Hielscher ultragarso technologijos

Ultragarsu sukeltas ir Glaudesnis etapas perdavimo katalizės

Didelės galios ultragarso yra gerai žinomas dėl savo indėlį į įvairias chemines reakcijas. Tai vadinamasis Sonokinezija. Įvairiarūšės reakcijos – ypač fazės perdavimo reakcijos – yra labai potencialūs taikymo sritis galios ultragarso. Dėl mechaninių ir sonochemical energijos taikomas reagentai, reakcijos gali būti pradėti, reakcijos greitis gali būti žymiai sustiprintas, taip pat didesnis perskaičiavimo kursus, didesnį derlių, ir geresnių produktų galima pasiekti. Linijinis mastelio ultragarsu ir patikimų ultragarso prieinamumą Pramoninis įranga, kad ši technika įdomus sprendimas chemijos gamybai.
Glass reactor for targeted and reliable sonication processes

Ultragarso stiklo srauto ląstelių

fazės perdavimo katalizės

Etapas perdavimo katalizės (PTC) yra speciali forma įvairiarūšės katalizės ir žinomas kaip praktinės metodikos organinės sintezės. Naudojant fazės perdavimo katalizatorius, tampa įmanoma solubilize Joninių reagentai, kurie dažnai tirpsta vandeninėje fazėje, bet netirpus organinėje fazėje. Tai reiškia, kad PTC yra alternatyvus sprendimas siekiant įveikti heterogeniškumo problemą, kai sąveika tarp dviejų medžiagų, esančių skirtingose mišinio fazėse, slopinama, nes reagentų nesugebėjimas ateiti kartu. (Esen et al. 2010) Bendrieji privalumai etapo perdavimo katalizės yra mažai pastangų rengiant, paprastas eksperimentinės procedūros, lengvas reakcijos sąlygos, didelės reakcijos normos, didelis pasirinkimas, ir nebrangiai ir aplinkai negeriems reagentams naudoti, pavyzdžiui, ketvirtinės amonio druskos ir tirpikliai bei galimybė atlikti didelio masto preparatus (ooi et al. 2007).
Įvairių skysčių – skystis ir skystis – kietosios reakcijos buvo intensyvesnė ir selektyvūs naudojant paprastus fazės perdavimo (PT) katalizatoriai, pavyzdžiui, quats, Polietileno glikolis-400 ir tt, kurios leidžia Joninės rūšys turi būti ferried iš vandeninės fazės į organinę fazę . Taigi, problemų, susijusių su labai mažu organinių reagentai vandeninėje fazėje tirpumas gali būti įveikti. Pesticidų ir farmacijos pramonėje PTC plačiai naudojama ir pakeitė verslo pagrindus. (Šarma 2002)

Galios ultragarso

Galios ultragarso taikymas yra gerai žinoma priemonė sukurti labai gerai emulsijos. Chemijos tokie labai baudos dydžio emulsijos yra naudojamos siekiant padidinti cheminių reakcijų. Tai reiškia, kad tarpveido kontaktų sritis tarp dviejų ar daugiau nesimėsinančių skysčių tampa smarkiai išsiplėtusi ir taip užtikrina geresnį, išsamesnį ir/ar greitesnį reakcijos eigą.
Fazinio perdavimo katalizės – kaip ir kitoms cheminėms reakcijoms – norint pradėti reakciją reikia pakankamai kinetinės energijos.
Tai turi įvairių teigiamų pasekmių dėl cheminės reakcijos:

  • Cheminė reakcija, kuri paprastai nebūna, nes jos mažai kinetinė energija gali pradėti ultragarsu.
  • Chemines reakcijas galima paspartinti ultragarsu padeda PTC.
  • Visiškas fazės perdavimo katalizatoriaus vengimas.
  • Žaliavas galima naudoti efektyviau.
  • Produktai gali būti sumažinti.
  • Sąnaudų reikalaujančios pavojingos bazės pakeitimas nebrangia neorganinė baze.

Iki šių poveikių, PTC yra neįkainojama cheminė metodika organinei sintezei iš dviejų ir daugiau nesimatančių reactants: etapas perdavimo katalizės (PTC) leidžia naudoti žaliavą cheminių procesų efektyviau ir gaminti daugiau išlaidų-veiksmingai. Cheminių reakcijų stiprinimas PTC yra svarbi priemonė chemijos gamybai, kuri gali būti patobulinta ultragarsu naudoti dramatiškai.

Ultrasonic cavitation in a glass column

Kavitacija skystyje

Pavyzdžiai ultragarsu skatinti PTC reakcijos

  • Naujos N '-(4, 6-dipakeisto-pirimidin-2-Il)-N-(5-aril-2-furoyl), tiokarbamido darinių, naudojant PEG-400 pagal ultragarsu, sintezė. (Ken et al. 2005)
  • Ultragarsu padeda sintezė migdolų rūgštis PTC Joninių skysčių rodo žymiai padidinti reakcijos derlingumą aplinkos sąlygomis. (Hua et al. 2011)
  • Kubo et al. (2008) praneša ultragarsu padeda C-alkilinimo fenilacetonitrilas be tirpiklių aplinkoje. Ultragarso skatinti reakcija buvo priskirta labai didelis interfacial plotas tarp dviejų skystų fazių. Ultragarsu rezultatai daug greičiau reakcijos greitis nei mechaninis maišymo.
  • Naudojant anglies tetrachlorido reakciją su magniu dichlorarbenui generuoti susidaro didesnis perlas-dichlorciklopropano derlingumas, esant olefinams. (LIN et al. 2003)
  • Ultragarso suteikia pagreitį Cannizzaro reakcija P-chlorobenzaldehido fazių perpylimo sąlygomis. Iš trijų fazės perdavimo katalizatoriai – buvo nustatyta, kad benziltrieietilamonio chloridas (TEBA), Aliquat ir 18-karūna-6, kuriuos išbandė Polácková et al. (1996) TEBA, yra efektyviausias. Ferrocenecarbaldehido ir P-dimetilaminobenzaldehidas pagal panašias sąlygas davė 1,5-diaril-1,4-pentadien-3-ones kaip pagrindinį produktą.
  • Lin-Xiao et al. (1987) parodė, kad ultragarsu ir PTC derinys efektyviai skatina dichlorarbeno susidarymą iš chloroformo per trumpesnį laiką su geresniu derlingumo ir mažiau katalizatoriaus kiekiu.
  • Yang et al. (2012) ištyrė žalią, ultragarsu pagalbinę benzilo 4-hidroksibenzoato sintezę, naudodami 4, 4 ′-bis (tributilmetilintometilą)-1, 1-bifenildichloridą (QCl2) kaip katalizatorius. Naudojant QCl2, jie sukūrė naują Dual-site etapas-perdavimo katalizės. Šis kietojo skysčio fazės-perdavimo katalizės (SLPTC) buvo atliktas kaip paketinį procesą su ultragarsu. Esant intensyvų ardymo ultragarsu, 33% pridėtinės Q2 + kurių sudėtyje yra 45,2% Q (pH (OH) COO)2 į organinę fazę reaguoja su benzilo bromidu, todėl bendras reakcijos dažnis buvo sustiprintas. Šis patobulintas reakcijos dažnis buvo gautas 0,106 min-1 pagal 300W ultragarso švitinimo, o be ardymo norma 0,0563 min-1 nepastebėta. Tokiu būdu, sąveikaujantį poveikį dvejopo svetainės fazės perdavimo katalizatorius su ultragarsu fazės perdavimo katalizės buvo įrodyta,.
The ultrasonic lab device UP200Ht provides powerful sonication in laboratories.

Paveikslėlis 1: UP200Ht yra 200 vatų Galingas ultragarso homogenizatorius

Ultragarso stiprinimas asimetrinė fazė perdavimo reakcija

Siekiant nustatyti praktinį metodą, skirtą asimetriškam amino rūgščių ir jų darinių Maruoka ir ooi (2007) sintezei, buvo ištirta, "ar N-Spiro Chiralinės ketvirtinės amonio druskos reaktyvumas gali būti sustiprintas ir jų struktūros Supaprastinta. Kadangi ultragarso švitinimo gamina homogenizacija, tai yra, labai gerai emulsijos, tai labai padidina interveido plotą, per kurį reakcija gali pasireikšti, o tai gali sukelti didelę normą pagreitį skystoje – skystosios fazės perdavimo reakcijos. Iš tikrųjų 2, metiljodido ir (S, S)-naftil subvieneto (1 mol%) reakcijos mišinio ardymo ultragarsu tolueno/50% vandeniniame KOH 0 degC 1 h sukėlė atitinkamą alkilinimo produktas 63% išeiga su 88% EE; cheminis derlingumas ir enantioselektyvumas buvo panašūs į reakcijos, atliktos paprastai maišant mišinį aštuonias valandas (0 degC, 64%, 90% EE), rezultatus. " (Maruoka et al. 2007; p. 4229)

Improved phase transfer reactions by sonication

Schema 1: ultragarsu pagerina reakcijos greitis per asimetrinė α-amino rūgščių sintezės [Maruoka et al. 2007]

Kitas reakcijos tipas asimetrinis katalizės yra Michael reakcija. Michael papildymas dietilil N-acetil-aminomalonate į chalkono teigiamai įtakoja ultragarsu, dėl kurio padidėja 12% nuo išeigos (nuo 72% gautos per tylus reakcija iki 82% pagal ultragarsu). Reakcijos laikas yra šešis kartus greitesnis pagal galios ultragarso, palyginti su reakcija be ultragarso. Enantiomerinių perteklius (EE) nepasikeitė ir buvo tiek reakcijos – su ir be ultragarsu – 40% ee. (Mirza-Aghayan et al. 1995)
Li et al. (2003) įrodė, kad Michael chalkonų kaip priimtinumo reakcija su įvairiais aktyviais metileno junginiais, tokiais kaip dietilmalonatas, nitrometanas, Cikloheksanonas, etilacetoacetatas ir acetilacetonas, kaip donorai katalizuoja KF/pagrindinis aliuminio oksidas per trumpesnį laiką ultragarso apšvitinimo metu gaunami didelės išeigos adkanalai. Kitame tyrime, Li et al. (2002) parodė sėkmingą ultragarsu padeda sintezė chalkonai katalizuoja KF-Al2O3.
Šios PTC reakcijos aukščiau rodo tik nedidelį spektrą potencialo ir galimybių ultragarso švitinimo.
Ultragarsinio tyrimo ir vertinimo, susijusio su galimais patobulinimais PTC yra labai paprasta. Ultragarso laboratorijos prietaisus, pavyzdžiui, Hielscher ' s UP200Ht (200 vatus) ir talpos sistemų, tokių kaip Hielscher ' s Uip1000hd (1000 vatus) leidžia pirmiesiems bandymams. (žr. 1 ir 2 pav.)
Ultragarso pagerėjo asimetrinė Michael to (Spauskite norėdami padidinti!)

Schema 2: ultragarsu padeda asimetrinė Michael to dietiln-acetil-aminomalonate į chalkono [török et al. 2001]

Efektyvi gamyba konkuruojant chemijos rinkoje

Naudojant ultragarso fazės perdavimo katalizės jums pelną iš vienos ar daugiau įvairių naudingų privalumų:

  • reakcijų, kurios kitaip nėra įmanomos, inicijavimas
  • padidinti pelningumą
  • sumažinti brangus, bevandenis, aproziniai tirpikliai
  • reakcijos laiko mažinimas
  • apatinės reakcijos temperat ūra
  • supaprastintas paruošimas
  • vietoj šarminių metalų alkokidų, natrio amido, natrio hidrido arba metalinio natrio
  • naudoti pigesnes žaliavas, ypač oksidantus,
  • selektyvumo pokytis
  • produkto santykio pasikeitimas (pvz., O-/C-Alkilinimas)
  • supaprastinta izoliacija ir valymas
  • padidinti derlingumą, slopinant šalutinis reakcijas
  • linijiniu mastu iki pramoninės gamybos lygio, net ir esant labai dideliam pralaidumo
UIP1000hd viršų ultragarso homogenizatorius

Sąranka su 1000W Ultragarso procesorius, srauto elemento, bako ir siurblio

Paprasta ir nerizikinga bandymai ultragarso efektai chemija

Norėdami pamatyti, kaip ultragarso įtakoja specifines medžiagas ir reakcijas, pirmieji galimybių testai gali būti atliekami nedideliu mastu. Rankiniai arba Stand-sumontuoti laboratoriniai įtaisai, kurių diapazonas 50-400 vatų, leidžia nedidelio ir vidutinio dydžio mėginių ultragarsai laboratorinėje stiklinėje. Jei pirmieji rezultatai rodo galimus pasiekimus, procesas gali sukurti ir optimizuoti stende su pramonės ultragarso procesorius, pvz Uip1000hd (1000W, 20kHz). Hielscher ' s ultragarso stende viršų sistemos su 500 vatų iki 2000 vatai yra idealus prietaisai R&D ir optimizavimas. Šios ultragarso sistemos, skirtos laboratorinės ir inline ardymo – suteikti pilną kontrolę svarbiausias proceso parametras: amplitudės, slėgis, temperatūra, klampumas, ir koncentracija.
Tiksli parametrų kontrolė leidžia tikslus atkuriamumas ir linijinis mastelio keitimo pajėgumas gautų rezultatų. Po bandymų įvairių konfigūracijos, konfigūracija nustatyta, kad geriausia gali būti naudojama paleisti nuolat (24h/7d) gamybos sąlygomis. Pasirinktinis PC-Control (programinės įrangos sąsaja) taip pat palengvina atskirų bandymų įrašymas. Degių skysčių ar tirpiklių pavojingoje aplinkoje (ATEX, FM) ardymo ultragarsu Uip1000hd yra prieinama ATEX sertifikuota versija: UIP1000-Exd.

Bendra nauda iš ultragarsu chemijos:

  • Reakcija gali būti pagreitinta arba mažiau verčia sąlygos gali būti reikalaujama, jei ardymo taikomas.
  • Indukcinis laikotarpis dažnai yra žymiai sumažintas, kaip ir egzotermų paprastai susijęs su tokiomis reakcijomis.
  • Sonochemical reakcijos yra dažnai inicijuoja ultragarsu be priedų poreikį.
  • Veiksmų, kurių paprastai reikia sintetiniame maršrute, skaičius kartais gali būti sumažintas.
  • Kai kuriais atvejais reakcija gali būti nukreipta į alternatyvų kelią.

Susisiekite su mumis / paklauskite daugiau informacijos

Kreipkitės į mus apie savo perdirbimo reikalavimus. Mes rekomenduojame tinkamiausius diegimo ir perdirbimo parametrus savo projektą.





Atkreipkite dėmesį, kad mūsų Privatumo politika.


Literatūra / Literatūra

  1. Esen, Ilker et al. (2010): ilgos grandinės Dicationic fazė perdavimo katalizatoriai į kondensato reakcijos aromatinių aldehidų vandens pagal ultragarso poveikis. Korėjos chemijos draugijos biuletenis Nr. 31/8, 2010; p. 2289-2292.
  2. Hua, Q. et al. (2011): ultragarsu skatinama sintezė migdolų rūgštis fazinio perdavimo katalizės į Joninių skystis. Į: Ultrasonics sonochemistry Vol. 18/5, 2011; p. 1035-1037.
  3. Li, J.-T. et al. (2003): Michael reakcija katalizuoja KF/Basic aliuminio oksido pagal ultragarso apšvitą. Ultrasonics sonochemistry 10, 2003. p. 115-118.
  4. Lin, Haixa et al. (2003): facile procedūra Dichlorarbeno generavimui iš anglies tetrachlorido ir magnio, naudojant ultragarso švitinimą. Į: molekulės 8, 2003; p. 608 – 613.
  5. Lin-Xiao, Xu et al. (1987): naujas praktinis metodas dichlorocebenos generavimui ultragarso švitinimu ir fazės perpylimo katalizės. Į: Acta Chimica Sinica, Vol. 5/4, 1987; p. 294-298.
  6. Ken, Shao-Yong et al. (2005): fazės perdavimo katalizuoja sintezė pagal ultragarso švitinimo ir biologinio aktyvumo N '-(4, 6-dipakeisto-pirimidin-2-Il)-N-(5-aril-2-furoyl) tiokarbamido dariniai. In: Indijos leidinys chemija Vol. 44B, 2005; p. 1957-1960.
  7. Kubo, Masaki et al. (2008): kinetika be tirpiklių C-alkilinimo Fenilacetonitrilas naudojant ultragarso švitinimo. Chemijos inžinerijos leidinys Japonija, Vol. 41, 2008; p. 1031-1036.
  8. Maruoka, Keiji et al. (2007): naujausi pasiekimai asimetrinis etapas-perdavimo katalizės. Į: Angew. Chem. int. Ed., Vol. 46, Wiley-VCH, Weinheim, 2007; p. 4222-4266.
  9. Mason, Timothy ir Al. (2002): taikomoji sonochemistry: galios ultragarso naudojimo chemijos ir perdirbimas. Wiley-VCH, Weinheim, 2002.
  10. Mirza-Aghayan, M. et al (1995): ultragarso švitinimo poveikį asimetrinė Michael reakcija. Tetrahedron: asimetrija 6/11, 1995; P. 2643-2646.
  11. Polácková, Viera et al. (1996): ultragarso-skatinamas Cannizzaro reakcija po etapo perdavimo sąlygomis. Į: Ultrasonics sonochemistry Vol. 3/1, 1996; p. 15-17.
  12. Sharma, M. M. (2002): strategijos atlikti reakcijų nedidelio masto. Selektyvumo inžinerija ir procesų intensyvinimas. Į: Pure ir taikomosios chemijos, Vol. 74/12, 2002; p. 2265-2269.
  13. Török, B. et al. (2001): asimetrinės reakcijos sonochemistry. Ultrasonics sonochemistry 8, 2001; p. 191-200.
  14. Wang, Maw-Ling et al. (2007): ultragarso padeda fazinio perpylimo katalizinio epoksidavimo 1,7-oktadieno – Kinetinis tyrimas. Į: Ultrasonics sonochemistry Vol. 14/1, 2007; p. 46-54.
  15. Jonas, H.-M.; Chu, W.-M. (2012): ultragarso padeda fazės perdavimo katalizės: Žalioji sintezė pakeistų benzoato su naujais Dual-site etapas-Transfer katalizatorius kieto-skystas sistema. In: tyrimas s 14Th Azija Ramiojo vandenyno chemijos inžinerijos kongresas APCChE 2012.


Faktai verta žinoti

Ultragarsinis audinio homogenizatoriai yra dažnai vadinamas zondas sonicator, Sonic lyser, ultragarso disruptor, ultragarso malūnėlis, sono-ruptor, sonifier, Sonic dismembrator, ląstelių disrupter, Ultragarso disperser arba Dissolver. Skirtingų sąlygų rezultatas iš įvairių programų, kurios gali būti įvykdytos ardymo.