EPA3550 náakake' u yaak'il ti' extracción ultrasónica
extracción ultrasónica Leti' jump'éel método extracción ku páajtal aplicar u muestras u laboratorio mejen bey je'el bix ti' le extracción compuestos valiosos ti' le escala le producción comercial u ya'ax, respetuoso u ka'a jeets'. Le Reino noj protección ambiental agencia (EPA) recomienda jump'éel variedad química analítica yéetel característica prueba u metodologías u muestreo ambiental yéetel seguimiento yéetel aseguramiento le calidad utia'al u respaldar u conservación le nu'ukulo'ob ka Recovery Act (RCRA). Utia'al u extracción asistida tumen ultrasonidos, EPA publicó le uláak' orientación:
MÉTODO C 3550 – extracción ultrasónica
1 alcance yéetel ka'anatako'ob
Ku ts'o'okole', le métodos SW-846, yéetel le excepción búukinta'al le método requerido ti' le análisis parámetros definidos tumen le método, pretenden u métodos u dirección u ya'alik tuláakal u a'alajil t'aan yo'osal bix u jump'éel láaka wa procedimiento analítico u juntúul laboratorio Je'el utilizar bey ch'aaj u partida básico utia'al u generación u leti'ob procedimiento operativo estándar detallado (SOP), ts'o'ok u bixake' uti'al u leti'ob wa utia'al u ka'anatako'ob jump'éel tsol específico. Le datos ku rendimiento incluidos ti' le método ku únicamente, yéetel fines orientación ka ma' pretenden u, ma' u yaan u meyajo'ob yéetel bey criterios éejenil le kaambalil yo'osal u calidad absoluto a efectos de acreditación laboratorios.
1.1 le método describe jump'éel procedimiento utia'al u extracción compuestos orgánicos semivolátiles yéetel ma' volátiles u sólidos tales como suelos, lodos yéetel residuos. Le tuukula' ultrasónico garantiza jump'éel Máax ku u matriz u muestra u solvente u extracción.
1.2 le método u jats ichil ka'ap'éel procedimientos, basados ti' le esperada concentración compuestos orgánicos. Le procedimiento baja concentración (artículo 11.3). le utia'al componentes orgánicos individuales previstos ti' menos o iguales 20 mg leti' kg yéetel meyajtiko'ob le asab Buka'aj le muestra yéetel óoxp'éel extracciones seriales (concentraciones asab bajas ku asab talam u extraer). Le procedimiento concentración ka'a leti' ka'anal (11,4 segundos) utia'al u componentes orgánicos individuales previstos ti' asab ti' 20 mg leti' kg yéetel meyajtiko'ob le muestra asab chichanen yéetel jump'éel tin juunal extracción.
1.3 Jach ma'alob recomendable le extractos k'áati' sujetos in biin bin yano'ob limpieza (je'el bix, utilizando jump'éel método le 3600 serie) bey ma' u análisis.
1.4 le tuukulo'obo' t'u'uchpachtik le método (incluyendo le t'aano'ob le fabricante), con el fin de kaxta'al u yúuchul le eficiencia extracción wóolis. Wil 11.0 seg. ti' jump'éel discusión le aspectos críticos ti' le procedimiento extracción. Consulte le t'aano'ob le fabricante en cuanto a parámetros específicos.
1.5 le método describe bey óoxp'éel sistemas solventes u extracción u páajtal u empleados utia'al jejeláas ku u analitos (wil sección 7.4). Páajtal emplear u láak' kaambalilo'ob ti' solventes, siempre u páajtal a we'esik u jump'éel rendimiento adecuado ti' le analitos k'ana'an ju'uno'ob. Dependerá le elección ti' le solvente ku extracción ti' le analitos k'ana'an ju'uno'ob ma' chéen leti', universalmente aplicable ti' tuláakal le ku u analito. Bix resultado preocupaciones tu yo'olal u eficacia le extracción ultrasónica, particularmente ti' concentraciones naats'il wa ti' a yáanal 10 μg leti' kg, imperativo ti' le analista demuestre u rendimiento le yaan solventes específico yéetel condiciones utia'al u analitos u k'ana'an ju'uno'ob yéetel le concentraciones k'ana'an ju'uno'ob. Le demostración jach aplicable u je'el t.u.m solventes ba'ax ku emplea, le enumerados específicamente incluyendo ti' le método. Bey mínimo, tal demostración incluirá le demostración inicial le ketlamo' u describe ti' le método 3500, usando jump'éel matriz k'a'ana'an limpio. 8000 método describe procedimientos páajtal utilizar u utia'al j criterios rendimiento utia'al a je'bix bey en cuanto a matriz ch'aaj yéetel laboratorio kanik ye'esik ya'ala'al máaxo'ob máano'ob.
1.6 notas u EPA yaan u datos limitados yóok'ol le eficacia le extracción ultrasónica túun pesticidas organofosforados ti' concentraciones bajas tu'ux-tuméen-mil millones (ppb) yéetel tumen yáanal. Bey resultado, u búukinta'al le método utia'al le compuestos tu particular k'a'ana'an disponer ku datos rendimiento bey le expuestos ka'achij yéetel tu método 3500.
1.7 bey ma' emplear le método, le analistas ku recomienda consultar le método k'oja'ano'obo' utia'al Amal bin yano'ob procedimiento u páajtal u empleado ti' le análisis global (je'ebix, métodos 3500, 3600, 5000 yéetel 8000) tia'al a'alajil t'aan adicional yóok'ol le procedimientos kanik calidad, ma'alo'ob u criterios u éejenil kaambalil yo'osal calidad, cálculos yéetel dirección tuláakal. Le analistas xan k'a'abéet consultar declaración exención responsabilidad tu delantera ti' le manual yéetel le a'alajil t'aan ti' le capítulo ka'atúul utia'al u dirección le flexibilidad prevista ti' le elección ti' métodos, aparatos, materiales, reactivos yéetel suministros yéetel yóok'ol le responsabilidades ti' le Analista utia'al a we'esik ti' le kaambalilo'ob empleadas le adecuadas utia'al le analitos k'ana'an ju'uno'ob, ti' le matriz k'ana'an ju'uno'ob yéetel le niveles preocupación.
Ku ts'o'okole', le usuarios analistas yéetel datos ku recomienda u, salvo bixake' explícitamente especificado ti' jump'éel Reglamento, u búukinta'al métodos SW-846 ma' bin obligatorio ti' núukik requisitos prueba Federal. Le t'aan contenida ti' le método jach suministrada tumen EPA bey orientación utia'al u utilizado tumen le analista yéetel le kaajnáalilo'obo' regulada ti' le fabricación juicios k'a'abeto'ob utia'al generar ya'ala'al máaxo'ob máano'ob u satisfagan ku ma'alobil datos utia'al u ka'anatako'ob deseada.
1.8 búukinta'al le método yaan restringido búukinta'al tumen o t'okik le supervisión analistas adecuadamente entrenados yéetel máansik u kaambalo'ob. Amal analista K'a'ana'an a we'esik le Buka'aj u ba'al utia'al generar ya'ala'al máaxo'ob máano'ob aceptables yéetel le método. Bix u señaló ka'achij, a je'bix ku específicas le analitos k'ana'an ju'uno'ob yéetel le yaan solventes utilizado, bey le procedimientos utia'al u muestras concentración baja yéetel media leti' alta.
VialTweeter utia'al ultrasónica wa u yilik le muestra
2 resumen ti' le método
2.1 procedimiento u yéemel concentración — Le muestra ku xa'ak'ta'al tuláakal yéetel sulfato sodio anhidro utia'al u formar jump'éel lu'umil flujo libre. Le mezcla ku extrae yéetel solvente Óoxten, utilizando extracción ultrasónica. Le extracto ku separa ti' le muestra tumen filtración u vacío wa tumen centrifugación. Le extracto u ts'o'oksik ti' le concentración final, limpieza yéetel análisis.
2.2 procedimiento concentración chúumuk leti' ka'anal — Le muestra ku xa'ak'ta'al tuláakal yéetel sulfato sodio anhidro utia'al u formar jump'éel lu'umil flujo libre. Le je'ela' ku extrae yéetel disolvente, utilizando extracción ultrasónica. U Mool jump'éel porción le extracto utia'al u limpieza ka análisis.
3 definiciones
Consulte Capítulo uno yéetel le t'aano'ob le fabricante tia'al le definiciones táan u béeytal u nu'p k'axo'ob utia'al le método.
4 interferencias
4.1 solventes, reactivos, cristalería yéetel uláak' muestra procesamiento hardware páajtal producir artefactos wa interferencias u análisis le muestra. Tuláakal le materiales k'a'abéet a we'esik u yaan u yaantal libre u interferencias ti' le condiciones análisis yo'osal le análisis kúuchilo'ob ti' sak u método.
Selección específica u reactivos yéetel u purificación disolventes tumen destilación ti' vidrio sistemas páajtal u k'a'abeto'ob. Consulte u Amal método u utilizará utia'al u orientación específica yóok'ol le procedimientos u kaambalil yo'osal calidad yéetel capítulo kantúul u orientación tuláakal ti' le limpieza le cristalería.
4.2 interferencias le ku específicos ti' le analitos k'ana'an ju'uno'ob. Tune', consulte método 3500 yéetel le tu yo'osal métodos determinativos utia'al u orientación específica yóok'ol interferencias extracción.
5 ti' seguridad
Le método ma' aborda tuláakal le kaambalo'ob ti' seguridad asociados yéetel u búukinta'al. Le laboratorio jach responsable u mantener jump'éel jeets' meyaj seguro yéetel juntúul archivo k'ajóolil ma'alo'ob ti' le reglamentos ku OSHA yóok'ol u ch'a'iko'ob seguro le yik'áalil químicos enumerados ti' le método. Jump'éel archivo k'a'ana'an u le' datos ti' seguridad le xooko'obo' (MSDS) k'a'ana'an u yaantal disponible ti' tuláakal le máaxo'ob ku involucrado ti' le análisis.
6 nu'ukulilo'ob suministros
Le mención u k'aaba'ob comerciales wa yik'áalil comerciales ti' le manual jach chéen utia'al u fines ilustrativos yéetel ma' constituyen jump'éel endoso ti' EPA wa recomendación exclusiva uti'al u. Le yik'áalil yéetel le parámetros fijados ti' le instrumento citados ti' SW-846 métodos representan le yik'áalil yéetel le configuración utilizada ti' le ma'alo'ob u método wa posteriormente evaluadas tumen le Agencia. Cristalería, reactivos, suministros, nu'ukulo'ob yéetel configuraciones ya'la'alo' ti' le enumeradas ti' le manual páajtal emplear u siempre u rendimiento le método apropiado uti'al u u ts'o'ok demostrado ka documentado.
Le sección ma' u lista u cristalería laboratorio común (p'el. ej., vasos ti' precipitado yéetel matraces).
- – Purificación ti' le
- – Lixiviación u Sono
- – Degradación
6.2 preparación ultrasónica — K'a'ana'an u utilizar jump'éel dispositivo bin yano'ob cuerno equipado yéetel juntúul xnuk titanio, wa jump'éel dispositivo ku ts'áaik ti' le yáax rendimiento. (p'el ej. UP200Ht o UP200St)
6.2.1 disruptor ultrasónico — Le disruptor k'a'ana'an u yaantal jump'éel potencia mínima potencia 300 watts, yéetel Buka'aj u ba'al u pulsación. Ku recomienda jump'éel dispositivo diseñado utia'al u xu'ulsiko'ob u juum le cavitación. Toj ka' le t'aano'ob le fabricante utia'al u mentik le disruptor utia'al u extracción muestras yéetel concentraciones bajas yéetel media leti' alta. (p'el ej. UP400S)
6.2.2 takik jump'éel cuerno 3 leti' 4 u pulgada utia'al u procedimiento u método u concentración baja yéetel juntúul micropunta cónica ti' 1 leti' 8 u pulgada conectado jump'éel bocina 1 leti' 2 pulgada utia'al u procedimiento le método concentración media leti' alta.
6.3 máabeno' ti' protección juum - utia'al Jech tu p'ataji' ti' le audición, u búukinta'al jump'éel enlosure protección ma'alo'ob (e.g. juum cofre SPB-L) ku recomienda. U tal modo, cavitacional teen u juum le tuukula' sonicación je'el disminuir sustancialmente.
Nu'ukulil posterior
6.4.1 horno u secado — Capaz u mantener 105 grados centígrados.
6.4.2 Desecador.
6.4.3 Crucileos — Aluminio porcelana wa desechables.
6.5 pipetas Pasteur ti' — 1 mL, vidrio, desechable.
6.7 aparato u filtración u vacío wa presión
6.7.1 t'oojob Buchner
6.7.2 filtrar ju'un
6.8 aparato kuderna-danés (K-D).
6.8.1 tubo concentrador — 10 mL, graduado. Juntúul tapón vidrio esmerilado ku meyajtiko'ob utia'al Jech le evaporación extractos.
6.8.2 matraz evaporación — 500 mL. Acople le frasco ti' le tubo concentrador yéetel resortes, abrazaderas wa equivalente.
6.8.3 columna Snyder — Wóoliso' u óoxp'éel macro.
6.8.4 columna Snyder — Wóoliso' u ka'ap'éel micro.
6.8.5 manantiales — 1 leti' 2 pulgada.
6.9 t.u.m recuperación vapor ti' le solvente u.
Páaybe'en: Le vidrio ku recomienda utia'al u recuperación u solventes ti' le procedimientos concentración requieren búukinta'al concentradores evaporativos Kuderna-Danish. Incorporación le aparato u páajtal u k'a'abéet tuméen le Federal, noj wa méek'tan kaajil ku u regulan le emisiones atmosféricas ti' compuestos orgánicos u volátiles. Le EPA recomienda u incorporación le bin yano'ob t.u.m recuperación bey juntúul método utia'al u implementar jump'éel cha'ana' reducción emisiones. Recuperación disolventes u ti'al jump'éel beetik yéetel le iniciativas prevención contaminación yéetel minimización residuos.
Fichas ju'uch'ul 6,10 — Extraído yéetel disolvente, u yan 10 leti' 40 malla (carburo ti' silicio wa equivalente).
6.11 wichkíil ja' ti' — Climatizada, yéetel juntúul cubierta ts'ipit k'ab concéntrico, u kanik temperatura ± 5 grados centígrados. Táankab k'a'ana'an utilizar u ti' jump'éel jóonk'olono'.
6.12 saldo — Carga superior, capaz pesar yéetel precisión yéetel 0,01 g.
6.13 viales — 2 mL utia'al u inyector automático GC, equipado yéetel politetrafluoroetileno (PTFE) - forrado ti' tapas rosca wa tapas le encrespadura.
6.14 viales u centelleo vidrio — 20 mL, equipado yéetel tapones rosca forrada u PTFE.
6.15 espátula — Acero inoxidable wa PTFE.
6.16 columna u secado — 20 mm vidrio borosilicato cromatografía columna ID yéetel tso'otsel tama vidrio tu inferior.
Páaybe'en: Le columnas yéetel discos vidrio sinterizado le talam u descontaminar ti' ka' u séen utilizado utia'al u tikintaj extractos ma'alob contaminados. Columnas ma' fritas páajtal u maan.
Utilizar juntúul chan almohadilla u tso'otsel tama vidrio utia'al u retener le adsorbente. Prelavado u almohadilla u tso'otsel tama vidrio yéetel 50 mL u acetona seguido u 50 mL ti' le solvente ku elución bey ma' embalar le columna yéetel adsorbente.
6.17 aparatos u evaporación nitrógeno (opcionales). — N-Evap, 12 wa 24 posiciones (Organomation modelo 112 wa equivalente).
7 le reactivos yéetel estándares
7.2 ja' reactivo orgánica-libre. Tuláakal le referencias ja' ti' le método refieren ti' orgánico - gratis ja' reactivo, techo' bix u define ti' le capítulo uno.
7.3 le sulfato sodio Na2SO4 (granular, anhidro). Purificar tumen calentamiento 400 grados centígrados utia'al 4 horas ti' jump'éel bandeja poca taamil, wa limpiadores ti' le sulfato sodio yéetel cloruro metileno. Wa u sulfato sodio le u prefiltrado yéetel cloruro metileno, k'a'ana'an analizar u jump'éel método vacío, demostrando mina'an mix interferencia le sulfato sodio.
7.4 disolventes extracción
Le muestras ku extraerá yo'osal jump'éel solvente t.u.m u ts'aik recuperación óptima, reproducible ti' le analitos k'ana'an ju'uno'ob u matriz le muestra, ti' le concentraciones k'ana'an ju'uno'ob. Dependerá le elección ti' le solvente ku extracción ti' le analitos k'ana'an ju'uno'ob ma' chéen leti', universalmente aplicable ti' tuláakal le ku u analito. Emplea je'el t.u.m solventes, le mencionados específicamente ti' le método, incluyendo le analista K'a'ana'an a we'esik jump'éel rendimiento adecuado ti' le analitos k'ana'an ju'uno'ob, ti' le niveles k'ana'an ju'uno'ob. Bey mínimo, tal demostración incluirá le demostración inicial le ketlamo' u describe ti' le método 3500, usando jump'éel matriz k'a'ana'an limpio. 8000 método describe procedimientos páajtal utilizar u utia'al j criterios rendimiento utia'al a je'bix bey en cuanto a matriz ch'aaj yéetel laboratorio kanik ye'esik ya'ala'al máaxo'ob máano'ob.
Ya'ab le kaambalilo'ob solventes descritos tu continuación incluyen le combinación ti' jump'éel solvente miscible yéetel ja', tales como acetona, jump'éel solvente inmiscible ichil ja', tales como cloruro ti' metileno wa hexano. Le propósito ti' le solvente miscible yéetel ja' le facilitar extracción sólidos húmedos u cha'ik u solvente mezclado penetrar capa ja' u superficie le partículas sólidas. Compuestos orgánicos yéetel polaridades similares le extractos u solventes inmiscibles ich ja'. Beyo', jump'éel disolvente ma' - polar bey hexano ku meyajtiko'ob tu menudo utia'al analitos ma' polares tales como PCBs, ka' jo'op' u jump'éel solvente polar je'el bix le cloruro metileno je'el u páajtal u usado utia'al analitos polares. Polaridad le acetona xan je'el wáantik extraer le analitos polares ti' sistemas solventes u mixtos.
Tabla 1 proporciona datos recuperación ejemplo utia'al u compuestos orgánicos semivolátiles extraídos ti' jump'éel SRM NIST utilizando ya'ab kaambalilo'ob ti' extracción u solventes. Le je'ela' jaatso'ob proporcionan orientación ti' le elección u solventes utia'al ya'abkach xookil le analitos.
Tuláakal le disolventes k'a'abéet u pesticidas calidad wa equivalente. Solventes táan u béeytal u desgasificados bey ma' u búukinta'al.
7.4.1 semivolátiles u orgánicos táan u béeytal u extraídos yéetel acetona leti' hexano (1:1, v/v CH3COCH3 leti' C6H14) wa cloruro u metileno leti' acetona (1:1, v leti' vCH3COCH3 leti' CH2Cl2).
7.4.2 pesticidas organoclorados táan u béeytal u extraídos yéetel acetona leti' hexano (1:1, v/v CH3COCH3 leti' C6H14) wa cloruro metileno leti' acetona (1:1, v leti' vCH3COCH3 leti' CH2Cl2).
7.4.3 PCB je'el u páajtal u extraído yéetel acetona leti' hexano (1:1, v/v CH3COCH3 leti' C6H14) wa cloruro metileno leti' acetona (1:1, v leti' vCH3COCH3 leti' CH2Cl2) hexano (C6H14).
7.4.4 uláak' kaambalilo'ob ti' solventes táan u béeytal u empleados, siempre ti' le analista je'el u páajtal a we'esik jump'éel rendimiento adecuado ti' le analitos k'ana'an ju'uno'ob, ti' le concentraciones k'ana'an ju'uno'ob, ti' u matriz le muestra (wilik u método 3500).
7.5 k'exaj u disolventes — Yéetel u búukinta'al yaan métodos determinativos, u solvente u extracción yaan u pitik k'ex u jump'éel disolvente compatible yéetel le instrumentación utilizada ti' le método determinativo. Consulte le método determinante utia'al u selección le solvente yáax intercambio. Tuláakal le disolventes k'a'abéet u pesticidas calidad wa equivalente. Tu continuación u recogen Ts'ts'e'ek disolventes intercambio.
7.5.1 hexano, C6H14
7.5.2 2-propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 Ciclohexano, C6H12
7.5.4 Acetonitrilo, CH3CN
7.5.5 metanol, CH3OH
Le cuadro ti' protección juum SPB-L reduce cavitacional teen u juum sonicación substancialmente.
8 recolección, ichil meatsil yéetel almacenamiento le muestra
8.1 wilik le xooko'obo' introductorio utia'al u capítulo kantúul, “Analitos orgánicos” Método 3500 yéetel le métodos determinativos específicos u emplear.
8.2 muestras sólidas ti' u extrae tumen este procedimiento k'a'abéet u recogidas ka almacenadas bey je'el uláak' muestras sólidas ku ya'alik compuestos orgánicos u semivolátiles.
9 kaambalil yo'osal u calidad
9.2 yáax demostración ketlamo'
Amal laboratorio k'a'ana'an we'esik ketlamo' inicial yéetel Amal muestra preparación yéetel determinativo método combinación meyajtiko'ob generando datos aceptable precisión yéetel exactitud utia'al analitos ti' jump'éel matriz Cho'. Le laboratorio xan k'a'ana'an repetir u demostración le ketlamo' pakteche' kin entrenan túumben miembros ti' le máaxo'ob ku wa ku cambios importantes ti' le instrumentación. Wil método 8000 tia'al a'alajil t'aan yo'osal bix u jump'éel demostración ketlamo'.
9.3 ti' le principio bey ma' procesar le muestras, le analista k'a'ana'an u we'esik u tuláakal le tu'ux le nu'ukulil ti' máax ku yéetel le muestra yéetel le reactivos libres ti' interferencias. Le je'ela' ku logra ti' le análisis jump'éel método ti' sak. Bey juntúul continuo, le muestras Amal k'iin ku extrae, Cho' ka analizan, yéetel le yaan jump'éel k'eexpajal ti' le reactivos, jump'éel kúuchil ti' sak le método k'a'ana'an extraer u, analizado ti' le compuestos k'ana'an ju'uno'ob bey protección xu'ullsa'al le contaminación crónica ti' le laboratorio.
9.4 kúuchilo'ob ti' sak método ti', le muestras ch'aaj u matriz mix muestras replicadas k'a'abéet u sometidas ti' le mismos procedimientos analíticos (11.0 seg) bey ku u utilizan ti' muestras reales.
9.5 aseguramiento ti' le ma'alobil estándar tu'ux k'a'abéet biilankiltej u yéetel le método techo' yéetel bix figuran ti' ju'uno'ob apropiados múuch'meyajil u sistemáticos yéetel u laboratorio SOPs. K'a'abéet registrar u tuláakal le instrumento le condiciones funcionamiento.
9.6 xan refieren 3500 método ti' le extracción yéetel procedimientos kaambalil yo'osal u ma'alobil wa u muestra yilik yéetel le métodos determinativos ti' procedimientos kanik calidad determinantes.
9.7 le ku chíikpajal ti' le método determinativo u yiliko'ob, sustituto u normas k'a'abéet añadir u u láaj muestras bey ma' u extracción. Wil métodos 3500 yéetel 8000 yéetel u yiliko'ob determinante tia'al a wojeltik.
9.8 je'el bix u señaló ka'achij, u búukinta'al je'el láaka extracción, incluyendo extracción ultrasónica, k'a'ana'an disponer u u datos u demuestren le yo'osal u le yaan u solventes específico yéetel condiciones funcionamiento ti' le analitos k'ana'an ju'uno'ob, ti' le niveles k'ana'an ju'uno'ob, jóok'siko'ob ti' u matriz le muestra.
10 calibración yéetel estandarización
Mina'an mix calibración wa estandarización pasos Jun asociados yéetel le procedimiento extracción le muestra.
11 procedimiento
Bix u señaló ti' le sección 1.4, extracción ultrasónica u páajtal ma' u jump'éel método jach riguroso bey uláak' métodos u extracción utia'al u sólidos suelos. Tune', Páaybe'en t'u'uchpachtik le método explícitamente (incluyendo le t'aano'ob le fabricante) utia'al u kaxta'al u yúuchul le eficiencia extracción wóolis. Chen, bey uti'al u exitoso u le láaka:
11.1 manejo ti' le muestra
11.1.2 le muestras residuos — Le muestras consisten ti' varias fases k'a'abéet u preparadas bey ma' u extracción tumen le procedimiento u separación fase descrito ti' capítulo ka'atúul. Le procedimiento extracción u ti'al sólidos únicamente.
11.1.3 muestras residuos susceptibles molienda ti' tikin — Juuch' wa subdividir ti' u contrario le residuos ku yúuchul ti' jump'éel tamiz 1 mm wa ti' jump'éel orificio 1 mm ku páajtal jóok'sik. Introducir le muestra suficiente ti' le aparato u joochik utia'al producir bey 10 g ka' u molienda.
PRECAUCIÓN: Sequedad yéetel le pulido k'a'abéet u u ti' jump'éel jóonk'olono', utia'al Jech contaminación le laboratorio.
11.1.4 materiales gomosos ti' le, fibrosos wa aceitosos ma' susceptibles u pulido — Ch'ak, triturar wa xu'ulsiko'ob Buka'aj le materiales utia'al u permitir le mezcla yéetel wóolis exposición le meyajo'ob le muestra utia'al u extracción.
11.2 determinación peso tikin tumen ciento — Ka ye'esik ya'ala'al máaxo'ob máano'ob jump'éel k'oja'ano'obo' peso tikin, jump'éel nu'ukulil separada ti' le muestra k'a'ana'an u ponderada a la pakteche' kin u táakpajal utilizada utia'al u determinación analítica.
PRECAUCIÓN: Píibil secado u k'a'abéet contenido ti' jump'éel capilla wa yéetel nu'ukulo'ob. Contaminación u laboratorio significativa u resultar ti' jump'éel muestra fuertemente contaminadas residuos peligrosos.
Inmediatamente ka' u pesaje le muestra alícuota u extrae, pesar jump'éel alícuota adicional u 5 u 10 g ti' le muestra ti' jump'éel crisol ku tarado. Seque le áak'aba' alícuota ti' 105 grados centígrados. Cha' utia'al u síistal ti' jump'éel desecador bey ma' pesar.
Calcular u le porcentaje peso tikintaj bix Chúuns:
ti chúumuk peso tikin = (g muestra tikin leti' g muestra) x 100
Le alícuota ku secado píibil ma' u meyajtiko'ob utia'al le extracción yéetel k'a'ana'an tselik u adecuadamente juntéene' u determine le peso tikin.
11.3 procedimiento extracción concentración baja ti'
Le procedimiento aplica muestras sólidas ka u esperan u ya'alik menor wa beyli'obe' ti' 20 mg leti' kg u análisis orgánicos.
Wook bey ma' sonicación
11.3.1 le je'ela' wook k'a'abéet u u jáan utia'al Jech le asab ti' le asab volátiles extractables.
11.3.1.1 pesan yan 30 g u muestra ti' jump'éel vaso u precipitados u 400 mL. Registrar le peso ti' le 0,1 g asab cercano.
11.3.1.2 utia'al u muestra ti' Amal lote seleccionado utia'al clavar, añadir 1,0 mL le matriz solución ti' clavar. Consultar método 3500 utia'al u orientación ti' le elección apropiada matriz spiking compuestos yéetel concentraciones. Wilik u xan le Páaybe'en ti' 11.3 segundos.
11.3.1.3 añadir 1,0 mL le solución patrón sustituto ti' tuláakal le muestras, le muestras inoculadas, le muestras kaambalil yo'osal calidad yéetel kúuchilo'ob ti' sak. Consultar método 3500 utia'al u dirección ti' le opción apropiada ti' le sustituto compuestos yéetel concentraciones. Wilik u xan le Páaybe'en ti' 11.3 segundos.
11.3.1.4 wa limpieza permeación gel (wilik u método 3640) k'a'ana'an u empleado, le analista k'a'ana'an ku ts'áabal ka'atéen u volumen le sustituta solución spiking (matriz ka clavar u solución ti' u óoltaj), wa concentrar le extracto final chúumuk le volumen normal, u compensar chúumuk le extracto ku sa'atal debido a u kuuch le columna le GPC. Wilik u xan le Páaybe'en ti' 11.3 segundos.
11.3.1.5 muestras porosas wa húmedas (gomoso wa bin yano'ob arcilla) mina'an jump'éel flujo libre textura arenosa u k'a'ana'an xa'ak'tik yéetel 60 g sulfato sodio anhidro, yéetel juntúul espátula. Wa k'a'abéet, je'el añadir ku asab sulfato sodio. Ka' ts'o'ok u adición sulfato sodio, le muestra k'a'ana'an yaantal libre u fluir. Wilik u xan le Páaybe'en ti' 11.3 segundos.
11.3.1.6 inmediatamente añadir 100 mL ti' le extracción solvente wa disolvente mezcla (wilik u Sec. 7.4 yéetel tabla 2 tia'al a'alajil t'aan yo'osal u elección u solventes).
11.3.2 coloque le superficie inferior u xnuk le cuerno disruptor 3 leti' 4 u pulgada 1 leti' 2 pulgada yáanal le superficie ti' le solvente, ba'ale' por encima de le capa sedimento.
Páaybe'en: Asegurar u u cuerno ultrasónico leti' sonotrodo táan montado belil bin le t'aano'ob le fabricante.
11.3.3 extracto ti' le muestra yo'osal ultrasonido ichil 3 minutos yéetel kanik salida 100 ti chúumuk (plenos poderes) wa ti' le ajuste le potencia recomendada ti' le fabricante, le interruptor modo ti' pulso (pulso energía kúuchil energía continua) yéetel le deber u ti chúumuk ciclo ajustado 50 ti chúumuk () energía te' 50 ti chúumuk 50 ti chúumuk k'iin). Ma' use le sonda micropunta.
11.3.4 decantar le extracto yéetel filtrar yéetel ju'un filtro (Whatman ma' táan. 41 wa equivalente) ti' jump'éel t'oojob Buchner ku une ti' jump'éel matraz u filtración limpio 500 mL. Ba'axten otra parte, decantar extracto ti' jump'éel botella u centrífuga ka centrifugar u baja velocidad utia'al tselik partículas.
11.3.5 repetir le extracción ka'atéen asab yéetel ka'ap'éel porciones 100 mL adicionales u disolvente limpio. Le solvente decantar ka' Amal extracción ultrasónica. Ts'o'okok le extracción ultrasónica final, vierta tuláakal le muestra ti' le t'oojob Buchner, enjuague vaso yéetel le disolvente extracción yéetel añadir enjuague ti' le t'oojob.
Wook ka' u sonicación
11.3.6 wa k'a'abéet, concentrar le extracto bey ma' u análisis, siguiendo le procedimiento Sec.11.5. Tu óoltaj contrario, proceder u 11,7 segundos.
UP200St yéetel xnuk utia'al u sonicación le muestra
11.4 procedimiento extracción chúumuk u leti' ka'anal concentración
Le procedimiento ku aplica u muestras sólidas u esperan u ya'alik asab ti' 20 mg leti' kg u analitos orgánicos.
Wook bey ma' sonicación
11.4.2 utia'al u muestra ti' Amal lote seleccionado utia'al clavar, añadir 1,0 mL le matriz solución ti' clavar. Consultar método 3500 utia'al u orientación ti' le elección apropiada matriz spiking compuestos yéetel concentraciones. Wilik u xan le Páaybe'en ti' 11.3 segundos.
11.4.3 añadir 1,0 mL solución spiking sustituto utia'al tuláakal le muestras, le muestras inoculadas, le muestras kaambalil yo'osal calidad yéetel kúuchilo'ob ti' sak. Consultar método 3500 utia'al u orientación ti' le elección apropiada matriz spiking compuestos yéetel concentraciones. Wilik u xan le Páaybe'en ti' 11.3 segundos.
11.4.4 wa limpieza permeación gel (wilik u método 3640) k'a'ana'an u empleado, le analista k'a'ana'an ku ts'áabal ka'atéen u volumen le sustituta solución spiking (matriz ka clavar u solución ti' u óoltaj), wa concentrar le extracto final chúumuk le volumen normal, u compensar chúumuk le extracto ku sa'atal debido a u kuuch le columna le GPC.
11.4.5 muestras porosas wa húmedas (gomoso wa bin yano'ob arcilla) mina'an jump'éel flujo libre textura arenosa u k'a'ana'an xa'ak'tik yéetel 2 g sulfato sodio anhidro, yéetel juntúul espátula. Wa k'a'abéet, je'el añadir ku asab sulfato sodio. Ka' ts'o'ok u adición sulfato sodio, le muestra k'a'ana'an u u flujo libre (wil Páaybe'en ti' sección 11.3).
11.4.6 inmediatamente añadir je'el volumen u solvente k'a'abéet bisa'al le volumen final 10,0 mL, teniendo tu yilaje' le volumen agregado ti' sustitutos yéetel espigas le matriz (wilik u Sec. 7.4 yéetel tabla 2 tia'al a'alajil t'aan yo'osal u elección u solventes).
11.4.7 extraer le muestra yéetel xnuk prueba ultrasónica microtip cónica 1 leti' 8 u pulgada tuméen 2 min yéetel ajuste 5 kaambalil yo'osal salida yéetel le interruptor modo ti' pulso yéetel ti chúumuk ciclo u meyaj le 50 ti chúumuk.
11.4.8 libremente le paquete jump'éel pipeta Pasteur desechable yéetel 2 u 3 cm u tso'otsel tama vidrio. Filtrar u extracto le muestra yéetel u tso'otsel tama vidrio yéetel ch'a'abil teen le extracto ti' jump'éel un'ukul yáax. Ma' u páajtal recuperar le entero 10 mL ti' le solvente u extracción le muestra. Tune', le analista deberá ch'a'abil teen jump'éel volumen apropiado utia'al u sensibilidad le método determinante utia'al u utilizado. Je'ebix, utia'al métodos ma' k'a'anan le extracto ku concentra láayli' asab (je'ebix, método 8081 típicamente emplea jump'éel volumen 10 mL extracto final), ku páajtal ch'a'abil teen le extracto ti' jump'éel vial centelleo jump'éel uláak' un'ukul sellable. Utia'al le extractos ba'ax k'a'anan asab concentración, jach recomendable ch'a'abil teen jump'éel volumen común utia'al tuláakal le muestras con el fin de simplificar cálculo u final le muestra. Je'ebix, ch'a'abil teen 5,0 mL extracto ti' jump'éel tubo concentrador limpio. Le volumen leti' exactamente chúumuk le volumen total ti' le extracto muestra yo'osal áantajil. Wa k'a'abéet, tsolik le “asab” u chúumuk le extracto ti' le cálculos le muestra final wa concentrado le tu Xul extrae chúumuk final volumen nominal (je'ebix, 0,5 mL yéetel 1,0 mL) utia'al compensar le asab.
11.4.9 wa k'a'abéet, concentrar le extracto bey ma' u análisis, siguiendo u procedimiento ti' le sección 11.5 wa u 11.6 segundos. Tu óoltaj contrario, proceder u 11,7 segundos.
Yo'osal le concentración
Ka bixake' k'a'abéet utia'al u beetik le criterios sensibilidad, ye'esik extractos u ts'o'ok je'el u baja concentración wa procedimiento extracción media leti' alta concentración páajtal concentrar u tak le volumen final k'a'abéet utia'al u método determinante yéetel ka'anatako'ob específica utia'al utilizando ts'o'ok je'el u K-D técnica wa nitrógeno evaporación.
11.5.1 nat' jump'éel concentrador Kuderna-Danish (K-D) conectando jump'éel tubo concentrador u 10 mL ti' jump'éel matraz evaporación Buka'aj yáax.
11.5.2 u tikintaj u máan tuméen juntúul columna secado ba'ax ku taasik yan 10 g u sulfato sodio anhidro extracto. Ch'a'abil teen le extracto tikin ti' le concentrador K-D.
11.5.3 enjuague u tubo le colección yéetel le columna secado ti' le matraz K-D yéetel juntúul porción adicional ti' 20 mL u solvente utia'al u kaxta'al u yúuchul jump'éel transferencia cuantitativa.
11.5.4 añadir juntúul wa ka'ap'éel chips ju'uch'ul limpias ti' le matraz yéetel conectar jump'éel columna Snyder óoxp'éel wóolol. Colocar le cristalería recuperación vapor solvente (dispositivo condensador yéetel colección, wil Sec. 6.9) le columna Snyder ti' le aparato K-D, siguiendo le t'aano'ob le fabricante. Humedezca ku le columna Snyder agregando yan 1 mL u cloruro u metileno (wa u yiliko'ob uláak' disolvente) tu superior le columna. Coloque le aparato K-D ti' jump'éel wichkíil chokoj ja' (15 – 20 CE por encima de le ch'aaj ju'uch'ul ti' le solvente) utia'al u tubo concentrador táan parcialmente inmersa ti' le chokoj ja' yéetel tuláakal le superficie redondeada inferior ti' le frasco u bañado yéetel vapor chokoj. Ajustar le posición verticales ti' le aparato yéetel le temperatura ja' bin bixake' k'a'abéet utia'al chukbesik le concentración ichil 10 – 20 min. Ti' le tasa úuchuk u destilación ti', le wóolol le columna ku activamente ti' le charla, ba'ale' le cámaras ma' u inundará. Le ken u volumen aparente ti' le líquido alcance 1 mL, retire aparato Mulix k'uj táankab ja' yéetel p'atik escurrir yéetel síistal ichil bey 10 minutos.
PRECAUCIÓN: Ma' tin cha'aj u extracto yaan u sequedad, ts'o'ok u le ba'ala' resultará ti' le asab severa ti' yaan analitos. Pesticidas organofosforados le particularmente susceptibles ti' tales pérdidas.
11.5.4.1 wa jump'éel k'eexpajal solvente k'a'abéet (bix u indica ti' le tabla 2 wa u método determinativo u yiliko'ob), momentáneamente Quite le columna Snyder, añadir 50 mL u solvente u k'eexpajal yéetel jump'éel túumben chip ju'uch'ul.
11.5.4.2 sut colocar le columna Snyder. Concentrar le extracto, aumento u temperatura le bañera ja', wa k'a'abéet, utia'al mantener jump'éel tasa destilación úuchuk.
11.5.5 quite le columna Snyder. Enjuague le matraz K-D yéetel le articulaciones inferiores ti' le columna Snyder ti' le tubo concentrador yéetel 1 – 2 mL u disolvente. Le extracto u páajtal u asab concentrado yo'osal u búukinta'al jump'éel le kaambalilo'ob descritas ti' 11,6 segundos, wa ajustado ti' jump'éel volumen final u 5.0 – 10,0 mL yéetel juntúul disolvente yiliko'ob (wilik u le tabla 2 wa u método determinativo u yiliko'ob). Wa yaan cristales sulfuro, proceder u 3660 u método utia'al u limpieza.
11.6 wa asab concentración jach k'a'abeto'ob, utilizar uts tu láaka le columna micro-Snyder (wilik u le sección 11.6.1) wa láaka le evaporación nitrógeno (wilik u le sección 11.6.2).
11.6.1 láaka columna micro-Snyder
11.6.1.1 añadir jump'éel chip lóok limpiado ts'o'onota' ti' le tubo concentrador yéetel coloque jump'éel columna micro-Snyder u wóoliso' u ka'ap'éel Jun ti' le tubo concentrador. Colocar le cristalería recuperación vapor solvente (dispositivo colección yéetel condensador) ti' le columna micro Snyder ti' le aparato K-D, siguiendo le t'aano'ob le fabricante. Humedezca ku le columna Snyder agregando 0,5 mL cloruro metileno wa u solvente u intercambio le nu'ukulil superior ti' le columna. Coloque le aparato micro-concentración ti' jump'éel wichkíil chokoj ja' utia'al u tubo concentrador táan parcialmente inmersa ti' le chokoj ja'. Ajustar le posición verticales ti' le aparato yéetel le temperatura ja', wa k'a'abéet chukbesik le concentración ti' 5 – 10 min. Ti' le úuchuk tasa destilación ku charla activamente le wóolol le columna, ba'ale' tu le cámaras ma' u inundará.
11.6.1.2 ken le volumen aparente ti' le líquido alcance 0.5 mL, retire le aparato táankab ka tin cha'aj u u escurra ka enfríe ti' bey 10 min Quite le columna Snyder ka enjuague u articulaciones inferiores ti' le tubo concentrador yéetel 0,2 mL u solvente. Ajustar u volumen le extracto final 1.0 – 2,0 ml.
PRECAUCIÓN: Ma' tin cha'aj u extracto yaan u sequedad, ts'o'ok u le ba'ala' resultará ti' le asab severa ti' yaan analitos. Pesticidas organofosforados le particularmente susceptibles ti' tales pérdidas.
11.6.2 láaka le evaporación nitrógeno
11.6.2.1 coloque le tubo concentrador ti' jump'éel wichkíil cálido (30 grados centígrados) yéetel evaporar le solvente volumen 0,5 mL yéetel jump'éel sáasilo' susulkij u nitrógeno limpio yéetel tikin (filtrado ti' jump'éel columna chúuk activado).
Óolal: Túumben tubo plástico ma' k'a'ana'an utilizar u ichil le trampa chúuk yéetel le muestra, ts'o'ok u páajtal u ma'alo'ob interferencias ftalato.
11.6.2.2 chaal le pak'o' interna ti' le tubo concentrador ya'abkach Óoxten yéetel le solvente ichil le concentración. Ichil le evaporación, coloque tubo concentrador utia'al Jech condensación ja' ti' le extracto. Yáanal le procedimientos normales, le extracto ma' k'a'ana'an u tikintaj.
PRECAUCIÓN: Ma' tin cha'aj u extracto yaan u sequedad, ts'o'ok u le ba'ala' resultará ti' le asab severa ti' yaan analitos. Pesticidas organofosforados le particularmente susceptibles ti' tales pérdidas.
11.7 le extracto Bejla'e' u sometido procedimientos limpieza wa analizado ti' le analitos u usando le kaambalilo'ob determinantes apropiados. Wa asab ch'a'iko'ob le extracto ma' u realizará inmediatamente, maakik le tubo concentrador yéetel almacenar ti' le refrigerador. Wa u extracto almacenarán ku asab u 2 k'iin, k'a'ana'an u transferida ti' jump'éel vial equipado yéetel juntúul tapón rosca forrada PTFE yéetel etiquetados apropiadamente.
12 cálculos yéetel análisis datos
Mina'an mix cálculo explícitamente yila'ob yéetel le procedimiento extracción. Consulte le método determinativo apropiado utia'al u cálculo u final le muestra.
13 método rendimiento
14 prevención ti' le contaminación
14.1 prevención contaminación abarca je'el láaka tu reduce wa elimina le cantidad yo'osal u chíikpajal ba'ax toxicidad le residuos ti' le ch'aaj generación. Numerosas kúuchil meyajo'ob yaan utia'al u prevención le contaminación yaano'ob tu funcionamiento le laboratorio. Le EPA ts'o'ok u establecido jump'éel meyajil recomendado: yo'osal u gestión ambiental u coloca u prevención le contaminación bey le opción gestión le yáax opción. Siempre u yila'al páajtal, le máaxo'ob laboratorio k'a'ana'an utilizar yo'osal u prevención le contaminación ti' u generación residuos. Ka le desechos ma' táan u béeytal u reducidos viable ti' le fuente, le Agencia recomienda reciclaje bey le uláak' utsil opción.
14.2 tia'al a'alajil t'aan yo'osal u prevención le contaminación u páajtal u aplicable ti' laboratorios yéetel instituciones investigación, consulte Menos asab ma'alo'ob: Gestión química u laboratorio utia'al u reducción u residuos disponible ti' le Departamento ti' Bix u bisikuba'ob Gubernamentales yéetel Política Científica, u 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15 gestión u residuos
le campanas yéetel le operaciones le Banco, cumpliendo yéetel le arial yéetel u pixan reglamentos yéetel permisos descarga alcantarillado yéetel cumpliendo yéetel tuláakal le reglamentos sólidos yéetel residuos peligrosos, particularmente le Reglamento ye'esik residuos peligrosos yéetel le eliminación lu'um restricciones. Utia'al a wojeltik yóok'ol gestión residuos, consulte Manual gestión residuos ti' le máaxo'ob ku laboratorio u mul americana u química ti' le dirección indicada ti' le artículo 14.2.
16 referencias
- US EPA, “Xook comparación ichil laboratorios: Métodos compuestos volátiles yéetel semivolátiles,” Laboratorio sistemas kaambalil yo'osal chúumuk ambiente, oficina investigación yéetel ma'alo'ob, le Vegas, NV, EPA 600 leti' 4-84-027, 1984.
- Kuxtal S. Hein, p'el. J. Marsden, U. S. Shurtleff, “Yila'al métodos 3540 (Soxhlet) yéetel 3550 (sonicación) utia'al u yila'al le apéndice IX analitos u muestras sólidas,” Guatemala mina'an u yotocho'ob CUBED, informe EPA contrato 68-03-33-75, asignación meyaj ma'. 03, documento núm. SSS-R-88-9436, octubre ti' 1988.
Hechos u tojol le su'utalil K'ajóolt
Homogeneizadores ultrasonidos tejido refieren tu menudo bey sonicador ti' sonda, sonic lyser, disruptor ti' ultrasonido, molino ultrasónico, sono-ruptor, sonifier, sonic dismembrator, disruptor t'aan, dispersores ultrasónicos wa disolvente. Le resultado jejeláas términos le ya'la'alo' aplicaciones ku páajtal beetik u tumen sonicación.
Xooko'obo' jejeláas tamaños utia'al u UP200Ht