Hielscher Ultrasound Technology

EPA3550 Ultrasonic bunutan gabay

Ultrasonic bunutan ay isang berde, kapaligiran friendly na paraan ng bunutan na magagamit sa maliit na laboratoryo sampol na rin para sa pagkuha ng mahahalagang compounds sa saklaw ng komersyal na produksyon. Ang United State Environmental Protection Agency (EPA) Magrerekomenda sa iba 't ibang ng analytical chemistry at katangian na pagsusuri ng mga metodolohiya, environmental sampling at pagsubaybay, at kalidad kasiguruhan sa lugar upang suportahan ang pagtitipid at Pagbawi Act (RCRA). Para ultrasonically tinulungan bunutan, EPA inilabas ang sumusunod na mga patnubay:

PAMAMARAANG 3550C – Ultrasonic bunutan

1. saklaw at aplikasyon

Paalala: SW-846 ay hindi inilaan upang maging isang mapanuri training manual. Samakatwid, nangasusulat paraan pamamaraan batay sa pagpapalagay na sila ay isasagawa ng analysts na pormal sinanay na kahit ang mga saligang prinsipyo ng kemikal na pagsusuri at sa paggamit ng mga teknolohiya ng paksa.
Bukod pa rito, SW-846 pamamaraan, maliban sa mga paraan na kailangan gamitin para sa pagtatasa ng pamamaraang tinukoy na parameter, ay inilaan upang maging patnubay ng mga pamamaraan na kung saan naglalaman ng pangkalahatang impormasyon tungkol sa kung paano magsagawa ng isang mapanuring pamamaraan o pamamaraan na laboratoryo maaaring gamitin bilang isang batayang simulain para sa pagbuo ng sarili nitong detalyadong Standard Operating Procedure (SOP), para sa sarili nitong pangkalahatang paggamit o para sa isang partikular na proyekto ng aplikasyon. Ang data ng pagganap na kasama sa pamamaraang ito ay para sa mga layunin ng patnubay lamang, at hindi nilayong maging at dapat hindi dapat gamitin bilang absolutong sukatan sa pagtanggap sa QC para sa mga layunin ng laboratory accreditation.

1.1 ang paraan na ito ay naglalarawan ng isang pamamaraan para sa Bumubunot ng mga nonvolatile at semivolatile organic compounds mula sa solid tulad ng lupa, sludges, at dumi. Ang ultrasonic proseso ay tinitiyak ng matalik na kaibigan ng mga kontak ng sa sampol matris kasama ang pagkuha ng solvent.
1.2 ang paraan na ito ay nahahati sa dalawang pamamaraan, batay sa mga inaasahang konsentrasyon ng organic compounds. Ang mga pamamaraan ng mababang konsentrasyon (SEC. 11.3) ay para sa mga indibidwal na organikong sangkap inaasahang sa mas mababa kaysa o katumbas ng 20 mg/kg at ginagamit ang mas malaking sukat ng sample at tatlong serial extractions (ang mas mababang konsentrasyon ay mas mahirap upang kunin). Ang daluyan/mataas na konsentrasyon ng pamamaraan (SEC. 11.4) ay para sa mga indibidwal na organikong sangkap na inaasahang sa higit 20 mg/kg at gumagamit ng mga mas maliit na sampol at isang solong bunutan.
1.3 inirerekomenda na ang mga extracts ay napapailalim sa ilang anyo ng paglilinis (e.g., paggamit ng isang paraan mula sa serye ng 3600) bago ang pagsusuri.
1.4 ito ay kritikal na mga pamamaraan (kabilang sa mga tagubilin ng manufacturer) na sinundan tahasang, upang makamit ang maximum na bunutan na kahusayan. Tingnan ang SEC. 11.0 para sa isang talakayan ng mga kritikal na aspeto ng bunutan pamamaraan. Konsultahin ang mga tagubilin ng manufacturer tungkol sa mga partikular na setting ng operational.
1.5 ang paraan na ito ay naglalarawan ng hindi bababa sa tatlong sistemang bunutan nangungutang na maaaring may trabaho para sa mga iba 't ibang grupo ng analytes (tingnan sa SEC. 7.4). Iba pang mga sistema ng nangungutang ay maaaring nagtatrabaho, ibinigay na sapat na pagganap ay ipinakita para sa analytes ng interes. Ang pagpili ng bunutan ng solvent ay depende sa analytes ng interes at walang solong solvent ay lahat na angkop sa lahat ng mga grupo ng analyte. Dahil sa mga alalahanin tungkol sa mga kahusayan ng ultrasonic bunutan, lalo na sa konsentrasyon na malapit o nasa ibaba ng tungkol sa 10 μg/kg, ito ay kinakailangan na magpakita ng mga Manunuri sa pagganap ng tiyak na sistema ng nangungutang at pagpapatakbo ng mga kondisyon para sa analytes ng interes at ang konsentrasyon ng interes. Ipinamalas na ito ay angkop sa anumang mga sistema ng mga nangungutang na ay nagtatrabaho, kabilang na ang mga partikular na nakalista sa pamamaraang ito. Sa isang minimum, gayong pagpapamalas ay paligiran ang paunang pagpapakita ng kahusayan na inilarawan sa pamamaraang 3500, gamit ang isang matrix ng malinis na sanggunian. Paraan ng 8000 ay naglalarawan ng mga pamamaraan na maaaring magamit upang bumuo ng mga pamantayan sa pagganap para sa gayong demonstrasyon na rin para sa mga matrix spike at laboratoryo control sample resulta.
1.6 EPA ang mga nota na may mga limitadong na-publish ng data sa ang kahusayan ng ultrasonic bunutan patungkol sa organophosphorus pamatay-peste sa mababang bahagi-kada-bilyon (ppb) konsentrasyon at sa ibaba. Dahil dito, paggamit ng ang paraan na ito para sa mga compounds sa partikular ay dapat sinuportahan pagganap ng data tulad ng mga tinalakay sa itaas at sa paraan ng 3500.
1.7 bago ang paggamit ng mga pamamaraang ito, ang mga analysts ay pinapayuhan na kumunsulta sa base na pamamaraan para sa bawat uri ng pamamaraan ay maaaring nagtatrabaho sa ang pangkalahatang pagsusuri (hal., mga pamamaraan 3500, 3600, 5000, at 8000) para sa karagdagang impormasyon tungkol sa mga pamamaraan ng pagkontrol ng kalidad, pagpapaunlad ng mga batayan ng pagtanggap ng QC, pagkalkula, at pangkalahatang patnubay. Analysts ay din dapat kumunsulta ng disclaimer statement sa harap ng mga manwal na ito at ang impormasyon sa kabanatang dalawa para sa mga patnubay sa ang nilalayong pleksibilidad sa pagpili ng mga paraan, patakaran ng pamahalaan, materyales, reagents, at suplay, at sa mga responsibilidad ng mga Manunuri na nagpapakita na ang mga pamamaraan na ginamit ay angkop para sa mga analytes ng mga interes, sa matris ng interes, at sa antas ng pagmamalasakit.
Bukod pa rito, analysts at datos ng mga gumagamit ay pinapayuhan na, maliban kung saan ang maliwanag na tinukoy sa isang regulasyon, ang paggamit ng SW-846 pamamaraan ay hindi sapilitan sa tugon sa pederal na pagsusuri ang kailangang gawin. Ang mga impormasyon na nakapaloob sa ang paraan na ito ay inilalaan ng EPA bilang patnubay upang gamitin sa mga Manunuri at regulated komunidad sa nanghuhusga kinakailangan upang makabuo ng mga resulta na matugunan ang mga layunin sa kalidad ng datos para sa nilalayong application.
1.8 paggamit ng ang paraan na ito ay limitado sa gumamit ng pamamagitan, o sa ilalim ng pamamahala ng, angkop na nakaranas at sinanay na mga analysts. Bawat Manunuri ay kailangang magpakita ng kakayahang makabuo ng mga katanggap-tanggap na mga resulta sa pamamaraang ito. Tulad ng nabanggit sa itaas, gayong demonstrasyon ay partikular na sa mga analytes ng mga interes at ang mga nangungutang na sistema na ginagamit, pati na rin sa mga pamamaraan para sa mga sample ng mababa at katamtaman/mataas na konsentrasyon.

Sonification ay isang pangkaraniwang hakbang bago pagsusuri (hal. GC, TLC, HPLC)

VialTweeter para sa mga sample ng ultrasonic prep

2. buod ng mga pamamaraang

2.1 mababang konsentrasyon pamamaraan — Ang sample ay halong anhydrous sosa sulpate para makabuo ng isang malayang pagdaloy pulbos. Ang timpla ay nahango sa solvent gamit ng tatlong beses, ang ultrasonic bunutan. Ang katas ay pinaghihiwalay mula sa mga sampol pagsasala ng vacuum o centrifugation. Ang extract ay handa na para sa pangwakas na konsentrasyon, paglilinis, at/o pagsusuri.
2.2 daluyan / mataas na konsentrasyon ng pamamaraan — Ang sample ay halong anhydrous sosa sulpate para makabuo ng isang malayang pagdaloy pulbos. Ito ay nakuha sa solvent minsan, paggamit ng ultrasonic bunutan. Isang bahagi ng mga katas ay nakolekta para sa paglilinis at/o pagsusuri.

3. mga kahulugan

Ay tumutukoy sa kabanata isa at ang tagagawa ang mga tagubilin para sa mga ang mga kahulugan na maaaring may kaugnayan sa pamamaraan na ito.

4. interferences

4.1 solvents, reagents, babasaging, at iba pang sample ng pagproseso ng hardware maaaring magbunga ng artifact at/o interferences sa pagsusuri ng sample. Kailangang magpakita ng lahat ng mga materyal na ito upang maging malaya mula sa mga interferences sa ilalim ng mga kondisyon sa pagsusuri sa pamamagitan ng pagsusuri ng mga paraan na patlang.
Partikular na seleksyon ng mga reagents at pagdalisay ng solvents ng paglilinis sa mga sistema ng lahat-baso ay maaaring kinakailangan. Tukuyin ang bawat paraan na maaaring gamitin para sa mga tiyak na patnubay sa mga pamamaraan ng pagkontrol ng kalidad at kabanata apat para sa mga pangkalahatang patnubay sa paglilinis ng mga babasaging.
4.2 interferences ay karaniwang partikular na sa mga analytes ng interes. Samakatuwid, ay tumutukoy sa paraan ng 3500 at ang angkop na paraan ng determinative para sa mga tiyak na patnubay sa bunutan interferences.

5. kaligtasan

Ang paraan na ito ay hindi matutugunan ng lahat ng mga isyu sa pangkaligtasan na kaugnay ng paggamit nito. Ang laboratoryo ay responsable para sa pagpapanatili ng isang kapaligiran ng ligtas na gawain at ng kasalukuyang kamalayan ng mga file ng regulasyon ng OSHA tungkol ang ligtas na pangangasiwa ng mga kemikal na nakalista sa pamamaraang ito. Ng mga file ng sanggunian ng mga materyal na safety data sheet (MSDSs) ay dapat manggaling sa lahat ng mga tauhan na sangkot sa mga pagsusuri.

6. ang mga kagamitan at mga suplay

Ang pagbanggit ng pangalan ng kalakalan o komersyal na mga produkto sa manwal na ito ay para sa layuning paglalarawan lamang, at hindi bumubuo ng isang EPA endorsement o eksklusibong rekomendasyon para sa paggamit. Ang mga produkto at mga setting ng instrumento na binanggit sa SW-846 pamamaraan ay kumakatawan sa mga produkto at mga setting na ginamit sa panahon ng pag-unlad sa pamamaraan o sa dakong huli ay nasuri ng ahensiya. Babasaging reagents, panustos, kagamitan, at setting maliban sa mga nakalista sa manwal na ito ay maaaring nagtatrabaho ibinigay na ipinakita at dokumentado na pagganap ng pamamaraan na angkop para sa nilalayong application.
Ang bahaging ito ay hindi listahan ng pangkaraniwan mga babasaging ng laboratory (hal., mga beakers at inuminan).

Ang mga kahilingan ng impormasyon




Tandaan natin Patakaran sa privacy.



Ultrasonic proseso:

    – Paglilinis

    – Sono ang Leaching
    – Marawal na kalagayan
6.1 patakaran ng pamahalaan para sa mga paggiling patuyuin ng sampol na basura.
6.2 ultrasonic paghahanda — Isang uri ng sungay na aparato na equipped sa isang Titan tip, o isang aparato na magbibigay ng angkop na pagganap, ay kailangang gamitin. (hal. UP200Ht o UP200St)
6.2.1 ultrasonic disrupter — Ang disrupter ay dapat magkaroon ng isang minimum na power wattage ng 300 watts, na pulsing konektado sa. Isang kagamitan na dinisenyo upang mabawasan ang mga tunog ng cavitation ay inirerekomenda. Sundin ang mga tagubilin ng tagagawa para sa paghahanda ng mga disrupter para sa pagkuha ng sampol ng mababa at katamtaman/mataas na mga konsentrasyon. (hal. UP400S)
6.2.2 gumamit ng 3/4-pulgadang sungay para sa mababang konsentrasyon pamamaraan procedure at isang 1/8 pulgada ang tabas microtip na nakakabit sa isang 1/2-pulgadang sungay para sa procedure ng pamamaraan ng daluyan/mataas na konsentrasyon.
6.3 sound proteksyon kahon – upang maiwasan ang mga pinsala sa pandinig, ang paggamit ng isang tunog na proteksyon enlosure (hal. tunog proteksyon kahon SPB-L) ay inirerekomenda. Gayon, ang cavitational na ingay sa proseso ng sonication maaaring maging nabawasan sa kalahatan.

Karagdagang kagamitan

6.4 patakaran ng pamahalaan para sa pagtukoy ng porsiyento tuyong timbang
6.4.1 pagpapatayo oven — Kaya ng pagpapanatili ng 105 degC.
6.4.2 desiccator.
6.4.3 crucibles — Porselana o disposable aluminyo.
6.5 Pasteur pipets — 1-mL, salamin, disposable.
6.7 vacuum o presyon ng pagsasala apparatus
6.7.1 Buchner imbudo
6.7.2 Filter paper
6.8 Kuderna-Danish (K-D) patakaran ng pamahalaan
6.8.1 concentrator tube — 10-mL, sistemang. Isang lupa-salamin pasak ay ginagamit upang maiwasan ang pagsingaw ng mga extracts.
6.8.2 pagsingaw flask — 500-mL. Ilakip ang flask na ang concentrator tubo ng springs, clamps, o katumbas nito.
6.8.3 Snyder hanay — Tatlo-bola macro.
6.8.4 Snyder hanay — Dalawang bola micro.
6.8.5 springs — 1/2 pulgada.
6.9 sistema ng pagbawi ng nangungutang na singaw.
Paunawa: Ito babasaging ay inirerekomenda para sa layunin ng pagbawi ng nangungutang sa panahon sa mga pamamaraan ng konsentrasyon na nangangailangan ng paggamit ng evaporative na concentrators Kuderna-Danish. Pagsasama ng patakaran ng pamahalaan na ito ay maaaring kailangan ng pederal, estado o lokal na munisipalidad ng mga regulasyon na namamahala sa hangin emissions ng salawahan organics. EPA recommend ang isang pagsasama ng ganitong uri ng sistema ng reclamation bilang isang paraan upang ipatupad ang programa sa pagbabawas ng emissions. Pagbawi ng nangungutang ay isang paraan upang makasunod sa basura ng hakbangin sa pag-iwas sa minimization at polusyon.
6.10 Boiling chips — SOLVENT-nakuha, humigit-kumulang 10 40 mesh (silicon carbide o katumbas nito).
6.11 tubig paliguan — Pinainit, may takip concentric singsing, kaya ng mga kontrol ng temperatura sa ± 5 degC. Ang paliguan ay dapat ginagamit sa isang hood.
6.12 balanse — Tuktok-loading, kaya ng tumpak na pagtimbang na ang pinakamalapit na 0.01 g.
6.13 vials — 2-mL, para sa mga GC autosampler, bang mayroong polytetrafluoroethylene (PTFE)-nakahanay ang mga bonete ng Turnilyo o crimp na pang-itaas.
6.14 pitong mangkok sa luningning ng Glass — 20-mL, bang mayroong PTFE nakahanay ayon sa mga bonete ng Turnilyo.
6.15 spatula — Hindi kinakalawang na asero o PTFE.
6.16 pagpapatayo hanay — 20-mm ID borosilicate glass chromatographic hanay ang glass wool sa ibaba.
Paalala: Ang mga hanay sa mga disk ng fritted na salamin ay mahirap i-decontaminate ang matapos na sila ay ginagamit upang matuyo ang lubhang kontaminado extracts. Kolum nang walang frits ay maaaring bilhin.
Gumamit ng isang maliit na pad ng ng glass wool upang mapanatili ang adsorbent. Prewash ng ng glass wool pad sa 50 mL ng acetone na sinundan ng 50 mL ng elution ng solvent bago pag-iimpake ng mga column na may adsorbent.
6.17 nitrogen pagsingaw apparatus (opsiyonal) — N-Evap, 12 - o 24-posisyon (Organomation modelo 112, o katumbas nito).

7. reagents at pamantayan

7.1 reagent na baitang kemikal ay dapat gamitin sa lahat ng mga pagsubok. Maliban kung iba ang nakasaad, nilayon na lahat reagents sundin ang mga pagtutukoy ng komite sa Analytical Reagents ng American Chemical Society, kung saan ay magagamit ang gayong mga pagtutukoy. Iba pang marka ay maaaring gamitin, nagbigay muna ito natiyak na ang reagent ay ng kadalisayan ng sapat na taas upang pahintulutan ang paggamit nito nang hindi nababawasan ang katumpakan ng determinasyon. Dapat itago ang mga reagents sa salamin upang maiwasan ang leaching ng contaminants mula sa plastik na lalagyan.
7.2 Organic-libreng reagent tubig. Lahat ng patungkol sa tubig sa ang paraan na ito ay tumutukoy sa organic - malayang reagent tubig, gaya ng nilinaw sa kabanata isa.
7.3 sosa sulpate (butil-butil, anhydrous), Na2SO4. Pinadadalisay pag-init sa 400 degC para sa 4 oras sa isang mababaw na tray, o sa pamamagitan ng precleaning ang sodium sulpate sa methylene klorido. Kung ang sodium sulpate ay precleaned sa methylene klorido, ng patlang sa pamamaraang dapat maging aralan, ipinapakita na mayroong walang panghihimasok mula sa sosa sulpate.
7.4 bunutan solvents
Sample dapat nakuha gamit ang isang nangungutang na sistema na nagbibigay ng mga pinakamabuting kalagayan, maaaring ipa-photocopy pagbawi ng mga analytes ng interes mula sa sampol matris, sa konsentrasyon ng interes. Ang pagpili ng bunutan ng solvent ay depende sa analytes ng interes at walang solong solvent ay lahat na angkop sa lahat ng mga grupo ng analyte. Anumang nangungutang na sistema ay nagtatrabaho, kabilang na ang mga partikular na nakalista sa ang paraan na ito, ang Manunuri ay kailangang magpakita ng sapat na pagganap para sa analytes ng interes, sa antas ng interes. Sa isang minimum, gayong pagpapamalas ay paligiran ang paunang pagpapakita ng kahusayan na inilarawan sa pamamaraang 3500, gamit ang isang matrix ng malinis na sanggunian. Paraan ng 8000 ay naglalarawan ng mga pamamaraan na maaaring magamit upang bumuo ng mga pamantayan sa pagganap para sa gayong demonstrasyon na rin para sa mga matrix spike at laboratoryo control sample resulta.
Marami sa mga nangungutang na sistema na inilalarawan sa ibaba kasama ang kumbinasyon ng isang tubig-miscible ng solvent, tulad ng acetone, at isang tubig-immiscible ng solvent, tulad ng klorido methylene o hexane. Ang layunin ng mga tubig-miscible ng solvent ay upang mapadali ang pagkuha ng basang solid ng pagpapahintulot ng halo-halong ng solvent na tumalab ang layer ng tubig sa ibabaw ng ng mga partikulo ng solid. Ang tubig na immiscible ng solvent extracts organic compounds na may katulad na polarities. Sa gayon, isang di-- polar ng solvent tulad ng hexane ay madalas na ginagamit para sa mga di-polar analytes tulad ng PCBs, habang isang polar ng solvent tulad ng klorido methylene ay maaaring gamitin para sa polar analytes. Ang dragon ng acetone ay maaari ding makatulong kunin ang mga polar analytes sa halo-halong mga sistema ng nangungutang.
Talahanayan 1 ay naglalaan ng halimbawa ng pagbawi data para sa napiling semivolatile organic compounds na nakuha mula sa isang NIST SRM na gamit ang iba 't ibang mga sistema ng bunutan nangungutang. Ang sumusunod na mga bahagi na nagbibigay ng patnubay sa pagpili ng mga solvents para sa iba 't ibang klase ng analytes.
Dapat lahat ng solvents ang pesticide kalidad o katumbas. Solvents ay maaaring degassed bago gamitin.
7.4.1 semivolatile organics ay maaaring nahango sa acetone/hexane (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), o acetone/methylene klorido (1:1, t/vCH3COCH3/CH2Cl2).
7.4.2 organochlorine pestisidyo ay maaaring nahango sa acetone/hexane (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), o acetone/methylene klorido (1:1, t/vCH3COCH3/CH2Cl2).
7.4.3 PCBs ay maaaring nahango sa acetone/hexane (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), o acetone/methylene klorido (1:1, t/vCH3COCH3/CH2Cl2), o hexane (C6H14).
7.4.4 ibang nangungutang na sistema ay maaaring nagtatrabaho, ibinigay na maipamamalas ng mga Manunuri sa sapat na pagganap para sa analytes ng interes, sa konsentrasyon ng interes, na ang sample ng matris (tingnan sa pamamaraang 3500).
7.5 Exchange solvents — Sa pamamagitan ng paggamit ng ilang determinative na pamamaraan, kailangan ang pagkuha ng solvent na maipapalit sa isang tugma sa ang paggamit ng mga kasangkapan na ginagamit sa ang determinative na pamamaraan ng solvent. Sumangguni sa mga determinative na paraan na gagamitin para sa pagpili ng mga angkop na palitan ng solvent. Dapat lahat solvents ang pesticide kalidad o katumbas. Nakasaad sa ibaba ang mga halimbawa ng exchange solvents.
7.5.1 hexane, C6H14
7.5.2 2-propanol, 2CHOH (CH3)
7.5.3 cyclohexane, C6H12
7.5.4 Acetonitrile, CH3CN
7.5.5 methanol, CH3OH
Ang tunog ng proteksyon na kahon ay ginawa mula sa acrylic glass upang ang proseso ng sonication maaaring biswal napuna. (I-click upang palakihin!)

Ang mga kahon ng tunog proteksyon SPB-L binabawasan ang cavitational na ingay ng sonication kalahatan.

8. sampol sa koleksyon, pagpepreserba at pag-iimbak ng pagkain

8.1 tingnan ang panimula sa kabanata apat, “Organic Analytes” Paraan ng 3500, at ang mga partikular na pamamaraan ng determinative nararapat gawin.
8.2 solid sampol na nakuha ng mga pamamaraan na ito ay kinalap at inimbak tulad ng anumang iba pang matibay na sampol na naglalaman ng semivolatile organics.

9. kalidad Control

9.1 ay tumutukoy sa kabanata isa para sa karagdagang patnubay sa kalidad katiyakan (QA) at kalidad control (QC) protocol. Kapag inconsistencies na umiiral sa pagitan ng mga tuntunin ng QC, mauna ang QC batayan ng pamamaraan na partikular sa kapwa sa diskarteng partikular na pamantayan at sa mga pamantayan na ibinigay sa kabanatang isa, at diskarteng partikular na QC criteria ay nangibabaw sa criteria sa kabanata isa. Anumang pagsisikap na kinasasangkutan ang ang koleksyon ng mapanuri na data ay dapat kabilangan ng pagbuo ng isang structured at sistematikong pagpaplano dokumento, tulad ng kalidad katiyakan Project Plan (QAPP) o isang Sampling at pagtatasa Plan (KATAS), na kung saan isinasalin ang mga layunin ng proyekto at mga pagtutukoy sa direksyon para sa pag-iimplementa ng proyekto at suriin ang mga resulta. Bawat laboratoryo ay dapat magpanatili ng isang programa para pagsiguro sa kalidad ng pormal. Ang laboratoryo ay dapat ding manamit talaan upang idokumento ang kalidad ng mga datos na nabuo. Lahat ng mga sheet ng data at data ng kalidad ng control ay dapat na panatilihin para sa mga reperensya o inspeksyon.
9.2 paunang pagpapakita ng kahusayan
Bawat laboratory ay kailangang magpakita ng panimulang kasanayan sa Ingles ng bawat sampol paghahanda at determinative paraan kumbinasyon ito ay gumagamit ng pagbuo ng mga datos ng katanggap-tanggap na katumpakan at katumpakan para sa target na analytes sa isang malinis na matris. Ang laboratoryo kailangan din ulitin ang pagpapamalas ng kahusayan tuwing sinanay ang mga bagong miyembro ng kawani o gumawa ng mga makabuluhang pagbabago sa paggamit ng mga kasangkapan. Tingnan ang pamamaraan 8000 para sa impormasyon kung paano isagawa ang pagpapamalas ng kasanayan sa Ingles.
9.3 noong una, bago iproseso ang anumang sampol, ang Manunuri ay dapat magpakita na ang lahat ng mga bahagi ng kagamitan contact na may mga sample at reagents ay malaya sa panghihimasok. Ito ay naisakatuparan sa pamamagitan ng pagsusuri ng isang paraan na blangko. Bilang isang patuloy na tseke, bawat oras ng sampol ay nakuha, naglinis, at aralan, at kapag mayroong pagbabago sa reagents, ang isang paraan na patlang dapat nakuha at nasuri para sa compounds ng interes sa pag-iingat laban sa talamak na laboratoryo kontaminasyon.
9.4 anumang paraan na patlang, matris spike sampol o replicate sampol ay dapat napasailalim sa ang parehong mapanuring pamamaraan (SEC. 11.0) tulad ng mga ginagamit sa aktuwal na mga halimbawa.
9.5 SOPs pamantayang kalidad kasiguruhan na gawi ay dapat gamitin sa ang paraan na ito habang kasama sa mga dokumento ng pagpaplano na angkop ang sistematiko at laboratoryo. Dapat itala ang lahat ng instrumento na ginagamit na mga kondisyon.
9.6 din tumukoy sa 3500 ng pamamaraan para sa pagkuha at pamamaraan ng sampol para sa paghahanda na kalidad control at ang determinative na pamamaraan na maaaring gamitin para sa mga determinative ng mga pamamaraan ng QC.
9.7 kapag nakalista sa mga angkop na paraan ng determinative, ang kahalili bilang pamantayan dapat maidagdag sa buong sample bago bunutan. Tingnan ang mga pamamaraan na 3500 at 8000, at ang angkop na paraan ng determinative para sa karagdagang impormasyon.
9.8 gaya ng nabanggit kanina, ang paggamit ng anumang bunutan pamamaraan, kabilang na ang ultrasonic bunutan, dapat na suportahan ng mga datos na nagpapakita ng pagganap ng tiyak na sistema ng nangungutang at gumaganang kondisyon para sa analytes ng interes, sa antas ng interes, sa sa matris ng sampol.

10. Ang pagtitimpla at standardisasyon

May mga walang pagtitimpla o standardisasyon hakbang na direktang kaugnay sa ang halimbawang bunutan pamamaraan.

11. procedure

Nakasaad sa SEC. 1.4, ultrasonic bunutan ay hindi maaaring bilang mahigpit ng isang paraan na ito bilang iba pang mga pamamaraan ng pagkuha para sa soils/solid. Samakatuwid, ito ay kritikal na ang pamamaraang ito ay susundan pinagtitiwalaan (kabilang na ang mga tagubilin ng manufacturer) upang makamit ang maximum na bunutan kahusayan. Sa isang minimum, para sa matagumpay na paggamit ng mga paraang ito:

  • Bunutan aparato ay dapat magkaroon ng isang minimum ng 300 watts ng kapangyarihan at nilagyan ng angkop na laki disrupter sungay (tingnan sa SEC. 6.2).
  • Ang sungay dapat maging maayos na napangalagaan, kabilang na ang tuning alinsunod sa mga tagubilin ng manufacturer bago gamitin, at inspeksyon ng mga sungay tip para sa mga labis na magsuot.
  • Sample nang maayos maghanda ng paghahalo nang lubusan ang mga ito sa sodium sulpate, kaya na ito ay bumubuo ng isang malayang pagdaloy pulbos bago ang Pagdagdag ng mga solvent.
  • Ang sungay ng pagkuha / sonotrodes ginamit para sa mga mababang konsentrasyon at mataas na konsentrasyon sa mga Protocol (Secs. 11.3 at 11.4, ayon sa pagkakabanggit) ay hindi maaaring magpalit ng tungkulin. Mga resulta ay nagpapahiwatig na ang paggamit ng mga 3/4-pulgadang sungay ay hindi angkop para sa mga mataas na konsentrasyon pamamaraan, lalo na para sa pagkuha ng lubhang di--polar organic compounds tulad ng PCBs, na kung saan ay malakas na adsorbed na sa matris ng lupa.
  • Para sa mga halimbawa ng mga mababang konsentrasyon, tatlong extractions ay isinagawa kasama ang angkop ng solvent, ang bunutan ay ginanap sa mga itinalagang pulse mode, at ang sonotrode / tip ng sungay ay nakapuwesto sa ibabaw ng mga solvent, subalit ang sample sa itaas. Ang paraan ay ginamit para sa mga halimbawa ng mataas na mga konsentrasyon, maliban na lamang ng isang bunutan ay maaaring kinakailangan.
  • Naging aktibo na paghahalo ng sample at ng solvent ay dapat mangyari kapag naka-activate ang ultrasonic pulso. Ang Manunuri ay dapat obserbahan gayong paghahalo sa ilang mga punto sa proseso ng pagkuha.
  • 11.1 sample paghawak

    11.1.1 mga halimbawa ng latak/lupa — Decant at itapon ang anumang tubig na patong sa isang sample ng latak. Itapon ang anumang mga banyagang bagay tulad ng patpat, dahon, at bato. Paghaluin ang mga sample nang lubusan, lalo na composited na mga halimbawa.
    11.1.2 basura sample — Sample na binubuo ng maramihang mga phases maghanda bago bunutan ng phase paghihiwalay pamamaraan na inilarawan sa kabanatang dalawa. Bunutan pamamaraan na ito ay para sa mga solid na lamang.
    11.1.3 tuyong basura sampol na umayon sa paggiling — Durugin o kung hindi man subdivide ng basura kaya na man ito ay pumasa sa pamamagitan ng isang pansala ng 1-mm o maaaring extruded sa pamamagitan ng isang 1-mm na butas. Ipakilala ang sapat na sampol na sa paggiling patakaran ng pamahalaan na nagbunga ng hindi bababa sa 10 g pagkatapos ng paggiling.
    Babala: Ang pagpapatayo at paggiling ay dapat gawin nang isang hood, upang maiwasan ang kontaminasyon ng mga laboratoryo.
    11.1.4 Malagoma, mahibla o madulas materyales hindi umayon sa paggiling — Gupitin, pilas, o kung hindi man mabawasan sa laki ang mga materyal na ito upang payagan ang mga esmeralda at maximum na pagkalantad ng mga ibabaw ng sampol para sa pagkuha.
    11.2 determinasyon ng porsiyento ng tuyong timbang — Kapag ang mga resulta ng sampol ay kakalkulahin sa isang batayan ng tuyong timbang, isang hiwalay na bahagi ng halimbawang dapat maging tinimbang sa parehong oras bilang ang mga bahagi na ginagamit para sa matibay na mapanuri.
    Babala: Pagpapatayo oven dapat ay nakapaloob sa isang hood o habang. Malaking laboratoryo kontaminasyon ay maaaring magresulta mula sa isang sample ng mabigat kontaminadong mapanganib na basura.
    Kaagad pagkatapos ng pagtimbang ng mga sampol na aliquot na maaaring kunin, timbangin ang isang karagdagang aliquot sa 5 - sa 10-g ng sample sa isang crucible tared. Patuyuin ito aliquot magdamag sa 105 degC. Hayaang malamigan sa isang desiccator bago pagtimbang.
    Kalkulahin ang porsyento dry timbang gaya ng sumusunod:
    tuyong timbang % = (g ng sample ng tuyong / g ng sample) x 100
    Ito aliquot na pinatuyo sa oven ay hindi ginagamit para sa pagkuha at dapat angkop ipamamahagi sa sandaling ang tuyong timbang ay natutukoy.

    11.3 pamamaraan ng pagkuha ng mababang konsentrasyon

    Ang pamamaraan na ito ay angkop sa solidong sampol na inaasahan na naglalaman ng mas mababa o katumbas ng 20 mg/kg ng organic na pagsusuri.

    Hakbang bago sonication

    NOTE: Magdagdag sa surrogates at matris spiking compounds na ang sample ng aliquot bago ang paghahalo ng mga sample sa sosa sulpate pagpapatayo agent. Spiking sample muna pinatataas ang contact time ng ang may lawas compounds at sa matris ng aktwal na sample. Dapat ito ring humantong sa mas mabuti paghahalo ng spiking solusyon ang sample kapag ang sodium sulpate at sample ay halo-halong sa punto ng pagdaloy.
    11.3.1 ang sumusunod na mga hakbang ay dapat isinasagawa mabilis upang maiwasan ang pagkawala ng mga mas salawahan extractables.
    11.3.1.1 ay timbangin ng humigit-kumulang 30 g ng sample sa isang 400-mL na basong panglaboratoryo. Talaan ng timbang sa ang pinakamalapit na 0.1 g.
    11.3.1.2 para sa mga sampol sa bawat batch na napili para sa spiking, magdagdag ng 1.0 mL ng sa matris spiking solusyon. Konsultahin ang 3500 ng paraan para sa mga gabay sa tamang pagpili ng matrix spiking compounds at konsentrasyon. Tingnan din ang tala sa SEC. 11.3.
    11.3.1.3 magdagdag ng 1.0 mL ng pamantayang solusyon tagangalaga lahat ng sample, may lawas sample, sample ng QC, at blangko. Konsultahin ang 3500 ng paraan para sa mga gabay sa tamang pagpili ng kahalili ay compounds at konsentrasyon. Tingnan din ang tala sa SEC. 11.3.
    11.3.1.4 kung gel permeation paglilinis (tingnan sa pamamaraang 3640) ay nararapat gawin, ang Manunuri ay dapat alinman magdagdag ng dalawang beses ang dami ng tagangalaga spiking solusyon (at matris spiking solusyon, kung saan naaangkop), o ikonsentra ang mga Huling katas na kalahati ng normal na dami, na pagpunan para sa kalahati ng ang mga katas na nawala dahil sa paglo-load ng hanay ng GPC. Tingnan din ang tala sa SEC. 11.3.
    11.3.1.5 nonporous o basa na sampol (Malagoma o clay type) na hindi magkaroon ng isang malayang pagdaloy mabuhangin texture ay dapat halong 60 g ng anhydrous sosa sulpate, gamit ang spatula. Kung kailangan, mas maraming sosa sulpate ay maaaring idagdag. Pagkatapos ng Pagdagdag ng sodium sulpate, dapat malayang dumadaloy ang sample. Tingnan din ang tala sa SEC. 11.3.

    11.3.1.6 kaagad magdagdag ng 100 mL ng bunutan nangungutang o nangungutang halo (tingnan SEC 7.4 at Table 2 para sa impormasyon tungkol sa mga pagpili ng solvents).
    11.3.2 lugar ang ilalim ibabaw ng dulo ng mga sungay ng 3/4-inch disrupter tungkol sa 1/2-pulgadang ibaba ang ibabaw ng mga solvent, ngunit sa itaas na layer ng latak.
    Paalala: Maging sigurado na ang ultrasonic sungay / sonotrode ay inimuntar nang wasto ayon sa mga tagubilin ng manufacturer.
    11.3.3 kunin ang sample ultrasonically para sa 3 min, may kontrol sa output na nakatakda sa 100% (buong kapangyarihan) o sa ng manufacturer kapangyarihan ng rekomendadong setting, ang paglipat sa modong sa pulso (pulsing enerhiya sa halip na patuloy na enerhiya), at porsyento-tungkulin cycle itinakda sa 50% ( enerhiya sa 50% ng oras at off ang 50% ng panahon). Gamitin ang microtip probe.
    11.3.4 decant ng katas at Salain ang mga ito sa pamamagitan ng filter paper (hal. Whatman blg. 41 o katumbas nito) sa isang Buchner imbudo na nakakabit sa isang malinis 500-mL pagsasala flask. Bilang kahalili, decant ng katas sa isang bote ng centrifugation at centrifugation sa mababang bilis upang alisin ang mga particle.
    11.3.5 ulitin ang bunutan dalawang beses pa sa dalawang karagdagang mga bahagi ng 100-mL ng malinis ng solvent. Decant off sa solvent pagkatapos ng bawat ultrasonic bunutan. Matapos ang huling ultrasonic bunutan, ibuhos ang buong sample sa mga Buchner imbudo, banlawan ang basong panglaboratoryo sa bunutan ng solvent, at magdagdag ng banlawan na sa aming kinalalagyan.

    Hakbang pagkatapos sonication

    Mag-aplay ng isang vacuum na ang pagsasala flask, at mangolekta ng mga nangungutang na katas. Patuloy ang pagsasala hanggang sa lahat ng nakikitang solvent ay inalis mula sa aming kinalalagyan, pero hindi pagtatangka upang ganap na matuyo ang mga sampol, habang ang patuloy na pagsasabuhay ng isang vacuum ay maaaring magresulta sa pagkawala ng ilang analytes. Bilang kahalili, kung ginagamit ang centrifugation sa SEC. 11.3.4, ilipat ang buong sample na ang centrifugation bote. Centrifugation sa mababang bilis, at saka decant ng solvent mula sa bote.
    11.3.6 kung kinakailangan, tumutok ang extract bago ang pagsusuri sa sumusunod na mga pamamaraan sa Sec.11.5. Kung hindi, magpatuloy sa SEC. 11.7.
    Sonication ay isang mahalagang hakbang sa paghahanda ng sampol

    UP200St sa micro-tip para sa mga sample sonication

    Ang mga kahilingan ng impormasyon




    Tandaan natin Patakaran sa privacy.


    11.4 daluyan / mataas na konsentrasyon bunutan pamamaraan

    Ang pamamaraan na ito ay angkop sa solidong sampol na inaasahan na naglalaman ng mahigit sa 20 mg/kg ng organikong analytes.

    Hakbang bago sonication

    11.4.1 ay maglipat ng humigit-kumulang 2 g ng sample sa isang mangkok ng 20mL. Punasan ang bibig ng ang mangkok ng tissue upang alisin ang anumang sampol na materyal. Huli ang mangkok bago magpatuloy sa susunod na sampol upang maiwasan ang anumang pag-iwas. Talaan ng timbang sa ang pinakamalapit na 0.1 g.
    11.4.2 para sa mga sampol sa bawat batch na napili para sa spiking, magdagdag ng 1.0 mL ng sa matris spiking solusyon. Konsultahin ang 3500 ng paraan para sa mga gabay sa tamang pagpili ng matrix spiking compounds at konsentrasyon. Tingnan din ang tala sa SEC. 11.3.
    11.4.3 magdagdag ng 1.0 mL ng tagangalaga spiking solusyon sa lahat ng sample, may lawas sample, sample ng QC, at blangko. Konsultahin ang 3500 ng paraan para sa mga gabay sa tamang pagpili ng matrix spiking compounds at konsentrasyon. Tingnan din ang tala sa SEC. 11.3.
    11.4.4 kung gel permeation paglilinis (tingnan sa pamamaraang 3640) ay nararapat gawin, ang Manunuri ay dapat alinman magdagdag ng dalawang beses ang dami ng tagangalaga spiking solusyon (at matris spiking solusyon, kung saan naaangkop), o ikonsentra ang mga Huling katas na kalahati ng normal na dami, na pagpunan para sa kalahati ng ang mga katas na nawala dahil sa paglo-load ng hanay ng GPC.
    11.4.5 nonporous o basa na sampol (Malagoma o clay type) na hindi magkaroon ng isang malayang pagdaloy mabuhangin texture ay dapat halong 2 g ng anhydrous sosa sulpate, gamit ang spatula. Kung kailangan, mas maraming sosa sulpate ay maaaring idagdag. Pagkatapos ng Pagdagdag ng sodium sulpate, ang sample ay dapat na malayang umaagos (tingnan ang tala sa SEC. 11.3).
    11.4.6 kaagad magdagdag ng anumang dami ng solvent ay kinakailangan upang isakatuparan ang huling dami 10.0 mL, isinasaalang-alang ang dagdag na dami ng surrogates at mga tinik ng matris (tingnan SEC 7.4 at Table 2 para sa impormasyon tungkol sa mga pagpili ng solvents).

    11.4.7 kunin ang sample ng mga 1/8 pulgada ang tabas microtip ultrasonic probe para sa 2 min sa kontrol ng output na pagtatakda ng 5 at paglipat sa modong sa pulso at porsiyento na cycle ng tungkulin sa 50% ang mga ito.
    11.4.8 maluwag mag-impake ng disposable Pasteur pipette may 2 hanggang 3 cm ng ng glass wool. Salain ang katas ng sample sa pamamagitan ng ng glass wool at mangolekta ng mga katas sa isang angkop na lalagyan. Ang buong 10 mL ng bunutan ng solvent hindi mababawi mula sa mga sampol. Samakatuwid, ang Manunuri ay dapat mangolekta ng isang aklat na angkop sa pagkamaselan ng mga determinative na pamamaraan na gagamitin. Halimbawa, para sa mga pamamaraan na hindi kailangan ng katas upang maging puro pa (hal., paraang 8081 karaniwang employs isang dami ng huling katas ng 10 mL), ang katas ay maaaring nakolekta sa isang luningning mangkok o ibang lalagyan na naisasara. Para sa mga extracts na kakailanganin pa ang konsentrasyon, ito ay ipinapayong upang mangolekta ng isang standard na aklat para sa lahat ng gayong mga halimbawa upang gawing simple ang pagkalkula ng mga resulta ng huling sampol. Halimbawa, Kolektahin ang mga 5.0 mL ng katas sa isang malinis na concentrator na tubo. Ang aklat na ito ay kumakatawan sa talaga kalahati ng kabuuang dami ng ang orihinal na kunin ng sampol. Kung kinakailangan, na account para sa “pagkawala” ng kalahati ng extract sa mga kalkulasyon ng huling sample, o concentrate kunin ang final na kalahati ang nominal huling dami (hal., 0.5 mL vs 1.0 mL) sa pagpunan para sa kawalan.
    11.4.9 kung kinakailangan, tumutok ang extract bago ang pagsusuri sa sumusunod na pamamaraan sa SEC. 11.5 o SEC. 11.6. Kung hindi, magpatuloy sa SEC. 11.7.

    Mga pamamaraan ng konsentrasyon

    11.5 Kuderna-Danish (K-D) konsentrasyon pamamaraan
    Kung saan kinakailangan upang matugunan ang pamantayan ng pagiging sensitibo, sample extracts mula sa alinman sa mga mababang konsentrasyon o daluyan/mataas na konsentrasyon bunutan pamamaraan ay maaaring puro para sa huling dami na kailangan para sa determinative na paraan at tiyak na application upang maging gamitin, gamitin ang alinman sa mga K-D pamamaraan o nitrogen pagsingaw.
    11.5.1 ay magtipon ng isang Kuderna-Danish (K-D) concentrator pamamagitan ng paglakip ng isang 10-mL concentrator na tubo sa isang flask ng tama ang sukat na pagsingaw.
    11.5.2 patuyuin ang katas ng pagpasa nito sa pamamagitan ng pagpapatayo hanay na naglalaman ng mga 10 g ng anhydrous sosa sulpate. Mangolekta ng pinatuyong katas sa mga K-D concentrator.
    11.5.3 banlawan ang tubo ng koleksyon at pagpapatayo ng mga haligi sa mga K-D flask sa isang karagdagang bahagi sa 20-mL ng solvent upang makamit ang isang paglipat ng dami.
    11.5.4 ay magdagdag ng isa o dalawang malinis kumukulong chips sa ang flask at ikabit ang isang hanay ng tatlo-bola Snyder. Ilakip ang nangungutang singaw pagbawi babasaging (condenser at koleksyon ng mga aparato, tingnan ang SEC. 6.9) sa hanay ng Snyder ng patakaran ng pamahalaan ang K-D, pagsunod sa mga tagubilin ng manufacturer. Paunang basa Snyder column sa pagdaragdag ng tungkol sa 1 mL ng methylene klorido (o iba pang angkop na solvent) sa itaas ng mga column na ito. Ilagay ang mga patakaran ng pamahalaan sa K-D sa isang mainit na tubig na paliguan (15 – 20 EC itaas ang boiling point ng mga solvent) kaya na ang concentrator tubo ay bahagyang inilubog sa mainit na tubig at ang buong ibabang mabilog na ibabaw ng ang flask ay maliligo sa mainit na singaw. Ayusin ang patayong posisyon ng mga patakaran ng pamahalaan at ang temperatura ng tubig kung kinakailangan para makumpleto ang konsentrasyon sa 10 – 20 min. Sa wastong rate ng distilasyon, ang mga bola ng hanay ay aktibong magdaldalan, ngunit hindi maaalala ang mga silid. Kapag ang maliwanag na dami ng likido ay umabot ng 1 mL, alisin ang mga patakaran ng pamahalaan sa K-D sa paliguan ng tubig at payagan ang mga ito upang alisan ng tubig at cool para sa mga hindi bababa sa 10 min.
    Babala: Huwag hayaang ang katas na pumunta sa pagkatuyo, tulad ng ito ay magreresulta sa malubhang pagkawala ng ilang analytes. Organophosphorus pestisidyo ay partikular na madaling kapitan sa ganitong pagkalugi.
    11.5.4.1 kung may nangungutang exchange ay kinakailangan (bilang nakasaad sa Table 2 o ang angkop na paraan ng determinative), Nagkatinginan alisin Snyder column, idagdag ang 50 mL ng mga palitan ng solvent at isang bagong kumukulong chip.
    11.5.4.2 reattach Snyder column. Tumutok ang extract, pagtataas ng mga temperatura sa paliguan ng tubig, kung kinakailangan, upang mapanatili ang isang wastong paglilinis rate.
    11.5.5 alisin ang mga haligi ng Snyder. Banlawan ang K-D flask at ang mas mababang mga joints ng Snyder hanay sa ang concentrator tubo ng 1. – 2 mL ng solvent. Ang extract maaari pa na puro gamit ang isa sa mga pamamaraan na nakasaad sa SEC. 11.6, o nababagay sa isang pangwakas na dami ng mga 5.0 – 10.0 mL gamit ang isang angkop na solvent (tingnan ang talahanayan 2 o ang angkop na paraan ng determinative). Kung naririto ang mga kristal ng asupre, ay magpapatuloy sa pamamaraang 3660 para sa paglilinis.
    11.6 kung ibayong konsentrasyon ay kinakailangan, gumamit ng alinman sa mga micro-Snyder hanay na pamamaraan (tingnan sa SEC. 11.6.1) o nitrogen pagsingaw pamamaraan (tingnan sa SEC. 11.6.2).
    11.6.1 micro-Snyder hanay na pamamaraan
    11.6.1.1 magdagdag ng ang isang sariwang malinis kumukulong chip sa concentrator tubo at ikabit ang isang dalawang-bola micro-Snyder haligi nang direkta sa mga concentrator na tubo. Ilakip ang nangungutang singaw pagbawi babasaging (condenser at koleksyon aparato) sa hanay ng micro-Snyder ng patakaran ng pamahalaan ang K-D, pagsunod sa mga tagubilin ng manufacturer. Paunang basa Snyder column sa pamamagitan ng pagdaragdag ng 0.5 mL ng methylene klorido o ang palitan ng solvent sa itaas ng mga column na ito. Ilagay ang mga patakaran ng pamahalaan sa micro-konsentrasyon sa isang paliguan ng mainit na tubig upang ang concentrator tubo ay bahagyang inilubog sa mainit na tubig. Ayusin ang patayong posisyon ng mga patakaran ng pamahalaan at ang temperatura ng tubig, kung kinakailangan, upang makumpleto ang konsentrasyon sa 5 – 10 min. Sa wastong rate ng distilasyon ang mga bola ng hanay ay aktibong magdaldalan, ngunit hindi maaalala ang mga silid.
    11.6.1.2 Kapag ang maliwanag na dami ng likido ay umaabot sa 0.5 mL, tanggalin ang aparato mula sa paliguan ng tubig at payagan ang mga ito upang alisan ng tubig at cool para sa mga hindi bababa sa 10 pagre alisin Snyder column at banlawan nito mas mababang joints sa mga tubo ng concentrator na may 0.2 mL ng solvent. Ayusin ang volume ng huling katas na 1.0 – 2.0 mL.
    Babala: Huwag hayaang ang katas na pumunta sa pagkatuyo, tulad ng ito ay magreresulta sa malubhang pagkawala ng ilang analytes. Organophosphorus pestisidyo ay partikular na madaling kapitan sa ganitong pagkalugi.
    11.6.2 nitrogen pagsingaw pamamaraan
    11.6.2.1 ilagay ang mga concentrator na tubo sa isang mainit na paligo (30 degC) at maglaho ang nangungutang volume sa 0.5 mL na gamit ang isang banayad na pagdaloy ng malinis at tuyong nitrogen (nasala sa pamamagitan ng isang hanay ng activated carbon).
    Babala: Bagong plastic patubigan dapat hindi gamitin sa pagitan ng bitag ng carbon at ang mga sampol, mula nang ito ay ipakilala ng mga phthalate interferences.
    11.6.2.2 banlawan ang mga pababa ang panloob na dingding ng concentrator tubo ilang beses kasama ng solvent sa panahon ng konsentrasyon. Sa panahon ng pagsingaw, posisyon sa tubo ng concentrator upang maiwasan ang condensing ang tubig sa mga katas. Sa ilalim ng normal na proseso, ang kunin dapat hindi na pinapayagan upang matuyo.
    Babala: Huwag hayaang ang katas na pumunta sa pagkatuyo, tulad ng ito ay magreresulta sa malubhang pagkawala ng ilang analytes. Organophosphorus pestisidyo ay partikular na madaling kapitan sa ganitong pagkalugi.
    11.7 ang extract ay maaaring ngayon napasailalim sa mga pamamaraan ng paglilinis o nasuri para sa target na analytes gamit ang mga angkop na determinative technique(s). Kung pa na paghawak ng mga katas ay hindi maisagawa agad, stopper ng concentrator tube at mag-imbak sa isang refrigerator. Kung ang katas ay itatago na kaysa sa 2 araw, ito ay dapat ilipat sa isang mangkok na nilagyan ng linya ng PTFE tornilyo-cap, at may nakasulat nang angkop.

    12. data Analysis at mga kalkulasyon

    May mga walang mga kalkulasyon na maliwanag na may kaugnayan sa bunutan pamamaraan na ito. Tingnan ang angkop na paraan ng determinative para sa mga pagkalkula ng mga resulta ng huling sampol.

    13. paraan ng pagganap

    Sumangguni sa mga angkop na pamamaraan ng determinative para sa mga halimbawa ng data ng pagganap at patnubay. Data ng pagganap at mga kaugnay na impormasyon ay ibinigay sa mga pamamaraan ng SW-846 lamang bilang mga halimbawa at patnubay. Ang data na ito ay hindi kumakatawan sa pamantayan sa pagganap ng kinakailangan para sa mga gumagamit ng mga pamamaraan. Sa halip, pamantayan sa pagganap ay dapat binuo sa isang proyekto na batayan, at ang laboratoryo ay dapat magtatag ng in-house QC pagganap pamantayan para sa mga aplikasyon ng mga pamamaraan na ito. Ang mga data ng pagganap ay hindi inilaan upang maging at dapat hindi dapat gamitin bilang absolutong sukatan sa pagtanggap sa QC para sa mga layunin ng laboratory accreditation.

    14. polusyon Prevention

    14.1 polusyon pag-iwas ay sumasaklaw sa anumang pamamaraan na binabawasan o tinatanggal ang dami at/o toxicity ng basura sa punto ng henerasyon. Maraming oportunidad para sa pagpigil ng polusyon na umiiral sa operasyon ng laboratoryo. Itinatag ang EPA ginustong pagkakahanay ng mga pamamaraan ng pamamahala ng kapaligiran na naglalagay ng pagpigil ng polusyon ng bilang ng mga pagpipilian sa pamamahala ng unang pagpipilian. Hangga 't maaari, ang mga tauhan ng laboratoryo ay dapat gumamit ng mga pamamaraan sa pagpigil ng polusyon upang tugunan ang kanilang basura na henerasyon. Kapag ang dumi ay hindi maaaring itanim alisin sa sa mga pinagkukunan, ang kalayaan na inirekomenda recycling bilang ang susunod na pinakamahusay na opsyon.
    14.2 para sa impormasyon tungkol sa mga polusyon ang pag-iwas na maaaring maging angkop sa mga laboratories at pananaliksik institusyon kumonsulta mas mababa ay mas maganda: Laboratory ang mga kemikal na pamamahala para sa pagbabawas ng basura na makukuha mula sa American Chemical Society ng Kagawaran ng Relasyon ng pamahalaan at mga patakaran ng agham, 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.

    15. pamamahala ng basura

    Ang kapaligiran na proteksyon ahensiya ay nangangailangan na magsagawa kaayon ng lahat ng mga naaangkop na mga patakaran at mga regulasyon ng mga kasanayan sa pamamahala ng basura sa laboratoryo. Ang ahensya ay hinihimok laboratories para protektahan ang ang hangin, tubig, at lupa sa minimizing at pagkontrol ng lahat ng release mula sa
    Hoods at mga operasyon sa upuan, ang pagsunod sa titik at diwa ng anumang panahi discharge permit at regulasyon, at sa pamamagitan ng pagsunod sa lahat solido at mapanganib na basura regulasyon, lalo na ang mga patakaran sa pagkakakilanlan ng mapanganib na basura at pagtatapon ng lupain mga paghihigpit. Para sa karagdagang impormasyon tungkol sa pamamahala ng basura, konsultahin ang basura sa mga Management manwal para sa mga tauhan ng laboratoryo na makukuha mula sa mga Amerikanong Chemical Society sa address na nakalista sa SEC. 14.2.

    16. mga reperensya

    • U.S. EPA, “Pag-aaral ng mga interlaboratory na paghahambing: Ang mga pamamaraan para sa Compounds sa pabagu-bago ng isip at bayang pabagu-bago ng isip,” Kapaligiran Monitoring system, Laboratory Office of Research and Development, Las Vegas, NV, EPA 600/4-84-027, 1984.
    • C. S. Hein, P. J. Marsden, A. S. Shurtleff, “Pagsusuri ng pamamaraang 3540 (Soxhlet) at 3550 (Sonication) para sa ebalwasyon ng Appendix IX Analytes mula sa Solid sampol,” S-hiniwa nang PAKWADRADO, magreport para EPA kontrata 68-03-33-75, gumawa ng Assignment hindi. 03, dokumento blg. SSS-R-88-9436, Oktubre, 1988.

    Makipag-ugnay sa amin / tanungin para sa karagdagang impormasyon

    Makipag-usap sa amin tungkol sa iyong mga kinakailangan sa pagproseso. Inirerekomenda namin ang mga pinaka-angkop setup at pagproseso parameter para sa inyong proyekto.





    Mangyaring tandaan natin Patakaran sa privacy.




    Ang mga katotohanan na napakahalagang malaman

    Ultrasonic tissue homogenizers madalas tawaging probe sonicator, sonik lyser, ultratunog disruptor, ultrasonic gilingan, sono-ruptor, sonifier, sonik dismembrator, disrupter ng cell, ultrasonic na disperser o dissolver. Ang resulta ng iba 't ibang mga termino mula sa iba 't ibang mga application na maaaring matupad sa pamamagitan ng sonication.

    Iba 't ibang mga sukat ng sonotrode at hugis para sa mga iba 't ibang mga application.

    Iba 't ibang sonotrode sukat para sa mga UP200Ht

    Ang mga kahilingan ng impormasyon




    Tandaan natin Patakaran sa privacy.