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Efectos sonoquímicos ja ya procesos Sol-Gel

Ya partículas ultrafinas tamaño nanométrico ne ya partículas dets'e esférica, ya recubrimientos película delgada, ya fibras, ya materiales porosos ne densos, nja'bu ngu ya aerogeles ne xerogeles extremadamente porosos ya aditivos mar hñets'i ár hne pa ar nte ne ar producción materiales mar hñets'i ar rendimiento. Ya materiales avanzados, komongu ar cerámica, ya aerogeles ultraligeros altamente porosos ne ya híbridos orgánico-inorgánicos, xi sintetizar ar a partir de suspensiones coloidales wa polímeros ja 'nar líquido ir nge ar nt'ot'e sol-gel. Ar hñei gi 'ñudi características únicas, ya ne ya partículas solares generadas varían jar tamaño ar nanométrico. Ar nuna modo, proceso sol-gel ngetho ge 'nar xe̲ni ar nanoquímica.
Tso̲kwa continuación, bí revisa ar síntesis he̲'mi tamaño nanométrico ir nge ya rutas sol-gel asistidas ya ultrasonidos.

Proceso Sol-Gel

Sol-gel ne ar procesamiento relacionado incluyen nuya ya pasos:

  1. Gi hyadi wa polvo precipitante, gelificar ar hyadi ja 'nar molde wa 'nar sustrato (Ts'ut'ubi nu'bu ya películas), wa da 'nar segundo hyadi a partir de ar polvo precipitado ne ár gelificación, wa da t'uni nt'ot'e da polvo ja 'nar komongu ya vías hingi gel;
  2. secado;
  3. Cocción ne sinterización. [Rabinovich 1994]
Ya procesos sol-gel ge ya rutas químicas ar húmedas pa ar fabricación gel óxidos metálicos wa polímeros híbridos

Tabla 1: Etapas ar síntesis Sol-Gel ne ya procesos posteriores

Nu'bu da 'yadi ungumfädi




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Célula ar flujo ultrasónica pa homogeneización, dispersión, emulsificación jar 'ñu, nja'bu ngu reacciones sonoquímicas ir nge ya ondas ultrasónicas mextha ar intensidad.

Reactor ultrasónico pa reacciones sol-gel

Ya procesos sol-gel ge 'nar técnica química húmeda ar síntesis da fabricación 'nar red 'mui (llamada gel) óxidos metálicos wa polímeros híbridos. Ngu precursores, comúnmente da utilizan ya sales metálicas ar inorgánicas komongu cloruros metálicos ne ya compuestos metálicos ar orgánicos komongu alcóxidos metálicos. Ar hyadi – consistente ja 'nar suspensión ya precursores – ar transforma ja 'nar ko ya difásico similar ja 'nar gel, da tsu̲di hñu ya 'nar fase líquida ne 'nar fase sólida. Ya reacciones químicas da ocurren Nxoge 'nar proceso sol-gel ya ar hidrólisis, ar policondensación ne ar gelificación.
Nxoge ar hidrólisis ne ar policondensación, ar ngetho ge 'nar coloide (hyadi), nä'ä ir bo̲ni jar nanopartículas dispersas ja 'nar solvente. Ar fase solar existente ar transforma ja ar gel.
Ar fase gelial resultante xi formada ya partículas yá tamaño ne formación xi variar xingu, ndezu̲ partículas coloidales discretas asta polímeros ja ya cadena continua. Honja ne ar tamaño dependen ja ya nkohi xi químicas. A partir de ya Ntheti ya alcogeles SiO2 ar tsa̲ da concluir nu'bu̲ da nthe̲hu̲ 'ra da hyadi catalizado ya bases xta lugar ma 'nar zu'we Dar discreta formada ya agregación Hmunts'i monómeros, ne ya mäs compactos ne altamente ramificados. Ar ba afectados ir nge ar sedimentación ne ya ndu nzafi ar gravedad.
Ya soles catalizados ya ácido derivan ya cadenas poliméricas altamente entrelazadas da muestran 'nar microestructura xi fina ne poros xi t'olo da parecen bastante uniformes jar nga̲tho ar hñei. Formación 'nar red continua mäs xi xogi ar polímeros xí hñets'i'i densidad presenta ciertas ventajas ir nge ya propiedades físicas jar formación vidrio mar hñets'i ar rendimiento ne ar componentes vitorámicos jar 2 ne 3 dimensiones. [Sakka et jar el. 1982]
Ja ya nuya pasos procesamiento, ir nge ar recubrimiento centrifugación wa ja ya inmersión, xähmä recubrir sustratos ko películas delgadas wa fundir ar hyadi ja 'nar molde, pa nda formar ar llamado gel nxa. 'Me̲fa 'nar secado ne calentamiento Nthuts'i, da obtendrá 'nar hñei denso.
Ja ya pasos posteriores ar proceso 'mefa ár njäts'i Tange'u, ar gel obtenido ar tsa̲ da procesar 'mefa. A través de técnicas precipitación, pirólisis ya pulverización wa emulsión, ar xi formar polvos ultrafinos ne uniformes. Wa ya llamados aerogeles, da caracterizan ya mextha 'nar porosidad ne 'nar densidad extremadamente xí hñets'i'i, bí xi da t'ot'e ir nge ar extracción ar fase líquida ar gel ar nxa. Ir normalmente ar requieren nkohi supercríticas.

Ar ultrasonicación ge 'nar técnica probada pa mejorar ar síntesis sol-gel nanomateriales.

Tabla 2: Síntesis ultrasónica sol-gel TiO2 mesoporoso [Yu et jar el., Chem. Commun. 2003, 2078]

 

Ultrasonido mextha nts'edi ne yá efectos sonoquímicos

Ultrasonidos mextha nts'edi ne xí hñets'i'i frecuencia ofrecen 'nar Nar dätä hño ár hne pa ya procesos químicos. Nu'bu̲ da introducen ya ondas ultrasónicas ar hmä jar made 'nar líquido, ar producen ciclos alternos mextha ne xí hñets'i'i presión ko velocidades da dependen ar frecuencia. Ya ciclos mextha presión significan compresión, Gem'bu̲ ya ciclos xí hñets'i'i frecuencia significan rarefacción ar nt'uni. Nxoge ar ciclo xí hñets'i'i presión (rarefacción), ya ultrasonidos mextha nts'edi crean t'olo burbujas ar vacío ja ar líquido. Gi burbujas ar vacío crecen a lo largo de varios ar ciclos.
Ir nge ar intensidad ar ultrasonido, ar líquido ar comprime ne ar estira ja yá ya grado. 'Me̲hna ir bo̲ni ke ya burbujas cavitación xi comportar ar ar yoho ya maneras. A bajas intensidades ultrasónicas de aproximadamente 1-3 W/cm², las burbujas de cavitación oscilan alrededor de un tamaño de equilibrio durante muchos ciclos acústicos. Nuna ar fenómeno bí denomina ar cavitación hingi mpa̲ti. A intensidades ultrasónicas más altas (hasta 10 W/cm²), las burbujas de cavitación se forman en unos pocos ciclos acústicos, alcanzando un radio de tso̲kwa menu el doble de su tamaño inicial antes de colapsar en un punto de compresión cuando la burbuja las puede absorber energía. 'Me̲hna ar denomina cavitación transitoria wa ya inercial. Nxoge ar implosión ar burbuja, ar producen ya denominados localmente puntos mañä, caracterizados ya nkohi extremas: ar alcanzan temperaturas xi altas (aproximadamente 5.000 ë) ne presiones (aproximadamente 2.000 atm). Ar implosión ar burbuja cavitación 'nehe xta lugar da chorros líquido ko velocidades asta 280 m/s, da crean ya ndu nzafi ar cizallamiento xi altas. [Suslick 1998 yá Santos ya et jar el. 2009]

Homogeneizador ultrasónico UIP1500hdT ko celda ar flujo equipada ko ár xayu enfriamiento pa controlar ar mpat'i ar proceso Nxoge ar sonicación.

ultrasonido mextha nts'edi UIP1500hdT pa ar intensificación sonoquímica continua ja ya reacciones sol-gel

Sono — Ormosil

Ar sonicación ge 'nar herramienta nt'ot'e xi hño pa ár síntesis ar polímeros. Nxoge jar dispersión ne desaglomeración ultrasónicas, ya ndu cizallamiento caviational, bí estiran ne rompen ya cadenas moleculares ja 'nar proceso hingi aleatorio, gi lugar ma 'nar disminución ar be̲xu molecular ne ar polidispersidad. 'Nehe, ya sistemas multifásicos ya na eficientes dispersados ne emulsionados, nä'ä da proporcionan mezclas xi finas. 'Me̲hna ir bo̲ni ke ya ultrasonidos aumentan ar tasa polimerización ir nge ar agitación convencional ne gi komongu ar nt'uni pesos moleculares mäs altos ko ar polidispersidades xí bajas.
Ya ormosils (silicato modificado orgánicamente) bí obtienen nu'bu̲ ar agrega silano ma sílice derivada ar ar gel Nxoge ar proceso sol-gel. Ar producto ge 'nar compuesto escala molecular ko propiedades mecánicas mejoradas. Ya Sono — Ormosils ar caracterizan ja 'nar dätä densidad da geles ya clásicos, nja'bu komongu 'bu̲ 'nar nzäm'bu térmica mejorada. Ir 'nar explicación ndi to ár dätä 'mui polimerización. [Rosa — Fox et jar el. 2002]

TiO2 mesoporoso ir nge ya síntesis ultrasónica sol-gel

Ar TiO2 mesoporoso ar gi japu̲'be̲fi ampliamente komongu ar fotocatalizador, nja'bu komongu jar electrónica, tecnología ya sensores ne ya remediación ambiental. Pa optimizar ya propiedades ya materiales, ar pretende producir TiO2 mextha cristalinidad ne Nar dätä hño ar superficie. Ar ruta sol-gel asistida ya ultrasonidos pe̲ts'i ar ventaja ke ya propiedades intrínsecas ne extrínsecas ar TiO2, komongu ar tamaño partícula, ar superficie, ar volumen poro, diámetro ya poros, cristalinidad, nja'bu̲ komongu ya proporciones fase anatasa, rutilo ne brookita, xi ga bí influidas ir nge ar control ya parámetros.
Milani et jar ar. (2011) xi demostrado ar síntesis nanopartículas TiO2 anatasa. Ir bí aplicó ar proceso sol-gel ma precursor TiCl4 ne ar compararon ambas formas, ko ne hinda ultrasonidos. Ya resultados muestran ne ar irradiación ultrasónica pe̲ts'i 'nar ntsoni monótono dige ngatho ya componentes ár njäts'i producida ir nge ar nt'ot'e sol-gel ne provoca ar ruptura ya enlaces sueltos ar dätä coloides nanométricos jar ár njäts'i. Bí nja'bu̲ bí ar crean nanopartículas mäs t'olo. Altas ya presiones ne ar temperaturas ne ar producen localmente rompen ya enlaces largas cadenas poliméricas, nja'bu ngu ya eslabones yá ts'e̲di da unen ya partículas mäs t'olo, nä'ä mi o̲t'e masas coloidales mäs mña dätä. Comparación ambas muestras ya TiO2, ja ya 'bu̲i Kwä ne ausencia irradiación ultrasónica, ar gi 'ñudi ja ya imágenes SEM da aparecen tso̲kwa continuación (ga ar ar Fig. 2).
 

Ya ultrasonidos ayudan proceso gelatinización Nxoge ar síntesis sol-gel

Pic. 2: Imágenes SEM tiO2 pwder, calcinadas a 400 °C durante 1 h y tiempo de gelatinización de 24 h: (a) en presencia de y (b) jar ausencia ecografía. [Milani et jar el. 2011]

'Nehe, ya reacciones químicas xi beneficiar ar ja ya efectos sonoquímicos, da incluyen, ya ejemplo, ar ruptura enlaces químicos, 'nar mejora significativa ar reactividad química wa ar degradación molecular.

Sono — geles – Reacciones sol-gel mejoradas ya sonotecnia

Ja ya reacciones sol-gel asistidas ya sonocatális, ar aplican ultrasonidos ja ya precursores. Ya materiales da t'ot'e 'na, ko ya 'ra'yo características, ar pädi komongu ar sonogeles. Nu'bya ar ausencia disolvente adicional jar combinación ko ar cavitación acústica, bí crea 'nar entorno único pa ya reacciones sol-gel, nä'ä permite ar formación características ntsuni hontho ja ya geles da t'ot'e 'na: mextha densidad, textura fina, estructura homogénea, etc. Gi propiedades determinan ar evolución ya sonogeles ar procesamiento 'mefa ár njäts'i Tange'u ne ar estructura final ar hñei. [Nt'axi et jar ar. 1999]
Suslick ne Price (1999) muestran da irradiación ultrasónica hä (OC2H5)4 Jar dehe ko 'nar catalizador ácido bí produce 'nar "sonogel" sílice. Jar nt'ot'e convencional geles sílice a partir de hä (OC2H5)4, ar etanol ge 'nar codisolvente njapu'befi hne ngatho nu'bya ar hingi solubilidad ar ar Si(OC2H5)4 jar dehe. Njapu'befi nuya disolventes suele da problemático, ya ne xi provocar grietas Nxoge ar etapa secado. Ar ultrasonicación proporciona 'nar mezcla xi nt'ot'e xi hño pa nu'bu ya codisolventes volátiles komongu ar etanol. 'Me̲hna xta komongu ar nt'uni 'nar sono — gel ar sílice caracterizado ja 'nar dätä densidad da ya geles producidos convencionalmente. [Suslick et jar el. 1999, ar 319 ne ar ss.]
Ya aerogeles convencionales consisten ja 'nar matriz xí hñets'i'i densidad ko ar dätä poros vacíos. Ya sonogeles, ne, pe̲ts'i 'nar porosidad mäs fina ne ya poros pe̲ts'i dets'e escuadra, ko 'nar superficie lisa. Ya pendientes pe̲ts'i ar 4 nu jar hnini ángulo mar hñets'i revelan nsu fluctuaciones electrónicas ar densidad ja yá ngäts'i ar matriz poros [Rosa — Fox et jar el. 1990].
Ya imágenes ar superficie ya muestras polvo muestran ja da njapu'befi ya ondas ultrasónicas umbi lugar ma 'nar dätä homogeneidad ja ar tamaño made ya partículas ne umbi lugar da partículas mäs t'olo. Nu'bya ar sonicación, ar tamaño made ya partículas disminuye jar 'ra 3 nm. [Milani et jar el. 2011]
Ya efectos positivos ar ultrasonido gi 'bu̲hu̲ probados jar varios nsadi nthoni. Ngu, informan ar Neppolian et jar ar. ja ir 'be̲fige dige ar mahyoni da ne ya ventajas ar ultrasonicación ar nyokwi nthoki ne mejora ya propiedades fotocatalíticas ya partículas mesoporosas TiO2 tamaño nanométrico. [Neppolian et jar el. 2008]

Nanorecubrimiento ir nge ya reacción ultrasónica sol-gel

Nanorecubrimiento ir bo̲ni cubrir ar hñei ko 'nar capa nanoescala wa ar cobertura 'nar entidad tamaño nanométrico. Ar nuna modo, ar obtienen estructuras encapsuladas wa core — shell. Nuya nanocompuestos presentan propiedades físicas ne químicas ar mar hñets'i rendimiento nu'bya combinación ar características específicas y/o efectos estructurantes ya componentes.
Ma modo ejemplo, bí demostrará ar nt'ot'e recubrimiento partículas óxido indio ne estaño (ITO). Ya partículas óxido indio ne estaño ar recubren ko sílice ja 'nar proceso yoho ya pasos, ngu ar gi 'ñudi ja 'nar estudio Chen (2009). Ja ar ndu̲i bi thogi químico, polvo óxido indio ne estaño ar somete ja 'nar nt'ot'e superficie aminosilano. Ar segundo bi thogi ar recubrimiento sílice jár ultrasonidos. Da uni 'nar ejemplo concreto jar sonicación ne yá efectos, tso̲kwa continuación ar resume ar bi thogi ar proceso presentado estudio Chen:
'Nar proceso típico pa nuna bi thogi ar ar da ku̲hu̲: 10 g GPTS ar mezclaron lentamente ko ar 20 g ar dehe acidificada ya ácido clorhídrico (HCl) (pH = 1,5). Tso̲kwa continuación, ar añadieron 4 g polvo tratado ko aminosilano ar mezcla, contenida 'nar frasco vidrio 100 ar ml. Tso̲kwa continuación, ar frasco bí colocó jár sonda ar sonicador pa ar irradiación ultrasónica continua ko 'nar nts'edi salida 60 W wa ya superior.
Ar reacción sol-gel ar inició 'mefa xta aproximadamente 2 — 3 t'olo ora ar irradiación ultrasónica, dige dá nuna ar generó espuma nt'axu̲nwani, nu'bya liberación alkol ir 'nar hidrólisis extensa GLYMO (3-(2,3-epoxipropoxi)propiltrimetoxisilano). Ar aplicó sonicación Nxoge 20 t'olo ora, 'me̲fa ar nä'ä ár njäts'i bí agitó Nxoge ndunthe ya ora mäs. 'Nar pa finalizado ar proceso, ya partículas recogieron ya centrifugación ne da lavaron ngu ko ar dehe, xu̲ki secaron pa ár caracterización wa da mantuvieron dispersas jar dehe wa solventes orgánicos. [Chen 2009, p.217]

Njäts'i nu'bu

Ár nt'ot'e ultrasonidos ja ya procesos sol-gel conduce xi hño 'nar mezcla ne da desaglomeración ya partículas. 'Me̲hna xta komongu ar nt'uni partículas ya zu'we tamaño, esféricas, dets'e partícula xí hñets'i'i ar dimensión ne ar morfología mejorada. Llamados ya sonogeles ar caracterizan ir nge ár densidad ne estructura fina ne homogénea. Gi características ar crean debido da bí evita njapu'befi ya disolvente Nxoge ar formación ar hyadi, pe 'nehe, ne principalmente, nu'bya jar dätä hnini inicial reticulado reticulación inducido ya ultrasonidos. Ir ar proceso secado, ya sonogeles da t'ot'e 'na presentan 'nar estructura particulada, da diferencia yá homólogos obtenidos hinda da t'uni ar ultrasonidos, ne ya filamentosos. [Esquivias et jar el. 2004]
Ar xi demostrado da njapu'befi ya ultrasonidos intensos permite ar adaptación materiales únicos a partir de procesos sol-gel. 'Me̲hna thogi ne ya ultrasonidos mextha nts'edi 'bu̲hu̲ 'nar poderosa herramienta pa ár nthoni ne ár nte química ne ar materiales.

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Mezclador ultrasónico UIP1000hdT, 'nar potente sonicador 1000 vatios pa dispersión, ar emulsificación ne ar disolución

UIP1000hdT, 'nar potente homogeneizador ultrasónico ar 1000 ar vatios pa ar mejora sonoquímica ar síntesis sol-gel



Bibliografía yá Referencias

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