Tecnologia d'ultrasons Hielscher

Sono-Síntesi de Nano-hidroxiapatita

La hidroxiapatita (HA o HAP) és una ceràmica bioactiva molt freqüentat per a fins mèdics causa de la seva estructura similar a material ossi. La síntesi assistida per ultrasons (sono-síntesi) de la hidroxiapatita és una tècnica reeixida per produir nanoestructurado HAp en alts estàndards de qualitat. La ruta d'ultrasons permet produir HAp nano-cristal·lí, així com partícules modificades, per exemple, nanoesferes de nucli-embolicada, i compostos.

Hidroxiapatita: Un versàtil Mineral

Hidroxiapatita o hidroxiapatita (HAp, també HA) és una forma mineral natural d'apatita de calci amb la fórmula Ca5(PO,4)3(OH). Per denotar que la cel·la unitat del cristall comprèn dues entitats, s'escriu generalment Ca10(PO,4)6Oh2. La hidroxilapatita és el endmember hidroxil del grup apatita complex. L'ió OH- es pot substituir per fluorur, clorur o carbonat, fluorapatita produir o chlorapatite. Es cristal·litza en el sistema hexagonal. HAp es coneix com a material d'os com de fins a 50% en pes d'os és una forma modificada de la hidroxiapatita.
En la medicina, nanoestructurado porós HAp és un material interessant per a l'aplicació d'os artificial. A causa de la seva bona biocompatibilitat en contacte amb l'os i la seva composició química similar al material d'os, ceràmica porosa HAp ha trobat enorme ús en aplicacions biomèdiques, incloent la regeneració de teixit ossi, la proliferació cel·lular, i l'administració de fàrmacs.
"En enginyeria de teixit ossi s'ha aplicat com a material per defectes ossis i d'augment, material d'empelt ossi artificial, i cirurgia pròtesis de revisió ompliment. La seva àrea de superfície d'alta condueix a excel·lent osteoconductividad i capacitat de reabsorció proporcionar el creixement ossi ràpid. "[Soypan et al. 2007] Per tant, molts implants moderns estan recoberts amb hidroxiapatita.
Una altra aplicació prometedora d'hidroxiapatita microcristal·lina és el seu ús com “Formador d'os” complementar amb absorció superior en comparació amb el calci.
A més del seu ús com a material de reparació per als ossos i les dents, altres aplicacions de HAp es poden trobar a la catàlisi, la producció de fertilitzants, com el compost en els productes farmacèutics, en aplicacions de cromatografia de proteïna, i els processos de tractament d'aigua.

La potència d'ultrasons: efectes i repercussions

La sonicació es descriu com un procés on s'utilitza un camp acústic, que està acoblat a un medi líquid. Les ones d'ultrasò es propagar en el líquid i produir alternant cicles d'alta pressió/baixa pressió (compressió i rarefacció). Durant la fase de rarefacció emergeixen petites bombolles de buit o buits en el líquid, que creixen sobre diversos cicles d'alta pressió/baixa pressió fins que la bombolla no pot absorbir més energia. En aquesta fase, les bombolles d'implosions violentament durant una fase de compressió. Durant aquest col·lapse de la bombolla una gran quantitat d'energia es llança en forma d'ones de xoc, altes temperatures (aprox. 5, 000K) i pressions (aprox. 2, 000atm). A més, aquests "punts calents" es caracteritzen per unes taxes de refredament molt elevades. La implosió de la bombolla també resulta en dolls de líquid de fins a 280m/s de velocitat. Aquest fenomen es denomina cavitació.
Quan aquestes forces extremes, que es generen durant el col·lapse oft ell bombolles de cavitació, s'expandeixen en el medi es va sotmetre a ultrasons, partícules i gotes es veuen afectats – el que resulta en la col·lisió entre partícules de manera que el fragment sòlid. D'aquesta manera, s'aconsegueix la reducció de mida de partícula tal com la mòlta, desaglomeració i dispersió. Les partícules es poden diminuted a submicron- i nano-mida.
Al costat dels efectes mecànics, la sonicació de gran abast pot crear radicals lliures, molècules de cisallament, i activar les superfícies de partícules. Aquest fenomen es coneix com sonoquímica.

Sono-Síntesi

Un tractament ultrasònic dels resultats suspensió en partícules molt fines amb una distribució uniforme de manera que es creen més llocs de nucleació per a la precipitació.
partícules HAp sintetitzats sota ultrasonicación mostren una disminució del nivell d'aglomeració. La menor tendència a l'aglomeració de HAp ultrasónicamente sintetitzat es va confirmar per exemple per anàlisi FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) de Poinern et al. (2009).

assistències ultrasò i promou reaccions químiques per cavitació ultrasònica i els seus efectes físics que influeixen directament en la morfologia de les partícules durant la fase de creixement. Els principals beneficis de ultrasonicación resultants la preparació de mescles de reacció superfí són

  • 1) augment de la velocitat de reacció,
  • 2) disminució del temps de processament
  • 3) una millora general en l'ús eficient de l'energia.

Poinern et al. (2011) van desenvolupar una via química a humit que utilitza nitrat de calci tetrahidrato (Ca [NO3] 2 · 4H2O) i fosfat dihidrogen de potassi (KH2PO4) com a reactius principals. Per al control del valor de pH durant la síntesi, es va afegir hidròxid d'amoni (NH4OH).
El processador d'ultrasons era una UP50H (50 W, 30 kHz, MS7 Sonotrodo w / 7 mm de diàmetre) de Hielscher ultrasons.

Passos de la síntesi de nano-HAP:

Una solució 40 ml de 0,32 M Ca (NO3)2 · 4 ः2O es va preparar en un petit vas de precipitats. A continuació, el pH de la solució es va ajustar a 9,0 amb aproximadament 2,5 ml NH4OH. La solució es va sotmetre a ultrasons amb el UP50H en ajust d'amplitud 100% durant 1 hora.
Al final de la primera hora una solució de 60 ml de 0,19 M [KH2correus4] Es va afegir llavors lentament gota a gota a la primera solució mentre se sotmet a una segona hora d'irradiació ultrasònica. Durant el procés de mescla, el valor del pH es va comprovar i es va mantenir a 9 mentre que la relació Ca / P es va mantenir a 1,67. Després, la solució es va filtrar usant centrifugació (~ 2000 g), després de la qual cosa el precipitat blanc resultant es proporcionada en un nombre de mostres per al tractament tèrmic.
La presència d'ultrasò en el procediment de síntesi abans del tractament tèrmic té una influència significativa en la formació dels precursors inicials de partícules nano-HAP. Això és degut a la mida de partícula per estar relacionats amb la nucleació i el patró de creixement del material, que al seu torn està relacionat amb el grau de sobresaturació dins de la fase líquida.
A més, tant la mida de partícula i la seva morfologia poden ser influenciades directament durant aquest procés de síntesi. L'efecte d'augmentar la potència d'ultrasons de 0 a 50W va mostrar que era possible disminuir la mida de partícula abans del tractament tèrmic.
La potència d'ultrasons augmentant utilitzat per irradiar el líquid va indicar que un major nombre de bombolles / cavitacions es produïen. Això al seu torn produeix més llocs de nucleació, i com a resultat les partícules formades al voltant d'aquests llocs són més petites. A més, les partícules exposades a períodes d'irradiació ultrasònica més llargs mostren menys aglomeració. dades FESEM subsegüent ha confirmat l'aglomeració de partícula reduït quan s'usa ultrasò durant el procés de síntesi.
partícules Nano-HAP en l'interval de mida nanomètrica i morfologia esfèrica es van produir usant una tècnica de precipitació química en humit en presència d'ultrasons. Es va trobar que l'estructura cristal·lina i la morfologia de les pols nano-HAP resultant es depèn de la potència de la font d'irradiació d'ultrasons i el tractament tèrmic posterior utilitzat. Era evident que la presència d'ultrasons en el procés de síntesi va promoure les reaccions químiques i efectes físics que van produir posteriorment el ultrafines nano- pols HAp després del tractament tèrmic.

ultrasonicación contínua amb una cèl·lula de flux de vidre

La sonicació en una càmera de reactor ultrasònic

hidroxiapatita:

  • principal mineral de fosfat de calci inorgànic
  • alta biocompatibilitat
  • lenta biodegradabilitat
  • osteoconductora
  • no tòxic
  • no immunogènic
  • es pot combinar amb polímers i / o de vidre
  • bona matriu d'estructura d'absorció per altres molècules
  • excel·lent substitut ossi

homogeneïtzadors ultrasònics són eines poderoses per sintetitzar i funcionalitzar partícules, com ara HAP

-Tipus de sonda ultrasonicador UP50H

HAp Síntesi través ultrasònic Sol-Gel Ruta

Assistida per ultrasons ruta sol-gel per a la síntesi de partícules de HAp nanoestructurats:
material:
– reactius: El nitrat de calci Ca (NO3)2, Di-hidrogen fosfat d'amoni (NH4)2HPO4, Sodi hydroxyd NaOH;
– tub d'assaig de 25 ml

  1. Dissoldre Ca (NO3)2 i (NH4)2HPO4 en aigua destil·lada (proporció de calci molar de fòsfor: 1,67)
  2. Afegiu una mica de NaOH a la solució per mantenir un pH al voltant de 10.
  3. El tractament ultrasònic amb una UP100H (Sonotrodo MS10, amplitud 100%)
  • Les síntesi hidrotèrmiques es van realitzar a 150 ° C durant 24 h en un forn elèctric.
  • Després de la reacció, cristal·lí HAp es pot collir per centrifugació i rentat amb aigua desionitzada.
  • Anàlisi de la nanopolvo HAp obtingut per microscòpia d'escombrat (SEM, TEM,) i / o espectroscòpia (FT-IR). Les nanopartícules de HAp sintetitzats mostren una alta cristal·linitat. morfologia diferent es pot observar en funció del temps de sonicació. sonicació més llarg pot conduir a nanorods HAp uniforme amb una alta relació d'aspecte i ultra-alta cristal·linitat. [Cp. Manafi et al. 2008]

La modificació de la Hap

A causa de la seva fragilitat, l'aplicació de la Hap pura és limitat. En la investigació de materials, s'han fet molts esforços per modificar HAp per polímers ja que l'os natural és un material compost consistia principalment de mida nanomètrica, vidres d'HAP en forma d'agulla (comptes per al voltant de 65% en pes d'os). La modificació assistida per ultrasons de HAp i síntesi de compostos amb característiques de material millorat ofereix múltiples possibilitats (vegeu alguns exemples a continuació).

Exemples pràctics:

Síntesi de nano-HAp

En l'estudi de Poinern et al. (2009), un Hielscher UP50H De tipus sonda ultrasonicador es va utilitzar amb èxit per a la sono-síntesi de HAp. Amb l'augment d'energia d'ultrasons, la mida de partícules dels cristalls de HAp va disminuir. hidroxiapatita nanoestructurats (HAp) es va preparar per una tècnica de precipitació humida assistida per ultrasons. Ca (NO3) I KH25correus4 Werde s'utilitza com a material principal i NH3 com el precipitador. La precipitació hidrotèrmica sota irradiació ultrasònica va donar com a resultat partícules de HAp de mida nanomètrica amb una morfologia esfèrica en el rang de mida nano metres (aprox. 30 nm ± 5%). Poinern i col·laboradors van trobar la sono-hidrotermal síntesi d'una ruta econòmica amb forta capacitat d'ampliació per a la producció comercial.

Síntesi de gelantine-hidroxiapatita (Gel-HAp)

Brundavanam i col·laboradors han preparat amb èxit un material compost gelantine-hidroxiapatita (Gel-HAp) en condicions de sonicació suaus. Per a la preparació de gelantine-hidroxiapatita, 1 g de gelatina s'ha dissolt completament en 1000 ml d'aigua MilliQ a 40 ° C. 2 ml de la solució de gelatina preparada a continuació es va afegir a la Ca2 + / NH3 barreja. La barreja es va sotmetre a ultrasons amb una UP50H ultrasonicador (50W, 30 kHz). Durant el tractament amb ultrasons, 60 ml d'0,19 M KH2correus4 van ser drop-sàviament afegit a la barreja.
La solució sencera es sonicava durant 1h. El valor de pH va ser revisat i mantingut a pH 9 en tot moment i la proporció ca/P es va ajustar a 1,67. La filtració del precipitat blanc es va aconseguir per centrifugació, resultant en una densa purins. Diferents mostres van ser tractades amb calor en un forn de tub per 2h a una temperatura de 100, 200, 300 i 400 ° c. D'aquesta manera, es va obtenir un gel-en pols en forma granular, que va ser mòlt a una pols fina i caracteritzat per XRD, FE-SEM i FT-IR. Els resultats mostren que l'ultrasons lleu i la presència de gelatina durant la fase de creixement del HAp promouen una menor adherència, resultant en un menor i formant una forma esfèrica regular de les partícules de gel-HAp Nano-. La sonicació lleu ajuda a la síntesi de gel de mida Nano – partícules HAp a causa dels efectes d'homogeneïtzació ultrasònica. Les espècies d'Amida i carbonil de la gelatina es concedeixen posteriorment a la Nano-partícules en fase de creixement a través de la interacció sonoquímicament assistida.
[Brundavanam et al. 2011]

La deposició de plaquetes de titani a la Hap

Ozhukil Kollatha et al. (2013) han recobert plaques de Tu amb hidroxiapatita. Abans de la deposició, la suspensió HAp es va homogeneïtzar amb una UP400S (400 watts dispositiu ultrasònic amb H14 banya ultrasònic, temps de sonicació 40 seg. A 75% d'amplitud).

De plata recobert HAp

Ignatev i col·laboradors (2013) van desenvolupar un mètode biosintético on es van dipositar les nanopartícules de plata (AgNP) en HAp per obtenir un recobriment HAp amb propietats antibacterianes i per disminuir l'efecte citotòxic. Per a la desaglomeració de les nanopartícules de plata i per la seva sedimentació en la hidroxiapatita, 1 Hielscher UP400S fou utilitzat.

Ignatev i els seus companys de treball utilitzen els UP400S dispositiu del tipus de sonda d'ultrasons per a la producció HAp recobert de plata.

Una configuració d'agitador magnètic i ultrasonicador UP400S es va utilitzar per a la preparació Hap recobert de plata [Ignatev et al 2013]


Els nostres dispositius ultrasònics són poderoses eines fiables per al tractament de les partícules en el sub de micres i el rang de mida nanomètrica. Si voleu sintetitzar, dispersar o funcionalitzar partícules en petits tubs per a fins d'investigació o que necessita per tractar grans volums de llots nano-pols per a la producció comercial – Hielscher ofereix la ultrasonicador adequat per a les seves necessitats!

UP400S amb reactor ultrasònic

homogeneïtzador ultrasònic UP400S


Contacti amb nosaltres / Demana més informació

Parlar amb nosaltres sobre els seus requisits de processament. Anem a recomanar els paràmetres de configuració i de processament més adequats per al seu projecte.





Tingueu en compte que Política de privacitat.


Literatura / Referències

  • Brundavanam, R. K.; Jinag, Z.-T., Chapman, P.; Li, X.-T.; Mondinos, N.; Fawcett, D.; Poinern, G. E. J. (2011): Efecte de la gelatina diluïda en el ultrasònica síntesi assistida tèrmicament d'hidroxiapatita nano. Ultrason. Sonochem. 18, 2011. 697-703.
  • La situació del Cengiz, B.; Els seus... La situació del Yildiz, N.; Aktas, Z.; Calimli, A. (2008): síntesi i caracterització de nanopartícules d'hidroyapatita. Col·loides i superfícies A: Physicochem. Eng. aspectes 322; 2008.29-33.
  • Ignatev, M.; Rybak, T.; Colonges, G.; Scharff, W.; Marke, S. (2013): La hidroxiapatita polvoritzat en plasma recobriments amb nanopartícules de plata. Acta Metal·lúrgica slovaca, 19/1; 2013. 20-29.
  • Jevtića, M.; Radulovićc, A.; Ignjatovića, N.; Mitrićb, M.; Uskoković, D. (2009): el muntatge controlat de poli (d, l-lactida-co-glicolida) / nanoesferes de nucli-escorça d'hidroxiapatita sota irradiació ultrasònica. Acta Biomaterialia 5/1; 2009. 208-218.
  • Kusrini, E.; PUDJIASTUTI, A. R.; Astutiningsih, S.; Harjanto, S. (2012): Preparació d'hidroxiapatita d'os boví per mètodes de combinació de ultrasònic i l'aerosol d'assecat. Intl. Conf. en Química, Bio-Química i Ciències de l'Ambient (ICBEE'2012) Singapur, 14 a 15 desembre, al 2012.
  • Manafi, S.; Badiee, S. H. (2008): Efecte de la ultrasònic en cristal·linitat de Nano-hidroxiapatita a través d'Wet mètode químic. Anar J Pharma Sci 4/2; 2008. 163-168
  • Ozhukil Kollatha, V.; Chenc, Q.; Clossetb, R.; Luytena, J.; Trainab, K.; Mullensa, S.; Boccaccinic, A. R.; Clootsb, R. (2013): AC vs DC electroforètica La deposició d'hidroxiapatita en titani. Revista de la Societat de ceràmica Europea 33; 2013. 2715-2721.
  • Poinern, G.E.J.; Brundavanam, R.K.; Thi Li, X.; Fawcett, D. (2012): Les propietats mecàniques d'una ceràmica porosa derivada d'un pols de 30 nm de grandària de partícules d'hidroxiapatita base de potencials aplicacions d'enginyeria tissular durs. American Journal of Biomedical Engineering 2/6; 2012. 278-286.
  • Poinern, G.J.E.; M.; La, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D. (2011): influència tèrmica i ultrasònica en la formació de nanòmetres hidroxilapatita Bio-ceràmic. Revista internacional de nanomedicina 6; 2011.2083-2095.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.K.; Mondinos, N.; Jiang, Z.-T. (2009): síntesi i caracterització de nanohidroxiapatita mitjançant un mètode d'ecografia assistida. Ultrasons Sonochemistry, 16/4; 2009.469-474.
  • Soypan, I.; Mel, M.; Ramesh, S.; Khalid, K.A: (2007): hidroxiapatita porosa per a aplicacions d'ossos artificials. Ciència i Tecnologia de Materials Avançats 8. 2007. 116.
  • Suslick, K. S. (1998): Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology; 4ª ed. J. Wiley & Sons: Nova York, vol. 26, 1998. 517-541.

dispositius d'ultrasons per a la banc-tapa i la producció, com ara la UIP1500hd proporcionen complet de grau industrial.

dispositiu ultrasònic UIP1500hd amb reactor de flux a través