Hielscher Ultrasound Technology

Ultrasonically sapilitan at maglipat ng mga pinahusay na bahagi ang Catalysis

Mataas na kapangyarihan ultratunog ay bantog na para sa mga kontribusyon nito sa iba 't ibang kemikal na reaksiyon. Ito ay ang tinatawag Sonochemie. Heterogeno reaksyon – at lalo na yugto ang mga reaksyon ng transfer – ay mataas ang potensyal na mga patlang sa aplikasyon para sa ultrasound ng kapangyarihan. Dahil sa mga makina at sonochemical enerhiya inilapat sa mga reagents, reaksiyon ay maaaring makakuha ng pinasimulan, bilis ng reaksyon ay maaaring maging makabuluhang pinahusay, pati na rin ang mas mataas na mga conversion rate, mas mataas na magbubunga, at mas mahusay na mga produkto ay maaaring nakakamit. Ang linear na scalability ng ultratunog at ang availability ng maaasahang ultrasonic Pang-industriya ng kagamitan sa diskarteng ito isang kagiliw-giliw na solusyon para sa produksyon ng mga kemikal.
Glass reactor for targeted and reliable sonication processes

Ultrasonic Glass daloy ng Cell

catalysis ng paglipat ng bahagi

Phase Transfer Catalysis (PTC) ay isang espesyal na form ng maraming catalysis at kilala bilang isang praktikal na pamamaraan para sa mga organikong synthesis. Gamit ang isang phase transfer katalista, nagiging posible na solubilize ng ionic na reactants, na kung saan ay madalas na natutunaw sa isang aqueous phase ngunit walang kalutasan sa isang organic phase. Ang ibig sabihin nito ay PTC ay isang alternatibong solusyon upang makayanan ang mga problema sa heterogeneity sa isang reaksyon na kung saan ang pakikipag-ugnayan sa pagitan ng dalawang mga sangkap na matatagpuan sa iba 't ibang phases ng pinaghalong ay limitado dahil sa kawalan ng kakayahan ng reagents ay magsama-sama. (Esen et al. 2010) Pangkalahatang bentahe ng phase paglipat ng catalysis ay ang maliliit na pagsisikap para sa paghahanda, simpleng eksperimental na pamamaraan, ang mga kondisyon ng banayad na reaksyon, mataas-reaksyon rate, mataas na selectivities, at ang paggamit ng murang at environment benign reagents, tulad ng quaternary ammonium asing-gamot, at solvents, at ang posibilidad ng pagsasagawa ng mga paghahanda malaking scale (Ooi et al. 2007).
May iba 't ibang reaksyon ng likido – likido at likido – solid tumindi at ginawa mapili sa pamamagitan ng paggamit ng mga simpleng phase-transfer (PT) katalista tulad ng quats, polyethylene glycol-400, atbp., na nagtutulot ionic species na sumakay ang mga ito mula sa aqueous phase sa organikong bahagi . Sa gayon, ang mga problema na kaugnay sa napakababang solubility ng mga organic na reactants sa yugto ng aqueous madadaig. Sa mga pestisidyo at pharmaceutical mga industriya, ay ginagamit nang husto ang PTC at nagbago na ang mga kailangan sa negosyo. (Sharma 2002)

Ultratunog ng kapangyarihan

Ang paglalapat ng ultratunog sa kapangyarihan ay isang kilalang tool upang lumikha ng mga balisang pinong Emulsions. Sa kimika ang gayong lubhang fine-laki emulsions ay ginagamit upang mapahusay ang kemikal na reaksyon. Ito ay nangangahulugan na ang lugar ng interfacial contact sa pagitan ng dalawa o higit pang mga likido ng immiscible ay nagiging lubhang pinalaki at nagbibigay nang sa gayon ay ng isang mas mahusay, mas kumpleto at mas mabilis na kurso ng mga reaksyon.
Para sa mga catalysis ng paglipat ng bahagi – ang parehong bilang para sa iba pang mga kemikal na reaksyon – sapat kinetiko enerhiya ay kinakailangan upang simulan ang reaksyon.
Ito ay may iba 't ibang positibong epekto hinggil sa kemikal na reaksiyon:

  • Isang kemikal na reaksyon ay hindi karaniwang nangyayari dahil nito mababa kinetiko enerhiya maaaring makapagsimula sa pamamagitan ng Ultrasound.
  • Kemikal na reaksiyon ay maaaring pinabilis ni ultrasonically-tumulong sa PTC.
  • Kumpletong pag-iwas sa phase transfer katalista.
  • Hilaw na materyales ay maaaring gamitin nang mas mabisa.
  • Iba pang mga produkto ay maaaring nabawasan.
  • Pagpapalit ng halaga-intensive mapanganib malakas base sa murang tulagay base.

Ang mga epekto, PTC ay isang napakahalagang pamamaraan ng kemikal para sa organic synthesis mula sa dalawa at higit pang immiscible reactants: catalysis ng paglipat ng Phase (PTC) ay nagbibigay-daan sa mas mahusay gumamit ng mga hilaw na materyal ng mga kemikal na proseso at upang makabuo ng mas mabisang. Ang pagdadagdag ng kemikal na reaksiyon ng PTC ay isang mahalagang tool para sa produksyon ng mga kemikal na maaaring pinabuting sa pamamagitan ng paggamit ng ultratunog kapansin-pansing.

Ultrasonic cavitation in a glass column

Cavitation sa likido

Ang mga halimbawa para ultrasonically nalaman PTC reaksyon

  • Pagbubuo ng bagong kagaya ng N'-(4,6-disubstituted-pyrimidin-2-yl)-N-(5-aryl-2-furoyl)thiourea na gamit ng pako ng-400 sa ilalim ng Ultrasound. (Ken et al. 2005)
  • Ang ultrasonically na tinulungan synthesis ng mandelic acid ng PTC sa ionic likido ay nagpapakita ng isang makabuluhang pagpapabuti sa reaksyon na magbubunga sa ilalim ng ambient kondisyon. (Hua et al. 2011)
  • Kubo et al. (2008) iulat ang ultrasonically na tinulungan C-alkylation ng phenylacetonitrile sa isang libreng ng solvent na kapaligiran. Ang epekto ng ultratunog upang itaguyod ang mga reaksyon ay dahil sa ang lugar ng malalaki interfacial pagitan ng dalawang yugto ng likido. Ultrasound ay nagbubunga ng maraming mas mabilis reaksyon rate kaysa sa paghahalo ng makina.
  • Resulta sonication sa panahon ng reaksyon ng carbon tetrachloride ng magnesiyo para sa henerasyon ng dichlorocarbene sa isang mas mataas na ani ng mamahaling bato-dichlorocyclopropane piling olefins. (Lin et al. 2003)
  • Ultratunog ay nagbibigay ng ang pagsulong ng mga Cannizzaro reaksyon ng P-chlorobenzaldehyde sa ilalim ng mga kondisyon ng paglilipat ng phase. Ng tatlong yugto transfer katalista – benzyltriethylammonium klorido (TEBA), Aliquat at 18-putong-6-, sinubok na Polácková et al. (1996) TEBA ay natagpuan na maging epektibo. Ferrocenecarbaldehyde at Pnagbigay - dimethylaminobenzaldehyde, sa ilalim ng katulad na kondisyon, 1,5-diaryl-1,4-pentadien-3-ones bilang pangunahing produkto.
  • Ipinakita ng mga Lin-Xiao et al. (1987) na ang kumbinasyon ng Ultrasound at PTC nagtataguyod ng epektibong sa henerasyon ng dichlorocarbene mula sa chloroform sa maigsing panahon na may mas magandang ani at mababa sa halaga ng mga Catalysts.
  • Yang et al. (2012) ay inimbestigahan ang berde, ultrasonically tinulungan synthesis ng benzyl 4-hydroxybenzoate gamit 4, 4'-muli (tributylammoniomethyl) -1, 1'-biphenyl dichloride (QCl2) bilang katalista. Pamamagitan ng paggamit ng QCl2, nakagawa sila ng isang nobelang dalawahan-site phase-transfer catalysis. Ito solido-likido phase-transfer catalysis (SLPTC) ay isinasagawa bilang proseso ng batch sa Ultrasound. Sa ilalim ng matinding sonication, 33% ng mga dagdag na Q2 + na naglalaman ng mga 45.2% ng Q(Ph(OH)COO)2 ay inilipat sa yugto ng organic na umepekto sa benzyl bromide, samakatuwid mga pangkalahatang reaksyon rate ay pinahusay na. Ito pinahusay na reaksyon rate ay nakuha 0.106 min-1 sa ilalim ng 300W ng ultrasonic pag-iilaw, habang walang sonication isang rate ng 0.0563 min-1 ay napuna. Gayon, ang synergistic effect ng dalawahang site phase-transfer katalista sa ultrasound sa phase na ipinamalas ang paglipat ng catalysis.
The ultrasonic lab device UP200Ht provides powerful sonication in laboratories.

Larawan 1: Ang UP200Ht ay isang makapangyarihang ultrasonic homogenizer ng 200 watts

Ultrasonic Enhancement ng walang simetrya Phase Transfer reaksyon

Sa mga layunin ng pagtatatag ng isang praktikal na paraan para sa walang simetrya pagbubuo ng a-amino acids at kanilang kagaya Maruoka at Ooi (2007) naimbestigahan "man ay mapapaigi ang reaktibiti ng N-spiro chiral quaternary ammonium asing-gamot at kanilang balangkas pinasimple. Dahil ang mga gumagawa ng ultrasonic pag-iilaw Homogenization, ibig sabihin, very fine Emulsions, ito ay nagdaragdag lubhang interfacial na lugar ng ibabaw na kung saan ang reaksyon ay maaaring mangyari, na ang makapagpapalaya sa akselerasyon ng malaking halaga ng likido – likido phase-transfer reaksyon. Sa katunayan, sonication ng ang reaksyon pinaghalong 2, metil iodide, at (S, S)-naphtyl subunit (1 mol %) sa toluene/50% aqueous KOH sa 0 degC para sa 1 h nagbigay tumaas sa kaukulang alkylation produkto sa 63% ani sa 88% ee; ang kemikal na ani at enantioselectivity ng mga maihahambing sa mga taong mula sa isang reaksyon sa pamamagitan ng simpleng nakaaantig ng halo para sa walong oras (0 degC, 64%, 90% ee)." (Maruoka et al. 2007; p. 4229)

Improved phase transfer reactions by sonication

Pamamaraan 1: Ultrasound ay nagpapaibayo sa reaksyon rate habang ang walang simetrya pagbubuo ng α-amino acids [Maruoka et al. 2007]

Isa pang uri ng reaksyon ng isang walang simetrya catalysis ay ang reaksyon ng Michael. Michael karagdagan ng diethyl n-acetyl-aminomalonate sa chalcone ay positibo na naimpluwensyahan ng Ultrasound na nagbubunga ng pagdami ng 12% ng ani (mula sa 72% na nakuha sa panahon ng reaksyon sa tahimik hanggang sa 82% sa ilalim ng Ultrasound). Ang reaction time ay anim na beses nang mas mabilis sa ilalim ng kapangyarihan ng ultratunog kumpara sa mga reaksyon nang walang ultrasound. Enantiomeric labis (ee) ay hindi nagbago at para sa parehong mga reaksyon – may at walang ultrasound – sa 40% ee. (Mirza-Aghayan et al. 1995)
Ipinamalas ng Li et al. (2003) na catalyzed ng Michael reaksyon ng chalcones bilang acceptors sa iba 't ibang aktibong methylene compounds tulad ng mga diethyl malonate, nitromethane, cyclohexanone, acetoacetate sa ethyl at acetylacetone bilang mga donor ni alumina KF/pangunahing ang mga resulta sa adducts sa mataas na ani sa loob ng mas maigsing panahon sa ilalim ng pag-iilaw ng ultratunog. Sa isa pang pag-aaral, ipinakita ng Li et al. (2002) ang matagumpay na ultrasonically tinulungan synthesis ng chalcones na catalyzed ng KF-Al2OH3.
Ipakita ang mga PTC reaksiyon sa itaas lamang ng isang maliit na hanay ng mga potensyal at posibilidad ng ultrasonic pag-iilaw.
Ang mga pagsubok at pagsusuri ng ultratunog hinggil sa posibleng mga pagpapahusay sa PTC ay napaka-simple. Lab ng ultrasonic aparato tulad ng Hielscher UP200Ht (200 watts) at mga sistema ng hukuman-top tulad ng Hielscher UIP1000hd (1000 watts) ay magpapahintulot sa unang pagsubok. (tingnan sa larawan 1 at 2)
Ultrasonic pinabuting walang simetrya Michael karagdagan (I-click upang palakihin!)

Pamamaraan 2: Ultrasonically tinulungan walang simetrya Michael pagdagdag ng diethyl N-acetyl-aminomalonate sa chalcone [Török et al. 2001]

Mahusay na Production nagpapaligsahan sa mga kemikal na merkado

Paggamit ng ultrasonic phase transfer catalysis ay makinabang mula sa isa o higit pang iba 't ibang kapaki-pakinabang pakinabang:

  • inisyalisasyon ng reaksyon sana 'y hindi magagawa
  • pagtaas ng ani
  • hiwa likod ng mamahaling, anhydrous, aprotic solvents
  • pagbabawas ng oras ng reaksyon
  • mas mababang mga temperatura ng reaksyon
  • pinasimple na paghahanda
  • gumamit ng aqueous alkali metal sa halip ng mga alkali metal alkoxides, sosa amide, sosa haydrayd o metal sosa
  • gumamit ng mas murang hilaw na materyales, lalo na rin ang anti-oxidants
  • paglipat ng mga selectivity
  • palitan ng produkto ratio (hal. O- / C-alkylation)
  • pinasimple na paghihiwalay at paglilinis
  • pagtaas ng ani ng supilin ang mga reaksyon sa gilid
  • simple, linear scale-hanggang sa antas ng pang-industriyang produksyon, kahit na may mataas na throughput
UIP1000hd upuan-Top Ultrasonic Homogenizer

Ap sa 1000W ultrasonic processor, daloy ng cell, tangke at bomba

Simple at panganib libreng pagsusuri ng epekto ng Ultrasonic sa Chemistry

Upang makita kung paano nakakaimpluwensya ang ultratunog partikular na materyal at mga reaksyon, unang pagsusuri ng pagiging posible ay isasagawa sa maliit na. Payagan ang mga kagamitan ng laboratoryo ng nahahawakang o inimuntar sa paninindigan sa hanay ng 50 hanggang 400 watts para sonication ng maliit na - at mid - size sampol sa mga basong panglaboratoryo. Kung ang unang palabas ng resulta na maaaring potensyal na tagumpay, ang proseso ay binuo at na-optimize sa upuan-top sa isang pang-industriya ultrasonic processor, hal. UIP1000hd (1000W, 20kHz). Ang Hielscher ultrasonic upuan-itaas sistema sa 500 Watts sa 2000 Watts ay ang ideal na aparato para sa mga R&D at optimization. Mga sistema ng ultrasonic – dinisenyo para sa mga basong panglaboratoryo at inline sonication – magbigay ng ganap na kontrol sa mga pinakamahalagang proseso parameter: malawak, presyon, temperatura, lagkit at konsentrasyon.
Ang tumpak na kontrol sa mga parametro ay nagbibigay-daan para sa eksaktong reproducibility at linear scalability ng mga resulta na nakuha. Matapos suriin ang mga iba't-ibang setup, matatagpuan ang configuration na upang maging pinakamahusay ay maaaring gamitin upang patuloy na tumakbo (24h / 7d) sa ilalim ng mga kondisyon ng produksyon. Ang opsyonal PC-Control (software interface) din facilitates ang pagtatala ng mga indibidwal na mga pagsubok. Para sa mga sonication ng madaling mag-apoy na likido o solvents sa mapanganib na kapaligiran (ATEX, FM) ang UIP1000hd ay makukuha sa isang sertipikadong ng ATEX bersyon: UIP1000-Exd.

Pangkalahatang benepisyo mula sa Ultrasound sa chemistry:

  • Isang reaksyon ay maaaring pinabilis o mababa sa pagpilit kalagayan maaaring kailanganin kung sonication ay inilapat.
  • Mga panahon ng induksiyon ay madalas makabuluhang bawasan kung ang mga ito ang exotherms na normal na kaugnay sa gayong mga reaksyon.
  • Mga reaksyon ng Sonochemical ay madalas na sinimulan ng ultratunog nang walang ang kailangan para sa mga additives.
  • Ang bilang ng mga hakbang na ay karaniwang kinakailangan sa isang ruta na gawa ng tao ay kung minsan ay maaaring nabawasan.
  • Sa ilang mga sitwasyon ang isang reaksyon ay itutungo sa isang alternatibong landas.

Makipag-ugnay sa amin / tanungin para sa karagdagang impormasyon

Makipag-usap sa amin tungkol sa iyong mga kinakailangan sa pagproseso. Inirerekomenda namin ang mga pinaka-angkop setup at pagproseso parameter para sa inyong proyekto.





Mangyaring tandaan natin Patakaran sa privacy.


Panitikan/mga reperensya

  1. Esen, Ilker et al. (2010): matagal nang Chain Dicationic Phase Transfer Catalysts ng reaksyon sa paghalay ng mabango Aldehydes sa tubig sa ilalim ng Ultrasonic epekto. Bulletin ng Koreano na Chemical Society 31/8, 2010; pp. 2289-2292.
  2. Hua, Q. et al. (2011): synthesis Ultrasonically-itinaguyod ng mandelic acid ng phase catalysis ng paglipat sa isang ionic na likido. Sa: Ultrasonics Sonochemie Tomo 18/5, 2011; pp. 1035-1037.
  3. Li, J. T. et al. (2003): ang Michael reaksyon catalyzed ni alumina KF/pangunahing sa ilalim ng pag-iilaw ng ultratunog. Makabagong Sonochemie 10, 2003 pp. 115-118.
  4. Lin, Haixa et al. (2003): A Facile na pamamaraan para sa henerasyon ng Dichlorocarbene mula sa reaksyon ng Carbon Tetrachloride at magnesiyo paggamit ng Ultrasonic pag-iilaw. Sa: Mga molecule 8, 2003; pahina 608-613.
  5. Lin-Xiao, Xu et al. (1987): isang nobelang praktikal na paraan para sa henerasyon ng dichlorocebene pamamagitan ng ultrasonic pag-iilaw at catalysis ng paglipat ng phase. Sa: Acta Chimica Sinica, Vol. 5/4, 1987; pp. 294-298.
  6. Ken, Shao-Yong et al. (2005): Phase ilipat catalyzed synthesis sa ilalim ng ultrasonic pag-iilaw at bioactivity ng kagaya ng N'-(4,6-disubstituted-pyrimidin-2-yl)-N-(5-aryl-2-furoyl)thiourea. Sa: Indian Journal ng Chemistry tomo 44B, 2005; pp. 1957-1960.
  7. Kubo, Masaki et al. (2008): Kinetics ng Solvent-libreng C-Alkylation ng Phenylacetonitrile na paggamit ng Ultrasonic pag-iilaw. Chemical Engineering Journal Japan, tomo 41, 2008; pp. 1031-1036.
  8. Maruoka, Keiji et al. (2007): kamakailang mga Advances sa walang simetrya Phase-Transfer Catalysis. Sa: Angew. Chem. INT. ed, tomo 46, Wiley VCH, Weinheim, 2007; pp. 4222-4266.
  9. Mason, Timoteo et al. (2002): inilapat sa Sonochemie: ang paggamit ng ultrasound ng kapangyarihan sa kimika at pagpoproseso. Wiley-VCH, Weinheim, 2002.
  10. Mirza-Aghayan, M. et al (1995): epekto ng ultratunog pag-iilaw sa walang simetrya Michael reaksyon. Tetrahedron: Pakinisin 6/11, 1995; pp. Pangasinan 2643-2646.
  11. Polácková, Viera et al. (1996): itinaguyod ng ultratunog Cannizzaro reaksyon sa ilalim ng phase-paglipat ng mga kondisyon. Sa: Ultrasonics Sonochemie tomo 3/1, 1996; pp. 15-17.
  12. Sharma, M. M. (2002): Ang mga estratehiya ng pagsasagawa ng reaksyon sa isang maliit na saklaw. Selectivity engineering at pagpapaigting ng proseso. Sa: Dalisay at Applied Chemistry, Vol. 74/12, 2002; pp. 2265-2269.
  13. Török, B. et al. (2001): walang simetrya reaksyon sa Sonochemie. Makabagong Sonochemie 8, 2001; pahina 191-200.
  14. Wang, tiyan-Ling et al. (2007): ultratunog tinulungan catalytic epoxidation phase-paglipat ng 1,7-octadiene – isang kinetiko na pag-aaral. Sa: Ultrasonics Sonochemie tomo 14/1, 2007; pp. 46-54.
  15. Yang, H.-M.; Chu, W.-M. (2012): Catalysis ng ultratunog tinulungan Phase-Transfer: berdeng Synthesis ng Substituted Benzoate nobelang Dual-site Phase-Transfer katalista sa sistema ng solido-likido. Sa: Paglilitis s 14th Asia Pacific kompederasyon ng Chemical Engineering Kongreso APCChE 2012.


Ang mga katotohanan na napakahalagang malaman

Ultrasonic tissue homogenizers madalas tawaging probe sonicator, sonik lyser, ultratunog disruptor, ultrasonic gilingan, sono-ruptor, sonifier, sonik dismembrator, disrupter ng cell, ultrasonic na disperser o dissolver. Ang resulta ng iba 't ibang mga termino mula sa iba 't ibang mga application na maaaring matupad sa pamamagitan ng sonication.