Hielscher Ultrasound Technology

Ultrasjoen-yndustike en ferfongene faseferfierskatalysis

Hege macht echografie is goed-bekend om syn bydrage oan ferskate gemyske reaksjes. Dit is de saneamde Sonochemistry. Heterogene reaksjes - en foaral faze oerdracht reaksjes - binne tige potinsjele applikaasje fjilden foar macht echografie. Troch de meganyske en sonochemical enerzjy tapast oan de reagents, reaksjes kinne get inisjearre, reaksje snelheid kin gâns ferbettere, en ek heger ferbouwing tariven, hegere opbringsten, en bettere produkten realisearre wurde kin. De rjochtlinige scalability fan echografie en de beskikberens fan betroubere ultrasone Yndustrieel equipment meitsje dizze technyk in nijsgjirrich oplossing foar gemyske produksje.
Glass reactor for targeted and reliable sonication processes

Ultrasone Glass Flow Cell

fazalferfierkatalysis

Phase Transfer Catalysis (PTC) is in bysûndere foarm fan heterogene katalysis en bekend as in praktyske metoade foar organyske synthesis. Mei it brûken fan in fazeferfierkatalysator, wurdt it mooglik om iionyske reactanten te lûken, dy't faaks ûnlêsber binne yn in wiskundige faze, mar ûnlêsber yn in organyske faze. Dit betsjut dat PTC in alternatyf oplossing is om it probleem heterogeniteit te oerwinnen yn in reaksje wêrby't de ynteraksje tusken twa substansjes yn ferskate fazen fan in mingfoarm behannele wurdt trochwege de ûnfermogen fan reagenzjes om tegearre te kommen. (Esen et al., 2010) Algemiene foardielen fan 'e fazeferbetterkatalysis binne de lytse ynspannings foar tarieding, ienfâldige eksperimintele prosedueres, mild reaksje-omstannichheden, hege reaksjes, hege seleksjes, en it brûken fan goedkeapere en ekologyske benuttige reagenzjes, lykas quaternary ammonium sâlt en solvents, en de mooglikheid om grutskalige tariedingen te fieren (Ooi et al. 2007).
In ferskaat oan floeistof-floeistof en floeistofkuolle bêst reaksjes binne yntinsiver en makke selektyf troch gebrûk fan ienfâldige faze-transfer (PT) katalysator fungearje lykas quats, polyetyleen glycol-400, ensfh, dy't tastean ioanyske soarten te ferried fan aqueous faze nei biologyske faze. Dêrmei binne de problemen dy't by ekstreem lege solubility fan de organyske reactants yn de aqueous faze kin oerwûn wurde. Yn de Doarp en farmaseutyske yndustry, PTC wurdt brûkt wiidweidich en is feroare de fundamentals fan it bedriuwslibben. (Sharma 2002)

Power echografie

De tapassing fan macht echografie is in bekende ark te meitsjen Prachtig Emulsjes. Yn de gemy sokke Prachtig-size emulsions wurde brûkt om te fergrutsjen gemyske reaksjes. Dat betsjut dat de interfacial kontakt gebiet tusken twa of mear immiscible floeistoffen wurdt dramatysk fergrutte en jout dêrmei in better, mear kompleet en / of flugger rin fan 'e reaksje.
Foar phase oerdracht catalysis – itselde as foar oare gemyske reaksjes - genôch Kinetic enerzjy is nedich om te begjinnen mei de reaksje.
Dat hat ferskate positive effekten oangeande de gemyske reaksje:

  • In gemyske reaksje dat sil normaal net foardwaan fanwege syn lege Kinetic enerzjy kin te begjinnen by ultrasonication.
  • Gemyske reaksjes kinne wurde fersneld troch ultrasonically-bystean PTC.
  • Complete mijen fan faze oerdracht catalyst.
  • Grûnstoffen kinne brûkt wurde effisjinter.
  • By-produkten kinne wurde fermindere.
  • Ferfangen fan kosten-yntinsive gefaarlike sterke basis mei goedkoop anorganyske basis.

By dizze effekten, PTC is in ûnskatbere wearde gemyske metoade foar biologyske synteze fan twa en mear immiscible reactants: Phase oerdracht catalysis (PTC) stelt te brûken rûge materiaal fan gemyske prosessen effisjinter en te produsearje mear kosten-effektyf. De fersterking fan gemyske reaksjes by PTC is in wichtich helpmiddel foar de gemyske produksje dy't ferbettere wurde kin troch it brûken fan echografie yngripend.

Ultrasonic cavitation in a glass column

Cavitation yn floeibere

Foarbylden foar ultrasonically promovearre PTC reaksjes

  • Synteze fan it nije N '- (4,6-disubstituted-pyrimidin-2-vll) -N- (5-aryl-2-furoyl) thiourea derivaten mei help peg-400 ûnder ultrasonication. (Ken et al. 2005)
  • De ultrasonically bystien synteze fan mandelic soer troch PTC yn ioanyske floeistof lit in wichtige ferbettering yn reaksje opsmyt ûnder ambient omstannichheden. (Hua et al. 2011)
  • Kubo et al. (2008) melde de ultrasonically holpen C-alkylation fan phenylacetonitrile yn in solvent-frij omjouwing. It effekt fan it echografie te befoarderjen de reaksje waard taskreaun oan de ekstreem grut interfacial gebiet tusken de twa floeibere fazen. Ultrasonication resultearret yn in folle flugger reaksje koers as meganyske mingde.
  • Sonication yn de reaksje fan koalstof tetrachloride mei magnesium foar de generaasje fan dichlorocarbene resultaten yn in hegere opbringst fan gem-dichlorocyclopropane yn 'e oanwêzigens fan olefins. (Lin et al. 2003)
  • Echografie jout de fersnelling fan de Cannizzaro reaksje fan P-chlorobenzaldehyde ûnder faze oerdracht betingsten. Of trije fase oerdracht katalysator fungearje – benzyltriethylammonium chloride (TEBA), Aliquat en 18-crown-6 -, dat binne test troch Polácková et al. (1996) TEBA waard fûn te wêzen it meast effektyf. Ferrocenecarbaldehyde en P-dimethylaminobenzaldehyde joech, ûnder deselde omstannichheden, 1,5-diaryl-1,4-pentadien-3-lju as de wichtichste produkt.
  • Lin-Xiao et al. (1987) hawwe oantoand dat de kombinaasje fan ultrasonication en PTC befoarderet effektyf de generaasje fan dichlorocarbene út chloroform yn koartere tiid mei bettere effektive rinte en minder bedrach fan katalysator.
  • Yang et al. (2012) hawwe ûndersyk dien nei de griene, ultrasonically-bystien synteze fan benzyl 4-hydroxybenzoate brûkend 4,4'-bis (tributylammoniomethyl) -1,1'-biphenyl dichloride (QCl2) As katalysator. Troch it brûken fan QCl2, Hja hawwe ûntwikkele in roman dual-site phase-oerdracht catalysis. Dit bêst-liquid faze-oerdracht catalysis (SLPTC) is útfierd as batch proses mei ultrasonication. Under yntinse sonication, 33% fan 'e tafoege Q2 + befettet 45.2% fan de Q (Ph (OH) COO)2 hat oerdroegen yn it organysk faze te reagearjen mei benzyl bromide, dêrfandinne de totale reaksje taryf waard ferbettere. Dit ferbettere reaksje koers waard helle 0,106 min-1 ûnder 300W fan ultrasone irradiation, wylst sûnder sonication in rinte fan 0,0563 min-1 waard acht nommen. Dêrby, it synergistische effekt fan dual-site phase-oerdracht katalysator mei echografie yn faze oerdracht catalysis is oantoand.
The ultrasonic lab device UP200Ht provides powerful sonication in laboratories.

Picture 1: It UP200Ht is in 200 watt krêftige ultrasone homogenizer

Ultrasone Enhancement of asymmetrysk Faze Transfer Reaction

Mei as doel it fêstigjen fan in praktyske metoade foar it asymmetrysk synteze fan in-aminosoeren en harren derivaten Maruoka en Ooi (2007) ûndersocht "oft de reaktivens fan N-spiro chiral quaternary ammonium sâlten koe wurde ferbettere en harren struktueren ferienfâldige. Sûnt ultrasone irradiation produsearret homogenisaasje, Dat is, hiel moai Emulsjes, Dat sterk ferheget it interfacial gebiet wêryn 't de reaksje kin foarkomme, dat koe leverje substansjele taryf fersnelling yn' e floeistof-liquid faze-oerdracht reaksjes. Yndie, sonication fan 'e reaksje mingsel fan 2, methyl iodide, en (S, S) -naphtyl make it freeze (1 mol%) yn tolueno / 50% aqueous Koh om 0 degC foar 1 h joech oanlieding ta de byhearrende alkylation produkt yn 63% yield mei 88% ee; de gemyske effektive rinte en enantioselectivity wienen ferlykber mei dy fan in reaksje útfierd troch ienfâldige stirring fan it mingsel foar acht oeren (0 degC, 64%, 90% ee). "(Maruoka et al. 2007; p. 4229)

Improved phase transfer reactions by sonication

Scheme 1: Ultrasonication fersterket de reaksje taryf yn de asymmetrysk synteze fan α-aminosoeren [Maruoka et al. 2007]

In oare reaksje type fan in asymmetrysk catalysis is de Michael reaksje. De Michael tafoegjen fan diethyl n-acetyl-aminomalonate nei chalcone wurdt posityf beynfloede troch ultrasonication dy't liede ta in stiging fan 12% fan de opbringst (fan 72% krige yn de stille reaksje oant 82% ûnder ultrasonication). De reaksje tiid is seis kear hurder ûnder macht echografie yn ferliking mei de reaksje sûnder echografie. De enantiomeric oerskot (ee) is net feroare en wie foar beide reaksjes - mei en sûnder echografie - op 40% ee. (Mirza-Aghayan et al. 1995)
Li et al. (2003) sjen dat de Michael reaksje fan chalcones lykas acceptors mei ferskate aktyf methylene ferbiningen lykas diethyl malonate, nitromethane, cyclohexanone, Ethyl acetoacetate en acetylacetone as stipers catalyzed troch KF / basis alumina resultaten yn adducts in hege opbringst binnen in koartere tiid ûnder echografie irradiation. Yn in oare stúdzje, Li et al. (2002) hawwe sjen litten de suksesfolle ultrasonically-bystien synteze fan chalcones catalyzed troch KF-Al2de3.
Dy PTC reaksjes boppe sjo mar in lyts oanbod fan de potinsje en mooglikheden fan ultrasone irradiation.
It testen en evaluaasje fan echografie oangeande mooglike ferbetterings yn PTC is hiel simpel. Ultrasone lab apparaten lykas Hielscher s Uf200 ः t (200 Watt) en bankje-top systemen lykas Hielscher s UIP1000hd (1000 Watt) tastean earste kearen besykje. (Sjoch foto 1 en 2)
Ultrasone ferbettere asymmetrysk Michael addition (Click to enlarge!)

Scheme 2: Ultrasonically assistearre asymmetrysk Michael tafoeging fan diethyl N-acetyl-aminomalonate te chalcone [Török et al. 2001]

Effisjinte Produksje konkurearje op 'e Chemical Market

Mei help fan ultrasone faze transfer catalysis silst foardiel as ien of mear ferskate nuttige foardielen:

  • Initialisieren of reaksjes dy't oars net helber
  • tanimmen fan opbringst
  • besunigje of djoere, anhydrous, aprotic solvents
  • reduksje fan reaksje tiid
  • legere reaksje temperatuer
  • ferienfâldige tarieding
  • gebrûk fan aqueous Laugensalz metaal ynstee fan Laugensalz metalen alkoxides, natrium amide, sodium hydride of metallysk sodium
  • gebrûk fan goedkeapere grûnstoffen, benammen oxydanten
  • ferskowing fan it ûnderskied
  • feroaring fan produkt ferhâldingen (bygelyks O- / C-alkylation)
  • ferienfâldige isolemint en suvering
  • tanimme fan de opbringst troch it ûnderdrukken fan side reaksjes
  • ienfâldige, rjochtlinige skaal-up foar yndustrieel produksje nivo, sels mei tige hege Feanwalden
UIP1000hd Bench-top Ultrasonic Homogenizer

Setup mei 1000W ultrasone processor, trochstreaming sel, tank en pump

Ienfâldich en risiko-frij testen fan Ultrasone Effects de Skiekunde

Om te sjen hoe't echografie ynfloeden spesifike materialen en reaksjes, earst helberens tests kinne wurde útfierd yn lytse skaal. Hand-holden of stean-fêstmakke laboratoarium apparaten yn it berik fan 50 oant 400 Watt tastean foar sonication fan it midden- en mids grutte gebrûk yn 'e beker. As de earste resultaten toane potinsjele prestaasjes, it proses kin ûntwikkele en optimalisearre yn 'e bank-top mei in yndustrieel ultrasone processor, bgl UIP1000hd (1000W, 20kHz). Hielscher syn ultrasone bench-top systemen mei 500 watts to 2000 watts binne de ideale apparaten foar R&D en optimalisaasje. Dy ultrasone systemen - ûntwurpen foar de beker en inline sonication – jouwe folsleine kontrôle oer de meast wichtige proses parameter: Amplitude, Luftdruck, Temperatur, Viscosity, en konsintraasje.
De krekte kontrôle oer de parameters soarget foar it eksakte reproducibility en lineêre scalability fan 'e krigen resultaten. Nei't teste ferskate opset, it konfiguraasje fûn te wêzen bêste kin brûkt wurde om rinne hieltyd (24 oeren / 7d) ûnder produksje betingsten. It opsjonele PC-Control (software ynterface) ek fasilitearret de opnames fan de yndividuele kearen besykjen. Foar de sonication fan flammable floeistoffen of solvents in gefaarlike omjouwing (ATEX, FM) de UIP1000hd is beskikber yn in ATEX-sertifisearre ferzje: UIP1000-Exd.

Algemiene foardielen út ultrasonication yn skiekunde:

  • In reaksje kin fersneld of minder forcing betingsten ferplichte wêze as sonication wurdt tapast.
  • Induction tiidrekken wurde faak gâns fermindere as binne de exotherms gewoanwei yn ferbân brocht mei sokke reaksjes.
  • Sonochemical reaksjes wurde faak op inisjatyf fan echografie sûnder it ferlet fan additieven.
  • It oantal stappen dy't gewoanwei ferplichte yn in syntetyske rûte kin soms wurde fermindere.
  • Yn guon situaasjes in reaksje kinne jo rjochtsje oan in alternatyf paed.

Kontaktje ús / freegje foar mear ynformaasje

Sprek mei ús oer jo ferwurkingswinsken. Wy sille de meast gaadlike opset- en ferwurkingsparameters oan jo projekt oanbean.





Besykje ús Privacy Policy.


Literatuer / Referinsjes

  1. Esen, İlker et al. (2010): Long Chain Dicationic Phase Transfer katalysator fungearje yn 'e Kondinsaasje Reactions fan Aromatic aldehydes yn Water Under Ultrasone Effect. Bulletin fan it Koreaansk Chemical Society 31/8, 2010; pp. 2289-2292.
  2. Hua, Q. et al. (2011): Ultrasonically-promovearre synteze fan mandelic acid troch faze transfer catalysis yn in ioanyske floeiber. Yn: sonico Sonochemistry Vol. 18/5, 2011; pp. 1035-1037.
  3. Li, J.-T. en oaren. (2003): The Michael reaksje catalyzed troch KF / basis alumina ûnder echografie irradiation. Sonico Sonochemistry 10, 2003. pp. 115-118.
  4. Lin, Haixa et al. (2003): In facile oarder foar de Generation fan Dichlorocarbene út de reaksje fan Carbon Tetrachloride en Magnesium mei help Ultrasone Irradiation. Yn: molekulen 8, 2003; pp. 608 -613.
  5. Lin-Xiao, Xu et al. (1987): In roman praktyske metoade foar it opwekken fan dichlorocebene troch ultrasone irradiation en faze oerdracht catalysis. Yn: Acta Chimica Sinica, Vol. 5/4, 1987; pp. 294-298.
  6. Ken, Shao-Yong et al. (2005): Phase oerdracht catalyzed synteze ûnder ultrasone irradiation en bioactivity fan N '- (4,6-disubstituted-pyrimidin-2-vll) -N- (5-aryl-2-furoyl) thiourea derivaten. Yn: Indian Journal of Skiekunde Vol. 44b, 2005; pp. 1957-1960.
  7. Kubo, Masaki et al. (2008): Kinetics fan solvent-Free C-Alkylation fan Phenylacetonitrile Using Ultrasone Irradiation. Chemical Engineering Journal Japan, Vol. 41, 2008; pp. 1031-1036.
  8. Maruoka, Keiji et al. (2007): Resinte foarútgong op it mêd asymmetrysk Phase-Transfer Catalysis. In: Angew. Chem. Int. Ed., Vol. 46, Wiley-Wetter Kiel, Weinheim, 2007; pp. 4222-4266.
  9. Mason, Timothy et al. (2002): Toegepast sonochemistry: it brûkt fan macht echografie yn skiekunde en ferwurkjen. Wiley-Wetter Kiel, Weinheim, 2002.
  10. Mirza-Aghayan, M. eo (1995): echografie Irradiation effekten op de asymmetrysk Michael Reaction. Tetraëder: Asymmetry 6/11, 1995; pp. 2643-2646.
  11. Polácková, Viera et al. (1996): echografie-promovearre Cannizzaro reaksje ûnder phase-oerdracht betingsten. Yn: sonico Sonochemistry Vol. 3/1, 1996; pp. 15-17.
  12. Sharma, M. M. (2002): Strategies fan it fieren reaksjes op in lytse skaal. Ûnderskied technyk en proses yntinsivearring. Yn: Pure en Applied Skiekunde, Vol. 74/12, 2002; pp. 2265-2269.
  13. Török, B. et al. (2001): asymmetrysk reaksjes yn sonochemistry. Sonico Sonochemistry 8, 2001; pp. 191-200.
  14. Wang, Maw-Ling et al. (2007): echografie assistearre phase-oerdracht catalytic epoxidation fan 1,7-octadiene - A Kinetic stúdzje. Yn: sonico Sonochemistry Vol. 14/1, 2007; pp. 46-54.
  15. Yang, H.-M .; Chu, W.-M. (2012): echografie-Assisted Phase-Transfer Catalysis: Green synteze fan wiksele Benzoate mei Roman Dual-Site Phase-Transfer Catalyst yn Solid-Liquid Systeem. Yn: jo trochgean s fan 14TH Asia Pacific Confederation fan Chemical Engineering Congress APCChE 2012.


Facts Worth Knowing

Ultrasjonele tissue-homogenisers wurde faak oantsjutten as probe-sonicator, sonic lyser, ultrascharter, ultrasonic grinder, sono-ruptor, sonifier, sonic-ôfbrûmer, cell-disrupter, ultrasonic disperser of dissolver. De ferskillende begripen resultaat fanwege de ferskate applikaasjes dy't troch sinifikaasje oanfolle wurde kinne.