Hielscher ультрадыбыстық технологиясы

Нано-гидроксиапатиттің соңғы синтезі

Гидроксиапатит (HA немесе HAp) - бұл сүйек материалына ұқсас құрылымға байланысты медициналық мақсаттар үшін өте жиі биоактивті керамика. Гидроксиапатиттің ультрадыбыстық көмек синтезі (sono-синтезі) жоғары сапалы стандарттар бойынша наносендірілген HAp алудың табысты әдісі болып табылады. Ультрадыбыстық жол нено-кристалды HAp, сондай-ақ модификацияланған бөлшектер, мысалы, ядро-қабық наносферасы және композит шығаруға мүмкіндік береді.

Гидроксиапатит: көпфункционалды минерал

Гидроксилапатит немесе гидроксиапатит (HAp, сонымен бірге HA) - Ca формуласы бар кальций апатитінің табиғи түрде пайда болған минералды түрі5(PO4)3(ОН). Кристалдан жасалған ұяшықтың екі жасушадан тұратындығын белгілеу үшін әдетте Ca деп жазылады10(PO4)6(OH)2. Гидроксилапатит - күрделі апатит тобының гидроксильді бөлігі. OH- ион фторидті, хлоридті немесе карбонатты ауыстырып, фторапатит немесе хлорапатит шығарады. Ол алтыбұрышты кристалдай жүйеде кристаллдайды. HAp сүйек материалы ретінде танымал, себебі сүйек мөлшері 50% дейін гидроксиапатиттің модификацияланған түрі болып табылады.
Медицинада нано-құрылымданған кеуекті HAp - бұл сандық сүйектің қолданылуы үшін қызықты материал. Сүйек байланысы және оның ұқсас химиялық құрамы сүйек материалына жақсы био-үйлесімді болуына байланысты кеуекті HAp керамикасы сүйек тінін қалпына келтіру, жасуша пролиферациясы және дәрі-дәрмектерді жеткізу сияқты биомедициналық қосымшаларда үлкен мөлшерде қолданды.
«Сүйек тінінде инженерияда сүйек ақаулары мен көбеюі, жасанды сүйек қабығының материалы және протезді тексеру операциясы үшін толтырғыш материал ретінде қолданылады. Оның жоғары беті жақсы остеоөткізгіштігі мен жылдам сүйек енуін қамтамасыз ететін қалпына келтіру мүмкіндігін береді »[Soypan et al. 2007]. Осылайша, көптеген заманауи имплантанттар гидроксилапатитпен жабылған.
Микрокристаллический гидроксилапатитінің тағы бір перспективалық қолданылуы - оны қолдану “сүйек жасау” кальциймен салыстырғанда жоғары сіңіруімен толықтырады.
Сүйек және тістерге арналған жөндеу материалы ретінде пайдаланудан басқа HAp басқа да қосымшаларды фармацевтикалық өнімдерде, ақуыз хроматографиясында және суды тазарту процестерінде қосылыс ретінде катализде, тыңайтқыштарды өндіруде табуға болады.

Қуатты ультрадыбыстық: әсерлері және әсері

Ультрадыбыспен сұйық ортаға қосылатын акустикалық өріс қолданылатын процесс ретінде сипатталады. Ультрадыбыстық толқындар сұйықтықта таралады және ауыспалы жоғары қысымды / төмен қысымды циклдер жасайды (қысу және сирек фракция). Сирек кездесетін фазада сұйықтықта кішкене вакуумдық көпіршіктер немесе қуыстар пайда болады, олар әр түрлі жоғары қысымды / төмен қысымды циклдер кезінде көбік артық қуат сіңірмейінше өседі. Бұл кезеңде көпіршіктер сығылу кезеңінде күшті бөлінеді. Мұндай көпіршіктің құлауы кезінде үлкен энергия соққы толқыны, жоғары температура (шамамен 5000 к) және қысым (шамамен 2000 м) түрінде шығарылады. Сонымен қатар, бұл «ыстық нүктелер» өте жоғары салқындату жылдамдығымен сипатталады. Көпіршіктің жарылуы сонымен бірге жылдамдығы 280 м / с дейінгі сұйық ағындарға әкеледі. Бұл құбылыс кавитация деп аталады.
Кавитацияның көпіршіктері құлдырау кезінде пайда болған бұл экстремалды күштер Ультрадыбыспен ортада кеңейтілсе, бөлшектер мен тамшылар әсер етеді – соқтығысып, соқтығысып, қатты күйіп қалады. Осылайша, ұнтақтау, деаггломерация және дисперсия сияқты бөлшек мөлшерінің азаюына қол жеткізіледі. Бөлшектерді субмикронға және нанометрге дейін азайтуға болады.
Механикалық әсерлерден басқа қуатты Ультрадыбыспен еркін радикалдар, жылжымалы молекулалар құра алады және бөлшектердің беттерін белсендіре алады. Бұл құбылыс, соңғы химия деп аталады.

Соно-синтезі

Суспензияның ультрадыбыстық өңдеуі тіпті жауын-шашынның көбеюіне арналған нуклеациялық учаскелердің құрылуына мүмкіндік беретін өте жұқа бөлшектермен бөлінеді.
Ультрадыбыспен синтезделген HAp бөлшектері агломерация деңгейін төмендетеді. Ультрадыбыстық синтезделген HAp агломерациясының төмендеу үрдісі, мысалы, Poinern және басқаларының FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) талдауымен расталған. (2009 ж.).

Ультрадыбыстық ультрадыбыстық кавитация және физикалық әсерлері арқылы химиялық реакцияларды ілгерілетеді және өсу кезеңінде бөлшектердің морфологиясына тікелей әсер етеді. Ультрадыбыстық қышқылдардың реакциялық қоспаларын дайындаудың негізгі артықшылықтары болып табылады

  • 1) реакция жылдамдығын арттыру,
  • 2) өңдеу уақытын қысқартады
  • 3) энергияны тиімді пайдаланудың жалпы жақсаруы.

Poinern және т.б. (2011) негізгі реагенттер ретінде кальций нитратының тетрагидратын (Ca [NO3] 2 · 4H2O) және калий дигидрогенфосфатын (KH2PO4) пайдаланатын сулы-химиялық бағытты әзірледі. Синтез кезінде рН мәнін бақылау үшін аммоний гидроксиді (NH4OH) қосылды.
УДЗ процессоры болды UP50H (50 Вт, 30 кГц, MS7 Sonotrode w / 7 мм диаметрі) Hielscher Ультрадыбыспен.

Нано-ХАП синтезінің қадамдары:

40 мл ерітінді 0,32 М Ca (NO3)2 · 4H2O кішкене стаканда дайындалған. Содан кейін рН ерітіндісі шамамен 2,5 мл NH-мен 9,0 дейін реттелген4OH. Ерітіндімен социикаланады UP50H 1 сағат ішінде 100% амплитудасы орнатылады.
Алғашқы сағаттың соңында 60 мл ерітінді 0.19М (KH2PO4] бірінші ерітіндіге ерітіндіде баяу қосылып, ультрадыбыстық сәулелендірудің екінші сағатын өткізді. Араластыру кезінде рН мәні 9-да тексеріліп, ұсталды, ал Ca / P қатынасы 1,67 деңгейінде сақталды. Содан кейін ерітінді центрифугалау арқылы сүзгіленді (~ 2000 г), содан кейін алынған ақ тұнба термиялық өңдеу үшін бірқатар үлгілерге пропорцияланған.
Термиялық өңдеуден бұрын синтездеу үрдісінде ультрадыбыстық зерттеудің болуы бастапқы NANO-HAP бөлшектерінің прекурсорларын қалыптастыруға айтарлықтай әсер етеді. Бұл бөлшектің мөлшерін ядроға байланысты және материалдың өсу үлгісіне байланысты, ол, өз кезегінде, сұйық фазаның ішіндегі супер толу дәрежесіне байланысты.
Сонымен қатар, осы синтез процесінде бөлшектердің мөлшері мен оның морфологиясына тікелей әсер етуі мүмкін. Ультрадыбысты электр қуатын 0-ден 50 Вт-қа дейін арттыру әсері термиялық өңдеуден бұрын бөлшектердің мөлшерін азайтуға болатындығын көрсетті.
Сұйықтықты сәулелендіру үшін қолданылатын ультра-жоғарылайтын күштің күші көбірек көпіршіктер / кавитациялар шығарылғанын көрсетті. Бұл өз кезегінде нуклеациялық учаскелерді көп шығарып, нәтижесінде осы учаскелердің айналасында пайда болған бөлшектер кішірек. Сонымен қатар ультрадыбыстық сәулеленудің ұзақ кезеңдеріне ұшыраған бөлшектер аз агломерацияны көрсетеді. Кейінгі FESEM деректері ультрадыбыстық синтездеу процесінде пайдаланылған кезде бөлшектердің агломерациясын азайтты.
Ультрадыбыстық қатысуымен химиялық жауын-шашынның химиялық әдістерін қолдану арқылы нанометрдің өлшемдер ауқымында және сфералық морфологиядағы нано-ХАП бөлшектер жасалды. Нано-ХАП ұнтақтарының кристалдық құрылымы мен морфологиясы ультрадыбыстық сәулелену көзінің қуатына және пайдаланылған термиялық өңдеуге байланысты екендігі анықталды. Синтездеу үрдісіндегі ультрадыбыстық зерттеудің болуы химиялық реакциялар мен физикалық әсерлердің пайда болуына ықпал етті, олар термиялық өңдеуден кейін ультра-нано-HAp ұнтақтарын шығарады.

Шыны ағынының жасушасы бар үздіксіз ультрадыбыспен

Ультрадыбыстық реактор камерасындағы Ультрадыбыспен

Гидроксиапатит:

  • негізгі бейорганикалық кальций фосфат минералы
  • жоғары биоүйлесімділік
  • баяу биологиялық ыдырау
  • остеоөткізгіштік
  • улы емес
  • иммуногендік емес
  • полимерлермен және / немесе әйнектермен біріктірілуі мүмкін
  • басқа молекулаларға жақсы сіңіру құрылымының матрицасы
  • сүйек ауыстыру жақсы

Ультрадыбыстық гомогенизаторлар HAp сияқты бөлшектерді синтездеу және функционалдау үшін қуатты құрал болып табылады

Прибор типті ultrasonicator UP50H

Ультрадыбыстық Сол-Гель маршруты арқылы HAp синтезі

Наноқұрылымды HAp бөлшектерін синтездеуге арналған ультрадыбыстық көмекші сол-гель бағыты:
Материал:
– реагенттер: Кальций нитраты Ca (NO3)2, ди-аммоний сутегі фосфаты (NH4)2HPO4, Натрий гидроксиді NaOH;
– 25 мл пробиркалар

  1. Ерітіндінің Ca (NO3)2 және (NH4)2HPO4 Дистилденген суға (кальцийдің фосфорға молярлы қатынасы: 1.67)
  2. РН деңгейін 10-ға дейін сақтау үшін ерітіндіге бірнеше NaOH қосыңыз.
  3. Бір ультрадыбыстық емдеу UP100H (sonotrode MS10, амплитудасы 100%)
  • Гидротермиялық синтездер 24 сағат бойы 150 ° C кезінде электрлі пеште өткізілді.
  • Реакциядан кейін кристалды HAp центрифугалау және деионизацияланған сумен жуу арқылы жиналады.
  • Алынған HAp nanopowder микроскопия (SEM, TEM,) және / немесе спектроскопия (FT-IR) арқылы талдау. Синтезделген HAp нанобөлшектері жоғары кристаллдылықты көрсетеді. Ультрадыбыспен байланысты әртүрлі морфологияны байқауға болады. Ультрадыбыспен ультра-жоғары кристаллифтілікке ие жоғары HAp nanorods формуласына әкелуі мүмкін. [cp. Манафи және басқалар. 2008]

HAp түрлендіру

Төзімділігі жоғары болғандықтан, таза HAp қолдану шектелген. Зерттеу материалында полимерлердің көмегімен ААП-ды модификациялау үшін көп күш жұмсалды, өйткені табиғи сүйек негізінен нано-өлшемді, игл тәрізді HAP кристалдарынан тұрады (шамамен 65wt% сүйек). ХАП ультрадыбыстық көмек көрсететін модификация және жақсартылған материалдық сипаттамалары бар композит синтезі алуан түрлі мүмкіндіктерді ұсынады (төмендегі бірнеше мысалды қараңыз).

Практикалық мысалдар:

Нано-HAp синтезі

Poinern және басқаларды зерттеуде. (2009), Hielscher UP50H зондты типті ultrasonicator HAP-ның sono-синтезі үшін сәтті қолданылды. Ультрадыбыстық энергияның жоғарылауымен, HAp кристаллиттерінің бөлшектердің мөлшері азайды. Наноқұрылымды гидроксиапатит (HAp) ультрадыбыстық көмегімен ылғал-жауын-шашын техникасымен дайындалды. Ca (NO3) және KH25PO4 werde негізгі материал ретінде пайдаланылады және NH3 шөгінділер ретінде. Ультрадыбыстық сәуле астындағы гидротермальды жауын-шашын нанометр өлшемі диапазонында сфералық морфологиямен (шамамен 30 нм ± 5%) болатын наномөлшемді HAp бөлшектеріне әкелді. Poinern және әріптестер содержа гидротермальды синтезді коммерциялық өндіріске кеңейтетін күшті экономикалық жолды тауып алды.

Галентин-гидроксиапатит синтезі (Гель-ХАП)

Brundavanam және әріптестер жұмсақ Ультрадыбыспен жағдайда галентин-гидроксиапатит (Гель-HAp) композитті сәтті дайындады. Галентин-гидроксиапатитты дайындау үшін 1 г гелатин 40 ° C температурасында 1000 мл суда толығымен ерітілді. Содан кейін дайындалған желатинді ерітінді 2 мл Ca2 + / NH-ге қосылды3 қоспасы. Қоспа қосылысымен Ультрадыбыспен UP50H ultrasonicator (50W, 30kHz). Ультрадыбыспен, 60 миллилитр 0.19M KH2PO4 қоспаға тамшы-ақылды қосылды.
Бүкіл шешім 1 сағатқа дейін созылды. РН мәні әрдайым рН 9 деңгейінде тексеріліп, сақталды, ал Ca / P қатынасы 1,67 деңгейіне келтірілді. Ақ тұнбаның сүзілуіне центрифугалау арқылы қол жеткізілді, нәтижесінде қалың шлам пайда болды. Әр түрлі үлгілерді түтік пешінде 2, 100, 200, 300 және 400 ° C температурада қыздырды. Осылайша, түйіршіктелген гель-HAp ұнтағы алынды, ол ұсақ ұнтаққа ұсатылып, XRD, FE-SEM және FT-IR сипатталды. Нәтижелер жұмсақ ультрадыбыспен және HAp өсу кезеңінде желатиннің болуы төменгі адгезияны дамытады - осылайша кішірейтіп, гель-HAp нано бөлшектердің тұрақты сфералық формасын қалыптастырады. Жұмсақ ультрадыбыспен ультрадыбыстық гомогенизация әсерінен наноөлшемді гель-HAp бөлшектерін синтездеуге көмектеседі. Желатиннен шыққан амид және карбонил түрлері кейіннен өсу кезеңінде HAp нано-бөлшектерге sonochemically көмегімен әсерлеседі.
[Brundavanam et al. 2011]

Титан плателлалары бойынша АА-ны сақтау

Ожукил Коллатха және басқалар. (2013) Ti диэлектриктерін гидроксиапатитпен жауып тастады. Тұндырылғанға дейін HAp суспензиясы гомогенденген UP400S (Ультрадыбыстық мүйізі H14-мен 400 Вт ультрадыбыстық құрылғы, Ультрадыбыспен уақыт 40 сек. 75% амплитудасы).

Күміс жабылған HAp

Игнатьев және оның әріптестері (2013) биосинтетикалық әдісті әзірледі, онда күміс нанобөлшектері (AgNp) бактерияға қарсы қасиеттері бар HAP жабындысын алу үшін және цитотоксикалық әсерді азайту үшін HAp-ге орналастырылды. Күміс нанобөлшектерді деаггломерациясы және олардың гидроксиапатитке шөгінділері үшін Hielscher UP400S пайдаланылды.

Игнатьев пен оның қызметкерлері күміс жалпақ ААП өндірісі үшін ультрадыбыстық зондтау құрылғысын UP400S қолданды.

Магнитті араластырғышты және ультрадыбыспен орнату UP400S күмістен жасалған пленка дайындауға арналған [Ignatev et al 2013]


Біздің қуатты ультрадыбыстық құрылғылар шағын микро- және наномөлшемді диапазондағы бөлшектерді емдеудің сенімді құралдары болып табылады. Шағын түтіктердегі бөлшектерді зерттеу мақсатымен синтездеу, тарату немесе функциялағыңыз келсе немесе коммерциялық өндіріс үшін нано-ұнтақ суспензиясының жоғары көлемін емдеу қажет болса – Hielscher Сіздің талаптарыңызға сәйкес ультрадыбыстық құрылғысын ұсынады!

Ультрадыбыстық реактормен UP400S

Ультрадыбыстық гомогенизатор UP400S


Кері байланыс / қосымша ақпарат алу үшін сұраңыз

Егер қайта өңдеу талаптары туралы бізге әңгімелестік. Біз сіздің жобасы үшін ең қолайлы орнату және өңдеу параметрлері ұсынамыз.





Біздің ескеріңіз құпиялылық саясаты.


Әдебиеттер / әдебиеттер

  • Брунеңанам, ҚР; Джинаг, З.- Т., Чапмен, П .; Ле, Х.-Т .; Mondinos, N .; Фацетт Д .; Poinern, GEJ (2011): сұйылтылған желатинді нано гидроксиапатиттың ультрадыбыстық термикалық түрде қолдайтын синтезіне әсері. Ультрадыбыстық. Sonochem. 18, 2011ж. 697-703.
  • Чингиз, Б .; Гокче, Ю .; Йылдыз, N .; Ақтас, З .; Калимли А. (2008): Гидрояпатитті нанобөлшектерді синтездеу және сипаттау. Коллоидтар мен беттер: А: Физика. Eng. 322 аспектілері; 2008. 29-33.
  • Игнатьев, М .; Рыбак, Т .; Колонг, Г .; Шарфф, В .; Марке, С. (2013): Күміс нанобөлшектермен плазмадағы шашыраған гидроксиапатит жабыны. Acta Metallurgica Словакия, 19/1; 20-29.
  • Жевтича, М .; Радулович, А .; Игнатовича, Н.; Митрич, М .; Усокович, Д. (2009): ультрадыбыстық сәулелендіру кезінде поли (д, л-лактиді-ко-гликолид) / гидроксиапатит ядросының қабығының наносфераларының бақыланатын құрамы. Acta Biomaterialia 5/1; 208-218.
  • Кусрини, Е .; Пуджиастюти, АР; Astutiningsih, S .; Harjanto, S. (2012): Ультрадыбыстық және спрейді кептірудің аралас әдістерімен бүйрек сүйектерінен гидроксиапатит дайындау. Intl. Конф. химиялық, биохимиялық және экологиялық ғылымдар бойынша (ICBEE'2012) Сингапур, 2012 жылғы 14-15 желтоқсан.
  • Манафи, С .; Badiee, SH (2008): ультрадыбыстық нано-гидроксиапатитінің сулы химиялық әдіспен кристаллидтік әсері. Ir J Pharma Sci 4/2; 163-168
  • Ожукил Коллата, V .; Chenc, Q .; Clossetb, R .; Лютена, Дж .; Трейнаб, К .; Мулленса, С .; Boccaccinic, AR; Клоцб, Р. (2013): Титанға арналған электрофореактивтік және гидроксиапатитты тотықсыздандыру. Еуропалық керамикалық қоғамның журналы 33; 2715-2721.
  • Poinern, GEJ; Брунеңанам, ҚР; Thi Le, X .; Fawcett, D. (2012): Потенциалды қатты тіндердің инженерлік қолдануына арналған 30 нм мөлшеріндегі бөлшектердің негізіндегі ұнтақты гидроксиапатитен алынған кеуекті керамиканың механикалық қасиеттері. Американдық биомедициналық журнал 2/6; 278-286.
  • Poinern, GJE; Брундаванам, Р .; Ти Ле, Х .; Джорджевич, С .; Прокич, М .; Фавцетт, Д. Наномедицинаның халықаралық журналы 6; 2011. 2083–2095.
  • Poinern, GJE; Брундаванам, ҚР; Мондинос, Н.; Цзян, З.-Т. (2009): УДЗ көмегімен наногидроксиапатит синтезі және сипаттамасы. Ультрадыбыстық Sonochemistry, 16/4; 2009. 469 - 474.
  • Сойпан, I .; Мел, М .; Рамеш, С .; Халид, К.А .: (2007): жасанды сүйек қолдану үшін кеуекті гидроксиапатит. Қосымша материалдардың ғылымы және технологиясы. 2007. 116.
  • Suslick, KS (1998): Кирк-Омер химиялық технология энциклопедиясы; 4-ші Ed. J. Wiley & Ұлдары: Нью-Йорк, т. 26, 1998. 517-541.

Үстелге арналған ультрадыбыстық құрылғылар және UIP1500hd сияқты өндіріс толық өнеркәсіптік деңгейді қамтамасыз етеді.

Ультрадыбыстық құрылғы UIP1500hd ағыны арқылы реактор