EPA3550 अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण गाइड

अल्ट्रासोनिक निकासी एक हरी, पर्यावरण अनुकूल अनुकूलन विधि हो जुन सानो प्रयोगशाला नमूनाहरुमा प्रयोग गर्न सकिन्छ र साथै बहुमूल्य यौगिहरुको निकासी को लागी वाणिज्यिक उत्पादन मापन को लागी। संयुक्त राज्य पर्यावरण संरक्षण एजेन्सी (ईपीए) को विभिन्न प्रकारको विश्लेषणात्मक रसायन र विशेषता परीक्षण विधिहरू, पर्यावरण नमूना र निगरानी, ​​र संसाधन संरक्षण र रिकभरी कानून (आरसीआरए) को समर्थन गर्न को लागी गुणस्तर आश्वासन दिन्छ। अल्ट्रासोनिक-सान्दर्भिक निकासीको लागि, EPA ले निम्न डोऱ्याइ जारी गर्यो:

METHOD 3550C – अल्ट्रासोनिक निकासी

1. दायरा र अनुप्रयोग

नोट: SW-846 एक विश्लेषणात्मक प्रशिक्षण पुस्तिका हुनुको उद्देश्य छैन। यसैले, विधि प्रक्रियामा आधारित धारणामा आधारित लेखिएको छ कि तिनीहरू कम्तिमा कम्तीमा आधारभूत विश्लेषणको आधारभूत सिद्धान्त र विषय प्रविधिको प्रयोगमा औपचारिक रूपमा प्रशिक्षित गरीएका छन्।
यसका लागि, पद्धति अनुसार, SW-846 विधिहरू विधि-परिभाषित मापदण्डहरूको विश्लेषणका लागि प्रयोग गर्नका लागि प्रयोग गर्ने तरिकाहरू होईन। यो तरिकाले मार्गदर्शन गर्ने तरिका हो जसमा एक विश्लेषणात्मक प्रक्रिया वा प्रविधि कसरी गर्ने भन्ने बारे सामान्य जानकारी समावेश गर्दछ जुन प्रयोगशाला प्रयोग गर्न सकिन्छ। आधारभूत सुरूवात बिन्दु यसको आफ्नै विस्तृत मानक परिचालन प्रक्रिया (SOP) उत्पन्न गर्न को लागी, वा यसको आफ्नै सामान्य प्रयोगको लागि वा एक विशेष परियोजना अनुप्रयोगको लागि। यस विधिमा समावेश प्रदर्शन डेटा केवल मार्गदर्शन प्रयोजनका लागि हुन्, र प्रयोगको उद्देश्य होइन र प्रयोगशाला मान्यताको उद्देश्यका लागि पूर्ण QC स्वीकृति मापको रूपमा प्रयोग गर्नुपर्दैन।

1.1 यस पद्धतिले मिट्टी, हड्डी, र अपशिष्टहरू जस्तै सोसाइटीबाट गैर-वालटाइल र सेमिनियटाइल कार्बनिक यौगिकहरू निकाल्न प्रक्रियालाई वर्णन गर्छ। अल्ट्रासोनिक प्रक्रिया निष्कर्षण विलायक संग नमूना म्याट्रिक्स को अंतरंग संपर्क सुनिश्चित गर्दछ।
1.2 यो विधि कार्बनिक यौगिकहरूको अपेक्षित एकाग्रतामा आधारित दुई प्रक्रियामा विभाजित छ। कम एकाग्रता प्रक्रिया (सेकेन्ड 11.3) व्यक्तिगत कार्बनिक घटकको लागि 20 मिलीग्राम / किग्रा भन्दा कम वा बराबरको अपेक्षा गरिएको छ र ठूलो नमूना आकार र तीन सीरियल एक्स्टेन्सनहरू प्रयोग गर्दछ (कम सावधानीहरू निकाल्न अझ गाह्रो छ)। माध्यम / उच्च एकाग्रता प्रक्रिया (सेकेन्ड 11.4) व्यक्तिगत कार्बनिक घटकको लागि 20 मिलीग्राम भन्दा बढीमा रहेको अनुमान गरिएको छ र सानो नमूना र एक एक्स्टेन्सन प्रयोग गर्दछ।
1.3 यो अत्यधिक सिफारिश गरिएको छ कि निकाट्स केहि सफाई को अधीन हुनु पर्छ (उदाहरण को लागि, 3600 सीरीज देखि एक विधि को उपयोग गर्नुहोस) विश्लेषण देखि पहिले।
1.4 यो महत्वपूर्ण छ कि विधि (निर्माताका निर्देशनहरू सहित) स्पष्ट रूपमा पछ्याउन, अधिकतम निष्कर्षण क्षमता प्राप्त गर्न। सेकेन्ड हेर्नुहोस् 11.0 निष्कर्षण प्रक्रिया को महत्वपूर्ण पहलुहरु को एक चर्चा को लागि। विशिष्ट परिचालन सेटिङहरूको सम्बन्धमा निर्माताको निर्देशनहरू परामर्श गर्नुहोस्।
1.5 यो विधिले कम से कम तीन निकासी विलायक प्रणाली को वर्णन गर्दछ जुन विश्लेषणात्मक को विभिन्न समूहहरु को लागी नियोजित हुन सक्छ (सिक 7.4)। अन्य विलायक प्रणालीहरु लाई नियोजित गर्न सकिन्छ, प्रदान गरिएको छ कि ब्याज को विश्लेषणाहरु को लागि पर्याप्त प्रदर्शन को प्रदर्शन गर्न सकिन्छ। निष्कर्षण विलायक को छनौट ब्याज को विश्लेषण मा निर्भर गर्दछ र कुनै एकल विलायक सबै विश्लेषणात्मक समूहहरुमा सार्वभौमिक लागू हुन्छ। अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण को दक्षता को बारे मा चिंताओं को बारे मा, विशेष रूप देखि लगभग 10 μg / किग्रा को नजिकै या उससे कम सांद्रता मा, यो जरूरी छ कि विश्लेषक को विशिष्ट विलायक प्रणाली को प्रदर्शन र ब्याज को विश्लेषणात्मक र परिचालन को लागि परिचालन को स्थिति को प्रदर्शन चासो। यो प्रदर्शन कुनै पनि विलायक प्रणालीमा नियोजित हुन्छ जुन विशेष गरी यो विधिमा सूचीबद्ध गरिएको समावेश गर्दछ। न्यूनतममा, त्यस्तो प्रदर्शनले स्पष्ट सन्दर्भ म्याट्रिक्स प्रयोग गरेर विधि 3500 मा वर्णन गरिएको प्रवीणताको प्रारम्भिक प्रदर्शन समावेश गर्नेछ। विधि 8000 प्रक्रियाहरू वर्णन गर्दछ जुन प्रदर्शनका लागि प्रदर्शन मापदण्डको साथसाथै म्याट्रिक्स स्पाइक र प्रयोगशाला नियन्त्रण नमूना नतिजाहरूको लागि प्रयोग गर्न सकिन्छ।
1.6 EPA नोट्स कि organophosphorus कीटनाशकों को सम्बन्ध मा अल्ट्रासोनिक निकासी को कम भाग प्रति प्रति अरब (पीपीबी) सांद्रता र तल मा सीमित क्षमता डेटा मा सीमित प्रकाशित डेटा छ। नतिजाको रूपमा, विशेष रूपमा यी यौगिहरूको लागि यो विधिको प्रयोग प्रदर्शन प्रदर्शन डेटा जस्तै माथि उल्लेखित र विधि 3500 मा समर्थित हुनुपर्छ।
1.7 यस विधि को उपयोग गर्न को लागी, विश्लेषकहरु लाई प्रत्येक प्रकार को प्रक्रिया को लागि आधार विधि को सल्लाह दिइन्छ जो कि कुल विश्लेषण (उदाहरणार्थ, विधि 3500, 3600, 5000, र 8000) मा नियोजित हुन सक्छ को बारे मा अतिरिक्त जानकारी को लागि गुणवत्ता नियंत्रण प्रक्रियाहरु, विकास QC स्वीकृति मापदण्ड, गणना र सामान्य निर्देशन। विश्लेषकहरूले पनि मैन्युअलको अगाडि र अध्याय दुईको जानकारीमा विध्वंसकर्ता विवरणलाई सल्लाह दिनुपर्छ विधिहरू, उपकरणहरू, सामग्री, अभिकर्ताहरू, र आपूर्तिहरूको छनोटमा उद्देश्य लचीलापनको लागि मार्गदर्शन र त्यसका लागि विश्लेषकको जिम्मेवारीहरूमा। रोजगारी प्रविधिहरू रुचिको विश्लेषणका लागि उपयुक्त छन्, रुचिको म्याट्रिक्समा, र चिन्ताको स्तरमा।
यसबाहेक, विश्लेषकहरू र डेटा प्रयोगकर्ताहरूलाई सल्लाह दिईएको छ, बाहेक एक विनियमनमा स्पष्ट रूपमा निर्दिष्ट गरिएको छ भने, SW-846 विधिहरूको प्रयोग संघीय परीक्षण आवश्यकताहरूको प्रतिक्रियामा अनिवार्य छैन। यस विधिमा निहित जानकारी ईपीए द्वारा उपलब्ध गराईएको जानकारीको रूपमा विश्लेषक र विनियमित समुदायले प्रयोग गर्नका लागि निर्णय गरेको छ जुन परिणाम उत्पन्न गर्न आवश्यक निर्णय गर्ने उद्देश्य डेटाका लागि डेटा गुणस्तरका उद्देश्यहरू पूरा गर्दछ।
1.8 यस विधिको प्रयोग प्रतिबन्धित वा निरीक्षणका लागि प्रतिबन्धित, उचित अनुभवी र प्रशिक्षित विश्लेषकहरू। प्रत्येक विश्लेषकले यस विधिको साथ स्वीकार्य परिणामहरू उत्पन्न गर्न क्षमता देखाउनुपर्छ। माथि उल्लेखित रूपमा, यस्ता प्रदर्शनहरू रुचिको विश्लेषणात्मक र विलायक प्रणाली प्रयोग गरिन्छ, साथसाथै कम र मध्यम / उच्च एकाग्रता नमूनेका लागि प्रक्रियाहरू।

सोनियत विश्लेषण विश्लेषण गर्नुअघि एक सामान्य कदम हो (जस्तै जीसी, टीएलसी, एचएलसीसी)

VialTweeter अल्ट्रासोनिक नमूना को लागि

2. विधिको सारांश

2.1 कम एकाग्रता प्रक्रिया — नमूना एहाइड्रस सोडियम सल्फेटसँग मुक्त भइरहेको पाउडर बनाइयो। अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण को प्रयोग गरेर यो मिश्रण विलायक तीन चोटि निकाले जान्छ। निकाट वैक्यूम निस्पंदन वा centrifugation द्वारा नमूना देखि विभाजित छ। अन्त्य अन्तिम एकाग्रता, सफाई, र / वा विश्लेषणको लागी तयार छ।
2.2 मध्यम / उच्च एकाग्रता प्रक्रिया — नमूना एहाइड्रस सोडियम सल्फेटसँग मुक्त भइरहेको पाउडर बनाइयो। अल्ट्रासोनिक निकासी प्रयोग गरेर यो एक पटक विलायक संग निकालेको छ। निकायको एक भाग सफ्ट र / वा विश्लेषणका लागि एकत्रित गरिएको छ।

3. परिभाषाहरू

अध्याय वन र परिभाषाका लागि निर्माताको निर्देशहरूलाई सन्दर्भ गर्नुहोस् जुन यो विधिसँग सम्बन्धित हुन सक्छ।

4. हस्तक्षेपहरू

4.1 सचेत, अभिकर्ता, कांचवेयर र अन्य नमूना प्रसोधन हार्डवेयरले नमूना विश्लेषणमा कलाकृतिहरू र / वा हस्तक्षेपहरू ल्याउन सक्छ। यी सबै सामग्रीहरू विधि खालीहरू विश्लेषण गरेर विश्लेषणका शर्तहरू अन्तर्गत हस्तक्षेपहरूबाट मुक्त हुन प्रदर्शन हुनुपर्छ।
सबै ग्लास प्रणालीहरूमा आसन्न द्वारा अभिकर्ताहरूको नमूना र सफ्वारहरूको विशिष्ट चयन आवश्यक हुन सक्छ। कोषवेयरको सफाईमा सामान्य निर्देशनको लागि गुणस्तर नियन्त्रण प्रक्रिया र अध्याय चारमा निर्दिष्ट निर्देशनको लागि प्रयोग गरिने प्रत्येक विधिलाई सन्दर्भ गर्नुहोस्।
4.2 हस्तक्षेपहरू सामान्यतया चासोको विश्लेषणको लागि विशिष्ट छन्। यसैले, विधि 3500 र निष्कर्षण हस्तक्षेपहरूमा विशिष्ट डाइरेक्टरीको लागि उपयुक्त निर्धारित प्राविधिक विधिहरू हेर्नुहोस्।

सुरक्षा

यस विधिले यसको प्रयोगसँग सम्बन्धित सबै सुरक्षा समस्याहरूलाई सम्बोधन गर्दैन। प्रयोगशाला सुरक्षित काम वातावरण को बनाए राखन को लागि जिम्मेदार छ र OSHA नियमहरु को यस विधि मा सूचीबद्ध रसायन को सुरक्षित हैंडलिंग को बारे मा वर्तमान जागरूकता फाइल। सामग्री विश्लेषण डेटा पानाहरू (MSDSs) को एक सन्दर्भ फाईल यी विश्लेषणहरूमा संलग्न सबै कर्मचारीहरू उपलब्ध हुनुपर्छ।

6. उपकरण र आपूर्ति

यस पुस्तिकामा व्यापार नामहरू वा व्यावसायिक उत्पादनहरूको उल्लेख उदाहरण मात्र उद्देश्यका लागि हो, र ईपीएको समर्थन वा प्रयोगका लागि विशेष सिफारिसको गठन गर्दैन। SW-846 विधिहरु मा उल्लिखित उत्पाद र उपकरण सेटिंग्स उन उत्पादन र सेटिंग को प्रतिनिधित्व गर्दछ जो विधि विकास को समयमा प्रयोग गरिन्छ या बाद मा एजेन्सी द्वारा मूल्यांकन गरिन्छ। ग्लासवेयर, अभिकर्ताहरू, आपूर्ति, उपकरण, र सेटिङहरू यस पुस्तिकामा सूचीकृत अन्य भन्दा पनि नियोजित हुन सक्छ कि इच्छित अनुप्रयोगको लागि उपयुक्त विधि विधि प्रदर्शन र दस्तावेज गरिएको छ।
यस सेक्शनले साधारण प्रयोगशाला ग्लासवेयर (जस्तै, बियर र फ्लास्क) सूचीबद्ध गर्दैन।

सूचना अनुरोध




हाम्रो नोट गर्नुहोस् गोपनीयता नीति



6.1 पीसने सुखाने को बर्बाद नमूने को लागि उपकरण।
6.2 अल्ट्रासोनिक तैयारी — एक हर्न प्रकारको उपकरण टाइटेनियम टिप संग सुसज्जित वा एक यन्त्र जसले उपयुक्त प्रदर्शन गर्नेछ, प्रयोग गर्नु पर्छ। (जस्तै Uf200 ः टी वा UP200St)
6.2.1 अल्ट्रासोनिक अवरोध — विलम्बनमा पिउने क्षमताको साथमा 300 वाटको न्यूनतम शक्ति वाट हुनुपर्छ। Cavitation ध्वनि घटाउन डिजाइन गरिएको उपकरण सिफारिश गरिएको छ। कम र मध्यम / उच्च साक्षरता संग नमूने को निकालन को लागि अवरोध को तैयार गर्न को लागी निर्माताहरु को पालन गर्नुहोस। (जस्तै UP400S)
6.2.2 कम एकाग्रता विधि प्रक्रियाको लागि 3/4-इन्च सींग प्रयोग गर्नुहोस् र माध्यम / उच्च एकाग्रता विधि प्रक्रियाका लागि 1/2-इन्ट सींगसँग संलग्न 1/8-इन्च तीव्र माइक्रोटिपिप।
6.3 ध्वनि सुरक्षा बक्स - आवाज सुन्नदेखि बच्नको लागि, ध्वनि सुरक्षा फ्युजको प्रयोग (उदाहरणार्थ ध्वनि सुरक्षा बक्स SPB-L) सिफारिस गरिएको छ। यसैले, sonication प्रक्रिया को cavitational शोर कम गर्न सकिन्छ।

थप उपकरण

6.4 प्रतिशत सुचारु वजन निर्धारण गर्नका लागि उपकरण
6.4.1 ओवन सुखाने — 105 डिग्री सीसीसी को लागी सक्षम।
6.4.2 Desiccator।
6.4.3 क्रुसिबिल्स — पोर्सेली वा डिस्पोजेबल एल्युमिनियम।
6.5 पेस्टुर पाइपेट — 1-एमएल, ग्लास, डिस्पोजेबल।
6.7 वैक्यूम वा दबाब निस्पंदन उपकरण
6.7.1 बुच्नर फायरल
6.7.2 फिल्टर पेपर
6.8 कुदेना-डेनिश (केडीई) उपकरण
6.8.1 संधारित्र ट्यूब — 10-एमएल स्नातक भयो। अर्कै चश्मा रस्पर को प्रयोग को निकालन को रोकथाम को उपयोग गरिन्छ।
6.8.2 बाष्पीकरण फ्लास्क — 500-एमएल। स्प्रिंग्स, क्लैंप्स, वा समकक्षको साथ एकाग्रता ट्यूबमा फ्लास्क संलग्न गर्नुहोस्।
6.8.3 स्तम्भ स्तम्भ — तीन-बल म्याक्रो।
6.8.4 Snyder स्तम्भ — दुई-बल माइक्रो।
6.8.5 स्प्रिंग्स — 1/2-इन्च।
6.9 विलायक भाप रिकभरी प्रणाली।
नोट: यो चश्मावेयर सिफारिश को लागि एकाग्रता वसूली को उद्देश्य को लागि सिफारिश गरिएको छ कि कुदेर्न-डैनीश वाष्पशील सांद्रकर्ताहरु को उपयोग को आवश्यकता हो। यस उपकरण को शामिल हुन सक्छ संघीय, राज्य या अस्थायी जैविक वायुसेना को वायु उत्सर्जन को नियंत्रित गर्न को लागि स्थानीय नगर पालिका नियमहरु द्वारा आवश्यक हुन सक्छ। EPA को यस प्रकार को पुन: आवर्धन प्रणाली को शामिल गर्न को लागी एक उत्सर्जन को कमी प्रोग्राम को लागी एक तरिका को रूप मा अनुशंसा गर्दछ। विलायक रिकभरी भनेको अपशिष्ट कमजोरी र प्रदूषण रोकथाम पहलहरु अनुरूप गर्न को लागी एक माध्यम हो।
6.10 चिप्स उकालो — विलायक निकाले, लगभग 10/40 जाल (सिलिकन कार्बाइड वा समकक्ष)।
6.11 जल स्नान — एक घिमिरे रिंग आवरणको साथ ताप, तापमान नियन्त्रणमा सक्षम ± ± 5 डिग्री सीसीसीमा। स्नान हुडमा प्रयोग गर्नु पर्छ।
6.12 बैलेंस — शीर्ष-लोडिङ, सहीसँग निकटतम 0.01 g सम्म पुग्न सक्षम।
6.13 संस्करणहरू — 2-एमएल, जीसी ओटोसामप्लरको लागी, पोलिटेट्राफ्लोरोरोथिएथेन (PTFE) संग लैजान सकिन्छ - पेंच स्क्रिप वा क्रेम्प माथि।
6.14 ग्लास स्किनिलिशन शैलियां — 20-मिलीलीटर, PTFE-lined screw caps संग सुसज्जित।
6.15 स्पटुला — स्टेनलेस स्टील वा PTFE।
6.16 सुचारु स्तम्भ — 20-मिमी आईडी बार्सिलोना गिलास क्रोमैटोग्राफिक स्तम्भमा काँच ऊनको साथ।
नोट: फ्रिटेटेड गिलास डिस्कको साथमा स्तम्भहरू अत्यधिक अप-प्रदुषित निकासीहरू सूखा गर्न प्रयोग गरे पछि असक्षम गर्न गाह्रो हुन्छ। बिना फ्रिहरू खरिद गर्न सकिन्छ।
Adsorbent को राख्न को लागी कांच ऊन को सानो पैड प्रयोग गर्नुहोस्। ग्लास ऊन प्याड 50 एमएल एसिटोनको साथ पालना गर्नुहोस् पछि एल्चरोरन्टको साथ स्तम्भ प्याक गर्नु अघि एल्टिविटी हलवालमा 50 मिलीलीटर।
6.17 नाइट्रोजन वाष्पीकरण उपकरण (वैकल्पिक) — N-Evap, 12- वा 24-स्थिति (संगठनात्मक मोडेल 112, वा समकक्ष)।

7. अभिकर्ता र मानकहरू

7.1 रिजेन्ट-ग्रेड रसायनहरू सबै परीक्षणहरूमा प्रयोग गर्नुपर्दछ। अन्यथा संकेत नगर्दा, यो उद्देश्य हो कि सबै अभिकर्ताहरूले अमेरिकन केमिकल सोसाइटीको विश्लेषणात्मक अभिकर्ताहरूको समितिको निर्दिष्टीकरण अनुसार, जहाँ यस्तो निर्दिष्टताहरू उपलब्ध छन्। अन्य ग्रेडहरू प्रयोग गर्न सकिन्छ, प्रदान गरिएको यो पहिलो आश्वस्त छ कि अभिकर्ता पर्याप्त उच्च शुद्धता को हो जुन यसको प्रयोग को अनुमति को निर्धारण को बिना निर्धारण को कम गर्दछ। अभियुक्तहरूले प्लास्टिक कन्टेनरहरूबाट स्पिमिन्टेंटहरू रोक्न ग्लासमा भण्डारण गर्नुपर्छ।
7.2 कार्बनिक-फ्रि रिजेन्ट पानी। यो विधिमा पानीको सबै सन्दर्भहरू कार्बनिक-मुक्त अभिकर्मित पानीलाई उल्लेख गर्दछ, जस्तै अध्याय वनमा परिभाषित गरिन्छ।
7.3 सोडियम सल्फेट (granular, anhydrous), Na2SO4। एक उथली ट्रे मा 4 घण्टा को लागि 400 डिग्री सेल्सियस मा ताप, या मीथाइलिन क्लोराइड संग सोडियम सल्फेट precleaning द्वारा शुद्ध। यदि सोडियम सल्फेट मिथाइलिन क्लोराइडको साथ precleaned छ भने, एक तरिका खाली खाली विश्लेषण, विश्लेषण गर्नु पर्छ कि सोडियम सल्फेट कुनै हस्तक्षेप छैन।
7.4 निष्कर्षण समाधानहरू
नमूनाहरु लाई इष्टतम प्रदान गर्दछ, नमूना को उपयोग गरेर निकालन को लागी रुचि को साक्षात्कार मा नमूना मैट्रिक्स देखि ब्याज को विश्लेषणात्मक को पुनःप्राप्ति योग्य रिकभरी। निष्कर्षण विलायक को छनौट ब्याज को विश्लेषण मा निर्भर गर्दछ र कुनै एकल विलायक सबै विश्लेषणात्मक समूहहरुमा सार्वभौमिक लागू हुन्छ। जो पनि विलायक प्रणाली मा कार्यरत छ, यिनी विशेष रूप देखि यस विधि मा सूचीबद्ध सहित, विश्लेषक ब्याज को विश्लेषणात्मक को लागि पर्याप्त प्रदर्शन को प्रदर्शन गर्नु पर्छ। न्यूनतममा, त्यस्तो प्रदर्शनले स्पष्ट सन्दर्भ म्याट्रिक्स प्रयोग गरेर विधि 3500 मा वर्णन गरिएको प्रवीणताको प्रारम्भिक प्रदर्शन समावेश गर्नेछ। विधि 8000 प्रक्रियाहरू वर्णन गर्दछ जुन प्रदर्शनका लागि प्रदर्शन मापदण्डको साथसाथै म्याट्रिक्स स्पाइक र प्रयोगशाला नियन्त्रण नमूना नतिजाहरूको लागि प्रयोग गर्न सकिन्छ।
तल वर्णित धेरै विलायक प्रणालीहरुमा पानी मिस्क्रिप्ट विलायक को संयोजन, एसीटोन, र एक पानी-विषम विलायक जस्ता मिथाइलिन क्लोराइड वा हेक्सेज जस्तै। पानी-भित्तायोग्य विलायकको उद्देश्य गीला कणहरूको सतहको पानी घुमाउन अनुमति दिईएको गीले ठोस को निकासी को सुविधा को लागी छ। पानी-अमूल्य विलायकले समान ध्रुवीकरणको साथ कार्बनिक यौगिकहरू निकाल्छ। त्यसैले, गैर-ध्रुवीय विलायक जस्तै हेक्सेक्स प्रायः गैर-ध्रुवीय विश्लेषकहरूको लागि पीसीबीको रूपमा प्रयोग गरिन्छ, जबकि ध्रुवीय विश्लेषणका लागि मिथाइलिन क्लोराइड जस्ता ध्रुवीय विलायक प्रयोग गर्न सकिन्छ। एसीटोनको ध्रुवीकरणले मिश्रित विलायक प्रणालीमा ध्रुवीय विश्लेषण निकाल्न सहयोग पुर्याउन सक्छ।
तालिका 1 चयनित अर्धचालक जैविक यौगिकहरुको लागि उदाहरण रिकभरी डेटा प्रदान गर्दछ जो NIST SRM देखि विभिन्न निकासी विलायक सिस्टमहरु को उपयोग गरेर निकाले जान्छ। निम्न सेक्शनले विभिन्न प्रकारको विश्लेषकहरूको लागि सल्विन्टहरूको छनोटमा डोऱ्याइ प्रदान गर्दछ।
सबै समाधानहरू कीटनाशक गुण वा समकक्ष हुनुपर्छ। सल्विन्टहरू प्रयोग गर्नु भन्दा पहिले degassed हुन सक्छ।
7.4.1 सेक्विभेटिक ओर्गेनिक्स एसीटोन / हेक्सेन (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) संग निकालिन्छ, वा एसीटोन / मेथाइलिन क्लोराइड (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2)।
7.4.2 एरिटोन हेक्सेन / हेक्सेन (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) को साथ निकाईएको एरिटोन / मेथाइलिन क्लोराइड (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) निकाल्न सकिन्छ।
7.4.3 पीसीबीहरू एसीटोन / हेक्सेन (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), वा एसीटोन / मेथाइलिन क्लोराइड (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) संग निकालिन्छ, वा हेक्स (C6H14)।
7.4.4 अन्य विलायक प्रणालीहरु लाई नियोजित हुन सक्छ, प्रदान गरिएको छ कि विश्लेषकले ब्याज को विश्लेषण को लागि पर्याप्त प्रदर्शन को प्रदर्शन गर्न सक्छन्, ब्याज को एकाग्रता मा नमूना मैट्रिक्स मा (विधि 3500 हेर्नुहोस)।
7.5 विनिमय समाधानहरू — केहि निर्धारितात्मक तरिकाहरुको उपयोग संग, निष्कर्षण विधि मा उपयोग को उपकरण संग विलायक संगत मा निष्कर्षण विलायक को बदलन को आवश्यकता हुनेछ। उचित एक्सचेन्ज विलायक को चयन को लागी उपयोग को लागि निर्धारित नियत विधि को संदर्भ लें। सबै समाधानहरू कीटनाशक गुण वा समकक्ष हुनुपर्छ। विनिमय साल्वेटहरूको उदाहरणहरू तल दिइएको छ।
7.5.1 हेक्ससेन, सी 6 एच 14
7.5.2 2-प्रोपोलोल, (CH3) 2CHOH
7.5.3 साइक्लोहेक्स, सी 6 एच 12
7.5.4 एसिनेनिय्रियल, CH3CN
7.5.5 मेथनोल, CH3OH
ध्वनि सुरक्षा बाकस एक्रिलिक गिलास बाट बनेको छ ताकि sonication प्रक्रिया भिजुअल रूपमा हेर्न सकिन्छ। (विस्तार गर्न क्लिक गर्नुहोस्!)

ध्वनि सुरक्षा बक्स SPB-L sonication को cavitational शोर को काफी कम गर्दछ।

8. नमूना संग्रह, संरक्षण र भण्डारण

8.1 अध्याय चारमा परिचय सामग्री हेर्नुहोस्, “जैविक विश्लेषण” विधि 3500, र रोजगारीका लागि विशिष्ट निर्णायक विधिहरू।
8.2 यस प्रक्रियाबाट निकालेको ठोस नमूनाहरू एकत्रित हुनुपर्छ र सिम्वोलेटाइल कार्बनिक युक्त कुनै अन्य ठोस नमूने जस्तै भण्डारण हुनुपर्छ।

9। गुणस्तर नियन्त्रण

9 .1 गुणस्तर आश्वासन (QA) र गुणस्तर नियन्त्रण (QC) प्रोटोकॉलहरूमा थप मार्गदर्शनको लागि अध्याय वनको सन्दर्भ गर्नुहोस्। जब QC ​​दिशानिर्देशहरूको बीच असंगतता अवस्थित छ, विधि-विशिष्ट QC मापदण्ड दुवै टेक्निक-विशिष्ट मानदण्डहरू र अध्याय वनमा दिएको मापदण्डमा पूर्वनिर्धारित हुन्छ, र टेक्निक-विशिष्ट QC मापदण्ड अध्याय वनको मापदण्डमा पूर्ववर्ती हुन्छ। विश्लेषणात्मक डेटाको संग्रहमा कुनै पनि प्रयासमा संरचित र व्यवस्थित योजना कागजात, जस्तै गुणवत्ता आश्वासन प्रोजेक्ट प्लान (QAPP) वा एक नमूना र विश्लेषण योजना (एसएपी) को विकास समावेश गरिएको हुनुपर्छ जसले परियोजनाका उद्देश्य र निर्दिष्टीकरणहरूलाई ती दिशाहरूका लागि निर्देशनहरूमा अनुवाद गर्दछ। परियोजना लागू गर्नेछ र नतिजाहरूको आकलन गर्नेछ। प्रत्येक प्रयोगशालामा औपचारिक गुणस्तर आश्वासन कार्यक्रम राख्नु पर्छ। प्रयोगशाला डाटा उत्पन्न को गुणवत्ता को दस्तावेज गर्न को लागि रेकर्ड को भी बनाए राखन चाहिए। सबै डेटा पानाहरू र गुणस्तर नियन्त्रण डेटा सन्दर्भ वा निरीक्षणको लागि राखिनुपर्छ।
9.2 प्रवीणताको प्रारम्भिक प्रदर्शन
प्रत्येक प्रयोगशालाले प्रत्येक नमूना तयारी र निर्धारितात्मक विधि संयोजनको साथ प्रारम्भिक प्रवीणता प्रदर्शन गर्नु पर्छ जुन यसलाई स्वीकार्य सटीकता को डेटा र सटीक विश्लेषण को लागि शुद्ध विश्लेषण मा लक्ष्य विश्लेषण को उपयोग गर्दछ। प्रयोगशालाले नयाँ कर्मचारियों को सदस्यहरु लाई प्रशिक्षित या साधन मा महत्वपूर्ण परिवर्तन जब पनि प्रवीणता को प्रदर्शन दोहराना चाहिए। कसरी दक्षताको प्रदर्शन कसरी पूरा गर्ने भन्ने जानकारीको लागि विधि 8000 हेर्नुहोस्।
9.3 प्रारम्भमा, कुनै नमूनाहरू प्रशोधन गर्नु अघि, विश्लेषकले प्रदर्शन गर्नु पर्छ कि नमूना र अभिकर्ताहरूसँग सम्पर्कमा उपकरणका सबै भाग हस्तक्षेप-मुक्त छन्। यो एक तरिका को खाली तरिका को विश्लेषण को माध्यम ले पूरा भएको छ। एक सतर्क जाँच को रूप मा, प्रत्येक पल्ट नमूने निकाले जान्छ, सफा गरियो, र विश्लेषण गरिन्छ, र जब अभिकर्ताहरु मा परिवर्तन हो, एक रिक्त विधि को निकाले जान्छ र पुराना प्रयोगशाला प्रदूषण को विरुद्ध सुरक्षा को रूप मा रुचि को यौगिकहरुको लागि विश्लेषण गर्नु पर्छ।
9.4 कुनै पनि विधि खाली हुन्छ, म्याट्रिक्स स्पाइक नमूनेहरू, वा नक्कल नमूनाहरू एकै विश्लेषणत्मक प्रक्रिया (सेकेन्ड 11.0) को रूपमा वास्तविक नमूनेहरूमा प्रयोग गरिन्छन्।
9.5 यस विधिको साथ मानक गुणवत्ता आश्वासन प्रविधिहरू प्रयोग गर्न सकिन्छ जसमा उपयुक्त व्यवस्थित योजना कागजात र प्रयोगशाला एसओपीहरू समावेश छन्। सबै साधन सञ्चालन परिस्थितिहरू रेकर्ड गर्न सकिन्छ।
9। 6 निष्कर्षण र नमूना तयारी गुणस्तर नियन्त्रण प्रक्रिया र निर्धारितात्मक QC प्रक्रियाका लागि प्रयोग हुने निर्धारण विधिहरू को लागि विधि 3500 लाई पनि सन्दर्भ गर्नुहोस्।
9.7 उपयुक्त निर्धारितात्मक विधिमा सूचीबद्ध हुँदा, अप्ठ्यारो गर्न पूर्वनिर्धारित सबै नमूनाहरूमा थप निकासी गर्न सकिन्छ। 3500 र 8000 विधिहरू हेर्नुहोस्, र थप जानकारीको लागि उपयुक्त निर्धारितात्मक तरिकाहरू।
9.8 अघि उल्लेख गरिए अनुसार, अल्ट्रासोनिक निकासी सहित कुनै पनि निष्कर्षण प्रविधिको प्रयोग, डेटा द्वारा समर्थित हुनुपर्छ जुन नमूना म्याट्रिक्समा ब्याज को स्तर मा निर्दिष्ट विलायक प्रणाली र चासो को विश्लेषण को लागि परिचालन परिस्थितियों को प्रदर्शन गर्दछ।

10. अंशांकन र मानककरण

त्यहाँ कुनै क्यालिब्रेसन वा मानक नमूना चरणहरू यो नमूना निष्कर्षण प्रक्रियासँग सम्बन्धित छन्।

11. प्रक्रिया

जस्तै सेकमा उल्लेख गरिएको। 1.4, अल्ट्रासोनिक निकासी हुन सक्छ मिट्टी / ठोस को लागि अन्य निष्कर्षण विधिहरु को रूप मा कठोर तरिका को रूप मा। यसैले, यो महत्वपूर्ण छ कि यो विधि स्पष्ट रूपमा अनुसरण गरिएको (निर्माताको निर्देशन सहित) अधिकतम निष्कर्षण दक्षता प्राप्त गर्न। कम्तिमा, यस प्रविधिको सफल प्रयोगको लागि:

  • निष्कर्षण उपकरणमा कम्तीमा 300 वाट शक्ति हुनुपर्छ र उपयुक्त आकार बाधाको सींगहरूसँग लैजान सकिन्छ (सेकेन्ड 6.2)।
  • सींगलाई उचित रूपमा राखिएको हुनुपर्छ, निर्माताको निर्देशन अनुसार प्रयोग गर्नु अघि ट्यूनिंग सहित, र सींग टिपको अत्यधिक पहिरनको निरीक्षण।
  • नमूना ठीक तरिकाले यो सोडियम सल्फेट संग मिश्रण गरेर तयार हुनुपर्छ, ताकि यो विलायक को वाहेक पहिले फ्री बह बह पाउडर बनाइन्छ।
  • निकासी सींगहरू / सोनोट्रोड्स कम एकाग्रता र उच्च एकाग्रता प्रोटोकॉलहरूको लागि प्रयोग गरिन्छ (क्रमशः 11.3 र 11.4, क्रमशः) मार्जिनयोग्य छैन। परिणामले संकेत गर्दछ कि 3/4-इन्च हर्नको प्रयोग उच्च एकाग्रता प्रक्रियाको लागि अनुपयुक्त छ, विशेष गरी धेरै गैर-ध्रुवीय कार्बनिक यौगिकहरू जस्तै पीसीबीको निकासीको लागि, जो माटो म्याट्रिक्समा सजिलै विज्ञापनकृत हुन्छ।
  • कम एकाग्रता नमूनाहरूको लागि, उपयुक्त विलायक संग तीन निष्कर्षहरू गरिन्छ, निर्दिष्ट पल्स मोडमा निष्कर्षण गरिन्छ, र सोनोट्रोड / सींग टिप मात्र विलायक को सतह तल रहेको छ, अझै सम्म नमूना भन्दा माथि। उही दृष्टिकोण उच्च एकाग्रता नमूनाहरूको लागि प्रयोग गरिन्छ, बाहेक केवल एक निष्कर्षको आवश्यकता हुन सक्छ।
  • नमूना को धेरै सक्रिय मिश्रण र अल्ट्रासोनिक पल्स सक्रिय हुन्छ जब विलायक हुन पर्छ। विश्लेषकले निष्कर्षण प्रक्रियाको समयमा केही बिन्दुमा यस्ता मिश्रणको अवलोकन गर्नु पर्छ।
  • 11.1 नमूना संभाल

    11.1.1 सजावट / मिट्टी को नमूना — एक तलवारको नमूनामा कुनै पानीको तह खारेज र त्याग्नुहोस्। लुगाहरू, पातहरू, र चट्टान जस्ता कुनै पनि विदेशी वस्तुहरू खारेज गर्नुहोस्। नमूना राम्रो तरिकाले मिलाउनुहोस्, विशेष गरी मिश्रित नमूने।
    11.1.2 अपशिष्ट नमूनाहरू — अध्याय दुई मा वर्णित चरण अलगाव प्रक्रिया द्वारा निकासी देखि पहिले धेरै चरणहरुमा नमूना तैयार हुनु पर्छ। यो निष्कर्षण प्रक्रिया केवल ठोसका लागि हो।
    11.1.3 सुत्ने कचौरा नमूने पीस गर्न मिल्ने — ग्रिन्ड वा अन्यथा बर्बादलाई घटाउनुहोस् ताकि यो 1-मिमी चिसोबाट गुजराउँछ वा 1-mm छेदको माध्यमबाट बाहिर निकाल्न सकिन्छ। प्यासेजिङमा कम्तीमा 10 ग्राम उत्पादन गर्न पर्याप्त नमूना परिचय गर्नुहोस्।
    चेतावनी: प्रयोगशाला को प्रदूषण देखि बचने को लागि सुखाने र पीसिंग एक हुड मा किया जाना चाहिए।
    11.1.4 पेट, फिब्रस, वा तेलको टुक्रा गर्न मिल्ने छैन — काट्ने, छाया, वा अन्यथा आकारमा घटाउनुहोस् यी सामग्रीहरू मिश्रण र नमूनाको नमूनाको अधिकतम प्रदर्शनलाई अनुमति दिन।
    11.2 प्रतिशत सुचारु वजन निर्धारण — नमूना नतिजाहरू सुचारु वजनको आधारमा गणना गरिने हुँदा, नमूनाको अलग भाग एकै समयमा विश्लेषण गर्नुपर्छ विश्लेषणको लागि प्रयोग गरिएको भागको रूपमा।
    चेतावनी: सूखी ओवन एक हुड वा भाडामा राख्नु पर्छ। महत्त्वपूर्ण प्रयोगशाला प्रदूषणले धेरै हानिकारक खतरनाक अपशिष्ट नमूनाको परिणाम हुन सक्छ।
    नमूना एल्युकोट निकाल्दा तुरुन्तै पछि, नमूनाको अतिरिक्त 5- 10 देखि 10 गुणा अक्टोबर एक टाढा क्रिचमा। यो उपत्यका 105 मिटर लामो समयसम्म रातोमा राख्नुहोस्। वजन भन्दा पहिले desiccator मा ठिक गर्न अनुमति दिनुहोस्।
    निम्न रूपमा सूखी वजन गणना गर्नुहोस्:
    सूखी वजन = (जी को नमूना / नमूना को जी) x 100
    यो ओवन-सूखे अज्ञात निष्कर्षणको लागि प्रयोग गरिएको छैन र सुचारु वजन निर्धारण गरिन्छ एक पटकको उचित रूपमा निस्क्रिय हुनुपर्छ।

    11.3 कम एकाग्रता निकासी प्रक्रिया

    यो प्रक्रिया ठोस नमूनेहरूमा लागू हुन्छ जुन 20 मिलीग्राम / किग्राको कार्बनिक विश्लेषण भन्दा कम्तीमा वा बराबर हुनुपर्छ।

    Sonication पहिले कदमहरू

    नोट: सोडियम सल्फेट सुखाने एजेंट संग नमूना मिश्रण गर्नु नमूना एलक्यूट को लागि सर्च र म्याट्रिक्स स्पिकिंग यौगिकहरु जोडें। नमूना हिसाबले पहिले स्पिक्क यौगिहरु र वास्तविक नमूना म्याट्रिक्स को संपर्क समय बढाउँछ। यो सोडियम सल्फेट र नमूना नि: शुल्क-प्रवाहको बिन्दुमा मिश्रित हुन्छन् जब नमूना संग राम्रो समाधान को मिश्रण गर्न को लागी पनि गर्नुपर्छ।
    11.3.1 अधिक अस्थायी निकासी को हानिकारक देखि बचने को लागि निम्न चरणहरु लाई तेजी देखि गरिनु पर्छ।
    11.3.1.1 400-एमएल बीकरमा नमूनाको लगभग 30 ग्राम वजन। वजनको नजदीक 0.1 g मा रेकर्ड गर्नुहोस्।
    11.3.1.2 स्पिकिंग को लागी प्रत्येक बैच को नमूना को लागि, मैट्रिक्स स्पिकिंग समाधान को 1.0 मिलीलीटर जोड्नुहोस। म्याट्रिक्स स्पिकिंग यौगिकहरू र सावधानीको उपयुक्त छनोटमा मार्गदर्शनको लागि विधि 3500 परामर्श गर्नुहोस्। सेकेन्डमा टिप्पणी पनि हेर्नुहोस्। 11.3।
    11.3.1.3 सबै नमूनाहरू, स्पिक गरिएका नमूनाहरू, क्यूसी नमूनाहरू र खाली ठाउँहरूमा अपमानजनक मानक समाधानको 1.0 एमएल थप्नुहोस्। व्यावहारिक यौगिक र सावधानी को उपयुक्त छनोट मा मार्गदर्शन को लागि विधि 3500 परामर्श गर्नुहोस। सेकेन्डमा टिप्पणी पनि हेर्नुहोस्। 11.3।
    11.3.1.4 यदि जेल पारगम सफाई (विधि 3640 हेर्नुहोस्) को लागी कार्यरत छ भने, विश्लेषकले अपर्याप्त स्पिकिंग समाधान (र म्याट्रिक्स स्पिकिंग समाधान, जहाँ लागू हुन्छ) को दुई गुणा थप्नु पर्छ वा अन्तिम आवृत्तिको सामान्य मात्रामा ध्यान दिनुहोस् , जीपीसी स्तम्भ को लोड गर्न को लागी गुप्त को आधे को क्षतिपूर्ति गर्न को लागी। सेकेन्डमा टिप्पणी पनि हेर्नुहोस्। 11.3।
    11.3.1.5 गैरआवासीय वा गीला नमूने (ग्यामी वा मिट्टीको प्रकार) जुन फ्री-प्रवाह गर्ने रेतीले बनावट छैन, स्पट्युला प्रयोग गरेर एडिड्रोस सोडियम सल्फेटको 60 ग्रामसँग मिलाइनुपर्छ। यदि आवश्यक छ भने, अधिक सोडियम सल्फेट थप्न सकिन्छ। सोडियम सल्फेटको अलावा, नमूना नि: शुल्क प्रवाह हुनु पर्छ। सेकेन्डमा टिप्पणी पनि हेर्नुहोस्। 11.3।

    11.3.1.6 तत्काल निष्कर्षण विलायक वा विलायक मिश्रण को 100 मिलीलीटर जोड्नुहोस (सविवर्तन को विकल्प मा जानकारी को लागि 7.4 र टेबल 2 हेर्नुहोस)।
    11.3.2 3/4-इन्च अवरोधक कोने को तल को सतह को तल तल 1/2-इन्च को तल को तल को तल को तल राख्नुहोस, तर तल तल तल परत को माथि।
    नोट: सुनिश्चित गर्नुहोस् कि अल्ट्रासोनिक सींग / सोनोट्रोड निर्माताको निर्देशन अनुसार ठीक माउन्ट गरिएको छ।
    11.3.3 3 मिनेटको लागि अल्ट्रासोनिक नमूना निकाल्नुहोस्, 100% (पूर्ण शक्ति) मा आउटपुट नियन्त्रण सेटको साथ वा निर्माताको सिफारिस गरिएको शक्ति सेटिङमा, पल्समा मोड स्विच (निरन्तर ऊर्जाको बिरुद्ध गतिशील ऊर्जा), र प्रतिशत-कर्तव्य चक्र सेट 50% (50% समय मा ऊर्जा र 50% भन्दा कम)। माइक्रोट्रिप जाँच गर्न नगर्नुहोस्।
    11.3.4 निकाल्दा डिस्टन्ट गर्नुहोस् र फिल्टरको पेपर (उदाहरणार्थ क्यानमैन नम्बर 41 वा समकक्ष) को माध्यमद्वारा फिल्टर गर्नुहोस् जुन एक 500-एमएल निस्पंदन फ्लास्कसँग जोडिएको बुख्ने फोन्सनमा। वैकल्पिक रूपमा, कण हटाउन को लागी कम गतिमा एक केन्द्राप्रवाह बोतल र अपकेंद्रित्रमा निकाल्नुहोस्।
    11.3.5 दुईवटा चोटि निष्कर्षण दोहोरो सफ्टभेल्भको दुई अतिरिक्त 100-एमएल अंशहरू दोहोर्याउनुहोस्। प्रत्येक अल्ट्रासोनिक निष्कर्ष पछि विलायक बन्द। अन्तिम अल्ट्रासोनिक निष्कर्ष पछि, सम्पूर्ण नमूना बुङ्कनेर फोन्टलमा राख्नुहोस्, बियरलाई निष्कर्षण विलायकसँग कुल्ला गर्नुहोस् र रङलाई कुन्नुहोस्।

    Sonication पछि कदम

    निस्पंदन फ्लास्कमा एक वैक्यूम लागू गर्नुहोस्, र हलवाट निकाल्नुहोस् एकत्र गर्नुहोस्। निलम्बन जारी राख्नुहोस् जब सम्म सबै दृश्य विलायक फ्यानबाट हटाइएको छैन, तर नमूना पूर्ण रूपमा सुचारु गर्ने प्रयास नगर्नुहोला, किनकि वैक्यूमको निरन्तर अनुप्रयोगले केही विश्लेषणको क्षति हुन सक्छ। वैकल्पिक रूपमा, यदि सेन्टिफ्रेरेशन सेकमा प्रयोग गरिन्छ। 11.3.4, सम्पूर्ण नमूना सेन्टरफ्रेज बोतलमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्। कम गतिमा केन्द्रित अप्राकृतिक, र त्यसपछि बोतलबाट विलायकलाई ठिक पार्छ।
    11.3.6 आवश्यक छ भने, सेक 11.5 मा प्रक्रियाको पछि विश्लेषणको पूर्व निकाल्नुहोस् लाई ध्यान दिनुहोस्। अन्यथा, सेकेन्डमा जानुहोस्। 11.7।
    सोनाकरण नमूना तयारीको क्रममा एक महत्वपूर्ण कदम हो

    नमूना sonication को लागि माइक्रो-टिप संग UP200St

    सूचना अनुरोध




    हाम्रो नोट गर्नुहोस् गोपनीयता नीति


    11.4 मध्यम / उच्च एकाग्रता निकासी प्रक्रिया

    यो प्रक्रिया ठोस नमूनेहरूमा लागू हुन्छ जुन 20 देखि अधिक मिलीग्राम / किग्राको कार्बनिक विश्लेषणहरू समावेश गरिन्छ।

    Sonication पहिले कदमहरू

    11.4.1 20 एमएल शल्यमा नमूनाको लगभग 2 जी स्थान्तरण गर्नुहोस्। कुनै पनि नमूना सामाग्री हटाउन कोषको साथमा कोललाई मुख गर्नुहोस्। कुनै पनि क्रस-प्रदूषणबाट जोगिन अर्को नमूनाको साथ अघि बढ्नु अघि शिकारी टोप गर्नुहोस्। वजनको नजदीक 0.1 g मा रेकर्ड गर्नुहोस्।
    11.4.2 स्पिकिंग को लागी प्रत्येक बैच को नमूना को लागि, मैट्रिक्स स्पिकिंग समाधान को 1.0 मिलीलीटर जोड्नुहोस। म्याट्रिक्स स्पिकिंग यौगिकहरू र सावधानीको उपयुक्त छनोटमा मार्गदर्शनको लागि विधि 3500 परामर्श गर्नुहोस्। सेकेन्डमा टिप्पणी पनि हेर्नुहोस्। 11.3।
    11.4.3 सबै नमूनाहरू, स्पिक गरिएका नमूनाहरू, क्यूसी नमूनेहरू र खाली ठाउँहरूको अपमानजनक स्पिकिङ समाधान 1.0 एमएल थप्नुहोस्। म्याट्रिक्स स्पिकिंग यौगिकहरू र सावधानीको उपयुक्त छनोटमा मार्गदर्शनको लागि विधि 3500 परामर्श गर्नुहोस्। सेकेन्डमा टिप्पणी पनि हेर्नुहोस्। 11.3।
    11.4.4 यदि जेल समाप्ति सफाई (विधि 3640 हेर्नुहोस्) कार्यरत हुनु पर्छ, विश्लेषकले या तो दोहोरो अपूर्ण स्पिकिंग समाधान (र म्याट्रिक्स स्पिकिंग समाधान, जहाँ लागू हुन्छ) को मात्रा वा थप मात्रा को आधा सामान्य मात्रा मा ध्यान केन्द्रित गर्न दिनु पर्छ। , जीपीसी स्तम्भ को लोड गर्न को लागी गुप्त को आधे को क्षतिपूर्ति गर्न को लागी।
    11.4.5 गैरआवासीय वा गीला नमूने (ग्यामी वा मिट्टी प्रकार) जो नि: शुल्क बहने वाला रेतीले बनावट छैन, स्पैलाला प्रयोग गरेर एहाइड्रस सोडियम सल्फेट को 2 जी संग मिश्रित हुनुपर्छ। यदि आवश्यक छ भने, अधिक सोडियम सल्फेट थप्न सकिन्छ। सोडियम सल्फेटको अतिरिक्त पछि, नमूना नि: शुल्क प्रवाह हुनु पर्छ (सेकेन्ड 11.3 मा नोट हेर्नुहोस्)।
    11.4.6 थप मात्रामा विलायण 9 0 एमएल सम्म ल्याउन आवश्यक मात्रामा विलायक आवश्यक छ, थप मात्रामा अप्ठ्यारो र म्याट्रिक्स स्केक्सहरू विचार गर्न (सल्टेन्स छनोटमा जानकारीको लागि सेकेन्ड 7.4 र तालिका 2 हेर्नुहोस्)।

    11.4.7 आउटपुट नियन्त्रण सेटिङमा 2 मिनेटको लागि 1/8-इन्च घटेको माइक्रो्रोटिप अल्ट्रासोनिक जांचको साथ नमूना निकाल्नुहोस् 5 र पल्स र प्रतिशत कर्तव्य चक्रमा 50% मा मोड स्विच संग।
    11.4.8 2 देखि 3 सेन्टिमिटर ग्लास ऊन संग डिस्प्लेबल पेस्टुर पिपेट प्याज गर्नुहोस्। गिलास ऊन को माध्यम ले नमूना निकालने को फिल्टर गर्नुहोस र निकालन को एक उपयुक्त कंटेनर मा एकत्रित गर्नुहोस। सम्पूर्ण 10 मिलीलीटर निष्कर्षण विलायक नमूनाबाट प्राप्त गर्न सकिँदैन। त्यसकारण, विश्लेषकले प्रयोगात्मक विधिको संवेदनशीलताको लागि उपयुक्त मात्रामा एकत्र गर्नुपर्छ। उदाहरणका लागि, पद्धतिहरू जसलाई थप केन्द्रित गर्न निकाल्ने आवश्यकता पर्दैन (उदाहरणका लागि, विधि 8081 लाई सामान्यतया 10 एमएलको अन्तिम निकाल्दा मात्रामा कार्य गर्दछ), निकासी एक स्क्यानिटल वाल वा अन्य सीपल योग्य कन्टेनरमा एकत्रित गर्न सकिन्छ। अन्त्यहरूको लागि थप एकाग्रता चाहिन्छ, अन्तिम नमूना नतिजाहरूको गणना सरल गर्नको लागि सबै प्रकारका नमूनाहरूको लागि एक मानक भोल्युम एकत्र गर्न यो उचित छ। उदाहरणको लागि, एक स्वच्छ सांद्रता ट्यूबमा निकासीको 5.0 एमएल निकाल्नुहोस्। यो भोल्युम मूल नमूना निकाट को कुल मात्रा को लगभग आधे को प्रतिनिधित्व गर्दछ। आवश्यक रूपमा, खाताको लागि “हानि” अन्तिम नमूना गणनामा निकासीको आधा, वा हानिको क्षतिपूर्ति गर्न अन्तिम निकायमा एक अर्काको अन्तिम अन्तिम भोल्युम (जस्तै, 0.5 एमएल बनाम 1.0 एमएल) लाई फर्काउनुहोस्।
    11.4.9 आवश्यक छ भने, सेकमा प्रक्रियाको पछि विश्लेषणको पूर्व निकाल्नुहोस् लाई ध्यान दिनुहोस्। 11.5 वा सेक। 11.6। अन्यथा, सेकेन्डमा जानुहोस्। 11.7।

    एकाग्रता प्रविधिहरू

    11.5 कुदेना-डेनिश (केडी) एकाग्रता प्रविधी
    संवेदनशीलता मापदण्डलाई पूरा गर्न आवश्यक छ भने, कम एकाग्रता वा मध्यम / उच्च एकाग्रता निकासी प्रक्रियाबाट नमूना अङ्कहरू निर्धारित परिमित विधि र विशिष्ट अनुप्रयोगको लागि आवश्यक अन्तिम मात्रामा केन्द्रित हुन सक्छ जुन केडीई प्रविधी वा नाइट्रोजन वाष्पीकरण प्रयोग गरी।
    11.5.1 10-एल साउन्ड्रटर ट्यूबलाई एक उपयुक्त आकारको बाष्पीकरण फ्लास्कमा संलग्न गरेर कुदेर्न-डेनिश (केडी) एकाग्रता समाविष्ट गर्नुहोस्।
    11.5.2 सुचारु स्तम्भ को माध्यम ले यसलाई गुजरने को द्वारा लगभग 10 ग्राम एहाइड्रस सोडियम सल्फेट को माध्यम ले गुजर गरेर सूखा को सूखा। केडी घर्षणमा सुकेको निकात सङ्कलन गर्नुहोस्।
    11.5.3 एक ट्याब्लेट ट्रान्जिट प्राप्त गर्न संग्रह ट्यूब कुल्ला गर्नुहोस् र स्तम्भ सुचारु गर्नका लागि कडी फ्लास्कमा विलायक को अतिरिक्त 20-एमएल भागको साथ सुचारु गर्नुहोस्।
    11.5.4 फ्लास्कमा एक वा दुई सफा उकालो चिप्स थप्नुहोस् र तीन-बल सिनेडर स्तम्भ जोड्नुहोस्। विलायक भाप रिकभरी ग्लासवेयर (कन्सिसेन्जर र सङ्कलन उपकरण, सेकेण्ड 6.9 हेर्नुहोस्) संलग्न निर्माताको निर्देशन पछ्याएर केडीई उपकरणको Snyder स्तम्भमा। स्तम्भको शीर्षमा मिथाइलिन क्लोराइड (वा अन्य उपयुक्त विलायक) को लगभग 1 मिलीलीटर जोडेर सेनेगल स्तम्भ। गरम पानी स्नानमा केडीई उपकरणहरू राख्नुहोस् (15 – 20 ईसी विलायक को उबलते बिन्दु भन्दा माथि) यसैले कि एकाग्रता ट्यूब आंशिक रूप देखि गर्म पानी मा डुबकी छ र फ्लास्क को सम्पूर्ण निचला गोल सतह गर्म वाष्प संग छाला छ। 10 मा एकाग्रता को पूरा गर्न को लागी तंत्र को सतह र पानी को ऊर्ध्वाधर स्थिति को समायोजित करें – 20 मिनेट। आसन को उचित दर मा, स्तम्भ को बल सक्रिय रूप देखि चट्टान हुनेछ, तर कक्षहरु बाढी नहीं हुनेछ। जब तरल को स्पष्ट मात्रा 1 एमएल सम्म पुग्छ, KD तंत्र को पानी को स्नान देखि हटाउनुहोस् र यसलाई कम से कम 10 मिनेट को लागि नाली र ठंडा को अनुमति दिनुहोस।
    चेतावनी: निकाल्नु सुचारुमा जानु नदिनुहोस्, किनकि यो केही विश्लेषणहरूको गम्भीर हानि हुनेछ। Organophosphorus कीटनाशकों विशेष रूप देखि यस्तो नोकसान को लागि संवेदनशील छ।
    11.5.4.1 यदि एक विलायक एक्सचेंज आवश्यक छ (जस्तै 2 तालिकामा वा उपयुक्त निर्धारणात्मक विधि), छिटो रूपमा Snyder स्तम्भ हटाउनुहोस्, एक्सचेंज विलायक को 50 एमएल र एक नयाँ उबलने चिप जोड्नुहोस्।
    11.5.4.2 एसनेडर स्तम्भ पुन: प्राप्ति। निकासी को ध्यान मा राख्नुहोस, एक उचित आसवन को दर को बनाए राखन को लागि आवश्यक छ यदि पानी को स्नान को तापमान को बढावा दिइन्छ।
    11.5.5 Snyder स्तम्भ हटाउनुहोस्। 1 के साथ एकाग्रता ट्यूब मा केडी फ्लास्क र Snyder स्तम्भ को निचले जोड़हरु कुल्ला – 2 एमएल विलायक। सेकेन्डमा उल्लेखित प्रविधि मध्ये एक प्रयोग गरेर निकाल्नु थप ध्यान केन्द्रित हुन सक्छ। 11.6, वा अन्तिम मात्राको 5.0 मा समायोजित – 10.0 एमएल एक उचित विलायक को प्रयोग गरेर (तालिका 2 या उचित निर्धारिती विधि हेर्नुहोस)। यदि सल्फर क्रिस्टलहरू उपस्थित हुन्छन् भने, सफ्टवेयरको लागि विधि 3660 मा जानुहोस्।
    11.6 यदि थप एकाग्रता आवश्यक छ भने, माईक-स्नाइडर स्तम्भ प्रविधि प्रयोग गर्नुहोस् (सेकेन्ड 11.6.1 हेर्नुहोस्) वा नाइट्रोजन वाष्पीकरण प्रविधि (सेकेन्ड 11.6.2 हेर्नुहोस्)।
    11.6.1 माइक्रो-स्नाइडर स्तम्भ प्रविधि
    11.6.1.1 एकाग्रता ट्यूबमा एक ताजा सफा उकालो चिप थप्नुहोस् र दुई-बल माइक्रो-सिनेल्डर स्तम्भलाई सीधा घुमाउरो ट्यूबमा जोड्नुहोस्। विलायक भाप रिकभरी ग्लासवेयर (कन्डेनसर र संग्रह उपकरण) संलग्न निर्माताको निर्देशन पछ्याएर केडीई उपकरणहरूको माइक्रो-सिनेडर स्तम्भमा संलग्न गर्नुहोस्। पूर्व-गीले सिनेडर स्तम्भमा 0.5 मिलीलीटर माइथाइलिन क्लोराइड वा एक्सचेन्ज सल्विभेटले स्तम्भको शीर्षमा जोडेर। एक गर्म पानी स्नानमा माइक्रो एकाग्रता उपकरण राख्नुहोस् ताकि सावधानी ट्यूब आंशिक रूपमा पानीको पानीमा खसेको छ। 5 मा एकाग्रता पूरा गर्नको लागि, आवश्यक रूपमा उपकरण र पानीको तापमानको ठाडो स्थिति समायोजन गर्नुहोस् – 10 मिनेट। आसनको उचित दरमा स्तम्भको बलहरू सक्रिय रूपमा चट्टान हुनेछन्, तर कक्षहरू बाढी नपाइनेछन्।
    11.6.1.2 जब तरल को स्पष्ट मात्रा 0.5 मिलीग्राम पुग्छ, पानी को स्नान देखि तंत्र हटाउनुहोस् र यसलाई कम से कम 10 मिनेट को लागि नाली र ठंडा को अनुमति दिनुहोस। स्नाइडर स्तम्भ हटाउनुहोस् र यसको कमजोरी एकाग्रता ट्यूबमा 0.2 मिलीलीटर विलायकसँग कुल्ला गर्नुहोस्। 1.0 मा अन्तिम निकाल्दा भोल्युम समायोजन गर्नुहोस् – 2.0 एमएल।
    चेतावनी: निकाल्नु सुचारुमा जानु नदिनुहोस्, किनकि यो केही विश्लेषणहरूको गम्भीर हानि हुनेछ। Organophosphorus कीटनाशकों विशेष रूप देखि यस्तो नोकसान को लागि संवेदनशील छ।
    11.6.2 नाइट्रोजन वाष्पीकरण प्रविधि
    11.6.2.1 अनावश्यक स्नान (30 डिग्री सेल्सियस) मा एकाग्रता ट्यूब राख्नुहोस् र सफ्ट्यूम भोल्युमको सफा धारा, सक्रिय, सूखी नाइट्रोजन (सक्रिय कार्बनको स्तम्भ मार्फत फिल्टर गरिएको) को प्रयोग गरेर 0.5 मिलीलीटर सम्म घुमाउनुहोस्।
    CAUTION: कार्बन जाल र नमूना बीचको नयाँ प्लास्टिक ट्याब्लेट प्रयोग हुनु हुँदैन, किनकि यसले फथलाट हस्तक्षेपहरू परिचय गर्न सक्छ।
    11.6.2.2 एकाग्रता समयमा विलायक संग एकाग्रता ट्यूब को धेरै पटक को आन्तरिक पर्खाल को तल। वाष्पीकरणको बेला, एकाग्रतामा पानीलाई जोगाउन टाढा टाढा टाँस्नुहोस्। सामान्य प्रक्रियाहरू अन्तर्गत, निकाल्नु सुकेको हुन अनुमति हुँदैन।
    चेतावनी: निकाल्नु सुचारुमा जानु नदिनुहोस्, किनकि यो केही विश्लेषणहरूको गम्भीर हानि हुनेछ। Organophosphorus कीटनाशकों विशेष रूप देखि यस्तो नोकसान को लागि संवेदनशील छ।
    11.7 निकासी अब उपयुक्त निर्धारित प्राविधिक (हरू) को प्रयोग गरेर सफ्ट एनालिटिक्स को लागि सफ्टअप प्रक्रियाहरु वा विश्लेषण गर्न सक्दछ। यदि निकाल्नुको थप हस्तान्तरण तुरुन्तै प्रदर्शन हुनेछैन, एकाग्रता ट्यूब रोक्नुहोस् र फ्रिजमा भण्डार गर्नुहोस्। यदि निकाल्नु 2 दिन भन्दा लामो भण्डारण हुनेछ भने, यो PTFE-लाइनरेखा स्क्रू-टोपीसँग लैजिएको एकियलमा हस्तान्तरण गर्नुपर्छ, र उचित रूपमा लेबल गरिएको।

    12. डेटा विश्लेषण र गणना

    यस निष्कर्षण प्रक्रियासँग स्पष्ट रूपमा सम्बद्ध कुनै गणनाहरू छैनन्। अन्तिम नमूना नतिजाहरूको गणनाको लागि उपयुक्त निर्णायक विधि हेर्नुहोस्।

    13. विधि प्रदर्शन

    कार्यसम्पादन डाटा उदाहरणहरू र डाउरेक्टरीका लागि उपयुक्त निर्धारित प्राविधिकहरूलाई सन्दर्भ गर्नुहोस्। प्रदर्शन डेटा र सम्बन्धित जानकारी केवल उदाहरण र निर्देशन जस्ता SW-846 विधिहरूमा प्रदान गरिएको छ। डेटाले प्रयोगकर्ताहरूको लागि आवश्यक प्रदर्शनको मापदण्डको प्रतिनिधित्व गर्दैन। यसको सट्टा, परियोजना-विशिष्ट आधारमा प्रदर्शनको मापदण्ड विकास गर्न सकिन्छ, र प्रयोगशालाले यस विधिको आवेदनको लागि घरको क्यूसी प्रदर्शन मापदण्ड स्थापित गर्नुपर्छ। यी कार्यक्षेत्र डेटा का इरादा छैन र प्रयोगशाला मान्यताको उद्देश्यका लागि पूर्ण QC स्वीकृति मापको रूपमा प्रयोग गर्नुपर्दैन।

    14. प्रदूषण रोकथाम

    14.1 प्रदूषण रोकथाम कुनै पनि प्रविधिको समावेश गर्दछ जुन मात्राको आधारमा अपशिष्टको मात्रा र / वा विषाक्ततालाई कम गर्दछ वा मेटाउँछ। प्रयोगशाला सञ्चालनमा प्रदूषण रोकथामको लागि थुप्रै अवसरहरू छन्। EPA ले पर्यावरण व्यवस्थापन प्रविधिको एक प्राथमिकतात्मक पदानुक्रम स्थापित गरेको छ जुन पहिलो छनौटको व्यवस्थापन विकल्पको रूपमा प्रदूषण रोकथाम हुन्छ। कहिलेकाहीं व्यावहारिक, प्रयोगशालाका कर्मचारीहरूले अपशिष्ट उत्पादनलाई सम्बोधन गर्न प्रदूषण रोकथाम प्रविधिहरू प्रयोग गर्नुपर्छ। जब अपशिष्ट स्रोतमा सम्भावना कम हुन सक्दैन, एजेन्सीले अर्को उत्तम विकल्पको रूपमा रिसाइकललाई सिफारिस गर्दछ।
    14.2 प्रयोगशालाओं र शोध संस्थाहरूमा लागू हुन सक्ने प्रदूषण रोकथामको बारेमा जानकारीको लागि कम राम्रो छ। राम्रो हो: अमेरिकी रासायनिक सोसाइटी विभागको सरकारी सम्बन्ध र विज्ञान नीति, 1155 16 औं सेन्ट, NW वाशिंगटन, डीसी 20036 बाट उपलब्ध अपशिष्ट कमीका लागि प्रयोगशाला रासायनिक व्यवस्थापन। , https://www.acs.org।

    15. अपशिष्ट व्यवस्थापन

    पर्यावरण संरक्षण एजेन्सीको आवश्यकता छ कि प्रयोगशाला अपशिष्ट व्यवस्थापन प्रविधिहरू सबै लागू नियम र नियमहरूसँग सम्बद्ध हुन्छन्। एजेन्सी ले प्रयोगशालाहरु लाई आग्रह गर्दछ कि सबै रिलीज को कम गरेर नियंत्रण को माध्यम ले वायु, जल र भूमि को रक्षा को लागि
    hoods र बेंच अपरेशनहरू, कुनै सिभर निर्वहन अनुमतिहरू र नियमहरूसँगको अनुपालन, र सबै ठोस र खतरनाक अपशिष्ट नियमहरू, विशेष गरी खतरनाक अपशिष्ट पहिचान नियमहरू र भूमि निपटाउने प्रतिबन्धहरूको अनुपालन गरेर। अपशिष्ट व्यवस्थापनको बारेमा थप जानकारीको लागि, अमेरिकी क्यामेरा सोसायटीबाट उपलब्ध प्रयोगशाला कार्मिकका लागि अपशिष्ट व्यवस्थापन म्यानुअल सेन्टरमा सूचीबद्ध ठेगानामा। 14.2।

    16. सन्दर्भहरू

    • यूएस EPA, “Interlaboratory तुलना अध्ययन: ज्वालामुखी र अर्द्ध-वाष्टाइल यौगिकों को लागि विधि,” पर्यावरण निगरानी प्रणाली प्रयोगशाला, अनुसन्धान र विकास कार्यालय, लास वेगास, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1 9 84।
    • सीएस हेन, पीजे मार्सडेन, एएस शर्टलेफ, “ठोस नमूनाहरु बाट परिशिष्ट IX विश्लेषणात्मक मूल्यांकन को मूल्यांकन को लागि 3540 (सोक्सहलेट) र 3550 (सोनिकेशन) को मूल्यांकन,” एस-क्यूबेड, ईपीए अनुबंध 68-03-33-75 के लिए रिपोर्ट, कार्य असाइनमेंट नंबर 03, दस्तावेज नम्बर एसएसएस-आर-88-9 436, अक्टोबर, 1 9 88।

    हाम्रो सम्पर्क / थप जानकारी को लागि सोध्नुहोस्

    तपाईंको प्रक्रिया आवश्यकताहरु बारेमा कुरा गर्नुहोस्। हामी आफ्नो परियोजनाको लागि सबैभन्दा उपयुक्त सेटअप र प्रशोधन मापदण्डहरु सिफारिस गर्नेछ।





    कृपया ध्यान दिनुहोस् गोपनीयता नीति




    तथ्यहरू थाह छ

    अल्ट्रासोनिक ऊतक homogenizers अक्सर जांच जांच, ध्वनि राइजर, अल्ट्रासाउंड डिप्प्लेक्टर, अल्ट्रासोनिक चक्की, सोनो-रिट्टर, सोफाफायर, ध्वनि डिम्बाइब्रेटर, सेल विच्छेदन, अल्ट्रासोनिक प्रेषक वा घेराउको रूपमा उल्लेख गरिन्छ। विभिन्न सर्तहरूको परिणाम sonication द्वारा पूरा हुन सक्ने विभिन्न अनुप्रयोगहरूको परिणाम हो।

    विभिन्न sonotrode आकार र विभिन्न आवेदन आकारहरू।

    UP200Ht को लागि विभिन्न सोनोट्रोड आकार

    सूचना अनुरोध




    हाम्रो नोट गर्नुहोस् गोपनीयता नीति