Precipitación Proceso de ultrasonidos

Las partículas, por ejemplo, las nanopartículas pueden ser generados de abajo hacia arriba en los líquidos por medio de la precipitación. En este caso, una mezcla sobresaturada se inicia la formación de partículas sólidas a partir del material altamente concentrados que crecerá y, por último precipitado. Con el fin de controlar la partícula / tamaño de cristal y la morfología, el control sobre los factores que influyen en la precipitación es esencial.

Fondo

En los últimos años, las nanopartículas ganado importancia en muchos campos, tales como revestimientos, polímeros, tintas, productos farmacéuticos o la electrónica. Un factor importante que influye en el uso de los nanomateriales es el costo de nanomateriales. Por lo tanto, se requieren formas eficientes y económicas para la fabricación de nanomateriales en grandes cantidades. Si bien los procesos, como emulsificación trituración y procesamiento son procesos de arriba abajo, La precipitación es un proceso ascendente para la síntesis de nano-partículas de tamaño de los líquidos. La precipitación se refiere a:

La mezcla de por lo menos dos líquidos
Sobresaturación
Nucleación
El crecimiento de partículas
Aglomeración
(Normalmente evitar la concentración de sólidos de baja o la estabilización de los agentes)

Mezcla

La mezcla es un paso esencial en la precipitación, como para la mayoría de los procesos de precipitación, la velocidad de la reacción química es muy alta. Comúnmente, reactores de tanque agitado (por lotes o continuo), estática o rotor-estator mezcladores están siendo utilizados para las reacciones de precipitación. La distribución no homogénea de la mezcla de energía y la energía dentro del volumen de proceso de los límites de la calidad de las nanopartículas sintetizadas. Esto aumenta la desventaja a medida que aumenta el volumen del reactor. La avanzada tecnología de mezcla y un buen control sobre el resultado de los parámetros que influyen en las partículas más pequeñas y una mejor homogeneidad de las partículas.

La aplicación de los aviones que inciden, micro-mezcladores de canales, o el uso de un reactor de Taylor Couette mejorar la intensidad de la mezcla y la homogeneidad. Esto lleva a tiempos de mezcla. Sin embargo, estos métodos son limitados, el potencial de ser ampliados.

Ultrasonidos es una mezcla de tecnología avanzada proporciona un alto corte y agitación de la energía, sin ampliación de los límites. Lo hace también permite controlar los parámetros que rigen, como la entrada de energía, diseño de reactores, tiempo de residencia, de partículas, o la concentración de reactivo de forma independiente. La cavitación por ultrasonidos induce una intensa mezcla de micro y disipa el poder a escala local.

Precipitación nanopartículas de magnetita

La aplicación de ultrasonidos a la precipitación se presentó en la TVIC (TU Clausthal) por Banert et al. (2006) de las nanopartículas de magnetita. Banert utilizó un sono optimizado reactor químico (foto derecha, pienso 1: solución de hierro, los piensos 2: agente de precipitación, Haga clic para agrandar!) Para producir las nanopartículas de magnetita "por coprecipitación de una solución acuosa de hierro (III) hexahidratado y hierro (II) sulfato heptahidratado con una relación molar de Fe^{3 +}/Fe^{2 +} = 2:1. Como pre-mezcla y la hidrodinámica de macro de mezcla son importantes y contribuyen a la mezcla de micro ultrasonidos, la geometría del reactor y la posición de los tubos de alimentación son factores importantes que rigen el resultado del proceso. En su trabajo, Banert et al. en comparación diseños de reactores diferentes. Un diseño mejorado de la cámara del reactor puede reducir la energía específica requerida por el factor de cinco.

La solución de hierro se precipitó con hidróxido de amonio concentrado y el hidróxido de sodio, respectivamente. Con el fin de evitar cualquier gradiente de pH, la precipitación tiene que ser bombeada en exceso. La distribución de tamaño de las partículas de magnetita se ha medido utilizando la espectroscopia de correlación fotónica (PCS, Malvern NanoSizer ZS, Malvern Inc.). "

Sin ultrasonidos, partículas de un tamaño medio de partícula de 45 nm fueron producidos por la hidrodinámica mezcla solo. Ultrasonidos mezcla redujo el tamaño de las partículas resultantes a 10nm y menos. El gráfico siguiente muestra la distribución de tamaño de las partículas de Fe₃O₄ partículas que se generan en la reacción de un continuo de la precipitación de ultrasonidos (Banert et al., 2004).

El gráfico siguiente (Banert et al., 2006) Muestra el tamaño de las partículas en función de la entrada de energía específica.

"El diagrama se puede dividir en tres regímenes principales. Por debajo de unos 1000 kJ / kg_Fe3O4 la mezcla es controlada por el efecto hidrodinámico. Las cantidades de partículas de tamaño de alrededor de 40-50 nm. Por encima de 1000 kJ / kg el efecto de los ultrasonidos de la mezcla sea visible. La disminución del tamaño de partícula inferior a 10 nm. Con el incremento de la potencia específica del tamaño de la partícula permanece en el mismo orden de magnitud. La mezcla es lo suficientemente rápido como para permitir la nucleación homogénea. "

Literatura

Banert, T., Horst, C., Kunz, U., Peuker, UA (2004), Kontinuierliche Fällung im Ultraschalldurchflußreaktor am Beispiel von Eisen-(II, III) Oxid, TVIC, TU-Clausthal, GVC Póster presentado en la Reunión Anual de 2004.

Banert, T., Brenner, G., Peuker, UA (2006), los parámetros de funcionamiento de un reactor continuo sono precipitación química, Proc. 5. WCPT, Orlando FL., 23.-27. Abril de 2006.