Tecnologia d'ultrasons Hielscher

Efectes sonochemical en processos sol-gel

introducció

Les partícules ultrafines nano de mida i partícules de forma esfèrica, recobriments de pel·lícula prima, fibres, materials porosos i densos, així aerogels extremadament porosos i xerogeles són additius altament potencials per al desenvolupament i la producció de materials d'alt rendiment. Materials avançats, incloent, per exemple, ceràmica ,, aerogels ultralleugers altament porosos i híbrids orgànics-inorgànics es poden sintetitzar a partir de suspensions col·loïdals o polímers en un líquid mitjançant el mètode sol-gel. El material mostra característiques úniques, ja que les partícules de sol generades varien en la mida de nanòmetres. D'aquesta manera, el procés de sol-gel és part de la nanoquímica.
En el següent, la síntesi de material de mida nanomètrica a través de rutes de sol-gel assistida per ultrasons es revisa.

Procés sol-gel

Sol-gel i processament relacionada inclou els següents passos:

  1. fer sol o precipitació de pols, la gelificació del sol en un motlle o sobre un substrat (en el cas de les pel·lícules), o fer un segon sol des de la pols precipitat i la seva gelificació, o donar forma la pols en un cos per vies no-gel;
  2. assecat;
  3. de cocció i sinterització. [Rabinovich 1994]
processos de sol-gel són rutes de química humida per a la fabricació de gel d'òxids metàl·lics o polímers híbrids

Taula 1: Passos de la síntesi de Sol-Gel i els processos posteriors

ultrasons de potència promou reaccions sonochemical (clic per ampliar!)

reactor de vidre d'ultrasons durant sonoquímica

Sol · licitud d'informació




Tingueu en compte la nostra Política de privacitat.


processos de sol-gel són una tècnica de química en humit de la síntesi per a la fabricació d'una xarxa integrada (anomenada gel) d'òxids metàl·lics o polímers híbrids. Com precursors, s'utilitzen sals de metalls comunament inorgàniques, com ara clorurs de metalls i compostos metàl·lics orgànics, com ara alcóxidos de metalls. el sol – que consisteix en una suspensió dels precursors – es transforma en un sistema difásico similar a un gel, que consisteix tant en un líquid i una fase sòlida. Les reaccions químiques que es produeixen durant un procés de sol-gel són la hidròlisi, poli-condensació, i la gelificació.
Durant la hidròlisi i poli-condensació, un col·loide (sol), que consisteix en nanopartícules disperses en un dissolvent, es forma. La fase sol existent es transforma en el gel.
La fase d'gel resultant està format per partícules que la mida i la formació poden variar molt de partícules col·loïdals discretes a polímers de cadena-com contínues. La forma i la mida depèn de les condicions químiques. A partir d'observacions sobre SiO2 alcogeles general es pot concloure que una base catalitzada resultats sol en una mena discretes formades per agregació de monòmer-grups, que són més compactes i altament ramificat. Estan afectats per la sedimentació i la força de la gravetat.
sols catalitzada per àcid es deriven de les cadenes de polímer altament enredats que mostren una microestructura molt fina i molt petits porus que apareixen bastant uniforme en tot el material. La formació d'una xarxa contínua més oberta dels polímers de baixa densitat exhibeix certs avantatges respecte a les propietats físiques en la formació de vidre d'alta rendiment i components de vidre / ceràmica en 2 i 3 dimensions. [Sakka et al. 1982]
En etapes de processament addicionals, per recobriment per rotació o recobriment per immersió es fa possible revestir substrats amb pel·lícules primes o per colada el sol en un motlle, per formar un denominat gel humit. Després de l'assecat i d'escalfament addicional, s'obtindrà un material dens.
En altres passos del procés aigües avall, el gel obtingut es pot processar addicionalment. Via precipitació, piròlisi per polvorització, o tècniques d'emulsió, ultrafí i pols uniforme pot ser formada. O els anomenats aerogels, que es caracteritzen per una alta porositat i una densitat extremadament baixa, poden ser creats per l'extracció de la fase líquida del gel humit. Per tant, es requereixen condicions normalment supercrítiques.
Ultrasons és una tècnica provada per millorar la síntesi sol-gel de nano-materials. (Feu clic per fer més gran!)

Taula 2: síntesi sol-gel ultrasònic de mesoporós TiO2 [Yu et al, Chem .. Commun. 2003, 2078]

L'ultrasò d'alta potència

D'alta potència, l'ultrasò de baixa freqüència ofereix un alt potencial per a processos químics. Quan les ones ultrasòniques intenses s'introdueixen en un mitjà líquid, alternant els cicles d'alta pressió i de baixa pressió amb taxes en funció de la freqüència es produeixen. cicles d'alta pressió mitjana de compressió, mentre que els cicles de baixa freqüència signifiquen rarefacció del medi. Durant el cicle de baixa pressió (rarefacció), l'ultrasò d'alta potència crea petites bombolles de buit en el líquid. Aquestes bombolles de buit creixen durant diversos cicles.
D'acord amb això a la intensitat d'ultrasò, el líquid es comprimeix i s'estén en diversos graus. Això significa que el cavitació bombolles poden comportar-se de dues maneres. A intensitats d'ultrasons de baixa de ~ 1-3Wcm-2, Les bombolles de cavitació oscil·len al voltant d'una certa mida d'equilibri per a molts cicles acústics. Aquest fenomen s'anomena cavitació estable. A intensitats ultrasònica d'alta (≤10Wcm-2) Les bombolles de cavitació es formen dins d'uns pocs cicles acústics per a un radi d'almenys dues vegades la seva mida inicial i el col·lapse en un punt de compressió quan la bombolla no pot absorbir més energia. Això s'anomena cavitació transitòria o inercial. Durant implosió de bombolles, localment anomenats punts calents es produeixen, que compten amb condicions extremes: Durant la implosió, localment molt altes temperatures (aprox. 5,000K) i pressions (aprox. 2,000atm) s'assoleixen. La implosió de la bombolla de cavitació també resulta en dolls de líquid de fins a 280m / s de velocitat, que actuen com a forces molt alt cisallament. [Suslick 1998 / Sants et al. 2009]

Sono-ormosil

La sonicació és una eina eficaç per a la síntesi de polímers. Durant dispersant ultrasònic i desaglomeració, les forces de cisallament caviational, que s'estenen cap a fora i trencar les cadenes moleculars en un procés no aleatori, resulten en una disminució del pes molecular i poli-dispersidad. A més, els sistemes de fases múltiples són molt eficients Dispers i emulsionat, De manera que es proporcionin molt fines barreges. Això vol dir que l'ultrasò augmenta la velocitat de polimerització durant l'agitació convencional i resulta en majors pesos moleculars amb polidispersidades inferiors.
Ormosils (silicat modificada orgànicament) s'obtenen quan s'afegeix silà a sílice derivat de gel durant el procés de sol-gel. El producte és un compost escala molecular amb propietats mecàniques millorades. Sono-Ormosils es caracteritzen per una major densitat que els gels clàssics, així com una estabilitat tèrmica millorada. Per tant, una explicació podria ser l'augment del grau de polimerització. [Rosa-Fox et al. 2002]

forces d'ultrasons de gran abast són una tècnica ben coneguda i fiable per a l'extracció (clic per ampliar!)

ultrasònic cavitació en líquid

mesoporosa TiO2 a través d'ultrasons Sol-Gel Síntesi

mesoporosa TiO2 s'utilitza widley com fotocatalitzador, així com en l'electrònica, tecnologia de sensors i remediació ambiental. Per propietats dels materials optimitzats, que està dirigit a produir TiO2 amb alta cristal·linitat i l'àrea superficial gran. La ruta sol-gel assistida ultrasònic té l'avantatge que les propietats intrínseques i extrínseques de TiO2, Com ara la mida de partícula, àrea superficial, de porus de volum, els porus de diàmetre, la cristal·linitat, així com anatasa, rútil i relacions de fases brookita pot ser influenciada mitjançant el control dels paràmetres.
Milani et al. (2011) han demostrat la síntesi de TiO2 nanopartícules anatasa. Per tant, el procés de sol-gel es va aplicar a la TiCl4 precursora i en tots dos sentits, amb i sense aplicació d'ultrasons, s'han comparat. Els resultats mostren que la irradiació d'ultrasons tenen un efecte monòtona en tots els components de la solució preparada pel mètode sol-gel i causar el trencament d'enllaços solts de grans col·loides nanomètrics en solució. D'aquesta manera, es creen les nanopartícules més petites. Les altes pressions i temperatures que es produeixen localment trenquen les unions en les cadenes llargues de polímers, així com les baules febles partícules més petites, per les quals es formen masses coloidals més grans d'unió. La comparació d'ambdós TiO2 mostres, en presència i en absència d'irradiació ultrasònica, es mostra en les imatges SEM a continuació (veure. Pic 2).

Ultrasò ajuda en el procés de gelatinització durant la síntesi sol-gel. (Feu clic per fer més gran!)

Pic. 2: imatges de SEM de TiO2 pwder, calcinat a 400 DEGC durant 1 h i gelatinització temps de 24h: (a) en presència de i (b) en absència d'ultrasons. [Milani et al. 2011]

A més, les reaccions químiques poden beneficiar-se dels efectes sonoquímicos, que inclouen, per exemple, el trencament d'enllaços químics, la millora significativa de la reactivitat química o degradació molecular.

Sono-gels

a sono-catalíticament reaccions sol-gel assistida, l'ultrasò s'aplica als precursors. Els materials resultants amb noves característiques es coneixen com sonogels. A causa de l'absència de dissolvent addicional en combinació amb el ultrasònica cavitació, Es crea un ambient únic per a reaccions sol-gel, que permet la formació de característiques particulars en els gels resultants: d'alta densitat, de bona textura, estructura homogènia etc. Aquestes propietats determinen l'evolució de sonogels en un processament addicional i l'estructura de material final . [Blanc et al. 1999]
Suslick i Price (1999) mostren que la irradiació ultrasònica de Si (OC2H5)4 en aigua amb un catalitzador àcid produeix una sílice "sonogel". En la preparació convencional dels gels de sílice a partir de Si (OC2H5)4, L'etanol és un comunament utilitzat co-dissolvent causa de la no solubilitat de Si (OC2H5)4 en aigua. L'ús d'aquests dissolvents és sovint problemàtic ja que poden causar el esquerdament durant l'etapa d'assecat. Ultrasons proporciona un barrejat d'alta eficiència de manera que volàtils co-dissolvents com ara etanol poden ser evitats. Això resulta en una sílice sono-gel que es caracteritza per una densitat més gran que els gels produïts convencionalment. [Suslick et al. 1999, 319F.]
aerogels convencionals consisteixen en una matriu de baixa densitat amb porus grans buits. Els sonogels, en contrast, tenen porositat més fina i els porus són bastant en forma d'esfera, amb una superfície llisa. Pendents majors de 4 a la regió d'alt angle revelen importants fluctuacions de la densitat electrònica en els límits de porus de la matriu [Rosa-Fox et al. 1990].
Les imatges de la superfície de les mostres de pols mostren clarament que l'ús d'ones ultrasòniques van resultar en una major homogeneïtat en la grandària mitjana de les partícules i van resultar en partícules més petites. A causa de sonicació, la mida mitjana de partícula es redueix en aprox. 3 nm. [Milani et al. 2011]
Els efectes positius de l'ecografia s'ha comprovat en diversos estudis d'investigació. Per exemple, reportar Neppolian et al. en el seu treball la importància i els avantatges d'ultrasons en la modificació i millora de les propietats fotocatalítiques de partícules de TiO2 nano de mida mesoporosos. [Neppolian et al. 2008]

Nanocobertura través de la reacció sol-gel ultrasònic

Nanocobertura significa material de recobriment amb una capa nanomètrica o la cobertura d'una entitat de mida nanomètrica. D'aquesta manera encapsulen o s'obtenen estructures de nucli-embolcall. Aquests materials compostos nano disposen de propietats físiques i químiques d'alt rendiment a causa de les característiques específiques combinades i / o efectes d'estructuració dels components.
Exemplarament, es demostrarà el procediment de recobriment de partícules d'òxid d'indi estaño (ITO). Les partícules de ITO estan recobertes amb sílice en un procés de dos passos, tal com es mostra en un estudi de Chen (2009). En el primer pas químic, l'òxid d'indi en pols d'estany experimenta un tractament de superfície aminosilà. El segon pas és el recobriment de sílice sota ultrasons. Per donar un exemple específic de sonicació i els seus efectes, el pas del procés presentat en l'estudi de Chen es resumeix a continuació:
Un procés típic per a aquest pas és el següent: 10 g de GPTS es va barrejar lentament amb 20 g d'aigua acidificada per àcid clorhídric (HCl) (pH = 1,5). Es van afegir 4 g de pols tractat amb aminosilà abans esmentat a la barreja, continguda en una ampolla de vidre de 100 ml. L'ampolla es va col·locar sota la sonda del sonicador per a una irradiació d'ultrasò contínua amb potència de sortida de 60 W o superior.
reacció sol-gel es va iniciar després de la irradiació d'ultrasò aproximadament 2-3 minuts, en què es va generar escuma blanca, a causa de l'alliberament d'alcohol en l'àmplia hidròlisi de GLYMO (3- (2,3-epoxipropoxi) propiltrimetoxisilano). La sonicació es va aplicar durant 20 minuts, després de la qual cosa la solució es va agitar durant diverses hores més. Una vegada que el procés va ser acabat, les partícules es van recollir per centrifugació i es van rentar diverses vegades amb aigua i després es va assecar ja sigui per a la caracterització o es manté dispersat en aigua o en dissolvents orgànics. [Chen 2009, p.217]

conclusió

L'aplicació dels processos d'ultrasò a sol gel comporta una millor barreja i la desglomeració de les partícules. Això dóna lloc a una mida de partícules més petita, esfèrica, de forma de partícules de baixa dimensió i una morfologia millorada. Els anomenats sono-gels es caracteritzen per la seva densitat i estructura fina i homogènia. Aquestes característiques es creen a causa de l'evitació de l'ús del dissolvent durant la formació del sol, però també, i principalment, a causa de l'estat reticulat inicial de reticulació induït per ultrasò. Després del procés d'assecat, els espermatozoides resultants presenten una estructura de partícules, a diferència de les seves contraparts obtingudes sense aplicar ultrasons, que són filamentosos. [Esquivias et al. 2004]
S'ha demostrat que l'ús d'intensa ultrasò permet l'adaptació dels materials únics dels processos sol-gel. Això fa que l'ultrasò d'alta potència una poderosa eina per a la química i materials investigació i desenvolupament.

Contacti amb nosaltres / Demana més informació

Parlar amb nosaltres sobre els seus requisits de processament. Anem a recomanar els paràmetres de configuració i de processament més adequats per al seu projecte.





Tingueu en compte que Política de privacitat.


UIP1000hd Bench-Top Ultrasonic Homogenizer

instal·lació de recirculació d'ultrasons d'1 kW amb bomba i tanc de retenció permet el processament sofisticat

Literatura / Referències

  • Blanco, E.; Esquivias, L.; (En), litrán, R.; Pinero, M.; Ramírez-del-solar, M.; Rosa_Fox, N. de la (1999): Sonogels i materials derivats. Appl. Organometal. Chem. 13, 1999. pàg. 399-418.
  • Chen, Q.; Boothroyd, C.; McIntosh Soutar, A.; Zeng, X. T. (2010): nanocobertura Sol-gel en nanopolvo TiO2 comercial usant ultrasons. J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, 2010. pp. 115-120.
  • Chen, P. (2009) Recobriment de sílice de nanopartícules de procés sonogel. Simtech 10/4, 2009. pp. 216-220.
  • Esquivias, L.; Rosa-Fox, N. de la; Bejarano, M.; Mosquera, el Sr. J. (2004): Estructura de Híbrids xerogeles de col·loide i polímer. Langmuir 20/2004. pp. 3416-3423.
  • Karami, A. (2010): Síntesi de TiO2 Nano pols pel mètode Sol-Gel i el seu ús com un fotocatalitzador. J. Iran. Chem. Soc. 7, 2010. pp. 154-160.
  • Li, X.; Chen, L.; Li, B.; Li. L. (2005): Preparació de Zirconia nanopólvores a Ultrasonic camp pel mètode sol-gel. Trans Tech bar. 2005.
  • Neppolian, B.; Wang, Q.; Jung, H.; Choi, H. (2008): caracterització, propietats i aplicació d'eliminació de 4-clorofenol: mètode sol-gel de preparació de TiO2 nano-partícules ultrasònic-assistida. Ultrason. Sonochem. 15, 2008. pp. 649-658.
  • Pere, l. C.; Rigacci, A. (2011): SiO2 Els aerogels. En: M. A. Aegerter et al. (Eds.): Manual d'aerogels, Advances in Sol-Gel Materials i tecnologies derivades. Springer Science + Business: Nova York, 2011. pp 21-45 ..
  • Rabinovich, E. M. (1994): Processament de Sol-Gel - Principis Generals. En: L. C. Klein (Ed.) Sol-Gel Optics: Processing and Applications. Kluwer Academic Publishers: Boston, 1994. pp. 1-37.
  • Rosa-Fox, N. de la; Piñero, M.; Esquivias, L. (2002): Materials híbrids orgànics-inorgànics de Sonogels. 2002.
  • Rosa-Fox, N. de la; Esquivias, L. (1990): Els estudis estructurals de sonogels sílice. J. Non-Cryst. Sòlids 121, 1990. pp. 211-215.
  • Sakka, S.; Kamya, K. (1982): El Sol-Gel Transició: Formació de fibres de vidre & Pel·lícules primes. J. Non-Crystalline Solids 38, 1982. p. 31.
  • Sants, H. M.; Lodeiro, C.; Martínez, J.-L. (2009): El poder d'ultrasò. En: J.-L. Martínez (ed.): Ultrasò en Química: aplicacions analítiques. Wiley-VCH: Weinheim, 2009. pp 1-16 ..
  • Shahruz, N.; Hossain, M. M. (2011): Síntesi i Control de Mida de TiO2 Photocatalyst nanopartícules Preparació Ús de Sol-Gel Method. Appl món. Sci. J. 12, 2011. pp. 1981-1986.
  • Suslick, K. S.; Preu, G. J. (1999): Les aplicacions de ultrasò per a Química de Materials. Annu. Rev. Mater. Sci. 29, 1999. pp. 295-326.
  • Suslick, K. S. (1998): Sonochemistry. En: Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, Vol. 26, 4º. Ed., J. Wiley & Sons: Nova York, 1998. pp 517-541 ..
  • Verma, L. I.; Singh, el Sr. P.; Singh, R. K. (2012): Efecte de la irradiació ultrasònica en preparació i propietats de ionogeles. J. Nanomat. 2012.
  • Zhang, L.-Z.; Yu, J.; Yu, J. C. (2002): La preparació directa sonoquímica de diòxid de titani mesoporós altament fotoactiu amb un marc bicrystalline. Els resums de la 201 Reunió de la Societat Electroquímica, 2002.
  • https://www.hielscher.com/sonochem