EPA3550 guía extracción ultrasónica
Extracción ultrasónica ge 'nar nt'ot'e extracción ecológico ne respetuoso ko ar nt'uni mbo jar ximha̲i nä'ä bí to da t'uni ya t'olo muestras laboratorio, nja'bu komongu pa ar extracción compuestos valiosos ma escala producción yá 'ma. Ar Agencia ar 'ba̲ts'i Ambiental ja ya Mi'rangudi (EPA, ir nge yá siglas ko ar ingles) recomienda 'nar variedad ar química ar analítica ne ar pruebas características, muestreo ne monitoreo ambiental, ne garantía hño pa respaldar ar Ley Conservación ne Recuperación ar Recursos (RCRA). Pa ar extracción asistida ya ultrasonidos, ar EPA publicó da ku̲hu̲ guía:
NT'OT'E 3550C – Extracción ultrasónica
1 ámbito ya nt'ot'e
'Nehe, ya nt'ot'e SW — 846, ko ya excepción njapu'befi ya nt'ot'e requerido pa ar análisis parámetros definidos ir nge ar nt'ot'e, gi 'bu̲hu̲ destinados jar nt'ot'e ar guía da contienen ungumfädi Nxoge dige Temu̲ ga OT'UJE 'nar nt'ot'e wa técnica analítica da ne laboratorio to zu̲di komongu punto ar partida básico da generar ár propio nt'ot'e Operativo Estándar (SOP) detallado, ya mfaxte pa ár propio njapu'befi Nxoge wa pa 'nar nt'ot'e ja ya 'be̲fi específica. Ya datos ar rendimiento incluidos nuna ar nt'ot'e ya ho̲ntho pa ngäts'i orientativos ne hingi gi destinados da nixi tsa da utilizados komongu ar criterios ar nthä ya control hño absolutos pa ngäts'i acreditación laboratorios.
1.1 nuna ar nt'ot'e pede 'nar nt'ot'e pa extraer compuestos orgánicos hingi volátiles ne semivolátiles ar sólidos komongu ar suelos, ar lodos ne ar desechos. Ar proceso ultrasónico garantiza 'nar contacto íntimo ar matriz ar muestra ko ar disolvente extracción.
1.2 nuna ar nt'ot'e da divide jar yoho nt'ot'e, basados concentración esperada compuestos orgánicos. Ar nt'ot'e xí hñets'i'i concentración (Sec. 11.3) ar pa componentes orgánicos Nthuts'i ar espera da 'bu̲hu̲ menores wa ya iguales jar 20 mg yá kg ne gi japu̲'be̲fi tamaño muestra mäs dätä ne hñu ya extracciones jar serie (ya concentraciones mäs bajas ya mäs difíciles ar extraer). Ar nt'ot'e concentración media yá alta (Sec. 11.4) ar pa componentes orgánicos Nthuts'i ar espera da 'bu̲hu̲ t'uti hñe̲he̲ jar 20 mg yá kg ne gi japu̲'be̲fi ar muestra mäs t'olo ne 'nar sola extracción.
1.3 ar recomienda encarecidamente ke ya extractos ar sometan ja 'nar klase ar limpieza (ya ejemplo, utilizando 'nar nt'ot'e ar serie 3600) 'be̲tho ar análisis.
1.4 ar hño 'na nä'ä da deni explícitamente ár nt'ot'e (incluidas ya instrucciones ar fabricante) pa da tsoni ya ar máxima dätä nt'ot'e ar extracción. Consulte ar Sección 11.0 da uni 'nar ntsambuhñä ngatho ya 'na'ño instituto críticos ar nt'ot'e extracción. Consulte ya instrucciones fabricante ir nge ya ajustes operativos específicos.
1.5 nuna ar nt'ot'e pede tso̲kwa menu hñu sistemas disolventes extracción nä'ä xi njapu'befi ar pa 'na'ño Hmunts'i analitos (ga ar ar Sección 7.4). Xi njapu'befi ar ma'ra sistemas disolventes, siempre ke ar tsa demostrar rendimiento mfädi pa ya analitos 'befi. Ar nt'ets'i disolvente extracción dependerá ja ya analitos 'befi ne ningún disolvente ar universalmente aplicable jar nga̲tho ya Hmunts'i analitos. Como resultado de las preocupaciones sobre la eficacia de la extracción ultrasónica, particularmente a concentraciones cercanas o inferiores a unos 10 μg/kg, es imperativo que el analista demuestre el rendimiento del sistema de disolvente específico y las condiciones de funcionamiento de los analitos de interés y las concentraciones de 'befi. Nuna ar demostración da t'uni jar 'na ko ya solvente ne ar emplee, incluidos ya gohi 'bede específicamente jar nuna ar nt'ot'e. Mínimo, ngu nä'ä demostración abarcará demostración inicial mahyoni descrita ar nt'ot'e 3500, utilizando 'nar matriz referencia 'Beni. Ar nt'ot'e 8000 pede ya nt'ot'e da xi utilizar pa nte criterios rendimiento pa ya ja ya nt'udi, nja'bu komongu pa ya resultados espiga jar matriz ne ya muestras control laboratorio.
1.6 ar EPA señala ke ya datos da nt'uni mfädi dige ár eficacia ar extracción ultrasónica ir nge ya plaguicidas organofosforados ya limitados ma concentraciones bajas xeni ya billón (ppb) ne ya inferiores. Komongu ar nt'uni, njapu'befi ya nuna nt'ot'e pa nuya compuestos da particular gi 'bu̲i respaldado ya datos rendimiento komongu ya discutidos ma 'met'o mi ne ar nt'ot'e 3500.
1.7 Antes ar njapu'befi nuna ar nt'ot'e, bí recomienda ja ya analistas da consulten ár nt'ot'e base pa kadu̲ ar klase ar nt'ot'e da tsa njapu'befi ar ja ar análisis Nxoge (nt'udi, nt'ot'e 3500, 3600, 5000 ne 8000) pa da ungumfädi adicional dige ya nt'ot'e control hño, ár nte criterios nthä ya control hño, cálculos ne orientación Nxoge. Ya analistas 'nehe tsa 'yani ar hmä exención ntsoni ar ndui ar manual ne ar ungumfädi jar Nthege Nthuts'i yoho pa da orientación dige ar flexibilidad prevista ar nt'ets'i ya nt'ot'e, aparatos, materiales, reactivos ne suministros, ne dige ya yá 'befi ar analista pa demostrar da técnicas ya empleadas ya apropiadas pa ya analitos 'befi, jar matriz ya 'befi, ne ya niveles ntso̲'mi.
'Nehe, bí gi ungu̲mfädi ya analistas ne ya usuarios datos, menu nu'bu̲ ar especifique explícitamente ja 'nar nthäki, njapu'befi ya nt'ot'e SW — 846 Hingar obligatorio jar respuesta ya requisitos ar ntsa̲ federales. Ar ungumfädi contenida nuna ar nt'ot'e ar proporcionada ir nge ar EPA nu'u̲ guía pa da utilizada ir nge ar analista ne jar hnini regulada toma nt'ent'i mahyoni pa generar resultados da ntsoni ya 'befi ya datos pa ár nt'ot'e prevista.
1.8 njapu'befi ya nuna ar nt'ot'e xi restringido jar njapu'befi ya, wa jár supervisión ar, analistas mfämuhñä experimentados ne capacitados. Nu'bu̲ analista ar da demostrar mfeni ya generar resultados aceptables ko nuna ar nt'ot'e. Komo mi xi señalado ma 'met'o mi, nuya ja ya nt'udi ya específicas ya analitos 'befi ne ko ya disolventes utilizados, nja'bu komongu ja ya nt'ot'e da muestras ya baja ne ya media yá alta concentración.
VialTweeter pa ar nt'ot'e muestras ya ultrasonidos
2 resumen ar ár nt'ot'e
2.1 nt'ot'e ar xí hñets'i'i concentración — Ar muestra ar mezcla ko sulfato sodio anhidro pa formar 'nar polvo fluye nthegi. Ar mezcla ar extrae ko disolvente hñu ya bes, ir nge ya extracción ultrasónica. Ar extracto bí separa ar muestra ir nge ya filtración ja ar vacío wa centrifugación. Ar extracto xi hñoki pa ar concentración final, ar limpieza y/o ar análisis.
2.2 nt'ot'e ar concentración media yá alta — Ar muestra ar mezcla ko sulfato sodio anhidro pa formar 'nar polvo fluye nthegi. Ar extrae ko disolvente 'nar 'nagi, ir nge ya extracción ultrasónica. 'Nar xe̲ni ar extracto bí recoge pa ár limpieza y/o análisis.
3 definiciones
Consulte jar Nthege Nthuts'i 'na ne ya instrucciones ar fabricante pa ga pädi ya definiciones xi da relevantes pa nuna ar nt'ot'e.
4 interferencias
4.1 ya disolventes, reactivos, cristalería ne ma'ra equipos procesamiento muestras xi producir artefactos y/o interferencias jar análisis ar muestra. Ar da demostrar ne nuya materiales gi 'bu̲hu̲ xi hño ya interferencias ja ya nkohi análisis ir nge ar análisis ya blancos ár nt'ot'e.
Ar tsa to mahyoni gekwa di específica ar reactivos ne ar purificación disolventes ya destilación jar sistemas totalmente ar vidrio. Consulte ya nt'ot'e japu'befi pa da orientación específica dige ya nt'ot'e control ar hño ne jar Nthege Nthuts'i goho pa da orientación Nxoge dige ár limpieza ar cristalería.
4.2 ya interferencias nzäm'bu̲ da específicas ja ya analitos 'befi. Ir consulte ar nt'ot'e 3500 ne ya nt'ot'e determinativos xi hño pa da orientación específica dige ya interferencias extracción.
5 Ntsuni
Nuna ar nt'ot'e hingi aborda ngatho ya hñäki ntsuni asociados ko ár njapu'befi. Ar laboratorio ar responsable da zeti mbo jar ximha̲i 'be̲fi pädi xi hño ne 'nar archivo ar concientización actualizado ja ya regulaciones OSHA ir nge ar manejo pädi xi hño ja ya productos químicos 'bede nuwa jar nuna ar nt'ot'e. 'Nar archivo referencia ya hojas datos ntsuni ya materiales (MSDS) gi 'bu̲i disponible pa nga̲tho jä'i involucrado nuya análisis.
6 equipos ne suministros
Ar mención ar thuhuu comerciales wa productos comerciales jar manual nuna ar ho̲ntho pa ngäts'i ilustrativos ne hingi constituye 'nar respaldo ar EPA nixi 'nar 'mehni exclusiva njapu'befi. Ya productos ne configuraciones instrumentos citados ja ya nt'ot'e SW — 846 udi aquellos productos ne configuraciones utilizados Nxoge ár nte ár nt'ot'e wa evaluados 'mefa ir nge ar Agencia. Ar xi njapu'befi cristalería, reactivos, suministros, equipos ne configuraciones ne ya gohi 'bede jar nuna manual, siempre ke ar xi demostrado ne documentado rendimiento ár nt'ot'e apropiado pa ár nt'ot'e prevista.
Nuna ar sección jar hingi da enumeran ya xeni Nthuts'i ar vidrio pa ngatho ya laboratorio (nt'udi, ya Baso ya precipitados ne frascos).
6.2 mfädi ultrasónica — Ar da utilizar 'nar dispositivo ar klase bocina equipado ko 'nar nts'ä titanio, wa 'nar dispositivo da brinde 'nar rendimiento adecuado. (hne ej. UP200Ht o UP200St)
6.2.1 disruptor ultrasónico — Ar disruptor ar gi 'ñehe 'nar nts'edi mínima 300 vatios, ko mfeni pulsación. Ar recomienda dispositivo diseñado da reducir ár nzu̲nt'i cavitación. Deni ya instrucciones ar fabricante pa ndi hoki ar disruptor pa ar extracción muestras ko concentraciones bajas ne medias yá altas. (hne ej. UP400S)
6.2.2 utilice 'nar bocina 3 yá 4 ya pulgada pa ar nt'ot'e ar nt'ot'e xí hñets'i'i concentración ne 'nar micropunta cónica 1 yá 8 ar pulgada unida 'nar bocina 1 yá 2 pulgada pa ar nt'ot'e ar nt'ot'e concentración media yá alta.
6.3 caja ar 'ba̲ts'i acústica — pa nu'bu daños auditivos, bí recomienda njapu'befi 'nar dispositivo 'ba̲ts'i acústica (nt'udi, caja ar 'ba̲ts'i acústica SPB — L). Ar nuna modo mafi cavitacional proceso sonicación to reducir ar sustancialmente.
Equipamiento adicional
6.4.1 horno ar secado — Capaz da zeti 105 ya grado ar c.ndunthe
6.4.2 desecador.
6.4.3 crisoles — Porcelánico wa ya aluminio desechable.
6.5 pipetas Pasteur — 1 ml, vidrio, desechable.
6.7 aparatos ar filtración ja ar vacío wa da presión
6.7.1 embudo ar Buchner
6.7.2 he̲'mi ar filtro
6.8 aparato kuderna — danés (K-D)
6.8.1 tubo concentrador — 10 mL, graduado. Ar gi japu̲'be̲fi 'nar tapón vidrio esmerilado pa nu'bu ar evaporación ya extractos.
6.8.2 matraz ar evaporación — 500 mL. Fije ar matraz da tubo concentrador ko ar resortes, abrazaderas wa equivalentes.
6.8.3 columna Snyder — Macro hñu ya bolas.
6.8.4 columna Snyder — Micro yoho ya bolas.
6.8.5 muelles — 1 yá 2 pulgada.
6.9 ko ya recuperación vapores ar solventes.
HÑETI: Nuna ar cristalería bí recomienda jar 'mui recuperar solventes Nxoge ya nt'ot'e ar concentración da requieren njapu'befi ya concentradores evaporativos Kuderna — Danish. Ar incorporación nuna ar aparato to da mahyoni ja ya regulaciones federales, estatales wa municipales locales da rigen ya emisiones atmosféricas compuestos orgánicos volátiles. Ar EPA recomienda incorporación nuna ar klase ar ko recuperación komongu ya nt'ot'e da implementar 'nar programa reducción emisiones. Ar recuperación ar solventes ge 'nar nt'uni pa da tsoni ko ya iniciativas minimización residuos ne prevención ar contaminación.
6.10 patatas fritas hirviendo — Extracción ko ar solvente, aproximadamente malla 10 yá 40 (carburo silicio wa equivalente).
6.11 nsaha ar dehe — Calefactado, ko tapa anillo concéntrico, capaz ar controlar ar temperatura hasta ± 5 °C. Ar nsaha da zu̲di bí ja 'nar campana.
6.12 saldo — Ar carga mäs xi ngu, capaz nda pesa ko precisión ko 'nar precisión 0,01 ar g.
6.13 viales — 2 mL, pa muestreador automático GC, equipado ko tapones ar rosca revestidos politetrafluoroetileno (PTFE) wa tapas engarce.
6.14 viales ar centelleo vidrio — 20 ml, equipado ko tapones ar rosca revestidos ar PTFE.
6.15 espátula — Asero inoxidable wa ya PTFE.
6.16 columna ar secado — Columna cromatográfica vidrio borosilicato 20 mm diámetro mbo ko lana vidrio ja 'nar xe̲ni ar inferior.
HÑETI: Ya columnas discos vidrio fritado ya difíciles ar descontaminar 'mefa xta porke xi utilizadas pa secar extractos altamente contaminados. Ar xi ta̲i columnas hinda fritas.
Use 'nar t'olo almohadilla lana vidrio pa retener ar adsorbente. Prelave ar almohadilla lana vidrio ko 50 ml acetona seguida ar 50 ml ar solvente elución 'bu̲ 'be̲tho empaquetar columna ko adsorbente.
6.17 aparato ar evaporación nitrógeno (opcional) — N — Evap, 12 wa 24 posiciones (Modelo ar Organomación 112, wa equivalente).
7 Reactivos ne patrones
7.2 ar dehe reactiva mpe̲fi materia orgánica. Ga̲tho ya referencias jar ar dehe nuna ar nt'ot'e da mä jar ja ar dehe reactiva mpe̲fi compuestos orgánicos, tal nu'u̲ define jar Nthege Nthuts'i 'na.
7.3 sulfato ar sodio (granular, anhidro), Na2SO4. Purifique calentando a 400 °C durante 4 horas en una bandeja poco profunda, o limpiando previamente el sulfato de sodio con cloruro de metileno. Nu'bu̲ sulfato sodio 'Baxi mpakuthuu ko cloruro metileno, ar da analizar 'nar nt'ot'e blanco, da demuestre mi otho ar interferencia ar sulfato sodio.
7.4 disolventes ar extracción
Ya muestras tsa extraer bí utilizando 'nar ko ya disolventes da proporcione 'nar recuperación óptima ne ya reproducible ja ya analitos 'befi ar matriz ar muestra, ja ya concentraciones 'befi. Ar nt'ets'i disolvente extracción dependerá ja ya analitos 'befi ne ningún disolvente ar universalmente aplicable jar nga̲tho ya Hmunts'i analitos. 'Na nä'ä ko ya solvente ne ar emplee, incluidos ya gohi 'bede específicamente jar nuna nt'ot'e, ar analista da demostrar rendimiento mfädi pa ya analitos 'befi, ja ya niveles 'befi. Mínimo, ngu nä'ä demostración abarcará demostración inicial mahyoni descrita ar nt'ot'e 3500, utilizando 'nar matriz referencia 'Beni. Ar nt'ot'e 8000 pede ya nt'ot'e da xi utilizar pa nte criterios rendimiento pa ya ja ya nt'udi, nja'bu komongu pa ya resultados espiga jar matriz ne ya muestras control laboratorio.
Xingu ya sistemas ar solventes ne ar describen tso̲kwa continuación incluyen combinación 'nar solvente miscible jar dehe, komongu ar acetona, ne 'nar solvente inmiscible jar dehe, ngu cloruro metileno wa ar hexano. Ár 'mu̲i jar solvente miscible jar dehe ge ár hño ja ar extracción sólidos húmedos ja ar hegi nuna ar Hmunts'i da solvente ar mezclado penetre jar capa ar dehe superficie ya partículas sólidas. Disolvente inmiscible jar dehe extrae compuestos orgánicos ko polaridades similares. Ir 'nar solvente hingi polar Komo ar hexano bí usa tso̲kwa menudo pa analitos hi'nä polares komongu ya PCB, mente da 'nar solvente polar Komungu cloruro metileno ar tsa̲ da zu̲di pa analitos polares. Ar polaridad ar acetona 'nehe to da 'BATS'I extraer analitos polares jar sistemas ar solventes mixtos.
Ja ar Tabla 1 ar proporcionan ejemplos datos recuperación compuestos orgánicos semivolátiles seleccionados extraídos 'nar SRM ar NIST utilizando varios sistemas disolventes extracción. Hyeke ya nuya ar proporcionan orientaciones dige ar nt'ets'i disolventes da distintas ya nsa̲di ar analitos.
Ya disolventes tsa to ar hño plaguicida wa ya equivalente. Ya disolventes xi desgasificar ar 'be̲tho ár njapu'befi.
7.4.1 ya compuestos orgánicos semivolátiles xi extraer ar ko acetona yá hexano (1:1, v/v CH3COCH3 yá C6H14) wa acetona yá cloruro ya metileno (1:1, v yá vCH3COCH3 yá CH2Cl2).
7.4.2 ya plaguicidas organoclorados xi extraer ar ko acetona yá hexano (1:1, v/v CH3COCH3 yá C6H14) wa acetona yá cloruro ya metileno (1:1, v yá vCH3COCH3 yá CH2Cl2).
7.4.3 ya PCB xi extraer ar ko acetona yá hexano (1:1, v/v CH3COCH3 yá C6H14), wa acetona yá cloruro ya metileno (1:1, v yá vCH3COCH3 yá CH2Cl2), wa hexano (C6H14).
7.4.4 xi njapu'befi ar ma'ra sistemas disolventes, siempre ne ar analista pa demostrar rendimiento mfädi pa ya analitos 'befi, ja ya concentraciones 'befi, jar matriz ar muestra (ga ar nt'ot'e 3500).
7.5 disolventes ar mpa̲ti — Ko njapu'befi ya 'ra ya nt'ot'e determinantes, ar solvente extracción tsa da mpa̲ti da t'ot'e 'nar solvente compatible ko ar instrumentación utilizada Nunu̲ nt'ot'e determinativo. Consulte ar nt'ot'e determinante da japu'befi pa ar selección ar solvente mpa̲ti apropiado. Ya disolventes tsa to ar hño plaguicida wa ya equivalente. Tso̲kwa continuación ar gi ejemplos disolventes mpa̲ti.
7.5.1 Hexano, C6H14
7.5.2 2 — Propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 Ciclohexano, C6H12
7.5.4 Acetonitrilo, CH3CN
7.5.5 metanol, CH3OH
Ar caja 'ba̲ts'i acústica SPB — L reduce sustancialmente ya mafi cavitacional ar sonicación.
8 recolección, ar conservación ne ar almacenamiento muestras
8.1 nú ar ar hñei introductorio jar Nthege Nthuts'i goho, “Analitos orgánicos” Nt'ot'e 3500, ne ya nt'ot'e determinantes específicos da njapu'befi.
8.2 ya muestras sólidas da extraigan ir nge nuna ar nt'ot'e tsa da recoger ne almacenar ar komongu 'na gi muestra sólida da contenga compuestos orgánicos semivolátiles.
9 control ar hño
9.2 demostración inicial ar mahyoni
Nu'bu̲ laboratorio ar da demostrar mahyoni inicial ko ya mfädi ar muestra ne ar combinación ya nt'ot'e determinantes nä'ä gi japu̲'be̲fi ir nge ar generación datos exactitud ne precisión aceptables pa ya analitos objetivo ja 'nar matriz 'Beni. Ar laboratorio 'nehe da 'yo̲t'e ar demostración mahyoni kadu 'nandi da capacite 'ra'yo Maxte ya jä'i wa ar realicen cambios significativos ja ar instrumentación. Consulte ar nt'ot'e 8000 da uni ungumfädi dige Temu̲ da tsoni 'nar demostración mahyoni.
9.3 inicialmente, nu'bu procesar 'na muestra, ar analista da demostrar ke ngatho ya nt'ot'e equipo jar contacto ko ár muestra ne ya reactivos gi 'bu̲hu̲ xi hño ar interferencias. 'Me̲hna ar logra a través de análisis 'nar nt'ot'e blanco. Ngu control continuo, kadu 'nandi ke ar extraen, limpian ne analizan ya muestras, ne nu'bu̲ 'bu̲i 'nar cambio ja ya reactivos, ar da extraer 'nar nt'ot'e jar blanco ne analizar ya compuestos 'befi komongu mfa̲ts'i ar contaminación crónica ar laboratorio.
9.4 ma'ra ya nt'ot'e jar blanco, muestras espiga matriz wa muestras replicadas gi japi ar ja ya xkagentho nt'ot'e analíticos (Sec. 11.0) da ya utilizados jar muestras reales.
9.5 ko nuna ar nt'ot'e ar tsa utilizar prácticas normalizadas aseguramiento ar hño tal nu'u̲ incluyen ja ya documentos ar planificación sistemática xi hño ne ja ya nt'ot'e operativos estándar ar laboratorio. Ar tsa registrar ga̲tho ya nkohi funcionamiento ar instrumento.
9.6 consulte 'nehe ya nt'ot'e 3500 pa ga pädi ya nt'ot'e control ya extracción ne ya nt'ot'e muestras ne ya nt'ot'e determinantes da utilizarán pa ya nt'ot'e ya control hño determinantes.
9.7 nu'bu̲ da enumeran jar ár nt'ot'e determinativo apropiado, ar tsa agregar patrones sustitutivos jar ga̲tho ya muestras 'bu̲ 'be̲tho ar extracción. Consulte ya nt'ot'e 3500 ne ya 8000 ne ya nt'ot'e determinativos xi hño pa da mäs ungumfädi.
9.8 Komo ar xi señalado ma 'met'o mi, njapu'befi ya 'na técnica extracción, incluida jar extracción ya ultrasonidos, gi 'bu̲i respaldada ya datos da demuestren ar rendimiento ko ya disolvente específico ne ya nkohi funcionamiento ja ya analitos ya 'befi, ja ya niveles 'befi, ar matriz ar muestra.
10 calibración ne estandarización
Otho ar pasos calibración wa estandarización Hmunts'i asociados ko nuna ar nt'ot'e extracción muestras.
11 nt'ot'e
Komo mi señaló ja ar Sección 1.4, extracción ya ultrasonidos hingi to da 'nar nt'ot'e ngut'ä riguroso komongu ma'ra ya nt'ot'e extracción suelos yá sólidos. Ir xí hño 'na da nuna ar nt'ot'e da deni explícitamente (incluidas ya instrucciones ar fabricante) pa da tsoni ya ar máxima dätä nt'ot'e ar extracción. Ngu mínimo, pa 'nar exitoso ya ndu xí técnica:
11.1 manipulación ar muestras
11.1.2 muestras ar residuos — Ya muestras consten ndunthe ya fases da hoki ar 'be̲tho ar extracción ir nge ar nt'ot'e ar separación fases descrito jar Nthege Nthuts'i yoho. Nuna ar nt'ot'e extracción ge ho̲ntho pa sólidos.
11.1.3 muestras ar residuos secos ja ya molienda — Muela wa da subdivide ya residuos pa ndi gi a través de 'nar tamiz 1 mm wa tsa da extruirse a través de 'nar orificio 1 ar mm. Introduzca xingu ya muestra jar aparato molienda pa producir tso̲kwa menu 10 g 'mefa xta ar molienda.
PRECAUCIÓN: Ar secado ne ar molienda tsa ga OT'UJE ar ja 'nar campana, pa nu'bu ar contaminación ar laboratorio.
11.1.4 materiales gomosos, fibrosos wa aceitosos nä'ä hingi ar xi ju̲ní — Tu̲ki, triturar wa reducir tamaño nuya materiales pa hegi nuna ar Hmunts'i ar mezcla ne ar máxima exposición ya superficies muestra pa ar extracción.
11.2 njäts'i ár porcentaje ar be̲xu seco — Nu'bu̲ ya resultados ar muestra ár calcular ar dige ár base ar be̲xu seco, ar da pesar 'nar porción separada ar ar muestra da xkagentho ar pa da porción utilizada pa ár njäts'i analítica.
PRECAUCIÓN: Ar horno secado gi 'bu̲i contenido ja 'nar campana wa ya ventilado. 'Nar muestra ya residuos peligrosos xi contaminada ar tsa̲ da provocar 'nar contaminación significativa ja ar laboratorio.
Ngut'a 'mefa xta pesar ar alícuota muestra ja ma extraer, pesar 'na alícuota adicional ar 5 da 10 g ar muestra ja 'nar crisol tarado. Seque esta alícuota durante la noche a 105 °C. Deje enfriar ja 'nar desecador 'bu̲ 'be̲tho nda pesa.
Calcule ár porcentaje ar be̲xu seco ar Xtí bí:
% de peso seco = (g de muestra seca / g de muestra) x 100
Xí alícuota secada ja ar horno hingi ar gi japu̲'be̲fi pa jar extracción ne da da hñäki da adecuadamente mbi da njäts'i ar be̲xu seco.
11.3 nt'ot'e ar extracción xí hñets'i'i concentración
Nuna ar nt'ot'e da t'uni ja ya muestras sólidas ne ar espera da contengan menos wa igual 20 mg yá kg ya análisis orgánicos.
Pasos 'bu̲ 'be̲tho ar sonicación
Nuya 11.3.1 ya pasos tsa ga OT'UJE ar rápidamente pa nu'bu ar pérdida ya extraíbles mäs volátiles.
11.3.1.1 pesar aproximadamente 30 g ar muestra ja 'nar Baso ar precipitados 400 ar ml. Registre ar be̲xu ko 'nar precisión 0,1 ar g.
11.3.1.2 pa ar muestra ya lote seleccionado pa ar adición proteínas, añadir 1,0 ml ár njäts'i ya adición matrices. Consulte ar nt'ot'e 3500 pa da orientación dige ar nt'ets'i adecuada ya compuestos ne ya concentraciones aumento ar matriz. Ga ar 'nehe ar hñeti ar Sec. 11.3.
11.3.1.3 añada 1,0 mL ár njäts'i hmu sustituta jar ga̲tho ya muestras, muestras enriquecidas, muestras control hño ne blancos. Consulte ar nt'ot'e 3500 pa da orientación dige ar nt'ets'i adecuada compuestos sustitutos ne ar concentraciones. Ga ar 'nehe ar hñeti ar Sec. 11.3.
11.3.1.4 nu'bu̲ gi da njapu'befi ar limpieza ko ya permeación jar gel (ga ar nt'ot'e 3640), ar analista da añadir ar doble volumen ár njäts'i espiga sustitutiva (ne ár njäts'i ya piñón matriz, nu'bu̲ corresponda), wa concentrar ar extracto final da japi ar ar volumen normal, pa nda compensar japi ar extracto pierde nu'bya ar carga ar columna GPC. Ga ar 'nehe ar hñeti ar Sec. 11.3.
11.3.1.5 ya muestras hingi porosas wa húmedas (klase gomoso wa arcilloso) nu'u hingi pets'i 'nar textura arenosa fluida tsa mezclar ar ko 60 g sulfato sodio anhidro, utilizando 'nar espátula. Xähmö nu'bu̲ mahyoni, ar tsa̲ da agregar mäs sulfato sodio. 'Me̲fa ar adición sulfato sodio, ar muestra da fluir nthegi. Ga ar 'nehe ar hñeti ar Sec. 11.3.
11.3.1.6 añadir ngut'a 100 mL disolvente extracción wa ar mezcla disolventes (ga ar ar Sec. 7.4 ne ar Tabla 2 pa da ungumfädi dige ar nt'ets'i ya disolventes).
11.3.2 coloque superficie inferior ár nts'ä ndöni disruptor 3 yá 4 ar pulgada aproximadamente 1 yá 2 pulgada por debajo de ar superficie ar solvente, pe por encima de ar capa sedimento.
HÑETI: Xi hño da ja da dá bocina yá sonotrodo ultrasónico ntsuni montada correctamente ir nge ya instrucciones ar fabricante.
11.3.3 extraiga ar muestra ya ultrasonidos Nxoge 3 t'olo ora, ko ár control ar salida ajustado 100% (nts'edi máxima) wa da ar za ar nts'edi recomendado ir nge ar fabricante, ar interruptor modo jar Pulse (energía pulsante en lugar de energía continua) ne ar ciclo ar 'be̲fi porcentual ajustado 50% (energía activada ar 50% ya pa ne apagada ar 50% ya pa). Hingi utilice ar sonda micropunta.
11.3.4 decantar jar extracto ne filtrar bí a través de he̲'mi filtro (nt'udi, Whatman hi'nä. 41 wa equivalente) jar 'nar embudo Buchner nu'u̲ xí unido ja 'nar matraz ar filtración limpio 500 ar mL. Alternativamente, decantar ar extracto 'nar xito centrífuga ne centrifugar jar xí hñets'i'i velocidad pa da hñäki ya partículas.
11.3.5 repita ar extracción yoho ya 'nandi mäs ko yoho porciones Nthuts'i ar 100 ml disolvente limpio. Decantar ar disolvente 'mefa xta kadu̲ 'nar extracción ultrasónica. 'Me̲fa ar extracción ultrasónica final, vierta nga̲tho ar muestra jar embudo Buchner, enjuague Baso ar precipitados ko disolvente extracción ne añada ar enjuague ja ar embudo.
Pasos 'mefa xta ar sonicación
11.3.6 Xähmö mahyoni, concentre ar extracto 'bu̲ 'be̲tho ar análisis pa ndi de̲ni ár nt'ot'e ar Sección 11.5. Ar nä'ä contrario, proceda jar ar Sección 11.7.
UP200St ko micropunta pa ar sonicación muestras
11.4 nt'ot'e ar extracción concentración media yá alta
Nuna ar nt'ot'e da t'uni ja ya muestras sólidas ne ar espera da contengan mäs ar 20 mg yá kg ya analitos orgánicos.
Pasos 'bu̲ 'be̲tho ar sonicación
11.4.2 pa ar muestra ya lote seleccionado pa ar adición proteínas, añadir 1,0 ml ár njäts'i ya adición matrices. Consulte ar nt'ot'e 3500 pa da orientación dige ar nt'ets'i adecuada ya compuestos ne ya concentraciones aumento ar matriz. Ga ar 'nehe ar hñeti ar Sec. 11.3.
11.4.3 agregue 1.0 mL njäts'i ya enriquecimiento sustituto jar ga̲tho ya muestras, muestras enriquecidas, muestras control hño ne blancos. Consulte ar nt'ot'e 3500 pa da orientación dige ar nt'ets'i adecuada ya compuestos ne ya concentraciones aumento ar matriz. Ga ar 'nehe ar hñeti ar Sec. 11.3.
11.4.4 nu'bu̲ gi da njapu'befi ar limpieza ko ya permeación jar gel (ga ar nt'ot'e 3640), ar analista da añadir ar doble volumen ár njäts'i espiga sustitutiva (ne ár njäts'i ya espiga matriz, nu'bu̲ corresponda), wa concentrar ar extracto final da japi ar ar volumen normal, pa nda compensar japi ar extracto pierde nu'bya ar carga ar columna GPC.
11.4.5 ya muestras hingi porosas wa húmedas (klase gomoso wa arcilloso) nu'u hingi pets'i 'nar textura arenosa fluida tsa mezclar ar ko 2 g sulfato sodio anhidro, utilizando 'nar espátula. Xähmö nu'bu̲ mahyoni, ar tsa̲ da agregar mäs sulfato sodio. 'Me̲fa ar adición sulfato sodio, ar muestra da fluir nthegi (consulte ar hñeti ar Sección 11.3).
11.4.6 añadir ngut'a volumen disolvente nä'ä mahyoni pa da volumen ar final 10,0 mL, da ja ar volumen añadido sustitutos ne picos matriz (ga ar ar Sec. 7.4 ne ar Tabla 2 pa da ungumfädi dige ar nt'ets'i ya disolventes).
11.4.7 extraiga muestra ko ar sonda ultrasónica micropunta cónica 1 yá 8 ya pulgada Nxoge 2 t'olo ora ja ar za control salida 5 ne interruptor modo jar pulso ne ar ciclo ar 'be̲fi porcentual ma 50%.
11.4.8 empaque hinda apretar 'nar pipeta Pasteur desechable ko 2 ma 3 cm ar lana vidrio. Filtre ar extracto ar muestra a través de ar lana vidrio ne recoja ar extracto 'nar recipiente adecuado. Ya 10 mL Nxoge ar solvente extracción hingi ar xi recuperar ar ar muestra. Ir ar analista da recoger volumen apropiado da sensibilidad ár nt'ot'e determinativo nä'ä gi jar utilizar. Ngu, pa ya nt'ot'e nu'u hingi necesitan ne ar extracto ar concentre nä'ä (nt'udi, ar nt'ot'e 8081 nu'bu̲ da nthe̲hu̲ 'ra emplea 'nar volumen extracto final 10 mL), ar extracto ar tsa̲ da recolectar ja 'nar frasco centelleo wa ma'na ar recipiente hermético. Ts'ut'ubi nu'bu ya extractos da necesiten 'nar dätä concentración, ar aconsejable recoger 'nar volumen estándar pa ngatho gi muestras jar 'mui simplificar cálculo ya resultados finales ar muestra. Ngu, recoja 5.0 mL extracto ja 'nar tubo concentrador limpio. Nuna ar volumen o̲t'e exactamente ya japi ar volumen Nxoge ar extracto muestra original. Nä'ä da mahyoni, pets'i ja ar “pérdida” ar japi ar extracto ya cálculos finales muestra, wa concentrar ar extracto final da japi ar volumen final nominal (nt'udi, 0,5 mL hä 1,0 mL) pa compensar ar pérdida.
11.4.9 Xähmö mahyoni, concentre ar extracto 'bu̲ 'be̲tho ar análisis pa ndi de̲ni ár nt'ot'e ar Sección 11.5 wa ar Sección 11.6. Ar nä'ä contrario, proceda jar ar Sección 11.7.
Técnicas concentración
Nu'bu mahyoni pa da tsoni ya criterios sensibilidad, ya extractos muestras procedentes ar nt'ot'e extracción xí hñets'i'i concentración wa concentración media yá alta tsa concentrar ar asta ar volumen final mahyoni pa ar nt'ot'e determinante ne ár nt'ot'e específica da vaya jar utilizar, utilizando ar técnica K-D wa ar evaporación nitrógeno.
11.5.1 ensamble 'nar concentrador Kuderna — Danish (K-D) conectando 'nar tubo concentrador 10 mL ja 'nar matraz evaporación ar tamaño adecuado.
11.5.2 secar ar extracto thogi nä'ä ir nge 'nar columna secado da contenga 'ra 10 g sulfato sodio anhidro. Recoja ar extracto seco jar concentrador ar K-D.
11.5.3 enjuague ar tubo ar recolección ne ar columna secado ja ar matraz K-D ko 'nar porción adicional ar 20 ml ar solvente pa da tsoni 'nar transferencia cuantitativa.
11.5.4 agregue 'nar wa yoho papas fritas hirviendo limpias 'na jar matraz ne coloque 'nar columna Snyder ar hñu ya bolas. Conecte ar cristalería recuperación vapor ar solvente (condensador ne dispositivo recolección, consulte ar Sec. 6.9) ja ar columna Snyder ar aparato K-D, pa ndi de̲ni ya instrucciones ar fabricante. Humedece mpakuthuu ar columna Snyder añadiendo aproximadamente 1 ml ar cloruro metileno (wa ma'na ar disolvente adecuado) jar xeni mäs xi ngu ar columna. Coloque ar aparato K-D ja 'nar nsaha ar dehe mpa (15 – 20 EC por encima de punto ebullición ar disolvente), ja modo da tubo ar concentrador ar sumerge parcialmente jar dehe mpa ne nga̲tho ar superficie redondeada inferior ar ar matraz bí baña ko vapor mpa. Ajuste ar nt'o̲t'e vertical ar aparato ne ar mpat'i ar dehe nä'ä mahyoni pa da completar ar concentración 10 – 20 ar min. Ya ar tasa adecuada destilación, ya bolas ar columna castañetearán activamente, pe ya cámaras hingi ar inundarán. Nu'bu̲ volumen aparente líquido alcance 1 ar mL, retire aparato K-D nsaha ar dehe ne deje ne ar drene ne ar enfríe Nxoge tso̲kwa menu 10 t'olo ora.
PRECAUCIÓN: Hingi deje ne ar extracto bí seque, ya da 'me̲hna resultará ja 'nar pérdida severa ar 'ra ya analitos. Plaguicidas ya organofosforados ya particularmente ja ya ya pérdidas.
11.5.4.1 Xähmö mahyoni 'nar cambio disolvente (Komo ar indica jar ar Tabla 2 wa ár nt'ot'e determinativo apropiado), retire momentáneamente ar columna Snyder, agregue 50 mL ar solvente mpa̲ti ne 'nar 'ra'yo viruta ebullición.
11.5.4.2 vuelva da hoki ar columna Snyder. Concentrar ar extracto, elevando ar mpat'i nsaha ar dehe, nu'bu mahyoni, pa da zeti 'nar tasa destilación adecuada.
11.5.5 da hñäki ar columna Snyder. Enjuague matraz K-D ne ya juntas inferiores ar columna Snyder jar tubo concentrador ko 1 – 2 mL ar disolvente. Ar extracto to concentrar ar aún mi mäs utilizando 'na ya técnicas descritas ar Sec. 11.6, wa ajustar bí ma 'nar volumen final 5.0 – 10,0 mL utilizando 'nar disolvente adecuado (ga ar ar Tabla 2 wa ár nt'ot'e determinativo adecuado). Nu'bu̲ ja ya cristales azufre, proceda 'na ar nt'ot'e 3660 pa ar limpieza.
11.6 Xähmö mahyoni 'nar concentración adicional, utilice ar técnica ar microcolumna Snyder (ga ar ar sección 11.6.1) wa ar técnica evaporación nitrógeno (ga ar ar sección 11.6.2).
11.6.1 técnica ar ar columna Micro — Snyder
11.6.1.1 añada 'nar chip ar ebullición limpio ne xi 'ru̲ki ja ar tubo concentrador ne conecte 'nar columna micro — Snyder ar yoho ya bolas Hmunts'i da tubo ar concentrador. Conecte ar cristalería recuperación vapor solvente (condensador ne dispositivo recolección) ja ar columna micro — Snyder ar aparato K-D, pa ndi de̲ni ya instrucciones ar fabricante. Humedece mpakuthuu ar columna Snyder añadiendo 0,5 ml cloruro metileno wa disolvente mpa̲ti jar xeni mäs xi ngu ar columna. Coloque aparato microconcentración ja 'nar nsaha ar dehe mpa ja modo da tubo ar concentrador quede parcialmente sumergido jar dehe mpa. Ajuste ar nt'o̲t'e vertical ar aparato ne ar mpat'i ar dehe, nä'ä mahyoni, da completar ar concentración 5 – 10 min. Ya ar tasa adecuada destilación, ya bolas ar columna castañetearán activamente, pe ya cámaras hingi ar inundarán.
11.6.1.2 nu'bu̲ volumen aparente líquido alcance 0,5 ya ml, retire aparato nsaha ar dehe ne deje ne ar drene ne ar enfríe Nxoge tso̲kwa menu 10 t'olo ora. Retire ar columna Snyder ne enjuague yá juntas ya inferiores jar tubo concentrador ko 0,2 mL ar solvente. Ajuste ar volumen final extracción ma 1.0 – 2,0 mL.
PRECAUCIÓN: Hingi deje ne ar extracto bí seque, ya da 'me̲hna resultará ja 'nar pérdida severa ar 'ra ya analitos. Plaguicidas ya organofosforados ya particularmente ja ya ya pérdidas.
11.6.2 técnica ar evaporación nitrógeno
11.6.2.1 coloque ar tubo concentrador ja 'nar nsaha tibio (30 °C) ne evapore el volumen ar solvente bí 0,5 ar mL usando 'nar chorro za̲tho nitrógeno limpio ne seco (filtrado a través de 'nar columna thehñä activado).
PRECAUCIÓN: Hingi ar da utilizar 'nar tubo plástico 'ra'yo entre ar trampa thehñä ne ya muestra, ya nä'ä to introducir interferencias ftalatos.
11.6.2.2 enjuague jar Jot'i ja yá 'muise mbo jar tubo concentrador xingu ya bes ko solvente Nxoge ar concentración. Nxoge jar evaporación, coloque ar tubo concentrador pa nu'bu ar condensación ar dehe ja ar extracto. Nä'ä mä ya nt'ot'e normales, hingi ar da hegi nuna ar Hmunts'i da ar extracto ar seque.
PRECAUCIÓN: Hingi deje ne ar extracto bí seque, ya da 'me̲hna resultará ja 'nar pérdida severa ar 'ra ya analitos. Plaguicidas ya organofosforados ya particularmente ja ya ya pérdidas.
11.7 ar extracto to nu'bya japi ar jar nt'ot'e limpieza wa analizar mi honi ya analitos objetivo utilizando ar (s) técnica (s) determinante (s) adecuada (s). Nu'bu̲ hingi gi ma ga OT'UJE 'nar manipulación 'mefa ár njäts'i Tange'u ar extracto ngut'a, tape ar tubo concentrador ne guardar nä'ä ja 'nar refrigerador. Nu'bu̲ ar extracto gi ma almacenar Nxoge mäs de 2 ya pa, da transferir ar da vial equipado ko 'nar tapón ar rosca revestido PTFE ne etiquetar ar adecuadamente.
12 análisis ne cálculos datos
Otho ar cálculos asociados explícitamente ko nuna ar nt'ot'e extracción. Consulte ar nt'ot'e determinativo apropiado da cálculo ya resultados finales ar muestra.
13 rendimiento ar ár nt'ot'e
14 prevención ar ar contaminación
14.1 ar prevención ar contaminación tso̲ni 'na técnica da reduzca wa elimine yá 'bede y/o toxicidad ya residuos punto generación. 'Bu̲i numerosas hño pa ár prevención ar contaminación jar funcionamiento ar laboratorio. Ar EPA ar xi establecido 'nar jerarquía preferida técnicas gestión ambiental da coloca ar prevención contaminación komongu ar opción gestión ndui ar opción. Siempre da nä'ä dar tsa̲, jä'i ar laboratorio da utilizar técnicas prevención ar contaminación da abordar ar generación desechos. Nu'bu̲ ya desechos hingi xi reducir ar ar bí factible ko ar fuente, ar Agencia recomienda reciclaje komongu ar Xtí mäs xi hño opción
14.2 pa da ungumfädi dige ar prevención contaminación pa da aplicable ja ya laboratorios ne Ntheti nthoni, consulte Less is Better: Laboratory Chemical Management for Waste Reduction disponible jar nsa̲di primärya pe̲ts'i Gubernamentales ne nt'eje Científica ar ar American Chemical Society, 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15 gestión ar residuos
t'e̲gi ne thuhni, cumpliendo ar letra ne ar espíritu 'na ya 'raku̲'be ne ya nt'ot'e descarga alcantarillado, ne cumpliendo ko ga̲tho ya regulaciones residuos sólidos ne peligrosos, da particular ya nge ar identificación residuos peligrosos ne ya nthäki eliminación jar ha̲i. Da uni mäs ungumfädi dige ar gestión residuos, consulte ar Manual ar Gestión ar Residuos pa ya jä'i Laboratorio disponible ja ar American Chemical Society jar 'mui figura ar Sección 14.2.
16 referencias
- EPA de EE. UU., “Estudio comparativo ja ya laboratorios: nt'ot'e pa compuestos volátiles ne semivolátiles,” Laboratorio Sistemas ar Monitoreo Ambiental, Oficina nthoni ne nte, ya Vegas, NV, EPA 600 yá 4 — 84 — 027, 1984.
- C.ndunthe S. Hein, hne. J. Marsden, A. S. Shurtleff, “Evaluación ya nt'ot'e 3540 (Soxhlet) ne 3550 (Sonicación) pa ar Evaluación Analitos ar ar Apéndice IX a partir de Muestras Sólidas,” S-CUBED, Informe del Contrato de la EPA 68-03-33-75, Asignación de Trabajo Nº 03, Documento Nº. SSS — R — 88 — 9436, Otubre ar 1988.
Datos da Bale ar penä ga pädi
Ya homogeneizadores ultrasónicos tejidos nzäm'bu̲ denominar bí sonicador ar sonda, lisor sónico, disruptor ar ultrasonidos, triturador ultrasónico, sono — ruptor, sonificador, desmembrador sónico, disruptor celular, dispersor ultrasónico wa disolvente. Bu̲i yá ngäts'i ya ar nt'uni ya 'na'ño aplicaciones nä'ä to da tsoni ar sonicación.
Bu̲i tamaños ar sonotrodo pa ar UP200Ht