Hielscher ultralydteknologi

EPA3550 Ultralydutvinning guide

ultralyd utvinning er en grønn, miljøvennlig metode for utvinning som kan brukes til små laboratorieprøver, samt for utvinning av verdifulle forbindelser på kommersiell produksjonsskala. USAs miljøvernbyrå (EPA) anbefaler en rekke analytiske kjemi og karakteristiske testmetoder, miljøprøvetaking og -overvåking og kvalitetssikring på plass for å støtte Ressursvern og gjenopprettingsloven (RCRA). For den ultralydstøttede ekstraksjonen utgav EPA følgende veiledning:

METODE 3550C – ultralyd utvinning

1. Omfang og søknad

Merk: SW-846 er ikke ment å være en analytisk treningshåndbok. Derfor er metodeprosedyrer skrevet ut fra antagelsen om at de vil bli utført av analytikere som formelt er opplært i minst de grunnleggende prinsippene for kjemisk analyse og ved bruk av fagteknologien.
I tillegg er SW-846-metoder, med unntak av nødvendig metodebruk for analyse av metodedefinerte parametere, ment å være veiledningsmetoder som inneholder generell informasjon om hvordan man utfører en analytisk prosedyre eller teknikk som et laboratorium kan bruke som en grunnleggende utgangspunkt for å generere sin egen detaljerte Standard Operating Procedure (SOP), enten for egen generell bruk eller for en bestemt prosjektapplikasjon. Prestasjonsdataene som inngår i denne metoden, er kun ment som veiledning, og er ikke ment å være og må ikke brukes som absolutte QC-akseptskriterier for laboratorieakkreditering.

1.1 Denne metoden beskriver en fremgangsmåte for ekstraksjon av ikke-flyktige og semivolatiske organiske forbindelser fra faste stoffer som jord, slam og avfall. Ultralydsprosessen sikrer intim kontakt av prøvematrisen med ekstraksjonsløsningsmidlet.
1.2 Denne metoden er delt inn i to prosedyrer, basert på forventet konsentrasjon av organiske forbindelser. Den lave konsentrasjonsprosedyren (§ 11.3) gjelder for individuelle organiske komponenter som er mindre enn eller lik 20 mg / kg, og bruker den større prøvestørrelsen og tre serielle ekstraksjoner (lavere konsentrasjoner er vanskeligere å ekstrahere). Mediet / høy konsentrasjonsprosedyren (§ 11.4) er for individuelle organiske komponenter forventet på over 20 mg / kg og bruker den mindre prøven og en enkelt ekstraksjon.
1.3 Det anbefales sterkt at ekstraktene er gjenstand for noen form for opprydding (f.eks. Bruk av en metode fra 3600-serien) før analysen.
1.4 Det er kritisk at metoden (inkludert produsentens instruksjoner) følges eksplisitt, for å oppnå maksimal utvinningseffektivitet. Se kap. 11,0 for en diskusjon av de kritiske aspektene ved ekstraksjonsprosedyren. Rådfør deg med produsentens instruksjoner angående bestemte driftsinnstillinger.
1.5 Denne metoden beskriver minst tre ekstraksjonsløsningsmiddelsystemer som kan brukes for forskjellige grupper av analytter (se avsnitt 7.4). Andre oppløsningsmiddelsystemer kan benyttes, forutsatt at tilstrekkelig ytelse kan påvises for analytene av interesse. Valget av ekstraksjonsløsningsmiddel vil avhenge av analytene av interesse, og ingen enkelt løsningsmiddel er universelt anvendelig for alle analytgrupper. Som et resultat av bekymringer om effektiviteten av ultralydsekstraksjon, særlig ved konsentrasjoner nær eller under ca. 10 μg / kg, er det avgjørende at analytikeren demonstrerer ytelsen til det spesifikke løsningsmiddelsystemet og driftsbetingelsene for de analytene av interesse og konsentrasjonene av renter. Denne demonstrasjonen gjelder for alle løsningsmiddelsystemer som brukes, inkludert de som er spesifikt oppført i denne metoden. I det minste vil en slik demonstrasjon omfatte den første demonstrasjon av ferdighet beskrevet i Metode 3500, ved bruk av en ren referansematriks. Metode 8000 beskriver prosedyrer som kan brukes til å utvikle ytelseskriterier for slike demonstrasjoner, samt for matrisespik og laboratoriekontrollresultater.
1.6 EPA bemerker at det er begrenset publiserte data om effektiviteten av ultralydutvinning med hensyn til organofosfor-pesticider ved lav-per-milliard (ppb) konsentrasjoner og under. Som et resultat bør bruk av denne fremgangsmåte for disse forbindelsene spesielt støttes av ytelsesdata som de som er diskutert ovenfor og i metode 3500.
1.7 Før man benytter denne metoden, anbefales det at analytikere konsulterer basismetoden for hver type prosedyre som kan benyttes i den samlede analysen (f.eks. Metoder 3500, 3600, 5000 og 8000) for ytterligere informasjon om kvalitetskontrollprosedyrer, utvikling av QC aksept kriterier, beregninger og generell veiledning. Analytikere bør også konsultere ansvarsfraskrivelsen på forsiden av håndboken og informasjonen i kapittel 2 for veiledning om den tiltenkte fleksibiliteten ved valg av metoder, apparater, materialer, reagenser og forsyninger og på analytikerens ansvar for å demonstrere at de anvendte teknikkene er hensiktsmessige for analytene av interesse, i matrisen av interesse, og på bekymringsnivå.
I tillegg tilrådes analytikere og databrukere at, med unntak av eksplisitt spesifisert i en forskrift, er bruk av SW-846-metoder ikke obligatorisk som svar på føderale testkrav. Informasjonen i denne metoden er gitt av EPA som veiledning for å bli brukt av analytikeren og det regulerte samfunnet ved å foreta vurderinger som er nødvendige for å generere resultater som oppfyller datakvalitetsmålene for den tilsiktede søknaden.
1.8 Bruk av denne metoden er begrenset til bruk av, eller under tilsyn av, erfarne og utdannede analytikere. Hver analytiker må demonstrere evnen til å generere akseptable resultater med denne metoden. Som nevnt ovenfor er slike demonstrasjoner spesifikke for analysene av interesse og det anvendte løsningsmiddelsystemet, samt til prosedyrene for lav- og medium / høy konsentrasjonsprøver.

Sonifisering er et vanlig trinn før analyse (f.eks. GC, TLC, HPLC)

VialTweeter for ultralydprøveprep

2. Oppsummering av metode

2.1 Lav konsentrasjonsprosedyre — Prøven blandes med vannfritt natriumsulfat for å danne et frittflytende pulver. Blandingen ekstraheres med løsningsmiddel tre ganger ved bruk av ultralydsekstraksjon. Ekstrakten separeres fra prøven ved vakuumfiltrering eller sentrifugering. Ekstrakten er klar for endelig konsentrasjon, opprydding og / eller analyse.
2,2 medium / høy konsentrasjonsprosedyre — Prøven blandes med vannfritt natriumsulfat for å danne et frittflytende pulver. Dette ekstraheres med løsemiddel én gang, ved bruk av ultralydsekstraksjon. En del av ekstraktet oppsamles for opprydding og / eller analyse.

3. Definisjoner

Se kapittel 1 og produsentens instruksjoner for definisjoner som kan være relevante for denne metoden.

4. Interferenser

4.1 Løsemidler, reagenser, glassvarer og annen prøvebehandlingsmaskinvare kan gi artefakter og / eller forstyrrelser til prøveanalyse. Alle disse materialene må påvises å være fri for interferenser under betingelsene for analysen ved å analysere metodemner.
Spesifikt utvalg av reagenser og rensing av løsningsmidler ved destillasjon i all-glass-systemer kan være nødvendig. Se hver metode som skal brukes til spesifikk veiledning om kvalitetskontrollprosedyrer og til kapittel 4 for generell veiledning om rengjøring av glassvarer.
4.2 Interferenser er vanligvis spesifikke for analysene av interesse. Derfor henvises til Metode 3500 og passende determinative metoder for spesifikk veiledning om ekstraksjonsforstyrrelser.

5. Sikkerhet

Denne metoden tar ikke opp alle sikkerhetsproblemer som er forbundet med bruken. Laboratoriet er ansvarlig for å opprettholde et trygt arbeidsmiljø og en gjeldende bevissthetsfil for OSHA-forskrifter om sikker håndtering av kjemikaliene som er oppført i denne metoden. En referansefil med sikkerhetsdatablad (MSDS) bør være tilgjengelig for alle personell som er involvert i disse analysene.

6. Utstyr og rekvisita

Omtalen av handelsnavn eller kommersielle produkter i denne håndboken er kun til illustrasjonsformål, og utgjør ikke en EPA-godkjenning eller eksklusiv anbefaling for bruk. Produkt- og instrumentinnstillingene som er nevnt i SW-846-metoder, representerer de produktene og innstillingene som benyttes under metodeutvikling eller etterfølgende evaluert av Byrået. Glassvarer, reagenser, forsyninger, utstyr og innstillinger, bortsett fra de som er oppført i denne håndboken, kan være ansatt, forutsatt at fremgangsmåteytelsen som er egnet for den tilsiktede søknaden, er påvist og dokumentert.
Dette avsnittet viser ikke vanlig laboratorieglass (f.eks. Beger og kolber).

Informasjonsforespørsel




Merk våre Personvernregler.



Ultralyd prosesser:

    – rensing

    – Sono-Utlekking
    – nedbrytning
6,1 apparat for sliping av tørre avfalls prøver.
6,2 ultralyd forberedelse — En horn-type enhet utstyrt med en titan-spiss, eller en enhet som gir riktig ytelse, må brukes. (f.eks Uf200 ः t eller UP200St)
6.2.1 Ultralydforstyrrelser — Forstyrreren må ha en minimumsffekt på 300 watt, med pulserende evne. En enhet som er utformet for å redusere kavitasjonslyden, anbefales. Følg produsentens instruksjoner for å forberede forstyrrelsen for utvinning av prøver med lave og mellomstore / høye konsentrasjoner. (f.eks UP400S)
6.2.2 Bruk et 3/4-tommers horn for fremgangsmåten med lav konsentrasjonsmetode og en 1/8-tommers konisk mikrotip festet til et 1/2-tommers horn for fremgangsmåten med middel / høy konsentrasjon.
6.3 Lydbeskyttelsesboks - For å unngå hørselsskader, anbefales bruk av lydbeskyttelsesluke (f.eks. Lydboks SPB-L). Dermed kan kavitasjonsstøyen i sonikeringsprosessen reduseres vesentlig.

Videreutstyr

6.4 Apparat for å bestemme prosent tørrvekt
6.4.1 tørking ovn — Kan opprettholde 105 grader.
6.4.2 desikator.
6.4.3 for digler — Porselen eller engangs aluminium.
6.5 Pasteur pipetter — 1 ml, glass, disponibel.
6,7 vakuum-eller trykk filtrerings apparat
6.7.1 Buchner trakt
6.7.2 filter papir
6,8 Kuderna-dansk (K-D) apparat
6.8.1 Konsentratorrør — 10 ml, uteksaminert. Et støpegods stoppes for å forhindre fordampning av ekstrakter.
6.8.2 Fordampningskolbe — 500 ml. Fest kolben til konsentratorrøret med fjærer, klemmer eller tilsvarende.
6.8.3 Snyder kolonne — Tre-kule makro.
6.8.4 Snyder kolonne — To-ball mikro.
6.8.5 fjærer — 1/2-tommers.
6.9 Oppløsningsgassutvinningssystem.
MERK: Dette glasset anbefales for gjenvinning av oppløsningsmiddel under konsentrasjonsprosedyrene som krever bruk av Kuderna-danske fordampningskoncentratorer. Innlemmelse av dette apparatet kan være påkrevd av føderale, statlige eller lokale kommuneforskrifter som regulerer luftemisjoner av flyktige organiske stoffer. EPA anbefaler innlemmelsen av denne typen gjenvinningssystem som en metode for å implementere et utslippsreduksjonsprogram. Løsningsmiddelgjenvinning er et middel for å overholde avfallsminimering og forurensningsforebyggende tiltak.
6.10 Kokeflis — Løsningsmiddel-ekstrahert, ca. 10/40 mesh (silisiumkarbid eller tilsvarende).
6.11 Vannbad — Oppvarmet, med en konsentrisk ringdeksel, i stand til temperaturkontroll til ± 5 grader. Badet skal brukes i en hette.
6,12 balanse — Topplastning, som er i stand til å veie nøyaktig til nærmeste 0,01 g.
6,13 hetteglass — 2 ml, for GC autosampler, utstyrt med polytetrafluoretylen (PTFE) - lined skruehett eller krympeplater.
6,14 glass scintillation ampuller — 20 ml, utstyrt med PTFE-lined skruehett.
6,15 slikkepott — Rustfritt stål eller PTFE.
6,16 tørking kolonne — 20 mm ID borosilikatglasskromatografisk kolonne med glassull i bunnen.
MERK: Kolonner med fritted glassplater er vanskelige å dekontaminere etter at de har blitt brukt til å tørke svært forurensede ekstrakter. Kolonner uten fritter kan kjøpes.
Bruk en liten pute av glassull for å beholde adsorbenten. Forvask glassplaten med 50 ml aceton fulgt av 50 ml elueringsløsningsmiddel før pakning av kolonnen med adsorbent.
6.17 Nitrogen fordampningsapparat (valgfritt) — N-Evap, 12 eller 24-stilling (Organomation Model 112, eller tilsvarende).

7. Reagenser og standarder

7.1 Reagens-grade kjemikalier må brukes i alle tester. Med mindre annet er angitt, er det meningen at alle reagenser er i overensstemmelse med spesifikasjonene fra Det kjemiske kjemiske samfunnsutvalg, der slike spesifikasjoner er tilgjengelige. Andre karakterer kan benyttes, forutsatt at det først er fastslått at reagenset er av tilstrekkelig høy renhet for å tillate dets bruk uten å redusere nøyaktigheten av bestemmelsen. Reagenser skal lagres i glass for å forhindre utvasking av forurensninger fra plastbeholdere.
7.2 Organisk fri reagensvann. Alle referanser til vann i denne metoden refererer til organisk fri reagensvann, som definert i kapittel 1.
7.3 Natriumsulfat (granulær, vannfri), Na2S04. Rens ved oppvarming ved 400 grader i 4 timer i en grunne brett, eller ved forhåndsfortynning av natriumsulfatet med metylenklorid. Hvis natriumsulfatet forverres med metylenklorid, bør en metode blank analyseres, noe som viser at det ikke er noen innblanding fra natriumsulfatet.
7.4 Ekstraksjonsløsningsmidler
Prøver bør ekstraheres ved hjelp av et løsningsmiddelsystem som gir optimal, reproduserbar utvinning av analytene av interesse fra prøvematrisen, ved konsentrasjoner av interesse. Valget av ekstraksjonsløsningsmiddel vil avhenge av analytene av interesse, og ingen enkelt løsningsmiddel er universelt anvendelig for alle analytgrupper. Uansett hvilket løsningsmiddelsystem som benyttes, inkludert de som spesifikt er oppført i denne metoden, må analytikeren vise tilstrekkelig ytelse for analytene av interesse, ved nivåene av interesse. I det minste vil en slik demonstrasjon omfatte den første demonstrasjon av ferdighet beskrevet i Metode 3500, ved bruk av en ren referansematriks. Metode 8000 beskriver prosedyrer som kan brukes til å utvikle ytelseskriterier for slike demonstrasjoner, samt for matrisespik og laboratoriekontrollresultater.
Mange av løsningsmiddelsystemene beskrevet nedenfor inkluderer kombinasjonen av et vannblandbart oppløsningsmiddel, så som aceton og et vann-ublandbart løsningsmiddel, så som metylenklorid eller heksan. Formålet med det vannblandbare løsningsmidlet er å lette ekstraksjonen av våte faste stoffer ved å la det blandede løsningsmiddel trenge inn i vannlaget av overflaten av de faste partikler. Det vannløselige løsningsmidlet ekstraherer organiske forbindelser med lignende polariteter. Således blir et ikke-polart løsningsmiddel som heksan ofte brukt for ikke-polare analytter, så som PCB, mens et polart løsningsmiddel som metylenklorid kan anvendes til polære analytter. Polariteten til aceton kan også bidra til å ekstrahere polare analytter i blandede løsningsmiddelsystemer.
Tabell 1 gir eksempelgjenvinningsdata for utvalgte semivolatiske organiske forbindelser ekstrahert fra en NIST SRM ved anvendelse av forskjellige ekstraksjonsløsningsmiddelsystemer. Følgende avsnitt gir veiledning om valg av løsemidler for ulike klasser av analytter.
Alle oppløsningsmidler bør være pesticidkvalitet eller tilsvarende. Løsemidler kan avgasses før bruk.
7.4.1 Semivolatile organiske stoffer kan ekstraheres med aceton / heksan (1: 1, volum / volum CH3COCH3 / C6H14) eller aceton / metylenklorid (1: 1, vol / CH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.2 Organisk klorpesticider kan ekstraheres med aceton / heksan (1: 1, volum / volum CH3COCH3 / C6H14) eller aceton / metylenklorid (1: 1, vol / CH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.3 PCB kan ekstraheres med aceton / heksan (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) eller aceton / metylenklorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) eller heksan (C6H14).
7.4.4 Andre løsningsmiddelsystemer kan benyttes, forutsatt at analytikeren kan demonstrere tilstrekkelig ytelse for analysene av interesse, ved konsentrasjoner av interesse, i prøvematriksen (se metode 3500).
7.5 Utvekslingsløsningsmidler — Ved bruk av noen determinative metoder, må ekstraksjonsløsningsmidlet byttes til et løsningsmiddel som er kompatibelt med instrumentasjonen som brukes i den determinative metoden. Se den determinative metoden som skal brukes for valg av passende utvekslingsløsningsmiddel. Alle løsningsmidler må være pesticidkvalitet eller tilsvarende. Eksempler på utvekslingsløsningsmidler er gitt nedenfor.
7.5.1 Heksan, C6H14
7.5.2 2-propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 cykloheksan, C6H12
7.5.4 acetonitril, CH3CN
7.5.5 metanol, CH3OH
Lydbeskyttelsesboksen er laget av akrylglass, slik at sonikasjonsprosessen kan observeres visuelt. (Klikk for å forstørre!)

Lydbeskyttelsesboksen SPB-L reduserer kavitasjonsstøyen til sonikering vesentlig.

8. Prøveinnsamling, konservering og lagring

8.1 Se det innledende materialet til kapittel fire, “Organiske analyser” Metode 3500, og de spesifikke determinative metoder som skal benyttes.
8.2 Faste prøver som skal ekstraheres ved denne prosedyren, skal samles opp og oppbevares som alle andre faste prøver som inneholder semivolatile organiske stoffer.

9. Kvalitetskontroll

9.1 Se kapittel 1 for ytterligere veiledning om kvalitetssikring (QA) og kvalitetskontroll (QC) protokoller. Når det er uoverensstemmelser mellom QC-retningslinjene, har metodespesifikke QC-kriterier forrang fremfor både teknikkpesifikke kriterier og de kriteriene som er gitt i kapittel 1, og teknikkspesifikke QC-kriterier har forrang i forhold til kriteriene i kapittel 1. Enhver innsats som involverer innsamling av analytiske data, bør omfatte utvikling av et strukturert og systematisk planleggingsdokument, for eksempel en kvalitetssikringsprosjektplan (QAPP) eller en samplings- og analyseplan (SAP), som oversetter prosjektmål og spesifikasjoner til retninger for de som vil gjennomføre prosjektet og vurdere resultatene. Hvert laboratorium bør opprettholde et formelt kvalitetssikringsprogram. Laboratoriet bør også opprettholde dokumenter for å dokumentere kvaliteten på de genererte dataene. Alle dataark og kvalitetskontrolldata skal opprettholdes for referanse eller inspeksjon.
9.2 Første demonstrasjon av ferdighet
Hvert laboratorium må demonstrere første ferdighet med hver prøvepreparasjon og determinativ metodekombinasjon den benytter ved å generere data av akseptabel nøyaktighet og presisjon for målanalytter i en ren matrise. Laboratoriet må også gjenta demonstrasjonen av ferdighet når nye medarbeider er trent eller det gjøres betydelige endringer i instrumentering. Se metode 8000 for informasjon om hvordan å oppnå en demonstrasjon av ferdigheter.
9.3 Før analysen av prøver skal analysøren demonstrere at alle deler av utstyret som er i kontakt med prøven og reagensene, er forstyrrende. Dette oppnås ved analyse av en metode blank. Som en kontinuerlig sjekk blir hver gang prøver utvunnet, renset og analysert, og når det er en endring i reagenser, bør en metodeblokk ekstraheres og analyseres for de interesserte forbindelser som beskyttelse mot kronisk laboratoriekontaminering.
9.4 Enhver metodeblanks, matrisespikprøver eller replikatprøver skal underkastes de samme analytiske prosedyrene (§ 11.0) som de som brukes på faktiske prøver.
9.5 Standardkvalitetssikringspraksis bør brukes med denne metoden som inngått i aktuelle systematiske planleggingsdokumenter og laboratorie-SOP. Alle instrumentets driftsforhold skal registreres.
9.6 Se også Metode 3500 for kvalitetskontrollprosedyrer for utvinning og prøvetaking og de determinative metoder som skal brukes til determinative QC prosedyrer.
9.7 Når det er oppført i den hensiktsmessige bestemmelsesmetoden, bør surrogatstandarder legges til alle prøver før ekstraksjon. Se metodene 3500 og 8000, og de riktige determinative metodene for mer informasjon.
9.8 Som nevnt tidligere, bør bruk av eventuell ekstraksjonsteknikk, inkludert ultralydutvinning, støttes av data som viser ytelsen til det spesifikke løsningsmiddelsystemet og driftsforholdene for de analytene av interesse, ved nivåene av interesse, i prøvematrisen.

10. Kalibrering og standardisering

Det er ingen kalibrering eller standardiseringstrinn som er direkte forbundet med denne prøveutvinningsfremgangsmåten.

11. Fremgangsmåte

Som nevnt i Sec. 1.4, kan ultralydutvinning ikke være så streng en metode som andre ekstraksjonsmetoder for jord / faststoffer. Derfor er det kritisk at denne metoden følges eksplisitt (inkludert produsentens instruksjoner) for å oppnå maksimal utvinningseffektivitet. For et minimum, for vellykket bruk av denne teknikken:

  • Ekstrautstyret må ha minst 300 watt strøm og være utstyrt med passende størrelsesforstyrrelseshorn (se punkt 6.2).
  • Hornet må vedlikeholdes ordentlig, inkludert tuning i henhold til produsentens instruksjoner før bruk, og inspeksjon av hornspissen for overdreven slitasje.
  • Prøven må være godt forberedt ved grundig blanding av den med natriumsulfat, slik at det danner et frittflytende pulver før tilsetning av løsningsmidlet.
  • Utvinningshornene / sonotroderene som brukes for de lave konsentrasjonene og høye konsentrasjonsprotokollene (henholdsvis henholdsvis 11.3 og 11.4) er ikke utbytbare. Resultatene indikerer at bruken av 3/4-tommers horn er uegnet for høy konsentrasjonsprosedyren, spesielt for ekstraksjon av meget ikke-polare organiske forbindelser som PCB, som sterkt adsorberes til jordmatrisen.
  • For lavkonsentrasjonsprøver utføres tre ekstraksjoner med passende løsningsmiddel, ekstraksjonen utføres i den angitte pulsmodus, og sonotrode / hornspissen er plassert like under overflaten av løsningsmidlet, men likevel over prøven. Den samme tilnærmingen brukes til høykonsentrasjonsprøver, bortsett fra at bare en utvinning kan være nødvendig.
  • Meget aktiv blanding av prøven og løsningsmidlet må oppstå når ultralydspulsen er aktivert. Analytikeren må observere slik blanding på et tidspunkt under ekstraksjonsprosessen.
  • 11.1 Prøvehåndtering

    11.1.1 Sediment / jordprøver — Dekanter og kast bort noe vannlag på en sedimentprøve. Kast bort utenlandske gjenstander som pinner, blader og bergarter. Bland prøven grundig, spesielt sammensatte prøver.
    11.1.2 Avfallsprøver — Prøver som består av flere faser må fremstilles før ekstraksjon ved faseseparasjonsprosedyren beskrevet i kapittel 2. Denne ekstraksjonsprosedyren er kun for faste stoffer.
    11.1.3 Avfallsprøver som er egnet til sliping — Slipe eller på annen måte dele opp avfallet slik at det enten passerer gjennom en 1 mm sigte eller kan ekstruderes gjennom et hull på 1 mm. Innfør nok prøve inn i slipemaskinen for å gi minst 10 g etter sliping.
    FORSIKTIG: Tørking og sliping skal utføres i en hette for å unngå forurensning av laboratoriet.
    11.1.4 Gummi, fibrøse eller oljeholdige materialer som ikke er egnet til sliping — Klipp, tynn eller på annen måte redusere disse materialene for å tillate blanding og maksimal eksponering av prøveflatene for ekstraksjonen.
    11.2 Bestemmelse av prosent tørrvekt — Når prøveresultater skal beregnes på tørrbasis, skal en egen del av prøven veies ut samtidig som den delen som brukes til analytisk bestemmelse.
    FORSIKTIG: Tørkeskapet skal være i en hette eller ventilert. Vesentlig laboratoriekontaminering kan skyldes en tungt forurenset farlig avfallsprøve.
    Umiddelbart etter veiing av prøvealikvoten som skal ekstraheres, veie en ytterligere 5- til 10 g alikvot av prøven i en tared smeltedigel. Tørk denne alikvoten natten over ved 105 ° C. La avkjøles i en tørkemiddel før veiing.
    Beregn prosent tørrvekt som følger:
    % tørrvekt = (g tørr prøve / g prøve) x 100
    Denne ovnstørrede alikvoten blir ikke brukt til ekstraksjonen og skal bortskaffes på en hensiktsmessig måte når tørrvekten er bestemt.

    11.3 Utvinningsprosedyre med lav konsentrasjon

    Denne prosedyren gjelder faste prøver som forventes å inneholde mindre enn eller lik 20 mg / kg organiske analyser.

    Trinn før sonikering

    MERK: Legg surrogatene og matriksspikningsforbindelsene til prøvealikvoten før blanding av prøven med natriumsulfat-tørkemiddelet. Spiking av prøven øker først kontakttiden for de spikede forbindelsene og den faktiske prøvematrisen. Det bør også føre til bedre blanding av spikingoppløsningen med prøven når natriumsulfatet og prøven blandes til punktet for frittflytende.
    11.3.1 Følgende trinn bør utføres raskt for å unngå tap av de mer flyktige ekstraktene.
    11.3.1.1 Veid ca. 30 g prøve i et 400 ml beger. Legg inn vekten til nærmeste 0,1 g.
    11.3.1.2 For prøven i hvert parti valgt for spiking, tilsett 1,0 ml av matriksspikingoppløsningen. Konsulter Metode 3500 for veiledning om riktig valg av matriksspikningsforbindelser og konsentrasjoner. Se også notatet i Sec. 11.3.
    11.3.1.3 Tilsett 1,0 ml av standardoppløsningen for surrogat til alle prøver, spikede prøver, QC-prøver og emner. Rådfør Metode 3500 for veiledning om riktig valg av surrogatforbindelser og konsentrasjoner. Se også notatet i Sec. 11.3.
    11.3.1.4 Hvis det skal brukes gelpermeeringsopprydding (se Metode 3640), skal analytikeren enten legge til to ganger volumet av surrogatspiking-oppløsningen (og matriksspikningsoppløsning der det er aktuelt) eller konsentrere det endelige ekstraktet til halvparten av det normale volumet , for å kompensere for halvparten av ekstraktet som går tapt på grunn av lasting av GPC-kolonnen. Se også notatet i Sec. 11.3.
    11.3.1.5 Ikke-porøse eller våte prøver (gummy eller lertype) som ikke har en frittflytende sand tekstur, må blandes med 60 g vannfritt natriumsulfat ved hjelp av en spatel. Om nødvendig kan mer natriumsulfat tilsettes. Etter tilsetning av natriumsulfat, bør prøven være frittflytende. Se også notatet i Sec. 11.3.

    11.3.1.6 Tilsett 100 ml ekstraksjonsløsningsmiddelet eller løsningsmiddelblandingen umiddelbart (se avsnitt 7.4 og tabell 2 for informasjon om valg av løsningsmidler).
    11.3.2 Plasser den nedre overflaten av spissen på 3/4-tommers disrupterhorn ca 1/2-tommer under overflaten av løsningsmidlet, men over sedimentlaget.
    MERK: Vær sikker på at ultralydhornet / sonotroden er riktig montert i henhold til produsentens instruksjoner.
    11.3.3 Trekk ut prøven ultralyds i 3 minutter, med utgangskontroll satt til 100% (full effekt) eller ved produsentens anbefalte effektinnstilling, modusbryteren på puls (pulserende energi i stedet for kontinuerlig energi) og prosentvis driftssyklus satt til 50% (energi på 50% av tiden og av 50% av tiden). Ikke bruk mikrotip-sonden.
    11.3.4 Dekantere ekstraktet og filtrer det gjennom filterpapir (f.eks Whatman nr. 41 eller tilsvarende) i en Buchner-trakt som er festet til en ren 500 ml filtreringskolbe. Alternativt dekanterer ekstraktet i en sentrifugeflaske og sentrifugeres ved lav hastighet for å fjerne partikler.
    11.3.5 Gjenta ekstraksjonen to ganger med to ekstra 100 ml porsjoner rent løsemiddel. Dekanter løsemiddelet etter hver ultralydsekstraksjon. Etter den endelige ultralydsekstraksjonen, hell hele prøven inn i Buchner-trakten, skyll begeret med ekstraksjonsløsningsmiddel, og legg skyllet til trakten.

    Trinn etter lydbehandling

    Påfør et vakuum på filtreringskolben, og oppsaml løsningsmiddelekstraktet. Fortsett å filtrere til alt synlig løsningsmiddel er fjernet fra trakten, men prøv ikke å tørke prøven helt, da fortsatt bruk av vakuum kan føre til tap av noen analytter. Alternativt, hvis sentrifugering brukes i Sec. 11.3.4, overfør hele prøven til sentrifugeflasken. Sentrifuger med lav hastighet, og dekanter deretter løsningsmidlet fra flasken.
    11.3.6 Hvis nødvendig, konsentrere ekstraktet før analyse etter fremgangsmåten i Sec.11.5. Ellers fortsett til Sec. 11.7.
    Sonikering er et viktig skritt under prøvetaking

    UP200St med mikro-tip for prøve sonikering

    Informasjonsforespørsel




    Merk våre Personvernregler.


    11.4 Medium / høy konsentrasjon av ekstraksjonsprosedyrer

    Denne prosedyren gjelder for faste prøver som forventes å inneholde mer enn 20 mg / kg organiske analytter.

    Trinn før sonikering

    11.4.1 Overfør ca. 2 g prøve til et 20 ml hetteglass. Tørk hetteglassets munn med et vev for å fjerne eventuell prøvemateriale. Hett hetteglasset før du fortsetter med neste prøve for å unngå krysskontaminering. Legg inn vekten til nærmeste 0,1 g.
    11.4.2 For prøven i hvert parti valgt for spiking, tilsett 1,0 ml av matriksspikingsløsningen. Konsulter Metode 3500 for veiledning om riktig valg av matriksspikningsforbindelser og konsentrasjoner. Se også notatet i Sec. 11.3.
    11.4.3 Tilsett 1,0 mL surrogat spiking løsning til alle prøver, spiked prøver, QC prøver og emner. Konsulter Metode 3500 for veiledning om riktig valg av matriksspikningsforbindelser og konsentrasjoner. Se også notatet i Sec. 11.3.
    11.4.4 Hvis det skal brukes gelpermeeringsopprydding (se Metode 3640), skal analytikeren enten legge til to ganger volumet av surrogatspiking-oppløsningen (og matriksspikningsoppløsning der det er aktuelt) eller konsentrere det endelige ekstraktet til halvparten av det normale volumet , for å kompensere for halvparten av ekstraktet som går tapt på grunn av lasting av GPC-kolonnen.
    11.4.5 Ikke-porøse eller våte prøver (gummy eller lertype) som ikke har en frittflytende sandaktig tekstur, må blandes med 2 g vannfritt natriumsulfat ved hjelp av en spatel. Om nødvendig kan mer natriumsulfat tilsettes. Etter tilsetning av natriumsulfat, bør prøven være frittflytende (se notatet i kapittel 11.3).
    11.4.6 Tilsett umiddelbart mengden løsningsmiddel som er nødvendig for å bringe sluttvolumet til 10,0 ml, med tanke på det tilsatte volumet av surrogater og matrisespisser (se avsnitt 7.4 og tabell 2 for informasjon om valg av løsningsmidler).

    11.4.7 Trekk ut prøven med 1/8-tommers konisk mikrotip ultrasonisk sonde i 2 minutter ved utgangskontrollinnstilling 5 og med modusbryter på puls- og prosentsyklus ved 50%.
    11.4.8 Pakke en engangs Pasteur pipette med 2 til 3 cm glassull. Filtrer prøveekstraktet gjennom glassull og samle ekstraktet i en egnet beholder. Hele 10 ml ekstraksjonsløsningsmiddel kan ikke gjenvinnes fra prøven. Derfor skal analytikeren samle et volum som passer for følsomheten til den determinative metoden som skal brukes. For eksempel, for metoder som ikke trenger ekstraktet til å bli konsentrert videre (f.eks. Bruker metode 8081 vanligvis et sluttekstraktvolum på 10 ml), kan ekstraktet oppsamles i et scintillasjonsflaske eller annen forseglingsbar beholder. For ekstrakter som trenger ytterligere konsentrasjon, anbefales det å samle et standardvolum for alle slike prøver for å forenkle beregningen av de endelige prøvene. Samle f.eks. 5,0 ml ekstrakt i et rent konsentratorrør. Dette volumet representerer nøyaktig halvparten av det totale volumet av det opprinnelige prøveekstraktet. Om nødvendig, redegjør for “tap” av halvparten av ekstraktet i de endelige prøveberegninger, eller konsentrere det endelige ekstraktet til halvparten av det nominelle sluttvolumet (f.eks. 0,5 ml vs 1,0 ml) for å kompensere for tapet.
    11.4.9 Hvis nødvendig, konsentrér ekstraktet før analyse etter fremgangsmåten i Sec. 11,5 eller sek. 11.6. Ellers fortsett til Sec. 11.7.

    Konsentrasjonsteknikker

    11.5 Kuderna-dansk (KD) konsentrasjonsteknikk
    Når det er nødvendig å oppfylle følsomhetskriteriene, kan prøveekstrakter fra enten lav konsentrasjon eller medium / høy konsentrasjonsekstraksjonsprosedyre bli konsentrert til sluttvolumet som er nødvendig for den determinative metoden og spesifikk anvendelse som skal benyttes ved bruk av enten KD-teknikken eller nitrogenfordampningen.
    11.5.1 Monter en Kuderna-Dansk (KD) konsentrator ved å feste et 10 ml konsentratorrør til en fordampningskolbe med passende størrelse.
    11.5.2 Tørk ekstraktet ved å føre det gjennom en tørkeskolonne som inneholder ca. 10 g vannfritt natriumsulfat. Samle det tørkede ekstraktet i KD-konsentratoren.
    11.5.3 Skyl oppsamlingsrøret og tørkeskolonnen i KD-kolben med en ytterligere 20 ml del av løsningsmiddel for å oppnå en kvantitativ overføring.
    11.5.4 Tilsett en eller to rene kokepiller i kolben og fest en tre-ball Snyder-kolonne. Fest løsningsmiddelgassutvinningsglasset (kondensator og oppsamlingsanordning, se kapittel 6.9) til Snyder-kolonnen i KD-apparatet, i henhold til produsentens anvisninger. Pre-wet Snyder-kolonnen ved å tilsette ca. 1 ml metylenklorid (eller et annet egnet oppløsningsmiddel) til toppen av kolonnen. Plasser KD-apparatet på et varmtvannsbad (15 – 20 EC over kokepunktet til løsningsmidlet) slik at konsentratorrøret delvis nedsenkes i varmt vann og hele den nedre avrundede overflaten av kolben bades med varm damp. Juster apparatets vertikale posisjon og vanntemperaturen etter behov for å fullføre konsentrasjonen i 10 – 20 min. Ved riktig destillasjonsgrad vil kulene i kolonnen aktivt snakke, men kamrene vil ikke oversvømme. Når det synlige volumet av væske når 1 ml, fjern KD-apparatet fra vannbadet og la det rense og avkjøle i minst 10 minutter.
    FORSIKTIG: Ikke la ekstraktet gå til tørrhet, da dette vil føre til alvorlig tap av noen analytter. Organofosforpesticider er særlig utsatt for slike tap.
    11.5.4.1 Hvis en løsemiddelutveksling er nødvendig (som angitt i Tabell 2 eller den relevante determinative metoden), fjerner Snyder-kolonnen øyeblikkelig, tilsett 50 ml av utvekslingsløsningsmidlet og en ny kokende chip.
    11.5.4.2 Sett på igjen Snyder-kolonnen. Konsentrere ekstraktet, øke temperaturen på vannbadet, om nødvendig, for å opprettholde en riktig destillasjonshastighet.
    11.5.5 Fjern Snyder-kolonnen. Skyll KD-kolben og nedre leddene i Snyder-kolonnen i konsentratorrøret med 1 – 2 ml løsningsmiddel. Ekstraktet kan bli ytterligere konsentrert ved bruk av en av teknikkene angitt i Sec. 11,6, eller justert til et sluttvolum på 5,0 – 10,0 ml ved bruk av et egnet løsningsmiddel (se tabell 2 eller den relevante determinative metoden). Hvis svovelkrystaller er til stede, fortsett til Metode 3660 for opprydding.
    11.6 Dersom ytterligere konsentrasjon er nødvendig, bruk enten mikro-Snyder-kolonneknikken (se avsnitt 11.6.1) eller nitrogenfordampningsteknikk (se avsnitt 11.6.2).
    11.6.1 Micro-Snyder kolonne teknikk
    11.6.1.1 Tilsett en ny, ren, kokende chip til konsentratorrøret og fest en toballs mikro-Snyder-kolonne direkte til konsentratorrøret. Fest gjenvinningsglasset for oppløsningsmiddel (kondensator og oppsamlingsanordning) til mikro-Snyder-kolonnen i KD-apparatet, i henhold til produsentens anvisninger. Forhåndsvak Snyder-kolonnen ved å tilsette 0,5 ml metylenklorid eller utvekslingsløsningsmidlet til toppen av kolonnen. Plasser mikrokonsentrasjonsapparatet i et varmtvannsbad slik at konsentratorrøret delvis nedsenkes i varmtvannet. Juster apparatets vertikale posisjon og vanntemperaturen, for å fullføre konsentrasjonen i 5 – 10 min. Ved riktig destillasjonsgrad vil kulene i kolonnen aktivt snakke, men kamrene vil ikke oversvømme.
    11.6.1.2 Når det synlige væskevolumet når 0,5 ml, fjern apparatet fra vannbadet og la det tømme og avkjøle i minst 10 minutter. Fjern Snyder-kolonnen og skyll dens nedre ledd i konsentratorrøret med 0,2 ml løsningsmiddel. Juster det endelige ekstraktvolumet til 1,0 – 2,0 ml.
    FORSIKTIG: Ikke la ekstraktet gå til tørrhet, da dette vil føre til alvorlig tap av noen analytter. Organofosforpesticider er særlig utsatt for slike tap.
    11.6.2 Nitrogenfordampningsteknikk
    11.6.2.1 Sett konsentratorrøret i et varmt bad (30 ° C) og fordamp løsningsmiddelvolumet til 0,5 ml ved å bruke en mild strøm av rent, tørt nitrogen (filtrert gjennom en kolonne med aktivert karbon).
    FORSIKTIG: Ny plastrør må ikke brukes mellom karbonfellen og prøven, da det kan innføre ftalatforstyrrelser.
    11.6.2.2 Skyll konsentratorrørets indre vegg flere ganger med løsningsmiddel under konsentrasjonen. Under fordampning, plasser konsentratorrøret for å unngå kondensering av vann i ekstraktet. Under normale prosedyrer må ikke ekstraktet bli tørt.
    FORSIKTIG: Ikke la ekstraktet gå til tørrhet, da dette vil føre til alvorlig tap av noen analytter. Organofosforpesticider er særlig utsatt for slike tap.
    11.7 Ekstrakten kan nå bli gjenstand for opprydding eller analysert for måleanalysene ved å bruke den relevante determinative teknikken (e). Hvis ytterligere håndtering av ekstraktet ikke utføres umiddelbart, stopp konsentratorrøret og oppbevar det i kjøleskap. Hvis ekstraktet skal lagres i mer enn 2 dager, skal det overføres til et hetteglass utstyrt med en PTFE-lined skruehett og merket på riktig måte.

    12. Dataanalyse og beregninger

    Det er ingen beregninger som er eksplisitt forbundet med denne ekstraksjonsprosedyren. Se passende determinative metode for beregning av sluttprøve resultater.

    13. Metode ytelse

    Se de relevante determinative metodene for resultatdata eksempler og veiledning. Ytelsesdata og tilhørende informasjon er kun gitt i SW-846-metoder som eksempler og veiledning. Dataene representerer ikke nødvendige ytelseskriterier for brukere av metodene. I stedet bør ytelseskriterier utvikles på prosjektspesifikke grunnlag, og laboratoriet bør etablere QC-ytelseskriterier for bruk av denne metoden. Disse ytelsesdataene er ikke ment å være og må ikke brukes som absolutte QC-akseptskriterier for laboratorieakkreditering.

    14. Forurensning Forebygging

    14.1 Forurensningsforebygging omfatter enhver teknikk som reduserer eller eliminerer mengden og / eller giftigheten av avfallet ved generasjonsstedet. Det finnes mange muligheter for forebygging av forurensning i laboratorieoperasjon. EPA har etablert et foretrukket hierarki av miljøledelsesteknikker som plasserer forurensningsforebygging som styringsalternativet til førstevalg. Når det er mulig, bør laboratoriepersonell bruke forurensningsteknikker for å håndtere avfallsproduksjonen. Når avfall ikke kan reduseres ved kilden, anbefaler agenturet resirkulering som det nest beste alternativet.
    14,2 for informasjon om forurensning forebygging som kan være aktuelt for laboratorier og forskningsinstitusjoner konsultere mindre er bedre: laboratorium Chemical Management for avfallsreduksjon tilgjengelig fra American Chemical Society ' s Department of Government Relations and Science policy, 1155 16 St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.

    15. Avfallshåndtering

    Miljøvernbyrået krever at laboratorieavfallshåndteringspraksis utføres i samsvar med alle gjeldende regler og forskrifter. Byrået oppfordrer laboratorier til å beskytte luft, vann og land ved å minimere og kontrollere alle utgivelser fra
    kåper og benkoperasjoner, i samsvar med brevet og ånden i utslippstillatelser og -forskrifter for kloakk, og ved å overholde alle faste og farlige avfallsbestemmelser, spesielt farlige avfallsidentifikasjonsregler og begrensninger for arealavfall. For ytterligere informasjon om avfallshåndtering, se The Waste Management Manual for Laboratory Personnel tilgjengelig fra American Chemical Society på adressen oppført i Sec. 14.2.

    16. Referanser

    • US EPA, “Interlaboratory Comparison Study: Metoder for flyktige og semi-flyktige forbindelser,” Environmental Monitoring Systems Laboratory, Kontor for forskning og utvikling, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984.
    • CS Hein, PJ Marsden, AS Shurtleff, “Evaluering av metoder 3540 (Soxhlet) og 3550 (Sonication) for evaluering av bilag IX-analyser fra faste prøver,” S-CUBED, Rapport for EPA-kontrakt 68-03-33-75, arbeidsoppgave nr. 03, dokument nr. SSS-R- 88-9436, oktober 1988.

    Kontakt oss / be om mer informasjon

    Snakk med oss ​​om dine krav til behandling. Vi vil anbefale de mest egnede oppsett- og behandlingsparametrene for prosjektet ditt.





    Vær oppmerksom på at Personvernregler.




    Fakta Verdt å vite

    Ultrasoniske vevshomogenisatorer blir ofte referert til som sonde sonicator, sonic lyser, ultralyd disruptor, ultralydslibber, sono-ruptor, sonifier, sonic dismembrator, celleforstyrrende, ultralyd dispergerer eller oppløsningsmiddel. De forskjellige betingelsene er resultatet av de forskjellige programmene som kan oppfylles av lydbehandling.

    Ulike sonotrode størrelser og former for ulike anvendelser.

    Ulike sonotrode størrelser for UP200Ht

    Informasjonsforespørsel




    Merk våre Personvernregler.