EPA3550 Guía ar extracción ultrasónica
Extracción ultrasónica ge 'nar nt'ot'e extracción nä'ä da to da t'uni jar muestras ya laboratorio t'olo nja'bu komongu pa ar extracción compuestos valiosos jar escala producción yá 'ma ar xí, respetuoso ar nt'uni mbo jar ximha̲i. Ar ndä dätä 'ba̲ts'i ambiental agencia (EPA) recomienda 'nar variedad química analítica ne característica prueba ar metodologías ar muestreo ambiental ne seguimiento ne aseguramiento ar hño pa respaldar ar conservación ya recursos ne Recovery Act (RCRA). Pa ar extracción asistida ya ultrasonidos, EPA publicó da ku̲hu̲ orientación:
NT'OT'E C 3550 – Extracción ultrasónica
1 ntsoni ngatho ne ya nt'ot'e
'Nehe, ya nt'ot'e SW — 846, ko ar excepción njapu'befi ar nt'ot'e requerido pa ar análisis parámetros definidos ir nge ar nt'ot'e, pretenden to ar nt'ot'e ya 'mui da contienen ungumfädi Nxoge dige Temu̲ ga OT'UJE 'nar técnica wa ya nt'ot'e analítico da ne laboratorio pe utilizar komongu punto ar partida básico da generación ár propio nt'ot'e operativo estándar detallado (SOP), ya mfaxte pa ár propio njapu'befi wa pa ár nt'ot'e 'nar 'be̲fi específico. Ya datos ar rendimiento incluidos nuna ar nt'ot'e ya únicamente, ko ar ngäts'i orientación ne hingi pretenden to ne hingi ar utilizarán komongu criterios nthä ar control ar hño absoluto a efectos de acreditación laboratorios.
1.1 nuna ar nt'ot'e pede 'nar nt'ot'e pa ar extracción compuestos orgánicos semivolátiles ne hingi volátiles ar sólidos tales como suelos, ar lodos ne ar residuos. Ar proceso ultrasónico garantiza 'nar contacto ar matriz ar muestra ko ar solvente ar extracción.
1.2 nuna ar nt'ot'e da divide jar yoho nt'ot'e, basados ar esperada concentración compuestos orgánicos. Ar nt'ot'e xí hñets'i'i concentración (xeni Nthuts'i 11.3) ar pa componentes orgánicos Nthuts'i previstos jar menos o iguales 20 mg yá kg ne gi japu̲'be̲fi ar dätä tamaño jar muestra ne hñu extracciones seriales (concentraciones mäs bajas ya mäs difíciles ar extraer). Ar nt'ot'e concentración nt'uni yá hñets'i (11,4 ya 'na̲te ya mfe̲ts'i) ar pa componentes orgánicos Nthuts'i previstos mäs ar 20 mg yá kg ne gi japu̲'be̲fi ar muestra mäs t'olo ne 'nar sola extracción.
1.3 ne ar altamente recomendable ke ya extractos 'bu̲hu̲ lei ma 'nar klase ar limpieza (ya ejemplo, utilizando 'nar nt'ot'e 3600 serie) 'be̲tho ar análisis.
1.4 ar esencial ga seguir ar nt'ot'e (da 'ñent'i ya instrucciones ar fabricante), jar 'mui da tsoni ya dätä nt'ot'e extracción máxima. Ga 11.0 seg. pa 'nar ntsambuhñä ngatho ya 'na'ño instituto críticos ar nt'ot'e extracción. Consulte ya instrucciones fabricante dige ar parámetros específicos.
1.5 nuna ar nt'ot'e pede tso̲kwa menu hñu sistemas solventes ar extracción nä'ä xi da empleados pa 'na'ño Hmunts'i analitos (ga sección 7.4). Xi njapu'befi ar ma'ra sistemas ar solventes, siempre ke tsa demostrar ar rendimiento mfädi pa ya analitos 'befi. Dependerá ar nt'ets'i ar solvente extracción ja ya analitos 'befi ne hingi ho̲ntho ar universalmente aplicable jar nga̲tho ya Hmunts'i analito. Komo nt'uni preocupaciones dige ar eficacia ar extracción ultrasónica, particularmente jar concentraciones getu'bu̲ wa por debajo de 10 μg yá kg, ar imperativo ne ar analista demuestre rendimiento ko ya solventes específico ne ya nkohi pa ar analitos ya 'befi ne ya concentraciones 'befi. Nuna ar demostración xí aplicable ma 'na ko ar solventes ne ar emplea, ya gohi 'bede específicamente da 'ñent'i jar nuna ar nt'ot'e. Ngu mínimo, nuna ar demostración incluirá demostración inicial mahyoni da pede jar nt'ot'e 3500, usando 'nar matriz referencia limpio. 8000 ya nt'ot'e pede nt'ot'e nä'ä xi utilizar ar pa nte criterios rendimiento pa gi manifestaciones, nja'bu̲ dige matriz punto ne laboratorio control gi 'ñudi resultados.
1.6 notas ar EPA da thogi datos limitados dige ar eficacia ar extracción ultrasónica ir nge ya pesticidas organofosforados jar concentraciones bajas xeni — nu'bu̲ — mil millones (ppb) ne ha. Komongu ar nt'uni, njapu'befi ya nuna nt'ot'e nuya compuestos pa da particular da 'yo̲t'e ar datos rendimiento komongu ya nt'udi ma 'met'o mi ne jar nt'ot'e 3500.
1.7 'bu̲ 'be̲tho njapu'befi nuna nt'ot'e, ya analistas ar recomienda 'yani ar nt'ot'e base pa kadu̲ ar klase ar nt'ot'e da to da empleado jar ar análisis global (nt'udi, nt'ot'e 3500, 3600, 5000 ne 8000) pa da ungumfädi adicional dige ya nt'ot'e control hño, nte criterios nthä ya control hño, ya cálculos ne ya 'mui Nxoge. Ya analistas 'nehe tsa 'yani ar hmä exención ntsoni ja ar xeni delantera ar manual ne ar ungumfädi jar Nthege Nthuts'i yoho pa jar 'mui flexibilidad prevista ar nt'ets'i nt'ot'e, aparatos, materiales, reactivos ne suministros ne dige ya yá 'befi ar ar Ar analista pa demostrar da técnicas ya empleadas ya mäs ar za pa ya analitos 'befi, ar matriz 'befi ne ja ya niveles ntso̲'mi.
'Nehe, ya usuarios analistas ne datos ar recomienda, salvo ne da explícitamente especificado ja 'nar nt'ot'e, njapu'befi ya nt'ot'e SW — 846 Hingar obligatorio jar respuesta requisitos ntsa̲ Federal. Ar ungumfädi contenida nuna ar nt'ot'e ar suministrada ya EPA komongu orientación pa da utilizado ya jar analista ne jar hnini regulada ar fabricación juicios mahyoni pa generar resultados da satisfagan ya 'befi ya datos pa ár nt'ot'e deseada.
1.8 ya nuna ar nt'ot'e ndu xi restringido da njapu'befi ya o hñets'i'i supervisión analistas adecuadamente entrenados ne experimentados. Nu'bu̲ analista da demostrar mfeni pa generar resultados aceptables ko nuna ar nt'ot'e. Komo mi señaló ma 'met'o mi, gi manifestaciones ya específicas ya analitos 'befi ne ko ya solventes utilizado, nja'bu ngu ya nt'ot'e da muestras ar concentración xí hñets'i'i ne media yá alta.
VialTweeter pa ar nt'ot'e ultrasónica ar muestra
2 resumen ar ár nt'ot'e
2.1 nt'ot'e baja concentración — Ar muestra ar mezcla ko sulfato sodio anhidro pa formar 'nar polvo flujo mpe̲fi. Ar mezcla ar extrae ko solvente hñu ya bes, utilizando extracción ultrasónica. Ar extracto bí separa ar muestra ar filtración ar vacío wa ja ya centrifugación. Ar extracto xi hñoki pa ar concentración final, ar limpieza ne ar análisis.
2.2 nt'ot'e concentración made yá mextha — Ar muestra ar mezcla ko sulfato sodio anhidro pa formar 'nar polvo flujo mpe̲fi. 'Me̲hna bí extrae ko ar disolvente, utilizando extracción ultrasónica. Bí recoge 'nar porción extracto pa limpieza ne análisis
3 definiciones
Consulte Nthege Nthuts'i 'na ne ya instrucciones ar fabricante da uni ya definiciones xi da relevantes pa nuna ar nt'ot'e.
4 interferencias
4.1 solventes, reactivos, cristalería ne gi muestra procesamiento hardware xi producir artefactos wa interferencias ar análisis ar muestra. Nuya materiales tsa demostrar ar mbi mpe̲fi ya interferencias ja ya nkohi análisis ir nge ar análisis espacios jar blanco ya nt'ot'e.
Selección específica ar reactivos ne ar purificación disolventes ya destilación jar vidrio sistemas xi to mahyoni. Consulte ya nt'ot'e da japu'befi ya pa orientación específica dige ya nt'ot'e control ar hño ne Nthege Nthuts'i goho ya orientación Nxoge jar limpieza ar cristalería.
4.2 interferencias ya nu'bu̲ da nthe̲hu̲ 'ra específicos pa ya analitos 'befi. Ir consulte nt'ot'e 3500 ne ya 'bui nt'ot'e determinativos pa orientación específica dige ar interferencias extracción.
5 Ntsuni
Nuna ar nt'ot'e hingi aborda ga̲tho ya mfeni ntsuni asociados ko ár njapu'befi. Ar laboratorio ar responsable da zeti mbo jar ximha̲i 'be̲fi pädi xi hño ne 'nar archivo conocimiento nu'bya ya reglamentos OSHA ar manejo pädi xi hño ja ya productos químicos 'bede nuwa jar nuna ar nt'ot'e dige. 'Nar archivo referencia hojas datos ntsuni hñei (MSDS) gi 'bu̲i disponible pa nga̲tho jä'i involucrado nuya análisis.
6 equipos ne suministros
Ar mención ar thuhuu comerciales wa productos comerciales jar manual nuna ar ho̲ntho pa ngäts'i ilustrativos ne hingi constituyen 'nar endoso EPA wa ya 'mehni exclusiva pa ár njapu'befi. Ya productos ne ya parámetros fijados ar instrumento citados SW — 846 nt'ot'e udi ya productos ne ar configuración utilizada Nxoge ár nte ár nt'ot'e wa 'mefa evaluadas ir nge ar Agencia. Cristalería, reactivos, suministros, ar equipos ne ar configuraciones distintas ja ya da 'bede jar nuna ar manual xi njapu'befi ar siempre da rendimiento ár nt'ot'e apropiado da njapu'befi ar xi demostrado ne documentado.
Nuna ar sección hingi lista ar cristalería laboratorio hne ngatho (hne. ej., ya Baso ya precipitado ne ya matraces).
6.2 mfädi ultrasónica — Gi utilizar ar 'nar dispositivo ar klase ndäni equipado ko 'nar nts'ä titanio, wa 'nar dispositivo da t'uni ar rendimiento adecuado. (hne ej. UP200Ht o UP200St)
6.2.1 disruptor ultrasónico — Ar disruptor gi 'ñehe 'nar nts'edi mínima ir 300 watts, ko mfeni pulsación. Ar recomienda dispositivo diseñado da reducir ár nzu̲nt'i ar cavitación. Deni ya instrucciones ar fabricante pa ndi hoki ar disruptor pa extracción muestras ko concentraciones bajas ne media yá alta. (hne ej. UP400S)
6.2.2 uso 'nar ndäni 3 yá 4 ya pulgada pa ar nt'ot'e ar nt'ot'e concentración xí hñets'i'i ne 'nar micropunta cónica 1 yá 8 ar pulgada conectado 'nar bocina 1 yá 2 pulgada pa ar nt'ot'e ar nt'ot'e concentración media yá alta.
6.3 caja 'ba̲ts'i nzu̲nt'i — pa nu'bu daños ar audición, ar njapu'befi 'nar enlosure 'ba̲ts'i sana (e.g. nzu̲nt'i cofre SPB — L) bí recomienda. Ar nuna modo mafi cavitacional proceso sonicación to disminuir sustancialmente.
Equipo 'mefa ár njäts'i Tange'u
6.4.1 horno ar secado — Capaz da zeti 105 ya grado ar centígrados.
6.4.2 Desecador.
6.4.3 Crucileos — Aluminio porcelana wa ya desechables.
6.5 pipetas Pasteur ar — 1 mL, vidrio, desechable.
6.7 aparato ar filtración ar vacío wa presión
6.7.1 embudo Buchner
6.7.2 filtrar he̲'mi
6.8 aparato kuderna — danés (K-D)
6.8.1 tubo concentrador — 10 mL, graduado. 'Nar tapón vidrio esmerilado ar gi japu̲'be̲fi pa nu'bu ar evaporación extractos.
6.8.2 matraz evaporación — 500 ar mL. Acople ar frasco da tubo concentrador ko ar resortes, abrazaderas wa equivalente.
6.8.3 columna Snyder — Nuhni hñu ya macro.
6.8.4 columna Snyder — Nuhni yoho ya micro.
6.8.5 manantiales — 1 yá 2 pulgada.
6.9 ko ya recuperación vapor ar ar solvente ar.
Hñeti: Nuna ar vidrio bí recomienda pa recuperación ar solventes Nxoge ya nt'ot'e concentración da requieren njapu'befi ya concentradores evaporativos Kuderna — Danish. Incorporación nuna ar aparato to da mahyoni ja ar Federal, Dähnini wa ar municipio ja da regulan ya emisiones atmosféricas compuestos orgánicos volátiles. Ar EPA recomienda incorporación nuna ar klase ar ko recuperación komongu 'nar nt'ot'e da implementar 'nar programa reducción emisiones. Recuperación disolventes ge 'nar nt'uni pa da tsoni ko ya iniciativas prevención contaminación ne minimización residuos.
Fichas ebullición 6,10 — Extraído ko ar disolvente, ar aproximadamente 10 yá 40 malla (carburo silicio wa equivalente).
6.11 baño ar dehe ar — Climatizada, ko 'nar cubierta anillo concéntrico, control mpat'i ± 5 ya grado ar centígrados. Ar nsaha da utilizar ar ja 'nar campana.
6.12 saldo — Carga mäs xi ngu, capaz nda pesa ko precisión ko 0,01 ar g.
6.13 viales — 2 mL pa inyector automático GC, equipado ko politetrafluoroetileno (PTFE) — forrado tapas rosca wa tapas ar encrespadura.
6.14 viales ar centelleo vidrio — 20 mL, equipado ko tapones rosca forrada ar PTFE.
6.15 espátula — Asero inoxidable wa ya PTFE.
6.16 columna ar secado — 20 ar mm vidrio borosilicato cromatografía columna ID ko lana vidrio ja 'nar xe̲ni ar inferior.
Hñeti: Ya columnas discos vidrio sinterizado ya difíciles ar descontaminar después ja da ar xi utilizado pa secar extractos altamente contaminados. Columnas hinda fritas ar xi ta̲i.
Utilizar 'nar t'olo almohadilla lana vidrio pa retener ar adsorbente. Prelavado ar almohadilla lana vidrio ko 50 mL ar acetona seguido ar 50 mL ar ar solvente elución 'bu̲ 'be̲tho embalar columna ko adsorbente
6.17 aparatos ar evaporación nitrógeno (opcionales) — N — Evap, 12 wa 24 posiciones (Organomation modelo 112 wa equivalente).
7 ya reactivos ne estándares
7.2 agua reactivo orgánica-libre. Ga̲tho ya referencias jar ar dehe nuna ar nt'ot'e da mä jar da orgánico — gratis agua reactivo, tal nu'u̲ define jar Nthege Nthuts'i 'na.
7.3 sulfato sodio Na2SO4 (granular, anhidro). Purificar ya calentamiento 400 ya grado ar centígrados da 4 ya ora ja 'nar bandeja poca profundidad, wa limpiadores ar sulfato sodio ko cloruro metileno. Nu'bu̲ sulfato sodio ar prefiltrado ko cloruro metileno, da analizar ar 'nar nt'ot'e vacío, demostrando mi otho ni 'na jar interferencia sulfato sodio.
7.4 disolventes extracción
Ya muestras ar extraerá ir nge 'nar ko ya solvente da xta recuperación óptima, reproducible ja ya analitos 'befi ar matriz ar muestra, ja ya concentraciones 'befi. Dependerá ar nt'ets'i ar solvente extracción ja ya analitos 'befi ne hingi ho̲ntho ar universalmente aplicable jar nga̲tho ya Hmunts'i analito. Ar emplea 'na ko ya solventes, ya mencionados específicamente jar nuna nt'ot'e, da 'ñent'i ar analista da demostrar rendimiento mfädi pa ya analitos 'befi, ja ya niveles 'befi. Ngu mínimo, nuna ar demostración incluirá demostración inicial mahyoni da pede jar nt'ot'e 3500, usando 'nar matriz referencia limpio. 8000 ya nt'ot'e pede nt'ot'e nä'ä xi utilizar ar pa nte criterios rendimiento pa gi manifestaciones, nja'bu̲ dige matriz punto ne laboratorio control gi 'ñudi resultados.
Xingu ya sistemas solventes descritos tso̲kwa continuación incluyen ar combinación 'nar solvente miscible ko ar dehe, tales como acetona, 'nar solvente inmiscible jar dehe, tales como cloruro metileno wa ya hexano. Ár 'mu̲i jar solvente miscible ko ar dehe ge ár hño ja ar extracción sólidos húmedos permitiendo da solvente ar mezclado penetrar ar capa ar dehe superficie ya partículas sólidas. Compuestos orgánicos ko polaridades similares ya extractos ar solventes inmiscibles jar dehe. Bí nja'bu̲ bí 'nar disolvente hi'nä — polar nu'u̲ hexano ar gi japu̲'be̲fi tso̲kwa menudo pa analitos hi'nä polares tales como PCBs, mente ne 'nar solvente polar Komo ar cloruro metileno to da usado pa analitos polares. Ar polaridad ar acetona 'nehe to da 'BATS'I extraer ya analitos polares jar sistemas solventes mixtos.
Tabla 1 proporciona datos recuperación ejemplo pa compuestos orgánicos semivolátiles extraídos 'nar SRM NIST utilizando varios sistemas extracción ar solventes. Ya secciones nuya proporcionan orientación jar nt'ets'i ya solventes pa ndunthe nsa̲di ar analitos.
Ya disolventes ar tsa da pesticidas hño wa equivalente. Solventes xi da desgasificados ár njapu'befi 'be̲tho.
7.4.1 semivolátiles orgánicos xi da extraídos ko acetona yá hexano (1:1, v/v CH3COCH3 yá C6H14) wa cloruro ar metileno yá acetona (1:1, v yá vCH3COCH3 yá CH2Cl2).
7.4.2 pesticidas organoclorados xi da extraídos ko acetona yá hexano (1:1, v/v CH3COCH3 yá C6H14) wa cloruro metileno yá acetona (1:1, v yá vCH3COCH3 yá CH2Cl2).
7.4.3 PCB to da extraído ko acetona yá hexano (1:1, v/v CH3COCH3 yá C6H14) wa cloruro metileno yá acetona (1:1, v yá vCH3COCH3 yá CH2Cl2) hexano (C6H14).
7.4.4 ma'ra ya sistemas ar solventes xi da empleados, siempre ne ar analista to demostrar rendimiento mfädi pa ya analitos 'befi, ja ya concentraciones 'befi, jar matriz ar muestra (ga ar nt'ot'e 3500).
7.5 cambio disolventes — Ko ar njapu'befi 'ra ya nt'ot'e determinativos, ar solvente extracción da mets'i da mpa̲ti bí ma 'nar disolvente compatible ko ar instrumentación utilizada Nunu̲ nt'ot'e determinativo. Consulte ar nt'ot'e determinante pa ar selección ar solvente adecuado mpa̲ti. Ya disolventes ar tsa da pesticidas hño wa equivalente. Tso̲kwa continuación ar recogen 'ra ya ejemplos disolventes mpa̲ti.
7.5.1 hexano, C6H14
7.5.2 2 — propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 Ciclohexano, C6H12
7.5.4 Acetonitrilo, CH3CN
7.5.5 metanol, CH3OH
Cuadro 'ba̲ts'i nzu̲nt'i SPB — L reduce mafi cavitacional sonicación substancialmente.
8 recolección, ar preservación ne ar almacenamiento ar muestra
8.1 ga hñei introductorio pa jar Nthege Nthuts'i goho, “Analitos orgánicos” Nt'ot'e 3500 ne ya nt'ot'e determinativos específicos da njapu'befi.
8.2 muestras sólidas ar extrae ir nge nuna nt'ot'e tsa da recogidas ne almacenadas komongu 'na ma'ra muestras sólidas da contienen compuestos orgánicos semivolátiles.
9 control ar hño
9.2 ndui demostración mahyoni
Nu'bu̲ laboratorio da mostrar mahyoni inicial ko ya muestra mfädi ne determinativo nt'ot'e combinación gi japu̲'be̲fi generando datos aceptable precisión ne exactitud pa analitos ja 'nar matriz 'Beni. Ar laboratorio 'nehe da 'yo̲t'e ar demostración ar 'mui kadu 'nandi da entrenan ya 'ra'yo ya Maxte ya jä'i wa ar realizan cambios mahyoni ja ar instrumentación. Ga nt'ot'e 8000 da uni ungumfädi dige Temu̲ ga OT'UJE 'nar demostración mahyoni.
9.3 ar ndui, nu'bu da procesar ya muestras, ar analista da demostrar da ngatho ya nt'ot'e equipo jar contacto jar muestra ne ya reactivos xi hño ar interferencias. 'Me̲hna ar logra a través de análisis 'nar nt'ot'e blanco. Ngu 'nar continuo, ya muestras kadu̲ 'nar pa bí extrae, limpia ne analizan, ne nu'bu̲ 'bu̲i 'nar cambio ja ya reactivos, 'nar espacio blanco ar nt'ot'e da extraer ar ne analizado pa ya compuestos 'befi komongu mfa̲ts'i ar contaminación crónica ar laboratorio.
9.4 espacios jar blanco ya nt'ot'e, ya muestras punto matriz nixi muestras replicadas tsa da sometidas ja ya xkagentho nt'ot'e analíticos (11.0 seg) komongu nu'u da da utilizan jar muestras reales.
9.5 aseguramiento ar hño estándar ya prácticas ar tsa zu̲di bí ko nuna ar nt'ot'e tal ne nu'u̲ figuran documentos xi hño ar planificación sistemáticos ne ar laboratorio SOPs. Tsa registrar ar ya instrumento ya nkohi funcionamiento.
9.6 'nehe mä jar 3500 ya nt'ot'e pa jar extracción ne ya nt'ot'e control ya nt'ot'e muestra ne ya nt'ot'e determinativos pa nt'ot'e control hño determinantes.
9.7 nu'bu̲ neki ar nt'ot'e determinativo apropiado, sustituto deni tsa añadir bí ma ga̲tho ya muestras 'bu̲ 'be̲tho ar extracción. Ga ar 3500 ne ar 8000 ne apropiado determinante da uni mäs ungumfädi.
9.8 nu'u̲ bí señaló ma 'met'o mi, njapu'befi ya 'na técnica extracción, da 'ñent'i extracción ultrasónica, da 'yo̲t'e ar ya datos da demuestren ar tsa da 'yot'e ko ya solventes ya específico ne ya nkohi funcionamiento ja ya analitos 'befi, ja ya niveles 'befi, jar ar matriz ar muestra.
10 calibración ne estandarización
Otho ni 'na jar calibración wa estandarización pasos Hmunts'i asociados ko nuna ar nt'ot'e extracción ar muestra.
11 nt'ot'e
Komo mi señaló ja ar sección 1.4, extracción ultrasónica hingi to da 'nar nt'ot'e ngut'ä riguroso komongu ma'ra nt'ot'e extracción pa sólidos suelos. Ir xí hño 'na seguir nuna ar nt'ot'e explícitamente (incluyendo ya instrucciones ar fabricante) pa da tsoni ya dätä nt'ot'e extracción máxima. Ngu mínimo, da njapu'befi exitoso xí técnica:
11.1 manejo ar muestra
11.1.2 ya muestras residuos — Ya muestras consisten jar varias fases tsa da preparadas 'bu̲ 'be̲tho ar extracción ir nge ar nt'ot'e ar separación fase descrito jar Nthege Nthuts'i yoho. Nuna ar nt'ot'e extracción ar pa sólidos únicamente.
11.1.3 muestras residuos ja ya molienda jar seco — Ju̲ní wa subdividir ar nä'ä contrario ya residuos ja ya a través de 'nar tamiz 1 mm wa a través de 'nar orificio 1 ar mm ar tsa̲ da ju̲ts'i. Introducir ar muestra xingu ja ar aparato ar moliendo pa producir tso̲kwa menu 10 g 'mefa xta ar molienda.
PRECAUCIÓN: Sequedad ne ar pulido tsa ga OT'UJE ar ja 'nar campana, pa nu'bu ar contaminación ar laboratorio.
11.1.4 materiales gomosos ar ar, fibrosos wa aceitosos hi'nä ja ya pulido — Tu̲ki, triturar wa reducir ar tamaño ya materiales pa hegi nuna ar Hmunts'i ar mezcla ne ar máxima exposición ya superficies muestra pa ar extracción.
11.2 njäts'i be̲xu seco ya ciento — Nu'bu̲ gi 'ñudi resultados ja 'nar base be̲xu seco, 'nar xeni separada ar muestra da da ponderada la 'nandi da dá parte utilizada pa ár njäts'i analítica.
PRECAUCIÓN: Ar horno secado da contenido 'nar po̲t'u̲he wa ko ventilación. Contaminación ar laboratorio significativa to resultar ja 'nar muestra fuertemente contaminadas residuos peligrosos.
Ngut'a 'mefa xta pesaje ar muestra alícuota ar extrae, pesar 'na alícuota adicional ar 5 da 10 g ar muestra ja 'nar crisol mpakuthuu tarado. Seque ar nxuña alícuota jar 105 ya grado ar centígrados. Dejar pa enfriar ja 'nar desecador 'bu̲ 'be̲tho pesar.
Calcular da ár porcentaje ar be̲xu seco nu'u̲ te̲ni:
% Ar be̲xu seco = (g muestra seca yá g ya muestra) x 100
Xí alícuota secado ar horno hingi ar gi japu̲'be̲fi pa ar extracción ne da da hñäki da adecuadamente ja 'nar pa da njäts'i ar be̲xu seco.
11.3 nt'ot'e extracción concentración xí hñets'i'i ar
Nuna ar nt'ot'e da t'uni jar muestras sólidas ne ar esperan da contienen me̲ti wa ngu ya 20 mg yá kg ya análisis orgánicos.
Pasos 'bu̲ 'be̲tho sonicación
11.3.1 nuya ya pasos tsa ga OT'UJE ar rápidamente pa nu'bu ar pérdida ya mäs volátiles extractables.
11.3.1.1 pesan aproximadamente 30 g ar muestra ja 'nar Baso ar precipitados 400 ar mL. Registrar ar be̲xu ar 0,1 g mäs cercano.
11.3.1.2 pa ar muestra ya lote seleccionado pa ga foti'i, añadir 1,0 mL matriz ár njäts'i ya ga foti'i. 'Yani nt'ot'e 3500 pa orientación ar nt'ets'i apropiada matriz spiking jar compuestos ne ar concentraciones. Ga ar 'nehe hñeti jar 11.3 ya 'na̲te ya mfe̲ts'i.
11.3.1.3 añadir 1,0 mL ár njäts'i hmu sustituto jar ga̲tho ya muestras, ya muestras inoculadas, ya muestras control hño ne espacios jar blanco. 'Yani nt'ot'e 3500 pa jar 'mui ar opción apropiada ar sustituto compuestos ne ar concentraciones. Ga ar 'nehe hñeti jar 11.3 ya 'na̲te ya mfe̲ts'i.
11.3.1.4 nu'bu̲ limpieza permeación gel (ga ar nt'ot'e 3640) da to pe̲fi, ar analista da agregar yoho ya 'nandi volumen ár sustituta njäts'i spiking (matriz ne ga foti'i ár njäts'i, ko ár nt'ot'e), wa concentrar ar extracto final da japi ar volumen normal, ma compensar japi ar extracto pierde nu'bya ar carga ar columna ar GPC. Ga ar 'nehe hñeti jar 11.3 ya 'na̲te ya mfe̲ts'i.
11.3.1.5 muestras porosas wa húmedas (gomoso wa ar klase ar arcilla) nä'ä hingi pe̲ts'i 'nar flujo mpe̲fi textura arenosa ar gi mezclar ko 60 g sulfato sodio anhidro, ko 'nar espátula. Xähmö nu'bu̲ mahyoni, pe añadir ar mäs sulfato sodio. 'Me̲fa ar adición sulfato sodio, ar muestra gi 'bu̲i mpe̲fi ar fluir. Ga ar 'nehe hñeti jar 11.3 ya 'na̲te ya mfe̲ts'i.
11.3.1.6 ngut'a añadir 100 mL ar extracción solvente wa disolvente mezcla (ga ar Sec. 7.4 ne tabla 2 pa da ungumfädi dige ar nt'ets'i solventes).
11.3.2 coloque superficie inferior mañä jar ndäni disruptor 3 yá 4 ya pulgada 1 yá 2 pulgada debajo de ar superficie ar solvente, pe por encima de ar capa sedimento.
Hñeti: Xi hño da nä'ä ndöni ultrasónico yá sonotrodo xi montado correctamente nä'ä mä ya instrucciones ar fabricante.
11.3.3 extracto ar muestra ir nge ya ultrasonido Nxoge 3 t'olo ora, ko control salida 100% (ts'edi) wa ar za ár nts'edi recomendada ar fabricante, ar interruptor modo pulso (pulso ar energía en lugar de energía continua) ne ar deber ar % ciclo ajustado 50% () energía 50% ne 50% ya pa). Hingi use ar sonda micropunta.
11.3.4 decantar jar extracto ne filtrar ko ar he̲'mi filtro (Whatman hi'nä. 41 wa equivalente) jar 'nar embudo Buchner ne da une 'nar matraz ar filtración limpio 500 ar mL. Ir otra parte, decantar ar extracto 'nar xito centrífuga ne centrifugar jar xí hñets'i'i velocidad pa da hñäki ya partículas.
11.3.5 japi ar extracción yoho ya 'nandi mäs ko yoho porciones 100 mL Nthuts'i ar disolvente limpio. Decantar ar solvente 'mefa xta kadu̲ 'nar extracción ultrasónica. Después ar ar extracción ultrasónica final, vierta nga̲tho ar muestra jar Embudo Buchner, enjuague ar Baso disolvente extracción ne añadir ar enjuague ar embudo.
Pasos 'mefa xta ar sonicación
11.3.6 nu'bu mahyoni, concentrar ar extracto 'bu̲ 'be̲tho ar análisis, pa ndi de̲ni ar nt'ot'e Sec.11.5. Jar nt'ot'e contrario, proceder jar 11,7 ya 'na̲te ya mfe̲ts'i.
UP200St ko nts'ä pa ar sonicación ar muestra
11.4 nt'ot'e extracción made ja yá mextha ya concentración
Nuna ar nt'ot'e da t'uni jar muestras sólidas ne ar esperan da contienen mäs ar 20 mg yá kg ya analitos orgánicos.
Pasos 'bu̲ 'be̲tho sonicación
11.4.2 pa ar muestra ya lote seleccionado pa ga foti'i, añadir 1,0 mL matriz ár njäts'i ya ga foti'i. 'Yani nt'ot'e 3500 pa orientación ar nt'ets'i apropiada matriz spiking jar compuestos ne ar concentraciones. Ga ar 'nehe hñeti jar 11.3 ya 'na̲te ya mfe̲ts'i.
11.4.3 añadir 1,0 mL njäts'i spiking sustituto pa ga̲tho ya muestras, ya muestras inoculadas, ya muestras control hño ne espacios jar blanco. 'Yani nt'ot'e 3500 pa orientación ar nt'ets'i apropiada matriz spiking jar compuestos ne ar concentraciones. Ga ar 'nehe hñeti jar 11.3 ya 'na̲te ya mfe̲ts'i.
11.4.4 nu'bu̲ limpieza permeación gel (ga ar nt'ot'e 3640) da to pe̲fi, ar analista da agregar yoho ya 'nandi volumen ár sustituta njäts'i spiking (matriz ne ga foti'i ár njäts'i, ko ár nt'ot'e), wa concentrar ar extracto final da japi ar volumen normal, ma compensar japi ar extracto pierde nu'bya ar carga ar columna ar GPC.
11.4.5 muestras porosas wa húmedas (gomoso wa ar klase ar arcilla) nä'ä hingi pe̲ts'i 'nar flujo mpe̲fi textura arenosa ar gi mezclar ko 2 g sulfato sodio anhidro, ko 'nar espátula. Xähmö nu'bu̲ mahyoni, pe añadir ar mäs sulfato sodio. 'Me̲fa ar adición sulfato sodio, ar muestra gi 'bu̲i ar flujo mpe̲fi (ga hñeti jar sección 11.3).
11.4.6 ngut'a añadir 'na volumen ar solvente ar mahyoni da volumen ar final 10,0 mL, da ja ar volumen agregado sustitutos ne espigas ar matriz (ga ar Sec. 7.4 ne tabla 2 pa da ungumfädi dige ar nt'ets'i solventes).
11.4.7 extraer muestra ko ár nts'ä ntsa̲ ultrasónica microtip cónica 1 yá 8 ar pulgada ya 2 min ko ar za 5 control salida ne ko interruptor modo pulso ne % ciclo ar 'be̲fi 50%.
11.4.8 nthegi paquete 'nar pipeta Pasteur desechable ko 2 ma 3 cm ar lana vidrio. Filtrar ar extracto ar muestra a través de ar lana vidrio ne recoger ar extracto 'nar recipiente adecuado. Hingi ar xi recuperar ar entero 10 mL ar ar solvente extracción ar muestra. Ir analista ar tsa da recoger volumen apropiado da sensibilidad ár nt'ot'e determinante pa da utilizado. Ngu, pa ya nt'ot'e nu'u hingi necesitan ar extracto ar concentra aún mi nä'ä (nt'udi, nt'ot'e 8081 típicamente emplea 'nar volumen 10 mL extracto final), ar tsa̲ da recoger ar extracto ja 'nar vial centelleo wa ma'na ar recipiente sellable. Pa ya extractos ne da necesitan mäs concentración, ar recomendable recoger 'nar volumen hne ngatho pa ngatho esas muestras jar 'mui simplificar cálculo ya resultados ar muestra final. Ngu, recoger 5,0 mL extracto ja 'nar tubo concentrador limpio. Nuna ar volumen o̲t'e exactamente ya japi ar volumen Nxoge ar extracto muestra original. Xähmö nu'bu̲ mahyoni, nja'bu̲ ar “pérdida” ar japi ar extracto ya cálculos muestra final wa concentrado ar ngäts'i extrae jar ar nt'uni final volumen nominal (nt'udi, 0,5 ya mL ne ya 1,0 mL) pa compensar ar pérdida.
11.4.9 nu'bu mahyoni, concentrar ar extracto 'bu̲ 'be̲tho ar análisis, pa ndi de̲ni ar nt'ot'e ja ya sección 11.5 wa 11.6 segundos. Jar nt'ot'e contrario, proceder jar 11,7 ya 'na̲te ya mfe̲ts'i.
Técnicas ar concentración
Nu'bu mahyoni pa da tsoni ya criterios sensibilidad, gi 'ñudi extractos ja ya mfaxte xí hñets'i'i concentración wa ya nt'ot'e extracción media yá alta concentración xi concentrar ar asta ar volumen final ar mahyoni pa ár nt'ot'e ya determinante ne ya nt'ot'e específica pa da utilizando ya mfaxte jar K-D nt'o̲t'e wa nitrógeno evaporación.
11.5.1 montar 'nar concentrador Kuderna — Danish (K-D) conectando 'nar tubo concentrador 10 mL ja 'nar matraz evaporación tamaño adecuado.
11.5.2 ar extracto seco mbi 'nar columna secado da contiene aproximadamente 10 g ar sulfato sodio anhidro. Recoger ar extracto seco jar concentrador ar K-D.
11.5.3 enjuague ar tubo ar colección ne ar columna secado jar matraz K-D ko 'nar porción adicional ar 20 mL ar solvente pa da tsoni 'nar transferencia cuantitativa.
11.5.4 añadir 'natho wa yoho chips ebullición limpias 'na jar matraz ne conectar 'nar columna Snyder hñu ya bolas. Hoki ar cristalería recuperación vapor solvente (dispositivo condensador ne colección, ga Sec. 6.9) ja ar columna Snyder ar aparato K-D, pa ndi de̲ni ya instrucciones ar fabricante. Humedezca mpakuthuu ar columna Snyder agregando aproximadamente 1 mL ar cloruro metileno (wa ma'na ar disolvente apropiado) jar xeni mäs xi ngu ar columna. Coloque aparato K-D ja 'nar nsaha ar dehe mpa (15 – 20 CE por encima de punto ebullición ar ar solvente) pa da tubo ar concentrador xí parcialmente inmersa ar dehe mpa ne nga̲tho ar superficie redondeada inferior ar ar frasco xí bañado ko vapor mpa. Ajustar ar nt'o̲t'e vertical ar aparato ne ar mpat'i ar dehe nä'ä mahyoni pa da completar ar concentración 10 – 20 ar min. Ja ar tasa adecuada destilación, ya bolas ar columna bí activamente ar charla, pe ya cámaras hingi ar inundará. Nu'bu̲ volumen aparente ar líquido alcance 1 ar mL, retire aparato D ë nsaha ar dehe ne dejar bí escurrir ne enfriar Nxoge tso̲kwa menu 10 t'olo ora.
PRECAUCIÓN: Hingi deje ar extracto da sequedad, ya da 'me̲hna resultará jar pérdida severa ar 'ra ya analitos. Pesticidas ar organofosforados ya particularmente ja ya ya pérdidas.
11.5.4.1 nu'bu̲ 'nar cambio solvente ar mahyoni (Komo ar indica jar ar tabla 2 wa ár nt'ot'e determinativo apropiado), momentáneamente Quite ar columna Snyder, añadir 50 mL ar solvente cambio ne 'nar 'ra'yo chip ebullición.
11.5.4.2 vuelva da hoki ar columna Snyder. Concentrar ar extracto, aumento ar mpat'i bañera ar dehe, nu'bu mahyoni, pa da zeti 'nar tasa destilación adecuada.
11.5.5 quite ar columna Snyder. Enjuague matraz K-D ne ya articulaciones inferiores ar columna Snyder ma tubo concentrador ko 1 – 2 mL ar disolvente. Ar extracto to da mäs concentrado ir nge njapu'befi ya 'na ya técnicas descritas jar 11,6 ya 'na̲te ya mfe̲ts'i, wa ajustado ja 'nar volumen final 5.0 – 10,0 mL ko 'nar disolvente apropiado (ga ar ar tabla 2 wa ár nt'ot'e determinativo apropiado). Nu'bu̲ ja ya cristales sulfuro, proceder jar 3660 ya nt'ot'e pa ar limpieza.
11.6 nu'bu̲ dätä concentración ar mahyoni, utilizar xi hño ár técnica ar columna micro — Snyder (ga ar ar sección 11.6.1) wa técnica ar evaporación nitrógeno (ga ar ar sección 11.6.2).
11.6.1 técnica columna micro — Snyder
11.6.1.1 añadir 'nar chip hirviendo limpiado xi 'ru̲ki ja ar tubo concentrador ne coloque 'nar columna micro — Snyder ar bola ar dos Hmunts'i ja ar tubo concentrador. Hoki ar cristalería recuperación vapor solvente (dispositivo colección ne condensador) ja ar columna micro Snyder ar aparato K-D, pa ndi de̲ni ya instrucciones ar fabricante. Humedezca mpakuthuu ar columna Snyder agregando 0,5 mL cloruro metileno wa ar solvente mpa̲ti ar xeni mäs xi ngu ar columna. Coloque aparato micro-concentración ja 'nar nsaha ar dehe mpa pa da tubo ar concentrador xí parcialmente inmersa jar dehe mpa. Ajustar ar nt'o̲t'e vertical ar aparato ne ar mpat'i ar dehe, nu'bu mahyoni ga completar ar concentración 5 – 10 min. Ja ar adecuada tasa destilación ar charla activamente ya bolas ar columna, pe ya cámaras hingi ar inundará.
11.6.1.2 nu'bu̲ volumen aparente ar líquido alcance 0.5 mL, retire ar aparato ar nsaha ne deje ne da escurra ne enfríe Nxoge tso̲kwa menu 10 min Quite ar columna Snyder ne enjuague yá articulaciones ya inferiores jar tubo ar concentrador 0,2 mL ar solvente. Ajustar ar volumen ar extracto final 1.0 – 2.0 mL.
PRECAUCIÓN: Hingi deje ar extracto da sequedad, ya da 'me̲hna resultará jar pérdida severa ar 'ra ya analitos. Pesticidas ar organofosforados ya particularmente ja ya ya pérdidas.
11.6.2 técnica ar evaporación nitrógeno
11.6.2.1 coloque ar tubo concentrador ja 'nar nsaha cálido (30 ya grado ar centígrados) ne evaporar ar solvente volumen 0,5 mL ko 'nar corriente za̲tho nitrógeno limpio ne seco (filtrado a través de 'nar columna thehñä activado).
Ntheti: 'ra'yo tubo plástico hingi da utilizar ar ja ya trampa thehñä ne ya muestra, ya da xi 'ñuse̲ interferencias ftalato.
11.6.2.2 enjuagar jar Jot'i ja yá 'muise mbo jar tubo concentrador xingu ya bes ko ar solvente Nxoge ar concentración. Nxoge jar evaporación, coloque ar tubo concentrador pa nu'bu condensación ar dehe ja ar extracto. Jár ya nt'ot'e normales, ar extracto hingi da da seco.
PRECAUCIÓN: Hingi deje ar extracto da sequedad, ya da 'me̲hna resultará jar pérdida severa ar 'ra ya analitos. Pesticidas ar organofosforados ya particularmente ja ya ya pérdidas.
11.7 ar extracto nu'bya 'bu̲i 'na jar nt'ot'e limpieza wa analizado pa ya analitos usando ya técnicas determinantes xi hño. Nu'bu̲ mäs manejo ar extracto hingi ar realizará ngut'a, he'be ar tubo concentrador ne almacenar ar refrigerador. Nu'bu̲ ar extracto bí almacenarán ar mäs de 2 ya pa, da da transferida ya vial equipado ko 'nar tapón rosca forrada PTFE ne etiquetados apropiadamente.
12 cálculos ne análisis datos
Otho ar ningún cálculo explícitamente asociado ko nuna ar nt'ot'e extracción. Consulte ar nt'ot'e determinativo apropiado da cálculo ya resultados ar muestra final.
13 nt'ot'e rendimiento
14 prevención ar ar contaminación
14.1 prevención ar contaminación abarca 'na técnica da reduce wa elimina yá 'bede y/o toxicidad ya residuos punto generación. Numerosas hño pa ár prevención ar contaminación 'bu̲i jar funcionamiento ar laboratorio. Ar EPA xi establecido 'nar jerarquía recomendado: técnicas gestión ambiental da coloca ar prevención contaminación komongu ar opción gestión ndui ar opción. Siempre da nä'ä dar tsa̲, jä'i laboratorio da utilizar técnicas prevención ar contaminación da ár generación ar residuos. Nu'bu̲ ya desechos hingi xi da reducidos viable jar fuente, ar Agencia recomienda reciclaje komongu ar Xtí mäs xi hño opción.
14.2 pa da ungumfädi dige ár prevención ar contaminación nä'ä to da aplicable jar laboratorios ne Ntheti nthoni, consulte Menos ar mäs xi hño: Gestión química laboratorio pa ar reducción ar residuos disponible jar nsa̲di primärya ar Pe̲ts'i Gubernamentales ne nt'eje Científica, 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15 gestión ar residuos
ya t'e̲gi ne ya ja ar njwatubojä, cumpliendo ar letra ne ar espíritu reglamentos ne permisos descarga alcantarillado ne cumpliendo ko ga̲tho ya reglamentos sólidos ne residuos peligrosos, particularmente jar nt'ot'e ar identificación residuos peligrosos ne ar eliminación ar ha̲i nthäki. Pa mäs ungumfädi dige gestión residuos, consulte Manual gestión residuos pa ya jä'i laboratorio jar 'mu̲i americana química jar 'mui indicada jar xeni Nthuts'i 14.2.
16 referencias
- US EPA, “Estudio comparación ja ya laboratorios: nt'ot'e compuestos volátiles ne semivolátiles,” Laboratorio sistemas control made ambiente, oficina nthoni ne nte, ya Vegas, NV, EPA 600 yá 4 — 84 — 027, 1984.
- C.ndunthe S. Hein, hne. J. Marsden, A. S. Shurtleff, “Evaluación ya nt'ot'e 3540 (Soxhlet) ne 3550 (sonicación) pa ar evaluación apéndice IX analitos ar muestras sólidas,” S CUBED, nt'uni mfädi EPA contrato 68 — 03 — 33 — 75, asignación ar 'be̲fi hi'nä. 03, documento núm. SSS — R — 88 — 9436, Otubre ar 1988.
Hechos Bale ar penä ga pädi
Homogeneizadores ultrasonidos tejido bí mä jar tso̲kwa menudo komongu ar sonicador ar sonda, sonic lyser, disruptor ar ultrasonido, ju̲ni ultrasónico, sono — ruptor, sonifier, sonic dismembrator, disruptor celular, dispersores ultrasónicos wa disolvente. Ar nt'uni yá ngäts'i ya distintas aplicaciones nä'ä to da tsoni da t'ot'e sonicación.
Ya hñei 'na'ño ar tamaños pa ar UP200Ht