras yilik yéetel le determinantes métodos ba'ax ku yaan u meyajo'ob yéetel utia'al le procedimientos u kanik calidad determinantes.
9.7 ka u enumeran ti' le método determinativo u yiliko'ob, ku k'a'abéet ku ts'áabal patrones sustitutivos ti' tuláakal le muestras bey ma' u extracción. Consulte le métodos 3500 yéetel 8000 yéetel le métodos determinativos apropiados tia'al a wojeltik.
9.8 bix u ts'o'ok señalado ka'achij, u búukinta'al je'el láaka extracción, incluida u extracción tumen ultrasonidos, k'a'ana'an yaantal respaldada tumen datos u demuestren u rendimiento le yaan disolvente específico yéetel le condiciones funcionamiento ti' le analitos k'ana'an ju'uno'ob, ti' le niveles k'ana'an ju'uno'ob, u matriz le muestra.
10. Calibración ka estandarización
Mina'an wook ti' calibración wa estandarización Jun asociados yéetel le procedimiento extracción muestras.
11. Procedimiento
Bix u señaló ti' le Sección 1.4, le extracción tumen ultrasonidos u páajtal ma' u jump'éel método jach riguroso bey la métodos extracción suelos leti' sólidos. Tune', Páaybe'en ti' le método ku toj ka' explícitamente (incluidas le t'aano'ob le fabricante) utia'al u kaxta'al u yúuchul le wóolis eficiencia extracción. Bey mínimo, uti'al jump'éel exitoso ti' le láaka:
11.1 Manipulación muestras
11.1.2 Muestras residuos — Le muestras consten u ya'abkach fases je'ela' mentik u bey ma' u extracción yo'osal u procedimiento u separación u fases descrito ti' Capítulo ka'atúul. Le procedimiento extracción jach chéen utia'al sólidos.
11.1.3 Muestras residuos secos susceptibles u molienda — Koj wa subdivide le residuos utia'al u Máanene'ex ti' jump'éel tamiz 1 mm wa páajtal extruir u ti' jump'éel orificio 1 mm. Introduzca suficiente muestra ti' le aparato molienda ti' producir bey 10 g ka' u molienda.
PRECAUCIÓN: Le secado yéetel le molienda k'a'abéet u u ti' jump'éel jóonk'olono', utia'al Jech contaminación le laboratorio.
11.1.4 Materiales gomosos, fibrosos wa aceitosos ba'ax ma' u páajtal juuch' — Ch'ak, triturar wa xu'ulsiko'ob le Buka'aj le materiales utia'al u permitir le mezcla yéetel le wóolis exposición le meyajo'ob le muestra utia'al u extracción.
11.2 Determinación le porcentaje peso tikin — Ka ya'ala'al máaxo'ob máano'ob le muestra deban calcular u yóok'ol le k'oja'ano'obo' le peso tikin, ku k'a'ana'an pesar jump'éel porción separada ti' le muestra ti' le k'iino' je'el xano' k'iin u le porción utilizada utia'al u determinación analítica.
PRECAUCIÓN: Píibil secado k'a'ana'an yaantal contenido ti' jump'éel jóonk'olono' wa ventilado. Juntúul muestra ku residuos peligrosos u jach contaminada je'el u páajtal u provocar jump'éel contaminación significativa ti' le laboratorio.
Inmediatamente ka' pesar u alícuota le muestra yaan u extraer, pesar jump'éel alícuota adicional u 5 u 10 g le muestra ti' jump'éel crisol tarado. Seque le alícuota ichil áak'abe' u 105 ° kuxtal Tin síistal ti' jump'éel desecador bey ma' pesar.
Calcule le porcentaje peso tikintaj u le uláak' kin tuukul:
Ti chúumuk peso tikin = (g muestra tikin leti' g muestra) x 100
Le alícuota secada píibil ma' u meyajtiko'ob utia'al u extracción ka k'a'ana'an tselik u adecuadamente una pakteche' ka u determine le peso tikin.
11.3 Procedimiento extracción baja concentración
Le procedimiento aplica le sólidas muestras ba'ax ku pa'ta'al u contengan bey wa beyli'obe' ti' 20 mg leti' kg u análisis orgánicos.
Wook bey ma' u sonicación
11.3.1 le je'ela' wook k'a'abéet u u jáan utia'al Jech le asab ti' le extraíbles asab volátiles.
11.3.1.1 Pesar yan 30 g u muestra ti' jump'éel vaso u precipitados u 400 ml. Registre le peso yéetel juntúul precisión 0,1 g.
11.3.1.2 utia'al u muestra Amal lote seleccionado utia'al u adición proteínas, añadir 1,0 ml solución adición matrices. Consulte método 3500 tia'al orientación yóok'ol le elección úuchuk le compuestos yéetel concentraciones aumento le matriz. Wilik u xan le Páaybe'en ti' le Sec. 11.3.
11.3.1.3 Añada 1,0 mL le solución patrón sustituta ti' tuláakal le muestras, muestras enriquecidas, muestras kaambalil yo'osal calidad yéetel Saktako'ob. Consulte le Método 3500 tia'al orientación yóok'ol le elección úuchuk u compuestos sustitutos yéetel concentraciones. Wilik u xan le Páaybe'en ti' le Sec. 11.3.
11.3.1.4 wa yaan u emplear le limpieza yéetel permeación ti' gel (wilik u Método 3640), le analista k'a'ana'an añadir u doble u volumen u solución u yi'ij sustitutiva (yéetel le solución piñón le matriz, Le ken corresponda), wa concentrar extracto tu Xul chúumuk le volumen normal, utia'al compensar chúumuk le extracto ku sa'atal debido a u kuuch le columna GPC. Wilik u xan le Páaybe'en ti' le Sec. 11.3.
11.3.1.5 le muestras ma' porosas wa húmedas (bin yano'ob gomoso wa arcilloso) ku ma' ka'a yanak juntúul textura arenosa fluida k'a'abéet xa'ak'pajal yéetel 60 g sulfato sodio anhidro, utilizando jump'éel espátula. Wa k'a'abéet, ku páajtal ku ts'áabal asab sulfato sodio. Ka' ts'o'ok u adición sulfato sodio, le muestra k'a'ana'an fluir libremente. Wilik u xan le Páaybe'en ti' le Sec. 11.3.
11.3.1.6 Añadir inmediatamente 100 mL ti' le disolvente ku extracción wa u mezcla disolventes (wilik u le Sec. 7.4 yéetel le Tabla 2 tia'al a'alajil t'aan yo'osal u elección le disolventes).
11.3.2 Coloque le superficie inferior xnuk le cuerno disruptor 3 leti' 4 u pulgada yan 1 leti' 2 pulgada ti' a yáanal u superficie le solvente, ba'ale' por encima de le capa sedimento.
PÁAYBE'EN: Asegúrese ti' u le bocina leti' sonotrodo ultrasónico ka'ansaje' táan montada belil de acuerdo con le t'aano'ob le fabricante.
11.3.3 Extraiga le muestra tumen ultrasonidos ichil 3 minutos, yéetel u kanik salida ajustado le 100 ti chúumuk (potencia wóolis) wa ti' le ajuste ku potencia recomendado tumen le fabricante, le interruptor modo ti' Pulse (energía pulsante kúuchil energía continua) yéetel le ciclo meyaj porcentual ajustado le 50 ti chúumuk (energía activada le 50 ti chúumuk le ka apagada le 50 ti chúumuk le). Ma' meyaj le sonda micropunta.
11.3.4 Decantar le extracto yéetel filtrar ti' ju'un filtro (je'ebix, Whatman ma'. 41 wa equivalente) ti' jump'éel t'oojob Buchner yaan unido ti' jump'éel matraz filtración limpio u 500 mL. Alternativamente, decantar extracto ti' jump'éel botella centrífuga yéetel centrifugar ti' baja velocidad utia'al tselik le partículas.
11.3.5 Repita le extracción ka'atéen asab yéetel ka'ap'éel porciones adicionales u 100 ml disolvente limpio. Decantar le disolvente ka' Amal extracción ultrasónica. Ka' ts'o'ok u extracción ultrasónica final, vierta tuláakal le muestra ti' le t'oojobo' Buchner, enjuague vaso ti' precipitados yéetel disolvente extracción yéetel añada enjuague ti' le t'oojobo'.
Wook ka' u sonicación
11.3.6 wa k'a'abéet, concentre le extracto bey ma' le análisis siguiendo u procedimiento le Sección 11.5. Ti' le contrario, proceda ti' le Sección 11.7.
UP200St yéetel micropunta utia'al u sonicación muestras
11.4 Procedimiento extracción concentración media leti' alta
Le procedimiento aplica le sólidas muestras ba'ax ku pa'ta'al contengan asab ti' 20 mg leti' kg analitos orgánicos.
Wook bey ma' u sonicación
11.4.2 utia'al u muestra Amal lote seleccionado utia'al u adición proteínas, añadir 1,0 ml solución adición matrices. Consulte método 3500 tia'al orientación yóok'ol le elección úuchuk le compuestos yéetel concentraciones aumento le matriz. Wilik u xan le Páaybe'en ti' le Sec. 11.3.
11.4.3 Agregue 1.0 mL solución enriquecimiento sustituto ti' tuláakal le muestras, muestras enriquecidas, muestras kaambalil yo'osal calidad yéetel Saktako'ob. Consulte método 3500 tia'al orientación yóok'ol le elección úuchuk le compuestos yéetel concentraciones aumento le matriz. Wilik u xan le Páaybe'en ti' le Sec. 11.3.
11.4.4 wa yaan u emplear le limpieza yéetel permeación ti' gel (wilik u Método 3640), le analista k'a'ana'an añadir u doble u volumen u solución u yi'ij sustitutiva (yéetel le solución yi'ij le matriz, Le ken corresponda), wa concentrar extracto tu Xul chúumuk le volumen normal, utia'al compensar chúumuk le extracto ku sa'atal debido a u kuuch le columna GPC.
11.4.5 le muestras ma' porosas wa húmedas (bin yano'ob gomoso wa arcilloso) ku ma' ka'a yanak juntúul textura arenosa fluida k'a'abéet xa'ak'pajal yéetel 2 g sulfato sodio anhidro, utilizando jump'éel espátula. Wa k'a'abéet, ku páajtal ku ts'áabal asab sulfato sodio. Ka' ts'o'ok u adición sulfato sodio, le muestra k'a'ana'an fluir libremente (consulte le Páaybe'en ti' le Sección 11.3).
11.4.6 Añadir inmediatamente volumen disolvente bixake' k'a'abéet utia'al u bisik le volumen final ti' 10,0 mL, teniendo tu yilaje' le volumen añadido ti' sustitutos yéetel picos matriz (wilik u le Sec. 7.4 yéetel le Tabla 2 tia'al a'alajil t'aan yo'osal u elección le disolventes).
11.4.7 Extraiga le muestra yéetel le sonda ultrasónica ti' micropunta cónica 1 leti' 8 u pulgada ichil 2 minutos ti' le ajuste kanik salida 5 yéetel le interruptor modo ti' pulso yéetel le ciclo meyaj porcentual ti' le 50 ti chúumuk.
11.4.8 Empaque xma' jiich' jump'éel pipeta Pasteur desechable yéetel 2 3 cm u tso'otsel tama vidrio. Filtre u extracto le muestra yéetel u tso'otsel tama vidrio yéetel recoja extracto ti' jump'éel un'un yáax. Le 10 mL completos u solvente extracción ma' u páajtal recuperar ti' le muestra. Tune', le analista k'a'ana'an ch'a'abil teen jump'éel volumen yiliko'ob utia'al u sensibilidad le determinativo método ba'ax yaan u utilizar. Je'ebix, utia'al le métodos ku ma' k'a'anan u le extracto ku concentre asab (je'ebix, Método 8081 ku emplea jump'éel volumen extracto final u 10 mL), le extracto ku páajtal recolectar ti' jump'éel frasco centelleo jump'éel uláak' un'ukul hermético. En el caso de le extractos ku necesiten jump'éel asab concentración, jach aconsejable ch'a'abil teen jump'éel volumen estándar utia'al tuláakal le muestras con el fin de simplificar u cálculo u finales le muestra. Je'ebix, recoja 5.0 mL extracto ti' jump'éel tubo concentrador limpio. Le volumen leti' exactamente chúumuk le volumen total ti' le extracto muestra yo'osal áantajil. Bin bixake' k'a'abéet, yanak ti' tu yilaje' le “asab” u chúumuk le extracto ti' le cálculos finales ti' le muestra, wa concentrar extracto tu Xul chúumuk le volumen final nominal (je'ebix, 0,5 mL kíinsa'ab tu táan 1,0 mL) utia'al compensar le asab.
11.4.9 wa k'a'abéet, concentre le extracto bey ma' le análisis siguiendo procedimiento ti' le Sección 11.5 wa u Sección 11.6. Ti' le contrario, proceda ti' le Sección 11.7.
Yo'osal u concentración
Ka bixake' k'a'abéet utia'al u beetik le criterios sensibilidad, le extractos muestras procedentes procedimiento extracción u baja concentración wa u concentración media leti' alta táan u béeytalo'ob concentrar u tak le volumen final k'a'abéet utia'al u método determinante yéetel le específica ka'anatako'ob ka xi'ik utilizar, utilizando tu láaka K-Mulix wa u evaporación nitrógeno.
11.5.1 Ensamble jump'éel concentrador Kuderna-Danish (k'uj-Mulix) conectando jump'éel tubo concentrador u 10 mL ti' jump'éel matraz evaporación le Buka'aj yáax.
11.5.2 tikintaj le extracto máan tuméen juntúul columna secado ku contenga jump'éel 10 g sulfato sodio anhidro. Recoja le extracto tikin ti' le concentrador k'uj-D.
11.5.3 Enjuague le tubo recolección yéetel le columna secado ti' le matraz k'uj-Mulix yéetel juntúul porción adicional ti' 20 ml solvente utia'al u kaxta'al u yúuchul jump'éel transferencia cuantitativa.
11.5.4 Agregue wa yuumo'ob fritas lóokansik limpias ti' le matraz yéetel coloque jump'éel columna Snyder u óoxp'éel wóolol. Conecte le cristalería recuperación vapor solvente (condensador yéetel dispositivo recolección, consulte le Sec. 6.9) ti' le columna Snyder ti' le aparato k'uj-Mulix, siguiendo le t'aano'ob le fabricante. Humedece ku le columna Snyder añadiendo yan 1 ml cloruro metileno (jump'éel uláak' disolvente yáax) tu superior le columna. Coloque le aparato k'uj-Mulix ti' jump'éel wichkíil chokoj ja' (15 – 20 EC por encima de le ch'aaj ju'uch'ul le disolvente), ti' modo ti' le tubo concentrador ku sumerge parcialmente ti' le chokoj ja' yéetel tuláakal le superficie redondeada inferior ti' le matraz yichkíil yéetel vapor chokoj. Ajuste le posición verticales ti' le aparato yéetel le temperatura ja' bin bixake' k'a'abéet utia'al chukbesik le concentración ichil 10 – 20 min. Ti' le tasa úuchuk u destilación, le wóolol le columna castañetearán activamente, ba'ale' le cámaras ma' u inundarán. Le ken u volumen aparente u líquido alcance 1 mL, retire le aparato k'uj-Mulix táankab ja' yéetel tin cha'aj u drene yéetel u enfríe ti' bey 10 minutos.
PRECAUCIÓN: Ma' tin cha'aj u le extracto ku seque, ts'o'ok u le ba'ala' resultará ti' asab severa ti' yaan analitos. Le plaguicidas organofosforados le particularmente susceptibles ti' tales pérdidas.
11.5.4.1 wa k'a'abéet jump'éel k'eexpajal disolvente (bix u indica ti' le Tabla 2 wa u método determinativo yiliko'ob), retire momentáneamente le columna Snyder, agregue 50 mL le solvente intercambio yéetel túumben viruta ju'uch'ul.
11.5.4.2 sut colocar le columna Snyder. Concentrar le extracto, elevando temperatura táankab ja', wa k'a'abéet, utia'al mantener jump'éel tasa destilación úuchuk.
11.5.5 tselik le columna Snyder. Enjuague le matraz k'uj-Mulix yéetel le juntas inferiores ti' le columna Snyder ti' le tubo concentrador yéetel 1 – 2 mL u disolvente. Le extracto u concentrar u láayli' asab utilizando jump'éel le kaambalilo'ob descritas ti' le Sec. 11.6, wa ajustar ti' jump'éel volumen final u 5.0 – 10,0 mL utilizando jump'éel yáax disolvente (wilik u le Tabla 2 wa u método determinativo yáax). Wa yaan cristales azufre, proceda ti' le Método 3660 ti' le limpieza.
11.6 wa jach k'a'abeto'ob jump'éel concentración adicional, meyaj tu láaka le microcolumna Snyder (wilik u le sección 11.6.1) wa tu láaka evaporación nitrógeno (wilik u le sección 11.6.2).
11.6.1 láaka le columna Micro-Snyder
11.6.1.1 Añada jump'éel chip ju'uch'ul limpio yéetel ts'o'onota' ti' le tubo concentrador yéetel conecte jump'éel columna micro-Snyder u ka'ap'éel wóolol Jun ti' le tubo concentrador. Conecte le cristalería recuperación vapor solvente (condensador yéetel dispositivo recolección) ti' le columna micro-Snyder ti' le aparato k'uj-Mulix, siguiendo le t'aano'ob le fabricante. Humedece ku le columna Snyder añadiendo 0,5 ml cloruro metileno wa le disolvente intercambio tu superior le columna. Coloque le aparato microconcentración ti' jump'éel wichkíil chokoj ja' ti' modo ti' le tubo concentrador p'áatal parcialmente sumergido ichil le chokoj ja'. Ajuste le posición verticales ti' le aparato yéetel le temperatura ja', bin bixake' k'a'abéet, utia'al chukbesik le concentración ti' 5 – 10 min. Ti' le tasa úuchuk u destilación, le wóolol le columna castañetearán activamente, ba'ale' le cámaras ma' u inundarán.
11.6.1.2 ka u volumen aparente u líquido alcance le 0,5 ml, retire u aparato táankab ja' yéetel tin cha'aj u drene yéetel u enfríe ichil bey 10 minutos. Retire le columna Snyder yéetel enjuague u juntas inferiores ti' le tubo concentrador yéetel 0,2 mL solvente. Ajuste le volumen final ti' extracción u 1.0 – 2,0 mL.
PRECAUCIÓN: Ma' tin cha'aj u le extracto ku seque, ts'o'ok u le ba'ala' resultará ti' asab severa ti' yaan analitos. Le plaguicidas organofosforados le particularmente susceptibles ti' tales pérdidas.
11.6.2 láaka evaporación nitrógeno
11.6.2.1 Coloque le tubo concentrador ti' jump'éel wichkíil ki' yooxol (30 ° C) yéetel evapore le volumen solvente ti' 0,5 mL usando jump'éel chorro O'olkij u nitrógeno limpio yéetel tikin (filtrado ti' jump'éel columna chúuk activado).
PRECAUCIÓN: Ma' u k'a'ana'an utilizar jump'éel tubo plástico túumben ichil le trampa chúuk yéetel le muestra, ts'o'ok u páajtal u introducir interferencias ftalatos.
11.6.2.2 Enjuague le pak'o' interna ti' le tubo concentrador ya'abkach Óoxten yéetel solvente ichil le concentración. Ichil le evaporación, coloque le tubo concentrador utia'al Jech condensación ja' ti' le extracto. Bin le procedimientos normales, ma' u k'a'ana'an permitir ti' le extracto ku seque.
PRECAUCIÓN: Ma' tin cha'aj u le extracto ku seque, ts'o'ok u le ba'ala' resultará ti' asab severa ti' yaan analitos. Le plaguicidas organofosforados le particularmente susceptibles ti' tales pérdidas.
11.7 le extracto je'el bejla'e' someter ku procedimientos limpieza wa analizar kaxt le analitos objetivo utilizando le (s) láaka (s) determinante (s) úuchuk (s). Wa ma' yaan u beeta'al jump'éel manipulación posterior ti' le extracto inmediatamente, tape le tubo concentrador yéetel guárdelo ti' jump'éel refrigerador. Wa u extracto yaan u almacenar ti' asab u 2 k'iino'ob, k'a'ana'an transferir u ti' jump'éel vial equipado yéetel juntúul tapón rosca revestido ti' PTFE yéetel etiquetar ku adecuadamente.
12. Análisis yéetel cálculos datos
Mina'an cálculos asociados explícitamente yéetel le procedimiento extracción. Consulte le método determinativo yiliko'ob utia'al u cálculo u finales le muestra.
13. Rendimiento le método
14 prevención ti' le contaminación
14.1 u prevención le contaminación abarca je'el láaka tu reduzca wa elimine le cantidad yo'osal u chíikpajal ba'ax toxicidad le residuos ti' le ch'aaj generación. Yaan numerosas kúuchil meyajo'ob yaan utia'al u prevención le contaminación ti' le funcionamiento le laboratorio. Le EPA ts'o'ok u establecido jump'éel meyajil preferida u yo'osal u gestión ambiental u coloca u prevención le contaminación bey le opción gestión yáax opción. Siempre u yila'al páajtal, le máaxo'ob le laboratorio k'a'ana'an utilizar yo'osal u prevención le contaminación utia'al u abordar le generación desechos. Ka le desechos ma' táan u béeytal xu'ulsiko'ob u u kin tuukul factible ti' le fuente, le Agencia recomienda le reciclaje bey le uláak' utsil opción.
14.2 tia'al a'alajil t'aan yo'osal u prevención le contaminación béeyak u aplicable ti' le laboratorios yéetel instituciones investigación, consulte Less is Better: Laboratory Chemical Management for Waste Reduction disponible ti' le Departamento bix u bisikuba'ob Gubernamentales yéetel Política Científica ti' le American Chemical Society, 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15. Gestión residuos
campanas yéetel bancos, cumpliendo yéetel le arial yéetel u pixan je'el permiso ka reglamento descarga alcantarillado, ka cumpliendo yéetel tuláakal le regulaciones residuos sólidos yéetel peligrosos, tu particular le reglas ku ye'esik residuos peligrosos yéetel le restricciones eliminación te' lu'umo'. Tia'al a wojeltik yóok'ol le gestión residuos, consulte u Manual u Gestión u Residuos ti' le máaxo'ob ku Laboratorio disponible ti' le American Chemical Society ti' le dirección figura ti' le Sección 14.2.
16 Referencias
- EPA de EE. UU., “Xook comparativo ichil laboratorios: métodos utia'al u compuestos volátiles yéetel semivolátiles,” Laboratorio u Sistemas u Monitoreo Ambiental, Oficina Investigación yéetel ma'alo'ob, Las Vegas, NV, EPA 600 leti' 4-84-027, 1984.
- Kuxtal S. Hein, p'el. J. Marsden, U. S. Shurtleff, “Yila'al u le Métodos 3540 (Soxhlet) yéetel 3550 (Sonicación) utia'al u yila'al u Analitos ti' le Apéndice IX ichil Muestras Sólidas,” Guatemala mina'an u yotocho'ob-CUBED, Informe ti' le Contrato ti' le EPA 68-03-33-75, Asignación meyaj Nº 03, ju'una' N °. SSS-R - 88-9436, octubre u 1988.
Datos u tojol le su'utalil K'ajóolt
Le homogeneizadores ultrasónicos jach suelen u denominar u sonicador u sonda ti', lisor sónico, disruptor ti' ultrasonidos, triturador ultrasónico, sono-ruptor, sonificador, desmembrador sónico, disruptor t'aan, dispersor ultrasónico wa disolvente. Le jejeláas términos ku resultado le kúuchilo'ob aplicaciones u páajtal u beetik le sonicación.
Jejeláas tamaños sonotrodo utia'al u UP200Ht