Imọ-ẹrọ olutirasandi Hielscher

EPA3550 Itọsọna Isediwon Ultrasonic

Ultrasonic isediwon jẹ alawọ ewe, ọna ayika-ore-ọna ti isediwon ti a le lo si awọn ayẹwo awo-ọwọ kekere bi ati fun isediwon ti awọn onibaje iyebiye lori iṣẹ-ṣiṣe ti iṣowo. Ajo Idaabobo Ayika Ayika ti Ipinle Apapọ (EPA) ṣe iṣeduro orisirisi awọn kemistri ayẹwo ati awọn ilana igbeyewo ti o dara, iṣapẹẹrẹ ayika ati ibojuwo, ati idaniloju didara ni aaye lati ṣe atilẹyin fun Iṣeduro Agbara ati Imularada (RCRA). Fun awọn itọsọna ultrasonically-assisted, EPA tu awọn itọsọna wọnyi:

METHOD 3550C – Ultrasonic isediwon

1. Dopin ati Ohun elo

Akiyesi: SW-846 ko ni ipinnu lati jẹ itọnisọna ikẹkọ ayẹwo. Nitorina, awọn ọna ilana ti a kọ da lori ero pe wọn yoo ṣe nipasẹ awọn atunnkanwo ti a ti kọ ni akọọlẹ ni o kere awọn ilana agbekalẹ ti imọran kemikali ati ni lilo awọn imọ-ẹrọ koko-ọrọ.
Ni afikun, awọn ọna SW-846, pẹlu ayafi ọna ti a beere fun iṣawari awọn ọna ti a ṣe alaye-ọna, ti wa ni imọran lati jẹ ọna itọnisọna ti o ni alaye gbogbogbo lori bi a ṣe le ṣe ilana itupalẹ tabi ilana ti ẹrọ-yàrá le lo bi ibiti o bere fun ipilẹṣẹ fun fifi ilana ilana Ilana ti o dara fun ara rẹ (SOP) ti ara rẹ, boya fun lilo ti gbogbogbo rẹ tabi fun ohun elo kan pato. Awọn data iṣẹ ti o wa ni ọna yii jẹ fun awọn ipinnu itọnisọna nikan, ati pe a ko ni ipinnu lati wa ati ko yẹ ki o lo bi awọn idiyele didara ID ni idiyele fun awọn idi ti ifasilẹ imọ-yàrá.

1.1 Ọna yi ṣe apejuwe ilana kan fun yiyo awọn ẹya ara ti ko ni iyasọtọ ati awọn eroja ti o tutu lati inu awọn ipilẹṣẹ gẹgẹbi awọn ile, awọn iyọ, ati awọn parun. Ilana ultrasonic ṣe idaniloju ifaramu timọ ti matrix ayẹwo pẹlu awọn nkan isediwon.
1.2 Ọna yi ti pin si awọn ilana meji, da lori iṣeduro ti a ṣe yẹ fun awọn agbo ogun alapọ. Ilana iṣoro kekere (Sik. 11.3) jẹ fun awọn ẹya ara ẹrọ ti ara ẹni ti a reti ni kere ju tabi dogba si 20 miligiramu / kg ati lilo iwọn titobi nla ati awọn afikun iyatọ mẹta (awọn ifọkansi kekere ti nira lati ṣii). Ilana alabọde / giga (Ikọ 11.4) jẹ fun awọn ohun elo ti ara ẹni kọọkan ti a reti ni o ju 20 miligiramu / kg ati lilo awọn apẹẹrẹ kekere ati iyasọtọ kan.
1.3 O ti wa ni gíga niyanju pe awọn iyokuro jẹ koko ọrọ si diẹ ninu awọn fọọmu ti imularada (fun apẹẹrẹ, lilo ọna lati 3600 jara) ṣaaju si onínọmbà.
1.4 O ṣe pataki pe ọna naa (pẹlu awọn itọnisọna olupese) yoo tẹle ni kedere, ki o le ṣe atunṣe agbara ti o pọju. Wo Siti. 11.0 fun ijiroro nipa awọn ẹya pataki ti ilana isediwon. Kan si awọn itọnisọna ti olupese nipa awọn eto iṣẹ pato.
1.5 Ọna yi ṣe apejuwe awọn eroja ti o dinku mẹta ti o le ṣee ṣe fun awọn ẹgbẹ oriṣiriṣi awọn itupalẹ (wo Sisẹ 7.4). Awọn ọna ṣiṣe iṣelọpọ miiran le wa ni oojọ, ti a pese pe iṣẹ deedee le ṣee ṣe afihan fun awọn ayẹwo ti anfani. Eyi ti o fẹ iyọọda isediwon yoo da lori awọn atupale ti awọn anfani ati pe ko si idi kan nikan ti o wulo fun gbogbo ẹgbẹ awọn olutọpa. Gegebi awọn abajade ti awọn ifiyesi nipa ṣiṣe ti isediwon ultrasonic, paapa ni awọn ifọkansi sunmọ tabi isalẹ nipa 10 μg / kg, o jẹ dandan pe oluyanju naa ṣe afihan išẹ ti awọn eto ipese pataki ati awọn ipo iṣẹ fun awọn atupale anfani ati awọn ifọkansi ti anfani. Ifihan yii kan si eyikeyi ilana ti epo ti a nṣiṣẹ, pẹlu awọn ti a ṣe akojọ si ni ọna yii. Ni kere, iru ifihan yii yoo kun ifihan iṣaaju ti pipe ti a ṣalaye ni Ọna 3500, lilo itọka itọkasi mimọ. Ọna 8000 n ṣalaye awọn ilana ti a le lo lati ṣe agbekalẹ awọn iṣiṣe ṣiṣe fun awọn iru ifihan bẹ bakanna fun fun wiwọn matrix ati awọn ayẹwo awọn ayẹwo ayẹwo yàrá.
1.6 Awọn akọsilẹ EPA ti o wa ni opin alaye ti a ti gbejade lori ṣiṣe ti isediwon ultrasonic nipa awọn ipakokoro ipakokoro ara ẹni ni awọn ipin ifokalẹ kekere-bilionu (ppb) ati ni isalẹ. Bi abajade, lilo ọna yii fun awọn agbo-iwe wọnyi pato yoo ni atilẹyin nipasẹ data iṣẹ gẹgẹbi awọn ti a sọ loke ati ni Ọna 3500.
1.7 Ṣaaju ki o to lo ọna yii, a niyanju fun awọn atunnkanwo lati ṣawari si ọna ọna ipilẹ fun irufẹ ilana kọọkan ti o le ni oojọ ninu igbekale apapọ (fun apẹẹrẹ, Awọn ọna 3500, 3600, 5000, ati 8000) fun alaye diẹ sii lori ilana iṣakoso didara, idagbasoke ti awọn iyasọtọ ti a gba ni ID, awọn iṣiro, ati itọnisọna gbogbogbo. Awọn atunyẹwo tun yẹ ki o ṣe akiyesi ọrọ idaniloju ni iwaju awọn itọnisọna naa ati alaye ti o wa ninu Abala Meji fun itọnisọna lori irọrun ti a pinnu ni awọn ọna, awọn ohun elo, awọn ohun elo, awọn ohun elo, ati awọn ipese, ati awọn ojuṣe ti oluyanju fun afihan pe awọn imuposi iṣẹ ti o yẹ fun awọn imupalẹ ti awọn anfani, ninu awọn iwe-iwe ti anfani, ati ni awọn ipele ti ibakcdun.
Ni afikun, awọn oluyanju ati awọn olumulo data n ni imọran pe, ayafi ti o ba ti sọ pato ni ilana, lilo awọn ọna SW-846 kii ṣe dandan ni idahun si awọn ibeere igbeyewo Federal. Alaye ti o wa ninu ọna yii ti pese nipasẹ EPA gẹgẹbi itọnisọna lati ṣe ayẹwo nipasẹ oluyanju ati agbegbe ti a ṣe ipinnu lati ṣe idajọ ti o yẹ lati ṣe awọn esi ti o ni ibamu si awọn ifọkansi didara data fun ohun elo ti a pinnu.
1.8 Lilo ọna yi ti ni ihamọ lati lo nipasẹ, tabi labe abojuto ti, ti o ni iriri ti o ni imọran ati ti o ṣe atunṣe awọn atunyẹwo. Oluyanju kọọkan gbọdọ ṣe afihan agbara lati ṣe awọn esi itẹwọgba pẹlu ọna yii. Gẹgẹbi a ti ṣe akiyesi loke, awọn ifihan gbangba bẹ ni pato si awọn itupalẹ ti awọn anfani ati ọna ti epo ti a lo, bii awọn ilana fun awọn ayẹwo ayẹwo kekere ati alabọde / giga.

Itunṣilẹ jẹ igbesẹ ti o wọpọ ṣaaju iṣawari (fun apẹẹrẹ GC, TLC, HPLC)

VialTweeter fun ultrasonic sample prep

2. Akopọ ti Ọna

2.1 Low mode concentration — Ayẹwo ti wa ni adalu pẹlu sulfate sulfate anhydrous lati fẹlẹfẹlẹ kan ti o ti nṣan lulú. Awọn adalu ti wa ni fa jade pẹlu epo ni igba mẹta, lilo ultrasonic isediwon. O ti yọ kuro lati inu ayẹwo nipasẹ igbasẹ asimole tabi fifọ sẹhin. Oro ti šetan fun idojukọ ikẹhin, imuduro, ati / tabi onínọmbà.
2.2 Igbesẹ alabọde / giga — Ayẹwo ti wa ni adalu pẹlu sulfate sulfate anhydrous lati fẹlẹfẹlẹ kan ti o ti nṣan lulú. Eyi ni a fa pẹlu epo lẹẹkan, lilo ultrasonic isediwon. A gba ipin ti o wa jade fun imuduro ati / tabi onínọmbà.

3. Awọn itumọ

Tọkasi Ẹka Kan ati awọn itọnisọna olupese fun awọn itọkasi ti o le jẹ pataki si ọna yii.

4. Awọn itọkasi

4.1 Awọn oludari, awọn reagents, gilaasi, ati awọn ẹrọ iyasọtọ miiran le mu awọn ohun-elo ati / tabi awọn ifowosowopo fun ayẹwo. Gbogbo awọn ohun elo wọnyi gbọdọ wa ni afihan lati wa ni ọfẹ lati inu awọn ifunmọ labẹ awọn ipo ti iṣọyewo nipasẹ fifiyewo awọn ọna blanks.
Aṣayan pato ti awọn reagents ati didasilẹ ti awọn nkan-didasilẹ nipasẹ distillation ni awọn awo-gilasi pupọ le jẹ pataki. Ṣe atọkasi ọna kọọkan lati lo fun itọnisọna pato lori awọn iṣakoso iṣakoso didara ati si Ẹrin Mẹrin fun itọnisọna gbogbo lori itọju ti glassware.
4.2 Awọn itọkasi ni igbagbogbo si awọn itupalẹ ti awọn anfani. Nitorina, tọkasi ọna Ọna 3500 ati awọn ọna ipinnu ti o yẹ fun itọnisọna pato lori awọn ifowopamọ isediwon.

5. Aabo

Ọna yii ko ni koju gbogbo awọn oran aabo ti o ni nkan ṣe pẹlu lilo rẹ. Ilẹ-yàrá naa jẹ iṣiro fun mimu ailewu iṣẹ iṣẹ ailewu ati ilana imọ imọranlọwọ ti ilana OSHA nipa gbigbe abo kemikali ti a ṣe akojọ ni ọna yii. Ojuwe faili ti awọn iwe alaye aabo aabo ohun elo (MSDS) yẹ ki o wa fun gbogbo awọn eniyan ti o wa ninu awọn itupale wọnyi.

6. Awọn ẹrọ ati awọn ohun elo

Ifọkasi awọn orukọ iṣowo tabi awọn ọja ti owo ni itọnisọna yii jẹ fun awọn akọjuwe nikan, ati pe kii ṣe idaniloju EPA tabi imọran iyasoto fun lilo. Awọn ọja ati eto irinṣe ti a tọka si ni awọn ọna SW-846 ṣe afihan awọn ọja ati awọn eto ti a lo lakoko igbasilẹ ọna tabi atunṣe nipasẹ Ọlọhun. Glassware, awọn reagents, awọn agbari, awọn ẹrọ, ati awọn eto miiran yatọ si awọn ti a ṣe akojọ ti ni iwe apẹẹrẹ yii le jẹ oojọ ti o ba ṣe afihan ilana ti o yẹ fun ohun elo ti a pinnu ti o ti ṣe akọsilẹ.
Abala yii ko ṣe akojọ awọn ohun elo gilasi ti wọpọ (fun apẹẹrẹ, awọn beakers ati awọn ikunkun).

Ibere ​​Alaye




Akiyesi wa Ìpamọ Afihan.



Awọn ilana lakọkọ:

    – Ifẹnumọ

    – Sono-Leaching
    – Ikujẹ
6.1 Apẹrẹ fun lilọ awọn ayẹwo apamọra gbigbẹ.
6.2 Ipilẹ igbasilẹ — Ẹrọ iru-ẹrọ ti a ni ipese pẹlu ohun-elo titanium, tabi ẹrọ ti yoo fun iṣẹ ti o yẹ, gbọdọ ṣee lo. (fun apere UP200Ht tabi UP200St)
6.2.1 Imukuro Ultrasonic — Imukuro gbọdọ ni agbara ti o kere ju ti 300 Wattis, pẹlu agbara agbara. A ṣe agbekalẹ ẹrọ ti a ṣe apẹrẹ lati dinku cavitation. Tẹle awọn itọnisọna fun tita fun ṣiṣe iṣeto fun idinku awọn ayẹwo pẹlu awọn ifọkansi kekere ati alabọde / giga. (fun apere UP400S)
6.2.2 Lo ohun-iwo 3/4-inch fun ọna ilana iṣeduro kekere ati bulọọgi microtip ti o ni iwọn 1/8-inch ti a so mọ ohun-mimu 1/2-inch fun ilana ilana iṣeduro / giga.
6.3 Apoti idaabobo ohun - Lati yago fun idinku igbọran, lilo lilo aabo aabo ohun kan (fun apẹẹrẹ apoti aabo idaabobo SPB-L) ni a ṣe iṣeduro. Nitorina, ariwo cavitational ti ilana ilana sonication le dinku substantially.

Awọn ohun-elo diẹ sii

6.4 Ẹrọ fun ṣiṣe ipinnu ogorun iwuwo gbẹ
6.4.1 Adiro gbigbẹ — Ti o le muu 105 degC.
6.4.2 Desiccator.
6.4.3 Agbegbe — Iyẹfun almondi tabi aluminiomu isọnu.
6.5 Pasita pipẹ — 1-ML, gilasi, nkan isọnu.
6.7 Awakọ tabi igbesẹ ohun elo
6.7.1 Ounfun Buchner
6.7.2 Iwe idanimọ
6.8 ohun elo ti Kuderna-Danish (KD)
6.8.1 tube tube — 10-ML, ti ṣe ile-ẹkọ giga. Aṣeyọmọ gilasi-ilẹ ni a lo lati ṣe idena evaporation ti awọn ayokuro.
6.8.2 Imukuro ikolu — 500-mL. Fi iṣọ naa pọ si tube tube pẹlu awọn orisun, awọn pinni, tabi deede.
6.8.3 iwe iwe Snyder — Makiro mẹta-rogodo.
6.8.4 iwe iwe Snyder — Bulọọgi meji-rogodo.
6.8.5 Igba riru ewe — 1/2-inch.
6.9 Eto atunṣe idaamu ti o lagbara.
AKIYESI: Gilasiyi ti wa ni iṣeduro fun idi ti imularada epo nigba awọn iṣeduro iṣeduro to nilo lilo awọn olutọpa evaporative Kuderna-Danish. Orilẹ-ilu ti ohun elo yii le ni beere fun awọn ilana Federal, Ipinle tabi agbegbe agbegbe ti o nṣakoso iṣesi afẹfẹ ti awọn ohun elo alaiṣe. EPA ṣe iṣeduro ifowosowopo ti iru ilana igbasilẹ yii gẹgẹbi ọna kan lati ṣe eto idinku gbigbe kan. Igbẹhin imudaniloju jẹ ọna lati ṣe ibamu pẹlu idinku idena ati awọn idena idena idoti.
6.10 Tutu awọn eerun — Awọn ohun ti o ṣe pataki, to iwọn 10/40 (silikoni carbide tabi deede).
6.11 Wẹ omi — O tutu, pẹlu ideri oruka kan, ti o lagbara lati ṣakoso iwọn otutu si ± 5 degC. Batẹ yẹ ki o lo ni ipolowo kan.
6.12 Idintunwo — Ti o pọju loke, ti o lagbara lati ṣe iwọn to 0.01 g ti o sunmọ julọ.
6.13 Awọn ọgbẹ — 2-ML, fun GOS autosampler, ni ipese pẹlu polytetrafluoroethylene (PTFE) - awọn ila ti a fi oju mu ila tabi fibọ si loke.
6.14 Awọn ọpọn giramu ti gilasi — 20-ML, ni ipese pẹlu awọn oju-iṣọ PTFE.
6.15 Spatula — Irin alagbara tabi PTFE.
6.16 Iwe-gbigbẹ — 20-mm Àpótí chromatographic ID ti borosilicate pẹlu gilasi irun ni isalẹ.
AKIYESI: Awọn ọwọn pẹlu awọn irun gilasi frittes jẹ soro lati decontaminate lẹyin ti a ti lo wọn lati gbẹ awọn ayokuro ti o ga julọ. Awọn ọwọn lai frits le ra.
Lo apo kekere ti irun gilasi lati mu idaduro naa jẹ. Ṣafani pẹlu kọnrin irun gilasi ti o ni 50 mL ti acetone ti o tẹle 50 mL ti epo ikọja ṣaaju iṣajọpọ iwe pẹlu adsorbent.
6.17 Nitrogen evaporation ohun elo (iyan) — N-Evap, ipo 12- tabi ipo-24 (Ẹkọ 112, tabi deede).

7. Awọn oluṣe ati Awọn ilana

7.1 Awọn kemikali atunṣe-kilasi gbọdọ ṣee lo ni gbogbo awọn idanwo. Ayafi ti bibẹkọ ti jẹ itọkasi, a ti pinnu pe gbogbo awọn reagents ṣe deede si awọn alaye ti Igbimọ ti Awọn Oluwadi Itumọ ti American Chemical Society, nibi ti iru awọn alaye wa o wa. Awọn ipele onilu miiran le ṣee lo, ti o ba jẹ akọkọ ti a ṣe idaniloju pe asiko naa jẹ pipe ti o ga julọ lati jẹ ki lilo rẹ laisi idinku deedee ipinnu. Awọn oluṣe yẹ ki o wa ni ipamọ ni gilasi lati dena idiwọ awọn contaminants lati awọn apoti ṣiṣu.
7.2 Agbara olutọju ti ara-omi laiṣe. Gbogbo awọn itọkasi fun omi ni ọna yii tọka si omi ti n ṣagbepọ ti ara-free, gẹgẹbi a ti ṣalaye ninu Orilẹ Kẹta.
7.3 Sate-ọjọ imi-ọjọ (granular, anhydrous), Na2SO4. Rẹ nipasẹ gbigbona ni 400 degC fun wakati 4 ni igbọnwọ atẹgun, tabi nipa sisọpọ sulfate soda pẹlu methylene kiloraidi. Ti sulfate soda ti wa ni iṣeduro pẹlu methylene kiloraidi, ọna kika ti o yẹ ki a ṣe atupalẹ, ṣe afihan pe ko si kikọlu kan lati sulfate soda.
7.4 Awọn iyasọtọ isediwon
Awọn ayẹwo yẹ ki o wa ni lilo nipa lilo ilana ti epo ti o fun ni iṣelọpọ, atunṣe atunṣe atunyẹwo ti anfani lati inu iwe-ẹri ayẹwo, ni awọn ifọkansi ti owu. Eyi ti o fẹ iyọọda isediwon yoo da lori awọn atupale ti awọn anfani ati pe ko si idi kan nikan ti o wulo fun gbogbo ẹgbẹ awọn olutọpa. Ohunkohun ti o jẹ iṣẹ iṣelọpọ, pẹlu awọn ti a ṣe akojọ si ni ọna yii, oluyanju gbọdọ ṣe afihan awọn iṣẹ to dara fun awọn atupale ti anfani, ni awọn ipele ti owu. Ni kere, iru ifihan yii yoo kun ifihan iṣaaju ti pipe ti a ṣalaye ni Ọna 3500, lilo itọka itọkasi mimọ. Ọna 8000 n ṣalaye awọn ilana ti a le lo lati ṣe agbekalẹ awọn iṣiṣe ṣiṣe fun awọn iru ifihan bẹ bakanna fun fun wiwọn matrix ati awọn ayẹwo awọn ayẹwo ayẹwo yàrá.
Ọpọlọpọ awọn ọna šiše oloro ti a sọ kalẹ ni isalẹ ni apapo ohun elo omi ti a fi nmu omi, gẹgẹbi acetone, ati epo-ajẹsara ti omi, gẹgẹbi methylene kiloraidi tabi hexane. Idi ti omi ti a fi nmu omi ṣelọpọ omi ni lati dẹrọ isediwon ti awọn olomi tutu nipasẹ gbigba fifun apapo lati wọ inu omi ti omi ti awọn oju-ara ti o lagbara. Omi-omi ti a ko ni irọrun-omi ti n ṣawari awọn ohun ti o ni epo pẹlu awọn iru agbara bẹẹ. Bayi, a ma nlo awọn ohun elo ti ko ni pola gẹgẹbi hexane fun awọn itupalẹ ti ko ni pola gẹgẹbi awọn PCBs, nigba ti a le lo awọn idibo pola gẹgẹbi methylene kiloraidi fun awọn itupalẹ pola. Awọn polaity ti acetone tun le ṣe iranlọwọ lati yọ awalẹ awọn itọka pola ninu awọn eroja alapọpo.
Tabili 1 n pese apẹẹrẹ igbapada data fun awọn akojọpọ Organic semvolatile ti a fa jade lati NIST SRM kan ni lilo awọn ọna ṣiṣe isediwon isediwon. Awọn abala ti o tẹle n pese itọnisọna lori yiyan awọn nkan fun awọn kilasi pupọ ti awọn itupalẹ.
Gbogbo awọn epo yẹ ki o jẹ didara ipakokoro tabi deede. Awọn solusan le jẹ degassed ṣaaju lilo.
7.4.1 Awọn nkan ara Semivolatile le fa jade pẹlu acetone / hexane (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), tabi acetone / methylene kiloraidi (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.2 Awọn ipakokoropaeku Organochlorine le fa jade pẹlu acetone / hexane (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), tabi acetone / methylene kiloraidi (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.3 PCB le fa jade pẹlu acetone / hexane (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), tabi acetone / methylene kiloraidi (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2), tabi hexane (C6H14).
7.4.4 Awọn ọna ẹrọ itutu miiran le jẹ oojọ, ti a pese pe atunnkanka le ṣafihan iṣẹ ṣiṣe deede fun awọn itupalẹ ti iwulo, ni awọn ifọkansi ti anfani, ni iwe apẹẹrẹ (wo Ọna 3500).
Awọn ifunni paṣipaarọ 7.5 — Pẹlu lilo awọn diẹ ninu awọn ọna ipinnu, ohun elo isediwon yoo nilo lati paarọ rẹ si epo epo ti o ni ibamu pẹlu ohun-elo ti a lo ninu ọna ipinnu naa. Tọka si ọna ipinnu lati ṣee lo fun yiyan ti nkan elo paṣipaarọ ti o yẹ. Gbogbo awọn epo gbọdọ jẹ didara ipakokoro tabi deede. Awọn apẹẹrẹ ti awọn nkan elo paṣipaarọ ni a fun ni isalẹ.
7.5.1 Hexane, C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 Cyclohexane, C6H12
7.5.4 Acetonitrile, CH3CN
Metetaol 7.5.5, CH3OH
A ṣe apoti aabo idaabobo lati gilasi akiriliki ki ilana sonication le ṣe akiyesi oju. (Tẹ lati tobi!)

Apoti idaabobo ohun SPB-L dinku ariwo cavitational ti sonication ni pataki.

8. Awọn ayẹwo Awọn ayẹwo, Ipamọ, ati Ibi ipamọ

8.1 Wo nkan elo iṣaaju si Orí Kẹrin, “Awọn atupale Organic” Ọna 3500, ati awọn ọna ipinnu pato lati ṣiṣẹ.
8.2 Awọn ayẹwo to lagbara lati gbe jade nipasẹ ilana yii yẹ ki o gba ati tọju bi eyikeyi awọn ayẹwo ti o fẹsẹmulẹ miiran ti o ni awọn ohun elo ara olomi.

9. Iṣakoso didara

9.1 tọka si Orukọ Ọkan fun itọsọna afikun lori idaniloju didara (QA) ati awọn ilana iṣakoso didara (QC). Nigbati awọn ilodi si wa laarin awọn itọnisọna QC, ọna-ọna awọn ibeere QC pato mu iṣaaju lori ilana-ilana pato ati awọn iṣewọnwọn ti wọn fun ni Orukọ Ọkan, ati awọn imọran QC kan pato ti imọ-ẹrọ mu iṣaaju lori awọn igbekalẹ ni Orukọ Ọkan. Eyikeyi ipa ti o kan gbigba ikojọpọ ti data onínọmbà yẹ ki o pẹlu idagbasoke ti iwe aṣẹ ati iwe eto igbero, gẹgẹbi Eto Idaniloju Idaniloju Idaniloju (QAPP) tabi Eto Iṣapẹrẹ ati Imọye (SAP), eyiti o tumọ awọn ero ise agbese ati awọn pato sinu awọn itọnisọna fun awọn yẹn yoo ṣe iṣẹ akanṣe ati ṣe ayẹwo awọn abajade. Yàrá kọọkan yẹ ki o ṣetọju eto idaniloju didara kan. Ile-iwosan yẹ ki o tun ṣetọju awọn igbasilẹ lati ṣe igbasilẹ didara data ti ipilẹṣẹ. Gbogbo awọn aṣọ ibora data ati data iṣakoso didara yẹ ki o ṣetọju fun itọkasi tabi ṣayẹwo.
9.2 Ifihan akọkọ ti oye
Yàrá kọọkan gbọdọ ṣafihan oye ti o ni ibẹrẹ pẹlu igbaradi ayẹwo kọọkan ati idapọ ọna ọna ipinnu o lo nipasẹ sisilẹ data ti deede ati itẹlera fun awọn itupalẹ afojusun ni iwe mimọ. Ile-iwosan tun gbọdọ ṣe afihan ifihan ti oye nigbakugba ti o ba gba awọn oṣiṣẹ tuntun tabi awọn ayipada pataki ni ipa ẹrọ ni a ṣe. Wo Ọna 8000 fun alaye lori bi a ṣe le ṣe aṣeyọri ifihan kan ti pipe.
9.3 Ni akọkọ, ṣaaju ṣiṣe eyikeyi awọn ayẹwo, atunnkanka yẹ ki o ṣe afihan pe gbogbo awọn ẹya ti ẹrọ ni ifọwọkan pẹlu ayẹwo ati awọn atunto naa ko ni kikọlu kankan. Eyi ni aṣeyọri nipasẹ igbekale ọna kan ti ṣofo. Gẹgẹbi ayẹwo ti nlọ lọwọ, awọn ayẹwo kọọkan ni a mu jade, nu, ati itupalẹ, ati nigbati iyipada ba wa ni awọn atunbere, o jẹ pe ọna kan yẹ ki o fa jade ki o ṣe itupalẹ fun awọn ifunpọ iwulo bi aabo lodi si kontaminesonu ile-onibaje.
9.4 Eyikeyi awọn ibora ti ọna, awọn ayẹwo iwasoke matrix, tabi awọn ayẹwo yiyi o yẹ ki o wa ni abẹ ilana ilana iṣiro kanna (Aabo. 11.0) bii awọn ti a lo lori awọn ayẹwo gangan.
Awọn ilana idaniloju didara 9 Standard yẹ ki o lo pẹlu ọna yii bi o wa ninu awọn iwe aṣẹ eto eto to yẹ ati awọn SOP yàrá. Gbogbo awọn ipo iṣẹ irinṣe yẹ ki o gbasilẹ.
9.6 Tun tọka si Ọna 3500 fun isediwon ati awọn ilana iṣakoso didara didara awọn ayẹwo ati awọn ọna ipinnu lati ṣee lo fun awọn ilana QC ti n pinnu.
9.7 Nigbati a ba ṣe akojọ ni ọna ipinnu ipinnu ti o yẹ, awọn ajohunše yẹ ki o ṣafikun gbogbo awọn ayẹwo ṣaaju isediwon. Wo Awọn ọna 3500 ati 8000, ati awọn ọna ipinnu ipinnu deede fun alaye diẹ sii.
9.8 Gẹgẹbi a ti sọ tẹlẹ, lilo eyikeyi ilana isediwon, pẹlu isediwon ultrasonic, o yẹ ki o ni atilẹyin nipasẹ data ti o ṣafihan iṣẹ ti ẹrọ ipinnu pato ati awọn ipo iṣiṣẹ fun awọn itupalẹ ti iwulo, ni awọn ipele ti anfani, ni matrix ayẹwo.

10. Iṣapẹrẹ ati Idiwọn

Ko si isamisi odiwọn tabi awọn igbesẹ idiwọn taara ni nkan ṣe pẹlu ilana isediwon ayẹwo yii.

11. Ilana

Gẹgẹbi a ti rii ni Sec. 1.4, isediwon ultrasonic le ma jẹ ọna ti o nira bi awọn ọna isediwon miiran fun awọn hu / awọn olomi. Nitorinaa, o ṣe pataki pe ọna yii ni atẹle ni titọye (pẹlu awọn itọnisọna olupese) lati ṣaṣeyọri ṣiṣe isediwon ti o pọju. Ni o kere ju, fun lilo aṣeyọri ti ilana yii:

  • Ẹrọ isediwon gbọdọ ni o kere ju 300 watts ti agbara ati ni ipese pẹlu awọn iwo disrupter iwọn ti o yẹ (wo Iṣẹ-iṣọ 6.2).
  • A gbọdọ ṣetọju iwo naa daradara, pẹlu yiyi ni ibamu si awọn ilana olupese ṣaaju lilo, ati ayewo ti itọka iwo fun yiya lilo.
  • Apeere gbọdọ wa ni imurasilẹ daradara nipa didi daradara pẹlu imi-ọjọ sodium, nitorinaa o fẹlẹfẹlẹ kan ti nṣan ni ọfẹ ṣaaju afikun ti epo.
  • Awọn iwo isediwon / sonotrodes ti a lo fun ifọkansi kekere ati awọn ilana ifọkansi giga (Secs. 11.3 ati 11.4, ni atele) kii ṣe paarọ. Awọn abajade fihan pe lilo iwo 3/4-inch jẹ eyiti ko yẹ fun ilana ifọkansi giga, ni pataki fun isediwon ti awọn agbo ogun Organic ti ko ni agbara pupọ bi PCBs, eyiti o jẹ adsorbedbed si matrix ile.
  • Fun awọn ayẹwo ifọkansi kekere, awọn imukuro mẹta ni a ṣe pẹlu epo ti o yẹ, isediwon ni a ṣe ni ipo itọka ti a pinnu, ati pe isotọ sonotrode / iwo ti wa ni ipo o kan ni isalẹ oke ti epo, sibẹ loke ayẹwo naa. Ọna kanna ni a lo fun awọn ayẹwo ifọkansi giga, ayafi pe isediwon kan le nilo.
  • Dapọpọ lọwọ pupọ ti ayẹwo ati epo gbọdọ waye nigbati a ti mu polusi ultrasonic ṣiṣẹ. Oluyẹwo gbọdọ ṣe akiyesi iru iṣakojọpọ ni aaye diẹ lakoko ilana isediwon.
  • Ifiwera ayẹwo 1.1

    11.1.1 Sediment / awọn ayẹwo ilẹ — Pinnu ki o sọ asọ ti eyikeyi omi omi lori apẹrẹ eekanna. Sọ gbogbo nkan ajeji bii awọn ọpá, leaves, ati awọn apata. Illa awọn ayẹwo daradara, pataki awọn ayẹwo ti a fiwewe.
    Awọn ayẹwo Egbin 11.1.2 — Awọn ayẹwo ti o ni awọn ọpọ awọn ila gbọdọ wa ni imurasilẹ ṣaaju isediwon nipasẹ ilana ipinya alakoso ti ṣe apejuwe ni Abala Keji. Ilana isediwon yii jẹ fun awọn olomi nikan.
    11.1.3 Awọn ayẹwo ẹlẹgbin didẹ si lilọ — Lilọ tabi bibẹẹkọ gbọn idalẹnu ki o boya kọja nipasẹ ibi ifun ti 1-mm tabi o le ṣee kọja nipasẹ iho 1-mm. Ṣe agbekalẹ ayẹwo ti o to sinu ẹrọ lilọ lati fun o kere ju 10 g lẹhin lilọ.
    ẸRỌ: Gbẹ ati lilọ yẹ ki o ṣee ṣe ni ibi-idana, lati yago fun kontaminesonu ti yàrá.
    11.1.4 Gummy, gilapu, tabi awọn ohun elo ororo ti ko ṣe agbara fun lilọ — Ge, yọ, tabi bibẹẹkọ dinku ni iwọn awọn ohun elo wọnyi lati gba dapọ ati ifihan ti o pọju ti awọn roboto fun isediwon.
    11.2 Ipinnu iwuwo gbigbẹ ogorun — Nigbati awọn abajade ayẹwo yẹ ki o ṣe iṣiro lori ipilẹ iwuwo gbigbẹ, apakan iyọtọ ti ayẹwo yẹ ki o ṣe iwọn ni akoko kanna bi ipin ti a lo fun ipinnu onínọmbà.
    AKOKAN: Lọla gbigbẹ yẹ ki o wa ni iho tabi afun. Gbigbọn yàrá-laini-pataki le ja lati inu ayẹwo idapọ ti o ni eegun rirun pupọ.
    Lẹsẹkẹsẹ lẹhin wiwọn iṣapẹrẹ ayẹwo lati gbe jade, ṣe iwọn afikun 5- si 10-g aliquot ti ayẹwo naa sinu iru idagẹru nla. Mu alquot yi sẹsẹ ni 105 degC. Gba laaye lati tutu ni desiccator ṣaaju iwọn.
    Ṣe iṣiro iwuwo gbigbẹ ti ogorun bi atẹle:
    % iwuwo gbigbẹ = (g ti apẹẹrẹ gbẹ / g ti apẹẹrẹ) x 100
    A ko lo alquot adiro yii fun isediwon ati pe o yẹ ki o yẹ ni sisọ ni kete ti o ba ti pinnu iwuwo gbẹ.

    11.3 Ilana ifọkansi kekere

    Ilana yii kan si awọn ayẹwo to muna ti o nireti lati ni kere ju tabi dogba si 20 miligiramu / kg ti awọn itupalẹ Organic.

    Igbesẹ ṣaaju ki sonication

    AKIYESI: Ṣafikun awọn ọranyan ati awọn iṣiro spiking matrix si apẹẹrẹ ayẹwo ṣaaju iṣakopọ ayẹwo naa pẹlu aṣoju gbigbe sodium sulfate. Spiking ayẹwo akọkọ mu akoko olubasọrọ ti awọn iṣiro didi ati matrix ayẹwo ayẹwo gangan. O yẹ ki o tun yori si idapọpọ dara julọ ti ojutu spiking pẹlu ayẹwo nigbati iṣuu soda ati iṣapẹrẹ wa ni idapọ si aaye ṣiṣan-ọfẹ.
    11.3.1 Awọn igbesẹ ti o tẹle yẹ ki o ṣe ni iyara lati yago fun pipadanu awọn yiyọkuro iyipada diẹ sii.
    11.3.1.1 Ṣe iwọn 30 g ti apẹẹrẹ sinu beaker 400-milimita. Igbasilẹ iwuwo si 0.1 g sunmọ julọ.
    11.3.1.2 Fun apẹẹrẹ ninu ipele kọọkan ti a ti yan fun spiking, ṣafikun 1,0 milimita ti matrix spiking ojutu. Kansi Ọna 3500 fun itọsọna lori yiyan ti o yẹ ti awọn iṣiro matrix spiking ati awọn ifọkansi. Tun wo akọsilẹ ni Sipamo. 11,3.
    11.3.1.3 Ṣafikun 1.0 milimita ti abẹrẹ boṣewa ojutu si gbogbo awọn ayẹwo, awọn ayẹwo ti a tuka, awọn ayẹwo QC, ati awọn ibora. Kansi Ọna 3500 fun itọsọna lori yiyan ti o yẹ fun awọn iṣiro ati awọn ifọkansi. Tun wo akọsilẹ ni Sipamo. 11,3.
    11.3.1.4 Ti o ba di mimọ afọmọ per gelation (wo Ọna 3640) lati ṣe oojọ, atunnkanka yẹ ki o ṣe afikun iwọn meji ti ojutu onigbọwọ abuku (ati ojutu matrix spiking, nibiti o wulo), tabi ṣojulọyin igbẹhin ik si idaji iwọn deede , lati isanpada fun idaji yiyọ ti o sọnu nitori ikojọpọ ti iwe GPC. Tun wo akọsilẹ ni Sipamo. 11,3.
    11.3.1.5 Awọn ayẹwo ti ko ni omi tabi rirọ (gummy tabi amọ amọ) ti ko ni eefin ṣiṣan-ọfẹ ti a gbọdọ dapọ pẹlu 60 g ti imi-ọjọ idapọ onisuga, lilo spatula kan. Ti o ba nilo, imi-ọjọ iṣuu soda le ni afikun. Lẹhin afikun ti imi-ọjọ sodium, ayẹwo ti o yẹ ki o wa ni ṣiṣan ọfẹ. Tun wo akọsilẹ ni Sipamo. 11,3.

    11.3.1.6 Lẹsẹkẹsẹ ṣafikun 100 milimita ti isediwon ele tabi apọpọ epo (wo Sec. 7.4 ati Tabili 2 fun alaye lori yiyan awọn nkan ti a lo).
    11.3.2 Gbe isalẹ isalẹ ti sample ti 3/4-inch disrupter iwo nipa 1/2-inch ni isalẹ dada ti epo, ṣugbọn loke eekanna.
    AKIYESI: Rii daju pe iwo ti ultrasonic / sonotrode ti wa ni oke ni ibamu ni ibamu si awọn itọnisọna olupese.
    11.3.3 Fa iṣapẹẹrẹ ayẹwo naa duro fun iṣẹju 3, pẹlu iṣakoso iṣujade ni 100% (agbara ni kikun) tabi ni eto iṣeduro ti olupese, iṣatunṣe ipo lori Pulse (fifa agbara kuku ju agbara lilọsiwaju lọ), ati iyipo iṣẹ-ipin ogorun ṣeto ni 50% (agbara lori 50% ti akoko ati pa 50% ti akoko). Maṣe lo iwadi microtip.
    11.3.4 pinnu ipin jade ki o ṣe àlẹmọ nipasẹ iwe àlẹmọ (fun apẹẹrẹ Kini Kini No .. 41 tabi deede) ni eefin Buchner kan ti o so pọ si awo flatration 500-mL ti o mọ. Ni omiiran, ṣatunṣe yiyọ sinu igo centrifuge ati centrifuge ni iyara kekere lati yọ awọn patikulu kuro.
    11.3.5 Tun isediwon ṣe ni igba meji diẹ pẹlu awọn ipin 100-mil afikun meji ti epo mimọ. Decant kuro ni epo lẹhin isediwon ultrasonic kọọkan. Lẹhin isediwon ultrasonic ti o pari, tú gbogbo ayẹwo naa sinu eefin Buchner, fi omi ṣan pẹlu onkan isediwon, ki o fi omi ṣan kun si funnel.

    Igbesẹ lẹhin sonication

    Lo igbale kan si awo awo, ati gba apejade epo-jade. Tẹsiwaju filtration titi gbogbo epo ti o han yoo yọ kuro lati funnel, ṣugbọn maṣe gbiyanju lati gbẹ ayẹwo naa patapata, nitori pe ohun elo ti o tẹsiwaju ti ofafo le ja si ipadanu diẹ ninu awọn itupalẹ. Ni omiiran, ti a ba lo centrifugation ni Sec. 11.3.4, gbe gbogbo apẹẹrẹ si igo centrifuge. Centrifuge ni iyara kekere, ati lẹhinna pinnu ohun epo lati inu igo naa.
    11.3.6 Ti o ba jẹ dandan, ṣojuuṣe iṣedede ṣaaju iṣaaju itupalẹ tẹle ilana naa ni Sec.11.5. Bibẹẹkọ, tẹsiwaju si Sec. 11,7.
    Sonication jẹ ipa pataki lakoko igbaradi ayẹwo

    UP200St pẹlu bulọọgi-sample fun sonication ayẹwo

    Ibere ​​Alaye




    Akiyesi wa Ìpamọ Afihan.


    11.4 Alabọde / ilana isediwon ifamọra giga

    Ilana yii kan si awọn ayẹwo to muna ti a nireti lati ni diẹ ẹ sii ju 20 miligiramu / kg ti awọn itupalẹ Organic.

    Igbesẹ ṣaaju ki sonication

    11.4.1 Gbe to 2 g ti apẹẹrẹ si vial 20mL kan. Wọ ẹnu ti vial pẹlu ẹran ara kan lati yọ eyikeyi ohun elo ayẹwo. Fi ami kekere han ṣaaju ki o tẹsiwaju pẹlu ayẹwo atẹle lati yago fun eyikeyi kontaminesonu. Igbasilẹ iwuwo si 0.1 g sunmọ julọ.
    11.4.2 Fun apẹẹrẹ ninu ipele kọọkan ti a ti yan fun spiking, ṣafikun 1,0 milimita ti matrix spiking ojutu. Kansi Ọna 3500 fun itọsọna lori yiyan ti o yẹ ti awọn iṣiro matrix spiking ati awọn ifọkansi. Tun wo akọsilẹ ni Sipamo. 11,3.
    11.4.3 Ṣafikun 1.0 milimita ti abuku spiking ojutu si gbogbo awọn ayẹwo, awọn ayẹwo wiwọn, awọn ayẹwo QC, ati awọn ibora. Kansi Ọna 3500 fun itọsọna lori yiyan ti o yẹ ti awọn iṣiro matrix spiking ati awọn ifọkansi. Tun wo akọsilẹ ni Sipamo. 11,3.
    11.4.4 Ti o ba di mimọ afọmọ jeli (wo Ọna 3640) lati ṣe oojọ, atunnkanka yẹ ki o ṣe afikun iwọn meji ti ojutu onigbọwọ abuku (ati ojutu matrix spiking, nibiti o wulo), tabi ṣojulọyin apejade ik si idaji iwọn deede , lati isanpada fun idaji yiyọ ti o sọnu nitori ikojọpọ ti iwe GPC.
    11.4.5 Awọn ayẹwo ti ko ni omi tabi rirọ (gummy tabi iru amọ) ti ko ni eefin ṣiṣan-ọfẹ ti a gbọdọ dapọ pẹlu 2 g ti imi-ọjọ idapọ onisuga, lilo spatula kan. Ti o ba nilo, imi-ọjọ iṣuu soda le ni afikun. Lẹhin afikun ti imi-ọjọ imi-ọjọ, ayẹwo ti o yẹ ki o wa ni ṣiṣan ọfẹ (wo akọsilẹ ni Sec. 11.3).
    11.4.6 Lẹsẹkẹsẹ ṣafikun ohunkohun ti iwọn didun epo jẹ pataki lati mu iwọn ikẹhin wa si 10,0 milimita, n ṣakiyesi iwọn ti a ṣafikun ti awọn abuku ati awọn spikes matrix (wo Sec. 7.4 ati Tabili 2 fun alaye lori yiyan awọn nkan ti awọn nkan).

    11.4.7 Mu apeere naa pẹlu 1/8-inch teepu ẹrọ microtip ultrasonic ti a fiwewe fun 2 iṣẹju ni eto iṣakoso iṣeejade 5 ati pẹlu iyipada ipo lori polusi ati iyipo iṣẹ ojuse ni 50%.
    11.4.8 Ti o jọra fun idii Pasteur isọnu nkan pẹlu 2 si 3 cm ti irun gilasi. Yẹ iṣapẹẹrẹ ayẹwo naa nipasẹ irun-gilasi gilasi ki o gba akopọ naa sinu eiyan ti o yẹ. Gbogbo 10 milimita ti epo isediwon ko le ṣe gba pada lati inu ayẹwo naa. Nitorinaa, Oluyẹwo yẹ ki o gba iwọn didun deede fun ifamọ ti ọna ipinnu lati ṣee lo. Fun apẹẹrẹ, fun awọn ọna ti ko nilo yiyọ lati wa ni ogidi siwaju (fun apẹẹrẹ, Ọna 8081 ṣe igbagbogbo mu iwọnjade igbẹhin ti milimita 10), a le gba jade kuro ninu omi iparapa tabi apo idalẹnu omi miiran. Fun awọn iyọkuro ti yoo nilo ifọkansi siwaju, o ni imọran lati gba iwọnwọn deede fun gbogbo iru awọn ayẹwo ni ibere lati jẹ ki iṣiro ti awọn abajade ayẹwo ti ikẹhin pari. Fun apẹẹrẹ, gba 5.0 milimita ti yiyọ ninu ọpọn ifọkansi mimọ. Iwọn yii ṣe aṣoju deede idaji iwọn didun lapapọ ti iṣapẹrẹ apẹẹrẹ atilẹba. Bi pataki, akọọlẹ fun awọn “ipadanu” ti idaji yiyọ ni awọn iṣiro apẹẹrẹ ikẹhin, tabi ṣojulọyin ikẹhin ti o kẹhin si idaji-idaji iwọn-igbẹhin ipin (fun apẹẹrẹ, 0,5 mL figagbaga pẹlu 1.0 milimita) lati ṣe isanwo pipadanu naa.
    11.4.9 Ti o ba jẹ dandan, ṣojuuṣe iṣedede ṣaaju iṣaaju itupalẹ tẹle ilana ni Sek. 11.5 tabi Sec. 11,6. Bibẹẹkọ, tẹsiwaju si Sec. 11,7.

    Awọn imuposi aifọkanbalẹ

    11.5 Kuderna-Danish (KD) ilana ifọkansi
    Nibiti o ṣe pataki lati pade awọn ibeere ifamọra, awọn afikun awọn ayẹwo lati boya ibi ifọkansi kekere tabi alabọde / ilana isunmọ ifọkansi le wa ni ogidi si iwọn ikẹhin ti o yẹ fun ọna ipinnu ati ohun elo pato lati ṣee lo, lilo boya ilana KD tabi imukuro nitrogen.
    11.5.1 ṣajọpọ olupọpọ Kuderna-Danish (KD) nipasẹ pipasẹ ọpọn tan-10 milimita si apo gbigbẹ omi ti o yẹ.
    11.5.2 Mu iyọkuro kuro nipa gbigbe kọja iwe gbigbẹ ti o ni iwọn 10 g ti imi-ọjọ idapọ onisuga. Gba apejọ ti o gbẹ ninu oluposi KD.
    11.5.3 Fi omi ṣan tube ikojọpọ ati iwe gbigbẹ sinu awo KD pẹlu afikun ipin-milimita 20-mil ti afikun ni ibere lati ṣaṣeyọri gbigbe gbigbe nọmba.
    11.5.4 Ṣafikun ọkan tabi meji mimọ awọn eerun farabale si awo naa ki o so iwe-iwe Snyder mẹta mẹta. So ohun elo gilasi imularada ohun elo afẹfẹ (ẹrọ onirin ati ẹrọ ikojọpọ, wo Sec. 6.9) si iwe Snyder ti ohun elo KD, ni atẹle awọn itọsọna olupese. Ṣe ifa iwe-iwe Snyder tutu nipa fifi nipa 1 milimita ti methylene kiloraidi (tabi epo miiran ti o yẹ) si oke ti iwe. Gbe ohun elo KD sori iwẹ omi gbona (15 – 20 EC loke aaye sise ti epo) ki igbọn ogiri wa ni apakan diẹ ninu omi gbona ati gbogbo isalẹ iyipo isalẹ ti ọpa naa ti wa ni fifẹ pẹlu ooru gbona. Ṣatunṣe ipo inaro ti ohun elo ati iwọn otutu omi bi o ṣe nilo lati pari ifọkansi ni 10 – 20 min. Ni oṣuwọn to tọ ti distillation, awọn boolu ti iwe naa yoo n sọrọ ni iyara, ṣugbọn awọn iyẹwu kii yoo ṣan omi. Nigbati iwọn didun ti o han gbangba ti omi ba de 1 milimita, yọ ohun elo KD kuro lati wẹ omi ki o gba laaye lati imugbẹ ati ki o tutu fun o kere ju 10 min.
    AKIYESI: Ma ṣe jẹ ki isokuso naa lọ si gbigbẹ, nitori eyi yoo ja si ipadanu nla ti diẹ ninu awọn itupalẹ. Awọn ipakokoropaeku ti Organophosphorus jẹ ifaragba paapaa si awọn adanu iru.
    11.5.4.1 Ti paṣipaarọ epo kan ba jẹ pataki (bi o ti han ni Table 2 tabi ọna ipinnu ipinnu ti o yẹ), yọ iṣẹju diẹ yọ iwe Snyder, ṣafikun 50 milimita ti epo paṣipaarọ ati chirún tuntun.
    11.5.4.2 Reattach iwe Snyder. Ṣe iṣiro jade, gbigbe iwọn otutu ti iwẹ omi, ti o ba jẹ dandan, lati ṣetọju oṣuwọn distillation to tọ.
    11.5.5 Mu iwe Snyder kuro. Fi omi ṣan KD flask ati awọn isẹpo isalẹ ti iwe-iwe Snyder sinu tube concentrator pẹlu 1 – 2 milimita ti epo. Fa jade le ni iṣojukọ siwaju nipa lilo ọkan ninu awọn imuposi ti a ṣe ilana ni Sip. 11.6, tabi tunṣe si iwọn ikẹhin ti 5.0 – 10,0 milimita lilo ipinnu to yẹ (wo Table 2 tabi ọna ipinnu ipinnu ti o yẹ). Ti awọn kirisita efin ba wa, tẹsiwaju si Ọna 3660 fun afọmọ.
    11.6 Ti ifọkansi siwaju ba jẹ pataki, lo boya imọ-ẹrọ iwe-microny Snyder (wo Sec. 11.6.1) tabi ilana imukuro nitrogen (wo Sec. 11.6.2).
    11.6.1 Micro-Snyder ilana ilana
    11.6.1.1 Ṣun ni chirún farabale ti o mọ ni mimọ si tube concentrator ki o so iwe-meji-rogodo bulọọgi-Snyder iwe taara si tube concentrator. So nkan elo gilasi imularada eefin (ẹrọ ati ohun elo ikojọpọ) si iwe micro- Snyder ti ohun elo KD, ni atẹle awọn itọsọna olupese. Ṣe ifa iwe-iwe Snyder tutu nipa fifi 0,5 mL ti kiloraidi methylene tabi epo paṣipaarọ si oke ti iwe. Fi ohun elo ifọkansi micro-sinu iwẹ omi gbona ki igbonọ ogiri naa wa ni inu inu omi gbona. Ṣatunṣe ipo inaro ti ohun elo ati iwọn otutu omi, bi o ṣe pataki, lati pari ifọkansi ni 5 – 10 iṣẹju. Ni oṣuwọn to tọ ti distillation awọn boolu ti oju-iwe yoo n sọrọ chatter ni agbara, ṣugbọn awọn iyẹwu kii yoo ṣan omi.
    11.6.1.2 Nigbati iwọn ara ti o han gbangba ti omi ba de 0,5 milimita, yọ ohun elo kuro lati wẹ omi ki o gba laaye lati imugbẹ ati ki o tutu fun o kere ju 10 iṣẹju. Yọọ iwe Snyder ki o fi omi ṣan awọn isẹpo isalẹ rẹ sinu tube concentrator pẹlu 0.2 milimita ti epo. Ṣatunṣe iwọn didun ipari ikẹhin si 1.0 – 2.0 milimita.
    AKIYESI: Ma ṣe jẹ ki isokuso naa lọ si gbigbẹ, nitori eyi yoo ja si ipadanu nla ti diẹ ninu awọn itupalẹ. Awọn ipakokoropaeku ti Organophosphorus jẹ ifaragba paapaa si awọn adanu iru.
    11.6.2 Nitrogen evaporation ilana
    11.6.2.1 Gbe tube konpireso sinu iwẹ ti o gbona (30 degC) ki o gbe iwọn didun epo kuro si 0,5 milimita lilo ṣiṣan tutu ti mimọ, nitrogen gbigbẹ (ti a sisa nipasẹ iwe ti erogba ti n ṣiṣẹ).
    IKILỌ: Faili ṣiṣu titun ko gbọdọ lo laarin ẹfin erogba ati ayẹwo naa, nitori o le ṣafihan awọn kikọlu phthalate.
    11.6.2.2 Rin isalẹ akojọpọ ti inu tube fifo ni ọpọlọpọ igba pẹlu epo ni akoko fojusi. Lakoko fifa, gbe ipo inu kaakiri lati yago fun omi mimu sinu itujade. Labẹ awọn ilana deede, yiyọ jade ko yẹ ki o gba ọ laaye lati gbẹ.
    AKIYESI: Ma ṣe jẹ ki isokuso naa lọ si gbigbẹ, nitori eyi yoo ja si ipadanu nla ti diẹ ninu awọn itupalẹ. Awọn ipakokoropaeku ti Organophosphorus jẹ ifaragba paapaa si awọn adanu iru.
    11.7 Abajade le bayi ni a le tẹri si awọn ilana afọmọ tabi itupalẹ fun awọn itupalẹ afojusun nipa lilo ilana (s) ilana ipinnu to tọ. Ti mimu iṣee jade siwaju ko ni ṣe lẹsẹkẹsẹ, stopper the tube concentrator ati fipamọ ni firiji. Ti o ba jẹ pe yọkuro naa yoo wa ni fipamọ to gun ju awọn ọjọ 2 lọ, o yẹ ki o gbe si vial ti o ni ipese pẹlu fila-fila ila-PTF, ati fi aami si ni deede.

    12. Onínọmbà data ati Awọn iṣiro

    Ko si awọn iṣiro iṣiro ni ṣoki pẹlu ilana isediwon yii. Wo ọna ipinnu ti o yẹ fun iṣiro ti awọn abajade ayẹwo ikẹhin.

    13. Išẹ ọna

    Tọkasi awọn ọna ipinnu ipinnu deede fun awọn apẹẹrẹ data iṣẹ ati itọsọna. Awọn data iṣẹ ati alaye ti o ni ibatan ni a pese ni awọn ọna SW-846 nikan gẹgẹbi awọn apẹẹrẹ ati itọsọna. Data naa ko ṣe aṣoju awọn ibeere ṣiṣe ti a beere fun awọn olumulo ti awọn ọna naa. Dipo, awọn iṣedede iṣẹ yẹ ki o dagbasoke lori ipilẹ-iṣe akanṣe iṣẹ-ṣiṣe, ati yàrá yàrá naa yẹ ki o fi idi awọn iṣe ṣiṣe QC inu ile ṣe fun ohun elo ti ọna yii. Awọn data iṣẹ-iṣẹ wọnyi ko jẹ ipinnu lati jẹ ati pe a ko le lo bi awọn iwọn gbigba gbigba QC pipe fun awọn idi ti ijẹrisi yàrá.

    14. Idena Idoti

    14.1 Idena fun Idena yi kaakiri eyikeyi ilana ti o dinku tabi paarẹ opoiye ati / tabi majele ti egbin ni aaye ti iran. Ọpọlọpọ awọn aye fun idena iyọdajẹ wa ninu iṣẹ yàrá. EPA ti ṣe agbekalẹ ipo giga ti awọn imuposi iṣakoso ayika ti o fi idena idena bi aṣayan iṣakoso ti akọkọ. Nigbakugba ti o ba ṣeeṣe, oṣiṣẹ ile-yàrá yẹ ki o lo awọn ọna idena fun idoti lati ba sọrọ iran iparun wọn. Nigbati o ba ṣee dinku awọn iparun ni orisun, Ile-iṣẹ ṣe iṣeduro atunlo gẹgẹbi aṣayan ti o dara julọ ti o tẹle.
    14.2 Fun alaye nipa idena idoti ti o le wulo si awọn ile-iṣere ati awọn ile-iṣẹ iwadii Ijumọsọrọ Oṣuwọn Dara julọ: Isakoso Ẹmi Kemikali fun idinku Egbin wa lati Ẹka Ile-iṣẹ Kemikali Ẹgbẹ ti Ibaṣepọ Ijọba ati Imọ Imọ, 1155 16th St., NW Washington, DC 20036 , https://www.acs.org.

    15. Isakoso Egbin

    Ile-iṣẹ ti Aabo Ayika nilo pe awọn iṣe iṣakoso egbin yàrá wa ni ṣiṣe ni ibamu pẹlu gbogbo awọn ofin ati ilana to wulo. Ile ibẹwẹ rọ awọn ile-iṣere lati daabobo afẹfẹ, omi, ati ilẹ nipa dindinku ati ṣakoso gbogbo awọn idasilẹ lati
    awọn ẹru ati awọn iṣẹ ibujoko, ṣiṣe ibamu pẹlu lẹta ati ẹmi ti eyikeyi awọn iyọọda fifa omi idoti ati awọn ilana, ati nipa gbigba pẹlu gbogbo awọn ofin egbin to nira ati eewu, ni pataki awọn ofin idanimọ egbin ti o lewu ati awọn ihamọ idalẹnu ilẹ. Fun alaye diẹ sii lori iṣakoso egbin, kan si Itọsọna Isakoso Ẹgbin fun Iṣẹ Onise yàrá ti o wa lati ọdọ Ẹgbẹ Kemikali Amẹrika ni adirẹsi ti a ṣe akojọ ni Sec. 14,2.

    16. Awọn itọkasi

    • AMẸRIKA EPA, “Iwadi Ifiwera ti Intoboratory: Awọn ọna fun Awọn iyipada ati Olomi-Volatile Complement,” Awọn yàrá Iboju ti agbegbe Ayika, Ọfiisi ti Iwadi ati Idagbasoke, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984.
    • CS Hein, PJ Marsden, AS Shurtleff, “Iṣiro ti Awọn ọna 3540 (Soxhlet) ati 3550 (Sonication) fun Igbelewọn ti Awọn itupalẹ IX IX lati Awọn Sample Solid,” S-CUBED, Ijabọ fun Iṣeduro EPA 68-03-33-75, Iṣẹ Iṣẹ Nkan. 03, Iwe adehun No. SSS-R-88-9436, Oṣu Kẹwa, 1988.

    Kan si wa / Beere fun Alaye siwaju sii

    Ọrọ lati wa nipa rẹ processing awọn ibeere. A yoo so ti o dara julọ oso ati processing sile fun ise agbese rẹ.





    Jọwọ ṣe akiyesi wa Ìpamọ Afihan.




    Awọn Otitọ Tita Mọ

    Ultrasonic tissue homogenizers ti wa ni nigbagbogbo tọka si bi sonsator sonbe, sonic lyser, ultrasound disruptor, ultrasonic grinder, sono-ruptor, sonifier, sonic dismembrator, alagbeka disrupter, ultrasonic disperser tabi dissolver. Awọn ofin oriṣiriṣi naa nfa lati awọn ohun elo oriṣiriṣi ti o le ṣẹ nipasẹ sonication.

    Orisirisi sonotrode titobi ati ni nitobi fun orisirisi ohun elo.

    Awọn titobi sonotrode oriṣiriṣi fun UP200Ht

    Ibere ​​Alaye




    Akiyesi wa Ìpamọ Afihan.